DE4321938A1 - Use of a novolak melt for impregnating glass fibres - Google Patents
Use of a novolak melt for impregnating glass fibresInfo
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Abstract
Description
Phenolharzgebundene Glasgewebe werden in breitem Umfang zur Verstär kung von Formteilen eingesetzt, z. B. in Schleifscheiben oder in Kupplungs- und Bremsbelägen.Phenolic resin bonded glass fabrics are widely used to reinforce kung of moldings used, for. B. in grinding wheels or in clutch and Brake pads.
Die Imprägnierung der Gewebe erfolgt üblicherweise durch Tauchimpräg nierung mit lösemittelhaltigen Phenolharzen und anschließendes Trocknen bei 80-160°C, wobei der Harzgehalt der Gewebe auf 30-40% eingestellt wird. Die für die Herstellung von z. B. Schleifscheiben benötigten Ronden werden aus bahnenförmigen Prepregs durch Ausstanzen hergestellt (Kunst stoff-Handbuch, Bd. 10, 1988, S. 908-910). Dabei ergeben sich jedoch fol gende Nachteile:The impregnation of the fabric is usually carried out by dip impregnation nierung with solvent-based phenolic resins and subsequent drying at 80-160 ° C, wherein the resin content of the fabric adjusted to 30-40% becomes. The for the production of z. As grinding wheels required round blanks are made from sheet-shaped prepregs by punching (art Stoff-Handbuch, Vol. 10, 1988, pp. 908-910). However, fol disadvantages:
- 1. Verschnitt beim Stanzen bis zu 35%.1st cut when punching up to 35%.
- 2. Arbeitsplatzbelastung durch Lösemittel und freies Phenol (bis zu 5%) aus den üblicherweise verwendeten Harzen.2. Workplace exposure to solvents and free phenol (up to 5%) from the commonly used resins.
- 3. Umweltbelastung durch Emissionen beim Trocknen der Pre pregs.3. Environmental impact of emissions when drying the pre pregs.
Der Nachteil des Verschnittes, der als Sondermüll entsorgt werden muß, kann beseitigt werden, indem die Ronde durch Legen eines einzelnen aus einer Vielzahl von Einzelfilamenten (z. B. bis zu 1200 Filamenten bei einem Faden von rund 1 mm Durchmesser) gebildeten Glasfadens in der gewünschten Geometrie hergestellt wird, wobei der Glasfaden vor dem Legen mit der Phe nolharzlösung imprägniert wird. Hierbei bleiben jedoch die Nachteile 2 und 3 bestehen.The disadvantage of the waste, which is disposed of as hazardous waste can be eliminated by placing the round blank by placing a single a plurality of individual filaments (eg up to 1200 filaments at a Thread of about 1 mm diameter) formed glass thread in the desired Geometry is made, the glass thread before laying with the Phe nolharzlösung is impregnated. However, the disadvantages remain 2 and 3 exist.
Überraschenderweise wurde nun gefunden, daß sich diese verbleibenden Nachteile dadurch vermeiden lassen, daß die Imprägnierung des Glasfadens mittels einer geeigneten Novolakschmelze erfolgt. Demgemäß besteht die Er findung in der Verwendung einer Novolakschmelze zur Imprägnierung von Glas fäden, die aus einer Vielzahl von Einzelfilamenten gebildet sind.Surprisingly, it has now been found that these remaining To avoid disadvantages by the fact that the impregnation of the glass thread by means of a suitable novolak melt. Accordingly, he is in the use of a novolak melt for the impregnation of glass threads, which are formed from a multiplicity of single filaments.
Durch die Erfindung ergeben sich die folgenden Vorteile:The invention provides the following advantages:
- 1. Das Harz ist lösemittelfrei.1. The resin is solvent-free.
- 2. Ihr Gehalt an freiem Phenol kann auf unter 1% gesenkt werden.2. Your free phenol content can be reduced to below 1% become.
- 3. Das imprägnierte Gewebe ist klebfrei herstellbar.3. The impregnated fabric is tack-free to produce.
- 4. Eine Versprödung der Gewebe im Laufe der Zeit tritt nicht ein.4. An embrittlement of tissue occurs over time not a.
Wichtig bei dieser Schmelzimprägnierung ist, daß die Einzelfilamente des Glasfadens optimal imprägniert werden. Dazu sollte die Novolakschmelze während des Imprägniervorganges eine möglichst niedrige Viskosität und Oberflächenspannung und nach der Imprägnierung einen genau abgestimmten Härtungsverlauf aufweisen. Demgemäß ist in einer bevorzugten Ausgestaltung der Erfindung vorgesehen, daß die Novolakschmelze aus einem niedrig kon densierten Novolak besteht und einen Schmelzbereich von 50-120°C (vorzugsweise 60-100°C) sowie eine Schmelzviskosität von 0,1-150 Pa·s/130°C (vorzugsweise 1-50 Pa·s/130°C und eine Fließstrecke (bei einem Gehalt von 10% Hexamethylentetramin) von mindestens 20 mm (vorzugs weise 40-120 mm) besitzt. Die Messung dieser Werte erfolgt dabei nach genormten Methoden, die in der DIN 16 916-02A für die Fließstrecke (die ein Maß für den Härtungsverlauf ist), in der DIN 53 229 für die Schmelzviskosi tät und in der DIN 53 181 für den Schmelzbereich festgelegt sind.Important in this melt impregnation is that the individual filaments of the glass thread are optimally impregnated. This should be the novolak melt during the impregnation process the lowest possible viscosity and Surface tension and after impregnation a precisely tuned Curing course have. Accordingly, in a preferred embodiment the invention provided that the novolak melt from a low kon condensed novolak exists and a melting range of 50-120 ° C. (preferably 60-100 ° C) and a melt viscosity of 0.1-150 Pa · s / 130 ° C. (Preferably 1-50 Pa.s / 130 ° C and a flow path (at a content of 10% hexamethylenetetramine) of at least 20 mm (preferred wise 40-120 mm) has. The measurement of these values takes place after standardized methods, which in DIN 16 916-02A for the flow path (the one Measure of the hardening process), in DIN 53 229 for the melt viscosity and DIN 53 181 for the melting range.
Die für die Zwecke der Erfindung geeigneten Novolake lassen sich nach üblichen Methoden herstellen und können mit den gebräuchlichen Modifizie rungsmitteln wie Härtungsbeschleunigern, Elastifizierungs- und Plastifizie rungsmitteln versehen sein.The novolaks suitable for the purposes of the invention can be leached conventional methods and can with the usual Modifizie such as hardening accelerators, elastification and plastification be provided.
Die Härtung der Novolake in den imprägnierten Glasfäden erfolgt durch Zugabe der üblichen Härtungsmittel, z. B. Hexamethylentetramin. Dieses Här tungsmittel kannThe curing of novolaks in the impregnated glass threads is done by Addition of the usual curing agent, eg. For example hexamethylenetetramine. This herd can
- - vorab auf den Faden aufgebracht werden- be applied in advance to the thread
- - in der Schmelze zudosiert werden- Are added in the melt
- - aus dem Harz genommen werden, das zur Herstellung des zu verstärkenden Formteils eingesetzt wird.- be taken from the resin used to make the reinforcing molding is used.
Nachfolgend werden Ausführungsbeispiele von Novolaken, die für die Zwecke der Erfindung geeignet sind, näher erläutert.The following are examples of novolacs, for the Purpose of the invention are suitable, explained in more detail.
In einem Rührwerk wurden 563 kg Phenol und 9 kg Phthalsäureanhydrid vor gelegt. Die Mischung wurde auf 90°C gebracht. Dann wurde innerhalb von 4 Stunden kontinuierlich 270 kg 37%iges Formalin zudosiert, wobei die Tempe ratur auf 90°C gehalten wurde. Anschließend wurde zur Vervollständigung der Reaktion noch 2 Stunden bei Rückflußtemperatur nachkondensiert. Die Aufarbeitung des Reaktionsgemisches erfolgte nach den üblichen Methoden, und man erhielt ca. 400 kg eines Novolaks mit den folgenden Kennwerten:In a stirrer were 563 kg of phenol and 9 kg of phthalic anhydride before placed. The mixture was brought to 90 ° C. Then within 4 Hours continuously fed 270 kg of 37% formalin, the Tempe temperature was maintained at 90 ° C. Subsequently, to completion the reaction is recondensed for a further 2 hours at reflux temperature. The Working up of the reaction mixture was carried out by conventional methods, and obtained about 400 kg of a novolak with the following characteristics:
In einem Rührwerk wurden 992 kg Phenol und 2 kg Oxalsäure vorgelegt. Die Mischung wurde auf 85°C gebracht. Dann wurde innerhalb von 1 Stunde kon tinuierlich 598 kg 37%iges Formalin zudosiert, wobei die Temperatur auf 100°C stieg. Anschließend wurde zur Vervollständigung der Reaktion 5 Stun den bei Rückflußtemperatur nachkondensiert, bis der Gehalt an freiem Form aldehyd kleiner als 0,3% war. Die Aufarbeitung des Reaktionsgemisches er folgte nach den üblichen Methoden, und man erhielt ca. 910 kg eines Novo laks mit den folgenden Kennwerten: In a stirrer 992 kg of phenol and 2 kg of oxalic acid were submitted. The Mixture was brought to 85 ° C. Then, within 1 hour kon continuously added 598 kg of 37% formalin, the temperature on 100 ° C rose. Subsequently, to complete the reaction 5 hours the condensed at reflux temperature until the content of free form aldehyde was less than 0.3%. The workup of the reaction mixture he Followed by the usual methods, and you got about 910 kg of a Novo laks with the following characteristics:
In einem Rührwerk wurden 992 kg Phenol und 8,3 kg Oxalsäure vorgelegt. Die Mischung wurde auf 85°C gebracht. Dann wurde innerhalb von 3 Stunden kon tinuierlich 667 kg 37%iges Formalin zudosiert, wobei die Temperatur auf 100°C stieg und dort gehalten wurde. Anschließend wurde zur Vervollständi gung der Reaktion 3 Stunden bei Rückflußtemperatur nachkondensiert, bis der Gehalt an freiem Formaldehyd kleiner als 0,2% war. Die Aufarbeitung des Reaktionsgemisches erfolgte nach den üblichen Methoden, und man erhielt ca. 950 kg eines Novolaks mit den folgenden Kennwerten:In a stirrer 992 kg of phenol and 8.3 kg of oxalic acid were submitted. The Mixture was brought to 85 ° C. Then it was confiscated within 3 hours continuously added 667 kg of 37% formalin, with the temperature on 100 ° C rose and was held there. Subsequently, the completion was Nachkondensiert tion of the reaction for 3 hours at reflux temperature until the Free formaldehyde content was less than 0.2%. The workup of the Reaction mixture was carried out by the customary methods, and about 950 kg of a novolak with the following characteristics:
Claims (2)
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- 1993-07-01 DE DE4321938A patent/DE4321938A1/en not_active Withdrawn
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