DE4315455A1 - Gas-Pyknometer Sorp. - Google Patents

Gas-Pyknometer Sorp.

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Description

Gas-Pyknometer zur Bestimmung des Volumens von Körpern, die nach dem Gasgesetz p·V = n·R·T und bei konstanter Temperatur die Beziehung p₁·V₁ = p₂·V₂ verwenden, sind bekannt.
Wird zum Beispiel ein im Volumen zu messender Probekörper (3), der mit VK bezeichnet werden soll, in eine Kammer (2) mit dem Volumen Vo eingeschlossen, in der der Druck po gleich dem äußeren Systemdruck po herrscht und das Volumen Vo um ein Volumen ΔV erweitert, durch Verschieben eines Kolbens (4), der von einem Motor (5) angetrieben wird, bis ein definierter Differenzdruck p, der mit dem Sensor (1) gemessen wird (wobei Δp der Differenzdruck zwischen dem äußeren Systemdruck Po und dem Druck, in dem mit Hilfe des Motors (5) und dem Kolben (4) erweiterten Volumens Vo der Kammer (2) ist) erreicht wird, kann das Volumen eines nicht Gas adsorbierenden Probekörpers (3) mit der Bezeichnung VK nach der Formel
po·Vo = (po-Δp) · (Vo+ΔV-VK)
bestimmt werden. Es ergibt sich für das zu messende Volumen des Probekörpers (3)
Der Weg des Kolbens (4), der ΔV bewirkt, ist dann ein Maß für VK. Stoffe mit großer Oberfläche im Verhältnis zu ihrem Volumen, wie zum Beispiel feinkörnige Pulver, bestimmte Kunststoffe und Aktivkohle adsorbieren die Gasmoleküle ihrer Umgebung.
Wird nach der oben beschriebenen Methode gemessen, indem durch Volumenänderung um ΔV der Druck um Δp in der Kammer (2) abgesenkt wird, desorbieren die an dem Probekörper (3) fest adsorbierten Gasmoleküle und nehmen jetzt ein Gasvolumen ein. Das bedeutet, daß der Kolben (4) ein größeres ΔV bewirken muß, um einen definierten Differenzdruck Δp zu erreichen. Das Volumen des zu messenden Probekörpers (3) der, wie oben, mit VK bezeichnet ist, wird falsch gemessen. Es gilt für das wahre Körpervolumen des Probekörpers (3) die Bezeichnung:
VKw = VKs+Vs, wobei VKw das wahre Körpervolumen des zu messenden Probekörpers (3), VKs das durch Messung ermittelte, scheinbare Körpervolumen und Vs das Volumen des von dem Probekörper (3) desorbierten Gases ist, wobei Vs = f (p) eine Funktion des in der Kammer (2) herrschenden Druckes ist.
Um den Sorptionseinfluß auszuschließen, wird bei bekannten Gas- Pyknometern die Probenkammer, in dem sich das zu messende Probevolumen befindet, mit dem Gas Helium so lange gespült, bis sich nur noch Heliumatome in der Gasphase befinden, die nicht am Probekörüer adsorbieren. Bei stark Gas der Umgebungsluft (N₂, O₂, Restgase, H₂ODampf) adsorbierenden Probekörpern kann sich der Spülvorgang mit Helium, wenn eine genaue Messung des Volumens des Probekörpers erreicht werden soll, gut auf 30 Minuten erstrecken. Das Verfahren ist hinsichtlich Zeitaufwand und Materialaufwand, kostenintensiv.
Erfindungsgemäß werden zwei Messungen durchgeführt, bei denen zwei verschiedene Differenzdrücke Δp1, Δp2, vorgegeben werden, die zu zwei verschiedenen Volumenveränderungen um ΔV₁, ΔV₂ der Kammer (2) führen. Es ergeben sich dadurch
VKw = VKs₁ + VS₁
Vkw = Vks₂ + Vs₂
dabei ist Vs₁ = K·Vs₂, weil die jetzt eintretende Sorption des Probekörpers (3) druckabhängig ist. K ist ein spezifischer Faktor, mit:
VKw = VKs₁ + Vs₁,
VKw = VKs₂ + Vs₁ · K
wobei VKw das wahre Volumen des Probekörpers (6) ist, VKs₁/VKs₂ die gemessenen scheinbaren Volumen des Probekörpers (3) und Vs₁·Vs₁·K die sorbierten Gas-volumina sind.
Durch Lösung der beiden Gleichungen für VKw ergibt sich:

Claims (3)

1. Gas-Pyknometer, bestehend aus einer Kammer (2), einem Kolben (4), einem Motor (5), einem Differenzdruckmesser (1), dadurch gekennzeichnet, daß das Volumen der Kammer (2), in dem der Probekörper (3) eingeschlossen ist, nacheinander um zwei verschiedene Volumina ΔV₁, ΔV₂ mit Hilfe des Motors (5) und Kolbens (4) verändert wird, bis zwei verschiedene definierte Druckdifferenzen ΔP₁, ΔP₂ erreicht werden, die zu zwei verschiedenen Wegmessungen der Verschiebung des Kolbens (4) führen, wobei die Meßwerte der Wege des Kolbens (4) in einer Rechenschaltung ausgewertet werden.
2. Gas-Pyknometer nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Motor (5) ein Schrittmotor ist.
3. Gas-Pyknometer nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Differenzdruck durch einen elektronischen Differenzdrucksensor (1) gemessen wird.
DE19934315455 1993-05-10 1993-05-10 Gas-Pyknometer Sorp. Withdrawn DE4315455A1 (de)

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