DE4308005C2 - Method for calibrating secondary thermometers in the millikelvin temperature range and calibration arrangement - Google Patents
Method for calibrating secondary thermometers in the millikelvin temperature range and calibration arrangementInfo
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Kalibrierung von Sekundärthermometern im Millikelvin- Temperaturbereich, wobei eine Probe aus einem Material mit geeigneten magnetischen Eigenschaften einem oszillierenden magnetischen Feld ausgesetzt wird und bei verschiedenen Temperaturen die temperaturabhängige Wechselfeldsuszeptibilität ermittelt wird. Sie bezieht sich ferner auf eine Kalibrieranordnung für die Kalibrierung von Sekundärthermometern im Millikelvin- Temperaturbereich, bei der eine Probe aus geeignetem magnetischem Material eingesetzt wird sowie mit einer Einrichtung zur Erzeugung eines die Probe erfassenden oszillierenden Magnetfeldes und mit einer Einrichtung zur Aufnahme der Magnetisierungsänderung der Probe.The invention relates to a method for Calibration of secondary thermometers in Millikelvin- Temperature range, wherein a sample of a material with suitable magnetic properties one is subjected to oscillating magnetic field and at different temperatures, the temperature-dependent Alternating field susceptibility is determined. It relates further to a calibration arrangement for the Calibration of secondary thermometers in Millikelvin- Temperature range at which a sample of suitable magnetic material is used as well as with a Device for generating a sample that detects the sample oscillating magnetic field and with a device for recording the magnetization change of the sample.
Für die Forschung im Tiefsttemperaturbereich ist die Temperatur der wichtigste Parameter, den man im Labor variieren kann, um die Eigenschaften der zu untersuchenden Materie zu verändern. Es ist deshalb von enormer Bedeutung, die absolute Temperatur gut zu kennen. Im Hinblick auf eine Vergleichbarkeit von physikalischen Ergebnissen, die an verschiedenen Apparaturen erzielt wurden, sind Temperatur-Fixpunkte sehr wichtig. Auch für die Kalibration von Sekundärthermometern (z. B. Kohlewiderstandsthermometer) sind diese Fixpunkte unerläßlich.For research in the cryogenic area is the Temperature is the most important parameter in the laboratory may vary the properties of the too to change the subject matter. It is therefore from tremendous importance, the absolute temperature good too know. With regard to comparability of physical results that are at different Were achieved are temperature fixed points very important. Also for the calibration of Secondary thermometers (eg carbon resistance thermometer) these fixed points are essential.
Im Millikelvin-Temperaturbereich sind bisher wenige,
allgemein akzeptierte Temperaturstandards bekannt:
Das National Bureau of Standards (NBS; jetzt National
Institute of Standards and Technology, NIST) hat eine
Reihe der sog. Fixed-Point-Devices SRM 768 hergestellt,
die jeweils 5 Proben enthalten, die im Millikelvin
Bereich supraleitende Übergänge besitzen. Die
Materialien und die Übergangstemperaturen Tc für das
SRM 768 No. 35 sind in der folgenden Tabelle kurz
aufgelistet:In the millikelvin temperature range, a few generally accepted temperature standards have hitherto been known:
The National Bureau of Standards (NBS) has produced a series of SRM 768 fixed-point devices, each containing 5 samples that have superconducting transitions in the millikelvin range. The materials and transition temperatures T c for the SRM 768 No. 35 are briefly listed in the following table:
Der Hauptnachteil des NBS Fixed-Point Devices liegt darin, daß man nur diskrete Temperaturen gut genug kennt. So ist beispielsweise für den Bereich zwischen 23 mK und 99 mK kein Temperatur-Fixpunkt bekannt, da es für diesen Bereich keine Materialien gibt, die einen supraleitenden Übergang besitzen. Aber gerade dieser Bereich ist für viele Experimente sehr interessant und zusätzliche Referenztemperaturen wären wünschenswert.The main drawback of the NBS Fixed-Point Device is in that only discrete temperatures are good enough knows. For example, for the area between 23 mK and 99 mK no temperature fixed point known since it For this area there are no materials that have a possess superconducting transition. But this one Area is very interesting and interesting for many experiments additional reference temperatures would be desirable.
Bekannt ist auch, daß ³He wegen seiner kernmagnetischen und suprafluiden Phasenübergänge eine Reihe von diskreten Fixpunkten im Millikelvin Bereich bietet, die bei 319 ± 1 mK, 2.49 ± 0.02 mK, 1.93 mK, 0.93 ± 0.02 mK und 0.97 mK liegen. Ebenso kennt inan mittlerweile sehr gut den Zusammenhang zwischen dem Schmelzdruck von ³He und der Temperatur im Bereich zwischen 1 mK T 250 mK. Das ³He-Schmelzpunktthermometer wird deshalb als Standard in diesem Temperaturbereich betrachtet. Zwar kann man mit dem ³He-Schmelzpunktthermometer in einem weiten Bereich die Temperatur kontinuierlich sehr genau bestimmen. Diese Bestimmungsmethode ist jedoch sehr aufwendig, da man hierzu eine Füllkapillare, ein Gashandlingsystem und ein sehr präzises Druckmeßgerät mit einer Auflösung im Promille-Bereich benötigt.It is also known that ³He because of its nuclear magnetic and suprafluid phase transitions a series of discrete fixed points in the millikelvin range, the at 319 ± 1 mK, 2.49 ± 0.02 mK, 1.93 mK, 0.93 ± 0.02 mK and 0.97 mK lie. Likewise inan now knows very well the relationship between the melt pressure of ³He and the temperature in the range between 1 mK T 250 mK. The 3He melting point thermometer is therefore referred to as Standard in this temperature range considered. Though can be with the ³He-melting point in a wide range, the temperature continuously very accurate determine. However, this method of determination is very consuming, since this is a Füllkapillare, a Gas handling system and a very precise pressure gauge needed with a resolution in the per thousand range.
Aus Z. Rev. Sci. Instrum. Vol. 46, No. 5 May, 1975, S. 571-575 ist ein Verfahren der eingangs bezeichne ten Art bekannt. Dieses bekannte Verfahren ist aufgrund einer hierfür vorgesehenen elektronischen Anordnung selbststabilisierend. Es bedarf daher nicht der Kali brierung zu Beginn eines jeden Meßvorganges. Das be kannte Verfahren führt selbst nicht zu neuen Tempera turfixpunkten.From Z. Rev. Sci. Instrum. Vol. 46, no. May 5, 1975, Pp. 571-575 is a method of the above-mentioned known type. This known method is due a dedicated electronic device self-stabilizing. It does not require the potash bration at the beginning of each measuring process. The be knew procedure does not lead itself to new tempera turfixpunkten.
Demgegenüber ist es Aufgabe der Erfindung, ein Verfah ren der eingangs bezeichneten Art zu schaffen, das ein fach ist und zusätzliche Fixpunkte im Millikelvin- Temperaturbereich bietet. Die Aufgabe der Erfindung um faßt ferner eine Kalibrierungsanordnung zur Durchfüh rung des Verfahrens.In contrast, it is an object of the invention, a Verfah ren of the initially described type to create a compartment and additional fixed points in the Millikelvin- Temperature range offers. The object of the invention um further includes a calibration arrangement for execution tion of the procedure.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß für die Probe ein Material umgesetzt wird, in dem ver dünnt ferromagnetisch gekoppelte Spinpaare auftreten, und daß aus dem bei der Ermittlung der Wechselfeldsus zeptibilität erhaltenen Kurvenverlauf der singuläre Punkt, nämlich der Wendepunkt des jeweiligen Realteils des Kurvenverlaufs und/oder der Spitzenwert des jewei ligen Imaginärteils des Kurvenverlaufs festgestellt und dieser singuläre Punkt, welcher einem Temperaturfix punkt einer vorgegebenen Eichtabelle entspricht, zur Kalibrierung von Sekundärthermometern eingesetzt wird.This object is achieved in that for the sample, a material is reacted in the ver thinning ferromagnetically coupled spin pairs occur and that from the in determining the Wechselfeldsus the singular Point, namely the turning point of the respective real part the course of the curve and / or the peak value of the jewei lent imaginary part of the curve determined and this singular point, which is a temperature fix corresponds to a given calibration table, for Calibration of secondary thermometers is used.
Bei Wechselfeldsuszeptibilitätsmessungen fragt man mit einem oszillierenden Magnetfeld den Magnetisierungszu stand der Probe ab. Man erhält hierbei einen Kurvenver lauf, der aus zwei Komponenten besteht, dem Realteil λ′ und dem Imaginärteil λ′′. Verantwortlich für den Verlauf des Realteils λ′ und des Imaginärteils λ′′ sind die ma gnetischen Momente (Spins) der Probe. Die ferromagne tisch gekoppelten Spinpaare müssen dabei in hinreichen der Verdünnung vorliegen, deren oberste Grenze mit der Perkulationsgrenze erreicht ist, während deren untere Grenze durch die Meßempfindlichkeit bestimmt wird.For alternating field susceptibility measurements one asks with an oscillating magnetic field to the magnetization stood the test. You get here a Kurvenver run, which consists of two components, the real part λ ' and the imaginary part λ ". Responsible for the course the real part λ 'and the imaginary part λ' 'are the ma magnetic moments (spins) of the sample. The ferromagne Table coupled spin pairs must suffice the dilution, the uppermost Limit is reached with the percussion limit while the lower limit of the sensitivity is determined.
Die Paare richten sich aufgrund von Dipol-Dipol- Wechselwirkungen bevorzugt in eine Richtung aus. Diese Anisotropie ist letztlich die Ursache für die Spitze im Imaginärteil λ′′. An der Stelle, wo der Imaginärteil λ′′ ein Spitze besitzt, liegt ein Wendepunkt im Verlauf des Realteils λ′ vor.The pairs are aligned due to dipole-dipole Interactions preferably in one direction. These Anisotropy is ultimately the cause of the tip in the Imaginary part λ ". At the point where the imaginary part λ '' has a peak, there is a turning point in Course of the real part λ 'before.
Die erfindungsmäße Lehre macht von der Tatsache Gebrauch, daß - bei vorgegebener Frequenz des Wechsel feldes - Spitze und Wendepunkt bei einer bestimmten Temperatur liegen und somit eine absolute Temperaturan gabe, d. h., die Angabe eines Temperaturfixpunktes, mög lich ist.The teaching according to the invention makes of the fact Use that - for a given frequency of change feldes - peak and turning point at a given Temperature and thus an absolute Temperaturan gift, d. h., the indication of a temperature fix point, possible is.
Die Lage des Temperaturfixpunktes ist von der Frequenz des Wechselfeldes abhängig. Eine zweckmäßige Verfahrensweise besteht daher darin, daß der Verlauf der temperaturabhängigen Wechselfeldsuszeptibilität bei unterschiedlichen Wechselfeldfrequenzen ermittelt wird. Erhöht oder erniedrigt man die Anregungsfrequenz, so verschieben sich die Spitze im Imaginärteil und der Wendepunkt im Realteil zu höheren bzw. niedrigeren Temperaturen. Man erhält somit einen ganzen Satz von charakteristischen Temperaturen bzw. von Temperaturfixpunkten.The location of the temperature fix point is of the frequency of the alternating field. A functional one Procedure is therefore that the course the temperature-dependent alternating field susceptibility at different alternating field frequencies is determined. Increases or decreases the excitation frequency, so the tip shift in the imaginary part and the Turning point in the real part to higher or lower Temperatures. One thus obtains a whole sentence of characteristic temperatures or of Temperature fixed points.
Da die Lage von Spitze und Wendepunkt im Kurvenverlauf von Imaginär- und Realteil auch vom Gitterabstand der Atome in der Probe und von der Größe des Moment s der magnetischen Atome abhängt, findet man bei geeigneter Wahl der Probe weitere Fixpunkte.Because the location of peak and turning point in the curve of imaginary and real part also of grid spacing Atoms in the sample and the size of the moment s depends on magnetic atoms, one finds at suitable Choice of the sample further fixed points.
Einen Verschmierungseffekt, wie er bei der bekannten Methode mit den supraleitenden Phasenübergängen aufgrund von Unterkühlungseffekten auftritt und zu zusätzlichem Meßaufwand führt, gibt es bei der erfindungsgemäßen Verfahrensweise nicht.A smearing effect, as in the known Method with the superconducting phase transitions due to hypothermic effects occurs and too additional measuring effort leads, there is in the method of the invention not.
Wie sich aus obiger Tabelle ergibt, liegen im Bereich zwischen 23 mK und 99 mK keine Temperaturfixpunkte des Fixed-Point Devices SRM 768. Es hat sich gezeigt, daß die Wahl von Eu0.05Sr0.95Te als Probe hier Abhilfe schafft. Messungen zeigten im Temperaturbereich von 65 mK bis 85 mK Spitze und Wendepunkt bei einer bestimmten Temperatur, die von der Frequenz des oszil lierenden Magnetfeldes abhängt. Eu0.05Sr0.95S als Probe weist einen Temperaturbereich von etwa 85 mK bis 105 mK auf.As can be seen from the above table, there are no temperature fixed points of the fixed-point device SRM 768 in the range between 23 mK and 99 mK. It has been shown that the choice of Eu 0.05 Sr 0.95 Te as a sample can remedy this situation. Measurements in the temperature range from 65 mK to 85 mK showed peak and inflection point at a certain temperature, which depends on the frequency of the oscillating magnetic field. Eu 0.05 Sr 0.95 S as a sample has a temperature range of about 85 mK to 105 mK.
Bei beiden genannten Materialien liegt die Perkulationsgrenze bei etwa 13%, so daß der Wert von 5% (Eu0.05) etwa in der Mitte des für die Messung möglichen Bereiches der Verdünnung liegt.For both materials mentioned, the percussion limit is about 13%, so that the value of 5% (Eu 0.05 ) is approximately in the middle of the range of dilution possible for the measurement.
Die der Erfindung zugrunde liegende Aufgabe wird ferner durch eine Kalibrieranordnung der eingangs bezeichneten Art gelöst, bei der die Probe aus einem Material mit ferromagnetisch gekoppelten Spinpaaren besteht.The object underlying the invention is further by a calibration arrangement of the initially designated Kind solved, with which the sample from a material with ferromagnetically coupled spin pairs.
Eine zweckmäßige Ausführungsform der Kalibriereinrich tung besteht dabei darin, daß als Einrichtung zur Auf nahme der Magnetisierungsänderungen der Probe eine astatisch gewickelte Spule vorgesehen ist, in deren einen Hälfte die Probe angeordnet ist.An expedient embodiment of the calibration device tion consists in that as a means to Auf take the magnetization changes of the sample one astatically wound coil is provided in the one half the sample is arranged.
Wenigstens eine Probe aus Materialien mit ferromagnetisch gekoppelten Spinpaaren ist als Meßsonde für die erfindungsgemäße Kalibrieranordnung vorgesehen. Die Probe ist von einer als Aufnahmeeinrichtung wirkenden, astatisch gewickelten Spule, in deren einen Hälfte die Probe angeordnet ist und einer die astatisch gewickelte Spule umgebenden Primärspule umgeben. At least one sample of materials with ferromagnetically coupled spin pairs is as a probe provided for the calibration arrangement according to the invention. The sample is from a recording device acting, astatically wound coil, in one of them Half the sample is arranged and one the astatic surrounding wound coil surrounding primary coil.
Ein Ausführungsbeispiel der Kalibrieranordnung wird im folgenden näher beschrieben und die Durchführung des Verfahrens gemäß der Erfindung erläutert.An embodiment of the calibration arrangement is in Described in more detail below and the implementation of the Process according to the invention explained.
Es zeigen:Show it:
Fig. 1 den Aufbau der Meßsonde Fig. 1 shows the structure of the probe
Fig. 2 die Kalibrieranordnung Fig. 2, the calibrating
Fig. 3 den Realteil eines Kurventeils Fig. 3 shows the real part of a curve part
Fig. 4 den Imaginärteil eines Kurvenverlaufs Fig. 4 shows the imaginary part of a curve
Fig. 5 Spitzenwerte in Abhängigkeit von der Anregungsfrequenz. Fig. 5 peaks as a function of the excitation frequency.
Wie aus Fig. 1 hervorgeht, war die Probe, die aus einem 1 mm³ großen Eu0.05Sr0.95Te-Einkristall bestand, am Ende eines Probenhalters befestigt. Dieser bestand aus einem Kupferstab, an dem die Probe mit Stycast 2850 FT eingeklebt war. Das andere Ende des Kupferstabes war an der Mischkammer eines ³He-⁴He-Ent mischungskryostaten festgeschraubt.As shown in Fig. 1, the sample consisting of a 1 mm 3 Eu 0.05 Sr 0.95 Te single crystal was attached to the end of a sample holder. This consisted of a copper rod to which the sample with Stycast 2850 FT was glued. The other end of the copper rod was bolted to the mixing chamber of a 3 He-He separation cryostat.
Wie aus Fig. 1 ferner hervorgeht, war die Probe in der oberen Hälfte der Aufnehmerspule (Pick-up-Spule) ange ordnet. Diese bestand aus einem astatisch gewickelten Spulenpaar von jeweils 11 Windungen. Das oszillierende Wechselfeld wurde von der Primärspule, die aus 120 Windungen bestand, erzeugt. Das Spulensystem war von einem supraleitenden Nb-Schild umgeben, um äußere Magnetfelder und Störungen abzuschirmen.As is further apparent from Fig. 1, the sample in the upper half of the pickup coil (pick-up coil) is arranged. This consisted of an astatically wound coil pair of 11 turns each. The oscillating alternating field was generated by the primary coil consisting of 120 turns. The coil system was surrounded by a superconducting Nb shield to shield external magnetic fields and noise.
Die Kalibrieranordnung ist in Fig. 2 dargestellt. Zur Messung der Wechselfeldsuszeptibilität ist eine Gegeninduktivitätsbrücke (Gegeninduktivität m = 1 µH) vorgesehen. Ein SQUID diente als empfindlicher Null- Detektor, wobei seine Ausgangssignale als Input für einen Zwei-Phasen-Lock-In-Verstärker verwendet wurden. Ein Oszillator lieferte eine Wechselspannung mit einer Amplitude von 0,5 V und erzeugte damit ein magnetisches Feld von 0.2 µT in der Primärspule. The calibration arrangement is shown in FIG . To measure the alternating field susceptibility, a mutual inductance bridge (mutual inductance m = 1 μH) is provided. A SQUID served as a sensitive zero detector, with its output signals used as input to a two-phase lock-in amplifier. An oscillator supplied an alternating voltage with an amplitude of 0.5 V, thus generating a magnetic field of 0.2 μT in the primary coil.
Die erhaltenen Kurvenverläufe sind den Fig. 3 und 4 zu entnehmen. Bei einer Anregungsfrequenz von 5 Hz liegen der Wendepunkt in dem in Fig. 3 gezeigten Kurvenverlauf und die Spitze in dem in Fig. 4 gezeigten Kurvenlauf bei 64.75 ± 0.75 mK.The curves obtained are shown in FIGS. 3 and 4. At an excitation frequency of 5 Hz, the inflection point in the curve shown in FIG. 3 and the peak in the course of the curve shown in FIG. 4 are 64.75 ± 0.75 mK.
Fig. 5 zeigt als Ergebnis einer Meßreihe die Abhängig keit der Spitzenwerte in Abhängigkeit von der Anregungsfrequenz. Fig. 5 zeigt, daß der Temperatur bereich von etwa 65 mK bis etwa 85 mK von den Spitzenwerten erfaßt wurde. Fig. 5 shows, as a result of a series of measurements, the dependency of the peak values as a function of the excitation frequency. Fig. 5 shows that the temperature range was detected from about 65 mK to about 85 mK from the peak values.
Die Angaben der Temperaturwerte basiert auf einer zuvor erstellten Eichtabelle, die mittels eines ³He- Schmelzpunktthermometers erhalten worden war.The data of the temperature values is based on a previously created a calibration table using a ³He Melting point thermometer had been obtained.
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