CN109790019A - 用于产生一氧化碳的工艺和装置 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种冷箱循环，所述冷箱循环允许独立控制提供给与分离塔相关联的再沸器的热量。更具体地讲，本发明涉及严格控制去氢分离，从而避免在所述分离中过度再沸腾的可能性。最佳再沸腾还使得来自所述分离的贫氢液体的温度较低。当所述流用于在初级热交换器的冷却端提供一部分冷却时，较低温度有利于冷却进入的合成气进料，从而减少来自高压分离器的粗氢流中的一氧化碳(CO)损失。所述粗氢中较低的CO允许使用较小的氢纯化设备。

Description

用于产生一氧化碳的工艺和装置
技术领域
本发明涉及一种从含有氢、一氧化碳、甲烷、水和二氧化碳的合成气中分离一氧化碳的方法。更具体地讲，本发明涉及一种通过低温手段从具有低甲烷含量的合成气混合物中分离一氧化碳的方法，其中一般采用部分冷凝循环，并且更具体地讲，涉及为用于从一氧化碳中去除氢的分离器或蒸馏塔以及用于分离一氧化碳和甲烷的单独蒸馏塔提供再沸器负荷。
背景技术
相关技术描述
可利用蒸气来催化转化烃，诸如天然气、石脑油、液化石油气(LPG)，得到合成气(即，氢(H2)和一氧化碳(CO)、甲烷(CH4)、水(H2O)、二氧化碳(CO2)的混合物，通常被称为“合成气”)。这种所谓的蒸气甲烷重整工艺是众所周知的，通常利用该工艺来获得合成气，最终利用合成气来产生氢或化学物质，诸如甲醇和氨。用于从其余的合成气成分中分离CO的常规技术是已知的。例如，低温纯化方法诸如部分冷凝或用液态甲烷洗涤是众所周知的技术。用于纯化的其他工艺是吸附工艺，诸如变压吸附工艺。
在典型的低温和非低温气体混合物分离(诸如，在授予McNeil等人的美国专利No.6,161,397中公开的气体混合物分离)中，对进料气体混合物进行低温分离提供了至少一种产物气体，其含有来自具有不同摩尔比的气态合成气的所需摩尔比的氢和一氧化碳。然而，该专利的方法和装置公开了一种面积固定但不能独立控制CO/H2或CO/CH4分离的再沸腾量的集成热交换器。这种缺乏控制的缺点可能导致循环流的循环和压缩增加，以及需要更大的压缩机。
授予Scharpf的美国专利No.6,266,976公开了一种用于产生纯化的CO和任选的H2或合成气的低温部分冷凝循环，其中该设计需要改变各个塔/分离器中的操作液位才能影响再沸器的循环速率，从而调节这些分离的再沸腾量。该方法的缺点是必须调节塔操作水平才能控制再沸腾量，以便最小化循环流量和设备尺寸要求。这可能使系统更容易受到高或低水平偏移的影响，或者在出现故障的情况下可能完全失去液位，因为塔不在最佳控制水平下操作。
授予McNeil等人的美国专利No.6,070,430公开了从含有氢的氮污染的气态混合物中分离CO。该方法包括在蒸馏塔中分离液体馏分的氮和一氧化碳含量，以提供无氮的一氧化碳液体塔底馏出物和富氮的蒸气塔顶馏出物；冷凝至少一部分塔顶馏出物；并且将至少一部分所述冷凝的塔顶馏出物作为回流返回到氮分离塔中，改进之处在于通过与来自所述气态混合物并且含有氢和一氧化碳的循环热泵流进行热交换来冷凝蒸气塔顶馏出物。
为了克服相关技术的缺点，本发明的一个目的是提供一种工艺和系统，其允许直接且独立地控制与去氢塔和CO/CH4分离塔相关联的两个再沸器，从而避免分离中过度再沸腾的可能性。当这种贫氢液体流用于在初级热交换器的冷却端提供一部分冷却时，较低温度有利于冷却进入的合成气进料，从而减少来自高压分离器的粗氢流中的CO损失。粗氢中较低的CO允许较小的氢纯化设备以及来自氢纯化单元的较低的尾气流量。由于来自去氢塔的富氢蒸气流和来自氢纯化单元的尾气流被压缩并循环回到进料，因此最小化这些流减少了所安装的循环压缩机所需的尺寸以及压缩这些流所需的相应功率，从而节省了资金和运行费用。
本发明的另一个优点是其允许严格控制CO/CH4再沸腾，从而产生最小所需回流量。提供最小所需回流量允许降低一氧化碳循环压缩机的功率和尺寸，再次节省了资金和运行费用。
通过阅读本说明书、附图和所附权利要求，本发明的其他目的和方面对于本领域普通技术人员将变得显而易见。
发明内容
根据本发明的一个方面，提供了一种用于从合成气原料中分离一氧化碳和氢的方法。该方法包括：
在初级热交换器中冷却和部分冷凝含有一氧化碳和氢的合成气原料，以产生冷却和部分冷凝的合成气进料流；
在高压分离器中以第一富氢蒸气流和第一富一氧化碳液体流分离冷却和部分冷凝的合成气进料流；
将第一富一氧化碳液体流进料到在低于高压分离器的压力下操作的去氢塔中，其中从第二富一氧化碳流中分离第二富氢蒸气流；
将第二富一氧化碳流分流成两部分，其中将第一部分第二富一氧化碳流在初级热交换器中至少部分蒸发，并且提供第二部分第二富一氧化碳流，其中将两部分都引入一氧化碳/甲烷塔中，以便从富甲烷液体流中分离纯化的一氧化碳蒸气流；
分离一部分冷却的合成气原料以向一氧化碳/甲烷塔再沸器提供再沸腾负荷，并且部分冷凝第一部分冷却的合成气原料；以及
将所述部分冷凝的第一部分部分冷凝的合成气原料引导到相分离器并且分离第三蒸气进料流馏分，其中将其至少一部分引导到与所述去氢塔连通的去氢塔再沸器，从而向所述去氢塔再沸器提供再沸腾负荷。
根据本发明的另一个方面，提供了一种用于从合成气原料中分离一氧化碳和氢的方法。该方法包括：
在初级热交换器中冷却和部分冷凝含有一氧化碳和氢的合成气原料，以产生冷却和部分冷凝的合成气进料流；
在高压分离器中以第一富氢蒸气流和第一富一氧化碳液体流分离冷却和部分冷凝的合成气进料流；
将第一富一氧化碳液体流进料到在低于高压分离器的压力下操作的去氢塔中，其中从第二富一氧化碳流中分离第二富氢蒸气流；
将第二富一氧化碳流分流成两部分，其中将第一部分第二富一氧化碳流在初级热交换器中至少部分蒸发，并且提供第二部分第二富一氧化碳流，其中将两部分都引入一氧化碳/甲烷塔中，以便从富甲烷液体流中分离纯化的一氧化碳蒸气流；
分离一部分冷却的合成气原料以向一氧化碳/甲烷塔再沸器提供再沸腾负荷，并且分离第二部分冷却的合成气原料以向去氢塔再沸器提供再沸腾负荷，其中每个再沸器分别部分冷凝这两种合成气原料流；
将这两种部分冷凝的合成气原料流引导到分离器，其中将合成气原料分离成液体进料流馏分和蒸气进料流馏分；以及
将液体进料流馏分和蒸气流馏分引导到初级热交换器，在那里将馏分与合成气原料合并，并且将混合物进一步冷却、部分冷凝并引导到高压分离器。
附图说明
根据本发明的优选实施方案的以下详细描述，并结合附图将更好地理解本发明的目的和优点，在附图中，类似的数字在整个说明书中指代相同的特征部，并且其中：
图1为根据本发明的一个示例性实施方案的部分冷凝冷箱循环的工艺流程图；
图2示出了具有液氮制冷系统的图1的部分冷凝冷箱循环；
图3为示出本发明的冷箱循环的另一个实施方案的工艺流程图；
图4示出了具有液氮制冷系统的图3的部分冷凝冷箱循环；以及
图5为示出本发明的冷箱循环的另一个实施方案的工艺流程图。
具体实施方式
本发明提供了从含有至少氢、一氧化碳和甲烷的混合物中低温分离一氧化碳，特别是在进料中的甲烷含量较低(<2％)的情况下，并且需要使用部分冷凝循环。有许多类型的生产工艺可用于产生符合本说明书的合成气混合物(即进料合成气)，包括部分氧化和自动热重整。必须冷却在这些工艺中产生的合成气，并且必须在在预纯化器中进一步预处理之前去除大量的水和CO2。
本发明的重要方面包括部分冷却进入的进料合成气流，从初级进料流中分离至少一部分部分冷却的进料合成气，并且控制进料流分流以提供受控的再沸腾热量。在本发明的一个实施方案中，从通过主热交换器的初级进料合成气物流中途分流一部分进料合成气流。首先在一个再沸器中部分冷凝分离的冷却进料流，以提供用于CO/CH4分离的热量。控制分流进料流馏分到再沸器的流量，以实现用于CO/CH4分离的所需再沸腾。将所得部分冷凝的两相进料流分离成富CO液体流和富H2蒸气流。将至少一部分富H2蒸气流再次分流，以提供所需流量用于闪蒸分离器的受控再沸腾，从而从第一贫氢馏分中去除氢。将剩余的富H2流和富CO液体流引导回到主热交换器以进一步冷却和部分冷凝。在本发明的另一个实施方案中，从通过主热交换器的初级合成气进料流中途分流两个单独的部分冷却的合成气进料流。将这些进料流中的每一者分别送到每个再沸器，其中部分冷凝一个流用于CO/CH4分离，而部分冷凝另一个用于CO/H2分离。这种布置相对于现有技术设计具有显著的优点。无论工艺操作中的波动如何，本发明都允许直接且独立地控制两个再沸器所需的负荷，从而减少了循环流的流量、压缩功率以及循环压缩设备的资金成本。
在本发明的一个示例性实施方案中，提供了一种用于低温分离含有至少氢、一氧化碳和甲烷的混合物的工艺。合成气进料通常可在200psia至500psia范围内的压力下获得。参考图1，将来自去CO2单元的合成气进料1A与循环的废气流29合并，任选地在单元90中冷却至约283°K并送至预纯化器100，在那里从合成气中去除水分和CO2。优选地，按体积计，水分和CO2小于或等于0.1ppm。将干燥的原料送至冷箱300，该冷箱被设计成操作部分冷凝工艺循环以分离合成气。如本文所用，应当理解，冷箱300至少包含初级热交换器110、高压分离器120、去氢塔130、去氢塔再沸器140、一氧化碳/甲烷塔160以及一氧化碳/甲烷塔再沸器170。将来自预纯化器100的干燥合成气原料流1在集成的多流初级热交换器110中冷却，该热交换器将两种进入的进料流冷却至五至六种不同组成的加热流。通常，进入初级热交换器的合成气将具有各种组分通常在以下范围内的组成：H250-75mol％，CO 25-50mol％，CH4 0.1-4mol％，少量(<0.5mol％)氮和氩。
在115°K-140°K范围内的温度下，从初级合成气进料流1中分流出至少一部分冷却的合成气进料作为流2。流2为CO/CH4塔再沸器170提供第一再沸腾负荷，随后由冷却的流2产生的分流馏分为去氢塔再沸器140提供再沸腾负荷。将剩余的初级合成气进料流2A引导通过初级热交换器110，在那里它继续冷却和部分冷凝。在进一步冷却并在110°K至115°K以下的温度下部分冷凝后，将该进料流馏分2A与在流2已向CO/CH4塔再沸器170提供再沸腾负荷之后从流2获得的进一步冷却的进料流馏分4和7合并。如本文所定义，“再沸腾负荷”应指热量从热源流(例如，图1的实施方案中的流2)传递到从蒸馏塔或相分离器获得的散热流(例如，图1的实施方案中的流32)以便至少部分地蒸发该散热流的速率。将合并的流进一步冷却并在初级热交换器110中部分冷凝至85°K至100°K范围内、优选85°K至90°K范围内的温度，作为流10离开。
将部分冷凝的合成气进料流10在约85°K至90°K范围内的温度下与来自去氢塔再沸器140的温度为约80°K至90°K的部分冷凝的流9合并，并引导到高压分离器120，在那里将其分离成第一富氢蒸气流11和第一富CO液体流12。在富氢蒸气中回收引入分离器120的合并进料中所含的大部分氢(即>95％)，而在富CO液体中回收>60％的CO，优选>75％的CO。进料中所含的大部分甲烷最终都存在于第一富CO液体中。取决于分离器120中的压力和温度，第一富氢流11将含有80-92体积％的氢和8-20体积％的CO以及各自小于0.1％的甲烷、氮和氩。第一富CO液体流12将含有85-95体积％的CO和3-6％的氢，这取决于进入相分离器120的进料的条件。较高的压力和较低的温度导致富氢流具有较高的氢浓度(具有降低的CO损失)并且在富CO液体流中具有较高的CO回收率。如本文所述，控制再沸腾负荷在实现高压分离器120中的较低温度中起重要作用。在初级热交换器110中加热第一富氢蒸气流11，其中该流作为粗氢流26离开初级热交换器110。将该流26引导到氢纯化器200，该氢纯化器可以是变压吸附(PSA)，但也可以是膜。将离开高压分离器120的下端的第一富CO液体流12的压力降低至约25psia至70psia、优选约30psia至40psia范围内的压力，以在80°K至85°K范围内的温度下产生初始的两相混合物。然后将该混合物在去氢塔中分离，以进一步将液体CO中的剩余氢分离至最终纯化的CO产物所需的水平，如最终用户所要求的。如本文所用，术语“去氢塔”可以是相分离器、汽提塔或类似设备。当产物CO流45的产物规格要求氢在500ppm-2500ppm范围内时，使用具有分隔壁的相分离器作为去氢塔是有利的，如图1用于低压分离器130所示。低压分离器130的贮槽区域被分隔以使得能够从单相分离器进行两个阶段的分离，因此实现从CO中更大程度地去除氢。在相分离器的第一区中将两相混合物分离成第一贫氢粗液体CO流30和富氢蒸气(未示出)。流30中的氢含量将小于0.5体积％。从第一区取出第一贫氢粗液体CO流30，然后将其在去氢塔再沸器140中部分再沸腾。再沸腾非常轻微，使得蒸发小于流30的3％、优选小于2％。将部分再沸腾的流31返回到低压分离器130的贮槽区域的第二区域，在那里其分离成第二贫氢粗液体CO流14和第三富氢蒸气流(未示出)。将来自相分离器的全部富氢蒸气在相分离器130的顶部未分隔部分中结合，以形成第二富氢蒸气流13。在初级热交换器110中加热第二富氢蒸气流13并将其作为闪蒸气体流27输出。将闪蒸气体27与来自氢纯化器200的尾气28混合，在压缩机210中压缩，与来自去CO2单元的合成气进料1A循环和混合，并引导到预纯化器100。
将一部分15第二贫氢粗液体CO流14分流出来并将其压力进一步降低至约20psia-45psia(并且优选25psia-30psia)，然后将其进料到一氧化碳/甲烷(CO/CH4)塔160中。通过将剩余部分16的第二贫氢粗液体CO流14加热至90°K-100°K来在初级热交换器110中将其至少部分蒸发，优选完全蒸发，并且将其进料到CO/CH4塔160中。在多流初级热交换器110中蒸发流16提供了部分冷却负荷，用于合成气进料2A的部分冷凝和循环CO流40的冷凝。为了实现流10的最低可能温度，必须保持流16的温度尽可能低。例如，为了在流10中实现89°K，流16的温度不能高于88°K，更优选不高于87°K。
重要的是控制再沸器140中的再沸腾负荷，使得部分再沸腾的流31的温度恰好足以在去氢塔130中实现所需的氢去除。通过将流31保持在最低可能温度，流14的温度和流16的温度被保持在最低可能值。因此，控制140中的再沸腾负荷最终形成流10中的最低可能温度，这提高了高压分离器120的分离效率。这在下面的实施例1中详细说明。
将两个粗CO流15A和16A在中间位置进料到CO/CH4塔160中。还在将循环的纯化CO流17通过阀门节流至CO/CH4塔160的压力之后，将其作为回流在顶部进料到CO/CH4塔160中。与CO/CH4塔160相关联的再沸器170向CO/CH4塔160的底部提供蒸气。CO/CH4塔160的操作压力可在约20psia至45psia、优选在24psia至30psia范围内的任何值处。CO/CH4塔顶部的温度可为约84°K至90°K，底部的温度为约95°K至120°K。实际温度值将取决于所选的操作压力和来自塔的产物的纯度。液体和蒸气在CO/CH4塔中逆流流动使得塔顶部的低压纯化CO蒸气流18和塔底部的富甲烷液体流19分离。将来自塔的一部分富甲烷液体32在再沸器170中再沸腾并作为流33返回到CO/CH4塔。将富甲烷液体产物作为流19取出，并在初级热交换器110中蒸发和加热，并进一步作为燃料流35输出。
将来自CO/CH4塔160的低压纯化CO蒸气流18与CO涡轮机180中产生的膨胀CO流25合并，并且在初级热交换器110中加热合并的流。在压缩机190中压缩加热的低压CO流40，其中将一部分CO作为流20在中间压力(100psia至300psia范围内)下带走，并且任选地进一步压缩剩余的加压CO并将其作为产物CO流45回收。将流20在增压压缩机185中进一步压缩至约130psia至350psia，并且在初级热交换器110中冷却至约130°K至170°K的中间温度。将一部分部分冷却的CO流作为流24带走，并且在CO涡轮机180中将其膨胀至25psia-30psia的压力，以为低温分离工艺提供制冷。膨胀流的温度将为85°K-90°K。将膨胀流25与来自CO/CH4塔160的低压纯化CO蒸气流18混合。剩余的部分冷却的CO流23继续通过初级热交换器110，在那里将其进一步冷却和液化并用于向CO/CH4塔160提供回流17。
在该特定实施方案中，重要的特征在于通过首先从初级合成气进料流1中分流至少一部分冷却的合成气进料作为流2，以为CO/CH4塔再沸器170提供再沸腾负荷，从而部分冷凝第一合成气进料流馏分3，来为H2/CO高压分离器120和CO/CH4塔160提供再沸腾热量。此后，将两相第一合成气进料流馏分3在分离器150中分离成第二液体进料流馏分4和第三蒸气进料流馏分5。第三蒸气进料流馏分5进一步分流成第四蒸气进料流馏分6和第五蒸气进料流馏分7。第四蒸气进料流馏分6提供用于在去氢塔再沸器140中再沸腾第一贫氢粗液体CO流30的热量，并且作为第六部分冷凝的进料流馏分9离开再沸器。控制第四蒸气进料流馏分6的流量，使得在去氢塔再沸器140中提供的再沸腾负荷(热量)的量恰好足以使流14中的氢浓度低于某一值，使得纯化CO产物流45中的氢浓度低于由最终用户的需求决定的指定限制。当在CO/CH4塔160中分离流14时，流14中的任何剩余氢携带到流18中并最终进入流45中。因此，一方面，重要的是在140中具有足够的再沸腾负荷以实现氢的所需产物CO规格，而另一方面，同样重要的是防止过度再沸以便实现高压分离器120中的最低可能温度，如前所述。将第二液体进料流馏分4和第五蒸气进料流馏分7与部分冷凝的初级合成气进料流2A合并，并使混合物在初级热交换器110中进一步冷却和部分冷凝，作为流10离开。将第六部分冷凝的进料流馏分9和离开初级热交换器110的部分冷凝的合成气进料混合物10合并并引导到高压分离器120。
该装置和工艺使用一部分进料来向CO/CH4塔再沸器170提供再沸腾负荷，然后使用来自所得部分冷凝的流的一部分第二富氢蒸气，通过独立控制冷却的合成气流2和第四蒸气进料流6的流速，独立于彼此且独立于低压分离器130或CO/CH4塔160中的水平提供了控制再沸器140和170的负荷的灵活性。另外，将第二液体进料流馏分4和第五蒸气进料流馏分7引回初级热交换器110中以进一步冷却，然后将它们送至高压分离器120，使得在分离器120中形成最低可能温度。这继而最小化了粗氢26中的CO浓度并且增加了冷箱的单程CO回收，从而减少了循环流量和功率。
如图2所示，修改图1的实施方案，使得制冷不由CO膨胀涡轮机提供。对于较小容量的设备，膨胀涡轮机的资金成本很高，并且在这种情况下，当以合理的成本获得液氮时，通过使用液氮来减少这种支出是有利的。如图2所示，将氮流61从液氮罐186送至初级热交换器110以提供制冷。液氮可在约80°K-85°K下获得，并且在初级热交换器110中对其进行蒸发和随后的加热提供了用于冷却流1和26的部分负荷。
当纯化CO中的所需氢浓度低于500ppm时，图3所示的本发明的另一个示例性实施方案是有利的。在该实施方案中，汽提塔130部署为去氢塔。在该实施方案中，将来自去CO2单元的合成气进料1A与循环的废气流29合并，任选地在单元90中冷却至约283°K并送至预纯化器100，在那里从合成气中去除水分和CO2。优选地，按体积计，水分和CO2小于或等于0.1ppm。将来自预纯化器100的干燥合成气流1在集成的多流初级热交换器110中冷却，该热交换器将两种进入的进料流冷却至五至六种不同组成的加热流。通常，进入初级热交换器110的合成气将具有各种组分通常在以下范围内的组成：H2 50-75mol％，CO 25-50mol％，CH4 0.1-4mol％，少量(<0.5mol％)氮和氩。
在约115°K-140°K范围内的温度下从初级合成气进料流1中分离出至少一部分冷却的合成气进料作为流2，以为CO/CH4塔再沸器170提供再沸腾负荷，同时在约110°K-130°K范围内的温度下从初级合成气进料流1中分离出单独部分冷却的合成气进料6，以为去氢塔再沸器140提供再沸腾负荷。将剩余的初级合成气进料流2A引导通过初级热交换器110，在那里它继续冷却和部分冷凝。在将进料流馏分2A进一步冷却并在初级热交换器110中部分冷凝后，将其与在它们已向170和140提供再沸腾负荷之后从流2和6获得的进一步冷却的进料流馏分4和7合并。将合并的流进一步冷却并在初级热交换器110中部分冷凝至约85°K至100°K范围内、优选85°K至90°K范围内的温度，作为流10离开。
将部分冷凝的合成气进料流10引导到高压分离器120，在那里将其分离成第一富氢蒸气流11和第一富CO液体流12。如前所述，第一富氢流11将含有80-92体积％的氢和8-20体积％的CO以及各自小于0.1％的甲烷、氮和氩，并且第一富CO液体流12将含有85-95体积％的CO和3-6％的氢，这取决于进入相分离器120的流10的条件。在初级热交换器110中加热第一富氢蒸气流11，其中该流作为粗氢流26离开初级热交换器110。将该流26引导到氢纯化器200，该氢纯化器是例如变压吸附(PSA)，但也可以是膜。将第一富CO液体流12降低至约25psia至70psia、优选约30psia至40psia范围内的压力，以在80°K至85°K范围内的温度下产生初始的两相混合物。然后将该混合物引导到氢汽提塔130的顶部，在那里将其分离成贫氢粗液体CO流14和富氢蒸气流13。汽提塔130包含两个或更多个用于质量传递的阶段，并且其与去氢塔再沸器140相关联。从与去氢塔130的底部取出贫氢粗液体CO流30，然后将其在去氢塔再沸器140中部分再沸腾。将部分再沸腾的流31返回到塔130的底部以产生从CO中去除氢所需的蒸气。含有氢的富CO液体在塔中向下流动，而在底部产生的蒸气向上流动。上升的蒸气从富CO液体中脱去氢，使得贫氢粗液体CO中的氢浓度低于所需的水平。在初级热交换器110中加热后一蒸气流13并将其作为闪蒸气体27输出。将闪蒸气体27与来自氢纯化器200的废气28混合，在压缩机210中压缩，与来自去CO2单元的合成气进料1A循环和混合，并引导到预纯化器100。
将贫氢粗液体流14的流部分15分流出来并将其压力进一步降低至约20psia-45psia(并且优选25psia-30psia)，然后将其作为流15A进料到CO/CH4塔160中。通过将贫氢粗液体CO流14的剩余流部分16加热至90-100°K来在初级热交换器110中将其至少部分蒸发，优选完全蒸发，并且将其作为流16A进料到CO/CH4塔160中。在初级热交换器110中蒸发流部分16提供了部分冷却负荷，用于合成气进料2A的部分冷凝和循环CO流40的冷凝。为了实现流10的最低可能温度，必须保持流16的温度尽可能低。如先前在图1的示例性实施方案中所解释的，精确控制再沸器负荷实现了流14的最低可能温度，进而形成了流16的最低可能温度。
将两个粗CO流15A和16A在中间位置进料到CO/CH4塔160中。还在将循环的纯化CO流17通过阀门节流至CO/CH4塔160的压力之后，将其作为回流在CO/CH4塔160的顶部进料。塔160的操作条件类似于先前针对图1的实施方案描述的操作条件。与CO/CH4塔160相关联的再沸器170向塔160的底部提供蒸气。液体和蒸气在塔中逆流流动使得塔顶部的低压纯化CO蒸气流18从CO/CH4塔底部的富甲烷液体流19分离。将来自塔的一部分富甲烷液体32在再沸器170中再沸腾并作为流33返回到塔中。将富甲烷液体产物作为流19取出，并在初级热交换器110中蒸发和加热，并作为燃料流35输出。
将来自CO/CH4塔160的低压纯化CO蒸气流18与来自CO涡轮机180的膨胀CO流25合并，并且在初级热交换器110中加热合并的流。在压缩机190中压缩加热的低压CO流40，其中将一部分CO作为流20在中间压力(100psia至300psia范围内)下带走。将该流20在增压压缩机185中压缩至约130psia至350psia，并且在初级热交换器110中冷却至约130°K至170°K的中间温度。在CO涡轮机180中将一部分部分冷却的流24膨胀至25psia-30psia的压力，以提供制冷。膨胀流的温度将在约85°K-90°K的范围内。剩余的CO流23继续通过初级热交换器110，在那里将其液化并用于向CO/CH4塔160提供回流17。
在该实施方案中，特别重要的是通过首先从初级合成气进料流中分流至少一部分冷却的合成气进料2，以为CO/CH4塔再沸器170提供再沸腾负荷，从而部分冷凝第一合成气进料流馏分3，来为H2/CO和CO/CH4分离提供再沸腾热量。另外，分离出单独部分的冷却的合成气进料6以为氢汽提塔再沸器140提供再沸腾负荷，从而部分冷凝第二合成气进料流馏分9。接下来，分别将两相合成气进料流馏分3和9在分离器150中分离成第三液体进料流馏分流4和第四蒸气进料流馏分流7。将第四蒸气进料流馏分流7和第三液体进料流馏分流4与部分冷凝的初级合成气进料流2A合并，并使混合物在初级热交换器110中进一步冷却和部分冷凝，作为流10离开。
该工艺使用一部分进料来向再沸器140和170提供再沸腾负荷，独立于彼此且独立于氢汽提塔130或CO/CH4塔160中的水平提供了控制这些再沸器的负荷的灵活性。而且，将第三液体进料流馏分流4和第四蒸气进料流馏分7引回初级热交换器110中以进一步冷却，然后将它们送至高压分离器120，使得在分离器120中形成最低可能温度，这继而最小化了粗氢中的CO浓度并且增加了冷箱的单程CO回收，从而减少了循环流量和功率。
参考图4的实施方案，修改图3的实施方案，使得制冷不由CO膨胀涡轮机提供。相反，如图4所示，利用如图2所示的液氮源，将氮流从独立的液氮罐186送至初级热交换器110以提供制冷。
本发明的另一个示例性实施方案在图5中示出，其结合了图1和图3所示的实施方案的特征。在图5的实施方案中，将汽提塔130用作去氢塔，以便在纯化的产物CO流45中获得小于500ppm的氢。用于在去氢塔再沸器140和CO/CH4塔再沸器170中提供再沸腾热量的构造类似于图1中所示，首先从初级合成气进料流1中分流至少一部分冷却的合成气进料作为流2，以为CO/CH4塔再沸器170提供再沸腾负荷，从而部分冷凝第一合成气进料流馏分3。此后，将两相第一合成气进料流馏分3在分离器150中分离成第二液体进料流馏分4和第三蒸气进料流馏分5。第三蒸气进料流馏分5进一步分流成第四蒸气进料流馏分6和第五蒸气进料流馏分7。第四蒸气进料流馏分6提供用于在去氢塔再沸器140中再沸腾第一贫氢粗液体CO流30的热量，并且作为第六部分冷凝的进料流馏分9离开再沸器。不是将流9直接送至高压分离器120，而是将其与流4和7一起引导到初级热交换器110，在那里将它们与流2A合并，并且合并的流进一步冷却并作为流10离开初级热交换器110。剩余的工艺描述类似于针对图3的示例性实施方案描述的工艺描述。
在图1至图5的上述示例性实施方案中，再沸器140和170被示出为单独的热交换器，但是本发明也可以应用于其中再沸器集成在单个物理单元中的系统，在该单个物理单元中，通过使热进料流和冷进料流的温度与它们在热交换器中的进料和离开位置处的预期温度相匹配以实现相同的期望结果，来沿着热交换器的长度适当地定位那些位置。
实施例1
根据图2所示的实施方案进行工艺模拟，以证明在氢分离再沸器140中精确控制再沸腾负荷，从而避免在该分离中过度再沸腾的可能性。最佳再沸腾使得来自该分离的富氢蒸气流13减少，并且减少了来自去氢塔130的富氢蒸气中的CO损失。最佳再沸腾还使得来自该分离的贫氢液体14的温度较低。当流14用于在初级热交换器110的冷却端提供一部分冷却时，温度较低使得流10中的温度较低，从而减少从高压分离器120离开的粗氢流11中的CO损失。粗氢26和闪蒸气体27中CO的量的任何减少都会增加每次CO回收的百分比。粗氢26中较低的CO允许使用较小的氢纯化设备200。因为来自氢纯化单元200的闪蒸气体27和废气流28被压缩并循环回到进料，因此最小化这些流减少了所安装的循环压缩机210所需的尺寸以及压缩这些流所需的相应功率，从而节省了资金和运行费用。下面针对产物CO纯度需要1000ppm氢的情况，详细分析了去氢塔再沸器中再沸腾负荷控制不良的影响。分析表明，再沸腾流31的温度仅升高1°K(从87.6°K升高到88.6°K)就可导致单程CO回收率降低约1.4％。这会导致循环气体29的流量增加约3％。允许该区域中过度再沸腾的可能性将需要循环压缩机210的设计流量增加4％，从而增加了资金成本。另外，进入下游氢纯化单元的进料中的CO量增加约5％，导致氢纯化单元200的资金成本更高才能适应这种可能性。如果在设备运行中实现这种过度再沸腾水平，则由此产生的总设备功率增加1.7％。
实施例2
根据图2所示的实施方案进行工艺模拟，以证明在CO/CH4塔再沸器170中精确控制再沸腾负荷。分析表明，通过将再沸腾负荷降低5％可将部分蒸发的流33的温度降低4.5°K。富甲烷流19的纯度从92体积％的CH4降低至86.5体积％的CH4。流19中CO的浓度从7.8体积％增加到13.3体积％。由于流19中存在的CO表示燃料流35中的CO损失，因此产物CO流45中CO的总回收率降低0.5％。
虽然已经参考本发明的具体实施方案详细描述了本发明，但是对于本领域技术人员来说显而易见的是，在不脱离所附权利要求的范围的情况下，可进行各种改变和修改，并且可采用等同物。

Claims (15)

1.一种用于从合成气原料中分离一氧化碳和氢的方法，包括：
在初级热交换器中冷却和部分冷凝含有一氧化碳和氢的所述合成气原料，以产生冷却和部分冷凝的合成气进料流；
在高压分离器中以第一富氢蒸气流和第一富一氧化碳液体流分离所述冷却和部分冷凝的合成气进料流；
将所述第一富一氧化碳液体流进料到在低于所述高压分离器的压力下操作的去氢塔中，其中从第二富一氧化碳流中分离第二富氢蒸气流；
将所述第二富一氧化碳流分流成两部分，其中将第一部分所述第二富一氧化碳流在所述初级热交换器中至少部分蒸发，并且提供第二部分所述第二富一氧化碳流，其中将两部分都引入一氧化碳/甲烷塔中，以便从富甲烷液体流中分离纯化的一氧化碳蒸气流；
分离一部分所述冷却的合成气原料以向一氧化碳/甲烷塔再沸器提供再沸腾负荷，并且部分冷凝第一部分所述冷却的合成气原料；以及
将所述部分冷凝的第一部分所述部分冷凝的合成气原料引导到相分离器并且分离第三蒸气进料流馏分，其中将其至少一部分引导到与所述去氢塔连通的去氢塔再沸器，从而向所述去氢塔再沸器提供再沸腾负荷。
2.根据权利要求1所述的方法，还包括：将所述第三蒸气流馏分分流成第四蒸气流馏分和第五流馏分，并且进一步从所述相分离器中去除第二液体馏分，其中将所述第四蒸气流馏分引导到所述去氢塔再沸器，并且将所述第二液体馏分和所述第五流馏分引导到所述初级热交换器，在所述初级热交换器中，将所述流与所述合成气原料流合并，并且将所述混合物进一步冷却、部分冷凝并引导到所述高压分离器。
3.根据权利要求1所述的方法，还包括：从所述去氢塔再沸器中去除第六流馏分并将其引导到所述高压分离器。
4.根据权利要求1所述的方法，还包括将液氮流引导到所述初级热交换器(110)并提供冷却负荷。
5.根据权利要求1所述的方法，还包括将纯化的一氧化碳蒸气流引导到压缩所述纯化的一氧化碳蒸气流的所述初级热交换器，并将部分所述压缩的一氧化碳流循环到所述一氧化碳/甲烷塔以供回流，并且作为纯化产物一氧化碳流去除剩余部分。
6.根据权利要求5所述的方法，还包括：将一部分所述压缩的纯化一氧化碳蒸气流引导到CO涡轮机，所述CO在所述涡轮机中膨胀并且在所述初级热交换器中提供冷却负荷。
7.根据权利要求2所述的方法，还包括：从所述去氢塔再沸器中去除第六流馏分，并且将所述第二液体馏分、所述第五流馏分和所述第六流馏分与所述合成气原料流在所述初级热交换器中合并，在所述初级热交换器中，将所述混合物进一步冷却、部分冷凝并引导到所述高压分离器。
8.根据权利要求1所述的方法，其中所述去氢塔是低压分离器，其中所述低压分离器的贮槽区域被分成两个单独的区，使得能够从所述低压分离器进行两个阶段的分离。
9.根据权利要求8所述的方法，其中从所述低压分离器的所述贮槽区域的第一区取出贫氢粗液体CO流，然后将其在所述去氢塔再沸器中部分再沸腾，并且将部分再沸腾的流返回所述低压分离器的第二区。
10.根据权利要求1所述的方法，其中所述去氢塔是包含两个或更多个用于质量传递的阶段并且与所述去氢塔再沸器连通的汽提塔。
11.根据权利要求10所述的方法，其中从所述汽提塔的底部取出贫氢粗液体CO流，然后将其在所述去氢塔再沸器中部分再沸腾，并返回到所述汽提塔中。
12.一种用于从合成气原料中分离一氧化碳和氢的方法，包括：
在初级热交换器中冷却和部分冷凝含有一氧化碳和氢的所述合成气原料，以产生冷却和部分冷凝的合成气进料流；
在高压分离器中以第一富氢蒸气流和第一富一氧化碳液体流分离所述冷却和部分冷凝的合成气进料流；
将所述第一富一氧化碳液体流进料到在低于所述高压分离器的压力下操作的去氢塔中，其中从第二富一氧化碳流中分离第二富氢蒸气流；
将所述第二富一氧化碳流分流成两部分，其中将第一部分所述第二富一氧化碳流在所述初级热交换器中至少部分蒸发，并且提供第二部分所述第二富一氧化碳流，其中将两部分都引入一氧化碳/甲烷塔中，以便从富甲烷液体流中分离纯化的一氧化碳蒸气流；
分离一部分所述冷却的合成气原料以向一氧化碳/甲烷塔再沸器提供再沸腾负荷，并且分离第二部分所述冷却的合成气原料以向所述去氢塔再沸器提供再沸腾负荷，其中每个再沸器分别部分冷凝所述两种合成气原料流；
将所述两种部分冷凝的合成气原料流引导到分离器，其中将所述合成气原料分离成液体进料流馏分和蒸气进料流馏分；以及
将所述液体进料流馏分和所述蒸气流馏分引导到所述初级热交换器，在所述初级热交换器中，将所述馏分与所述合成气原料合并，并且将所述混合物进一步冷却、部分冷凝并引导到所述高压分离器。
13.根据权利要求12所述的方法，还包括将所述低压纯化的一氧化碳引导通过所述初级热交换器，压缩所述纯化的一氧化碳蒸气流并引导其第一部分作为纯化的一氧化碳产物，并且将第二部分返回到所述一氧化碳/甲烷塔中用于回流。
14.根据权利要求12所述的方法，还包括将液氮流从存储器引导到所述初级热交换器并提供制冷。
15.根据权利要求14所述的方法，还包括：将一部分所述压缩的纯化一氧化碳蒸气流引导到CO涡轮机，所述CO在所述涡轮机中膨胀并且在所述初级热交换器中提供冷却负荷。
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