DE4308005A1 - Method for calibrating secondary thermometers in the millikelvin temperature range and calibration arrangement - Google Patents
Method for calibrating secondary thermometers in the millikelvin temperature range and calibration arrangementInfo
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Abstract
Description
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Kali brierung von Sekundärthermometern im Millikelvin-Tempe raturbereich. Sie bezieht sich ferner auf eine Kali brieranordnung für die Kalibrierung von Sekundärthermo metern im Millikelvin-Temperaturbereich und einer Meß sonde für die Kalibrieranordnung.The invention relates to a method for potash tion of secondary thermometers in the millikelvin tempe raturbereich. It also refers to a potash brier arrangement for the calibration of secondary thermo meters in the millikelvin temperature range and a measurement probe for the calibration arrangement.
Für die Forschung im Tiefsttemperaturbereich ist die Temperatur der wichtigste Parameter, den man im Labor variieren kann, um die Eigenschaften der zu untersuchenden Materie zu verändern. Es ist deshalb von enormer Bedeutung, die absolute Temperatur gut zu kennen. Im Hinblick auf eine Vergleichbarkeit von physikalischen Ergebnissen, die an verschiedenen Apparaturen erzielt wurden, sind Temperatur-Fixpunkte sehr wichtig. Auch für die Kalibration von Sekundärthermometern (z . B. Kohlewiderstandsthermometer) sind diese Fixpunkte unerläßlich.For research in the cryogenic area is the Temperature is the most important parameter in the laboratory may vary the properties of the too to change the subject matter. It is therefore from tremendous importance, the absolute temperature good too know. With regard to comparability of physical results that are at different Were achieved are temperature fixed points very important. Also for the calibration of Secondary thermometers (eg carbon resistance thermometer) these fixed points are essential.
Im Millikelvin-Temperaturbereich sind bisher wenige, allgemein akzeptierte Temperaturstandards bekannt:In the millikelvin temperature range, few, Generally accepted temperature standards known:
Das National Bureau of Standards (NBS; jetzt National Institute of Standards and Technology, NIST) hat eine Reihe der sog. Fixed-Point-Devices SRM 768 hergestellt, die jeweils 5 Proben enthalten, die im Millikelvin- Bereich supraleitende Übergänge besitzen. Die Materialien und die Übergangstemperaturen Tc für das SRM 768 No. 35 sind in der folgenden Tabelle kurz aufgelistet:The National Bureau of Standards (NBS) has produced a series of so-called SRM 768 fixed-point devices, each containing 5 samples that have superconducting transitions in the millikelvin range. The materials and transition temperatures T c for the SRM 768 No. 35 are briefly listed in the following table:
Der Hauptnachteil des NBS Fixed-Point Devices liegt darin, daß man nur diskrete Temperaturen gut genug kennt. So ist beispielsweise für den Bereich zwischen 23 mK und 99 mK kein Temperatur-Fixpunkt bekannt, da es für diesen Bereich keine Materialien gibt, die einen supraleitenden Übergang besitzen. Aber gerade dieser Bereich ist für viele Experimente sehr interessant und zusätzliche Referenztemperaturen wären wünschenswert.The main drawback of the NBS Fixed-Point Device is in that only discrete temperatures are good enough knows. For example, for the area between 23 mK and 99 mK no temperature fixed point known since it For this area there are no materials that have a possess superconducting transition. But this one Area is very interesting and interesting for many experiments additional reference temperatures would be desirable.
Bekannt ist auch, daß 3He wegen seiner kernmagnetischen und suprafluiden Phasenübergänge eine Reihe von diskreten Fixpunkten im Millikelvin Bereich bietet, die bei 319±1 mK, 2.49±0.02 mK, 1.93 mK, 0.93±0.02 mK und 0.97 mK liegen. Ebenso kennt man mittlerweile sehr gut den Zusammenhang zwischen dem Schmelzdruck von 3He und der Temperatur im Bereich zwischen 1 mK T 250 mK. Das 3He-Schmelzpunktthermometer wird deshalb als Standard in diesem Temperaturbereich betrachtet. Zwar kann man mit dem 3He-Schmelzpunktthermometer in einem weiten Bereich die Temperatur kontinuierlich sehr genau bestimmen. Diese Bestimmungsmethode ist jedoch sehr aufwendig, da man hierzu eine Füllkapillare, ein Gashandlingsystem und ein sehr präzises Druckmeßgerät mit einer Auflösung im Promille-Bereich benötigt.It is also known that 3 He offers a series of discrete fixpoints in the millikelvin range due to its nuclear magnetic and suprafluid phase transitions, which are 319 ± 1 mK, 2.49 ± 0.02 mK, 1.93 mK, 0.93 ± 0.02 mK, and 0.97 mK. In the meantime, the relationship between the melt pressure of 3 He and the temperature in the range between 1 mK T 250 mK is also very well known. The 3 He melting point thermometer is therefore considered standard in this temperature range. Although the temperature can be determined continuously very accurately over a wide range with the 3 He melting point thermometer. However, this determination method is very complicated, since this requires a Füllkapillare, a gas handling system and a very precise pressure gauge with a resolution in the per thousand range.
Es ist daher Aufgabe der Erfindung, ein Verfahren der eingangs bezeichneten Art zu schaffen, das einfach ist und zusätzliche Fixpunkte im Millikelvin-Temperaturbe reich bietet. Die Aufgabe der Erfindung umfaßt ferner eine Kalibrieranordnung und eine Meßsonde zur Durchfüh rung des Verfahrens. It is therefore an object of the invention to provide a method of Initially designated type to create that is easy and additional fixpoints in the Millikelvin temperature range offers rich. The object of the invention further comprises a calibration assembly and a probe for performing tion of the procedure.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß eine Probe aus einem Material, in dem verdünnt ferromagnetisch gekoppelte Spinpaare auftreten, einem oszillierenden magnetischen Feld ausgesetzt wird, bei variierenden Temperaturen der Verlauf der tempera turabhängigen Wechselfeldsuszeptibilität bei unter schiedlichen Wechselfeldfrequenzen ermittelt, aus den dabei erhaltenen Kurvenverläufen die singulären Punkte, nämlich den Wendepunkt des jeweiligen Realteils des Kurvenverlaufs und/oder den Spitzenwert des jeweiligen Imaginärteils des Kurvenverlaufs feststellt und anhand dieser singulären Punkte, welche Temperaturfixpunkten einer vorgegebenen Eichtabelle entsprechen, Sekundär thermometer kalibriert werden.This object is achieved in that a sample of a material in which dilutes ferromagnetically coupled spin pairs occur, one oscillating magnetic field is exposed at varying temperatures the course of the tempera turabhängigen alternating field susceptibility under determined different alternating field frequencies, from the the curve curves obtained, the singular points, namely the turning point of the respective real part of the Curve course and / or the peak value of the respective Imaginärteils of the curve determines and based these singular points, which temperature fixpoints correspond to a given calibration table, secondary be calibrated thermometer.
Bei Wechselfeldsuszeptibilitätsmessungen fragt man mit einem oszillierenden Magnetfeld den Magnetisierungs zustand der Probe ab. Man erhält hierbei einen Kurven verlauf, der aus zwei Komponenten besteht, dem Realteil χ′ und dem Imaginärteil χ′′. Verantwortlich für den Verlauf des Realteils χ′ und des Imaginärteils χ′′ sind die magnetischen Momente (Spins) der Probe. Die ferromagnetisch gekoppelten Spinpaare müssen dabei in hinreichender Verdünnung vorliegen, deren oberste Grenze mit der Perkulationsgrenze erreicht ist, während deren untere Grenze durch die Meßempfindlichkeit bestimmt wird.For alternating field susceptibility measurements one asks with an oscillating magnetic field the magnetization condition of the sample. You get here a curves course, which consists of two components, the real part χ 'and the imaginary part χ' '. Responsible for the Course of the real part χ 'and the imaginary part χ' ' are the magnetic moments (spins) of the sample. The ferromagnetically coupled spin pairs must be in have sufficient dilution, the uppermost Limit is reached with the percussion limit while the lower limit of the sensitivity is determined.
Die Paare richten sich aufgrund von Dipol-Dipol Wechselwirkungen bevorzugt in eine Richtung aus. Diese Anisotropie ist letztlich die Ursache für die Spitze im Imaginärteil χ′′. An der Stelle, wo der Imaginärteil χ′′ ein Spitze besitzt, liegt ein Wendepunkt im Verlauf des Realteils χ′ vor.The pairs align themselves due to dipole dipole Interactions preferably in one direction. These Anisotropy is ultimately the cause of the tip in the Imaginary part χ ''. At the point where the imaginary part χ '' has a tip, there is a turning point in the Course of the real part χ 'before.
Die erfindungsmäße Lehre macht von der Tatsache Gebrauch, daß - bei vorgegebener Frequenz des Wechsel feldes - Spitze und Wendepunkt bei einer bestimmten Temperatur liegen und somit eine absolute Temperaturan gabe, d. h., die Angabe eines Temperaturfixpunktes, mög lich ist.The teaching according to the invention makes of the fact Use that - for a given frequency of change feldes - peak and turning point at a given Temperature and thus an absolute Temperaturan gift, d. h., the indication of a temperature fix point, possible is.
Die erfindungsgemäße Lehre macht sich ferner zu Nutzen, daß die Lage des Temperaturfixpunktes von der Frequenz des Wechselfeldes abhängig ist: Erhöht oder erniedrigt man die Anregungsfrequenz, so verschieben sich die Spitze im Imaginärteil und der Wendepunkt im Realteil zu höheren bzw. niedrigeren Temperaturen. Man erhält somit einen ganzen Satz von charakteristischen Temperaturen bzw. von Temperaturfixpunkten.The teaching according to the invention also benefits that the position of the temperature fixed point of the frequency depends on the alternating field: Increases or decreases one the excitation frequency, so move the Tip in the imaginary part and the turning point in the real part to higher or lower temperatures. You get thus a whole set of characteristic Temperatures or temperature fix points.
Da die Lage von Spitze und Wendepunkt im Kurvenverlauf von Imaginär- und Realteil auch vom Gitterabstand der Atome in der Probe und von der Größe des Moments der magnetischen Atome abhängt, findet man bei geeigneter Wahl der Probe weitere Fixpunkte.Because the location of peak and turning point in the curve of imaginary and real part also of grid spacing Atoms in the sample and the size of the moment of the depends on magnetic atoms, one finds at suitable Choice of the sample further fixed points.
Einen Verschmierungseffekt, wie er bei der bekannten Methode mit den supraleitenden Phasenübergängen aufgrund von Unterkühlungseffekten auftritt und zu zusätzlichem Meßaufwand führt, gibt es bei der erfindungsgemäßen Verfahrensweise nicht.A smearing effect, as in the known Method with the superconducting phase transitions due to hypothermic effects occurs and too additional measuring effort leads, there is in the method of the invention not.
Wie sich aus obiger Tabelle ergibt, liegen im Bereich zwischen 23 mK und 99 mK keine Temperaturfixpunkte des Fixed-Point Devices SRM 768. Es hat sich gezeigt, daß die Wahl von Eu0.05Sr0.95Te als Probe hier Abhilfe schafft. Messungen zeigten im Temperaturbereich von 65 mK bis 85 mK Spitze und Wendepunkt bei einer bestimmten Temperatur, die von der Frequenz des oszil lierenden Magnetfeldes abhängt. Eu0.05Sr0.95S als Probe weist einen Temperaturbereich von etwa 85 mK bis 105 mK auf.As can be seen from the above table, there are no fixed temperature points of the fixed-point device SRM 768 in the range between 23 mK and 99 mK. It has been shown that the choice of Eu 0.05 Sr 0.95 Te as a sample can remedy this situation. Measurements in the temperature range from 65 mK to 85 mK showed peak and inflection point at a certain temperature, which depends on the frequency of the oscillating magnetic field. Eu 0.05 Sr 0.95 S as a sample has a temperature range of about 85 mK to 105 mK.
Bei beiden genannten Materialien liegt die Perkulationsgrenze bei etwa 13%, so daß der Wert von 5% (Eu0.05) etwa in der Mitte des für die Messung möglichen Bereiches der Verdünnung liegt.For both materials mentioned, the percussion limit is about 13%, so that the value of 5% (Eu 0.05 ) is approximately in the middle of the range of dilution possible for the measurement.
Die der Erfindung zugrundliegende Aufgabe wird ferner durch eine Kalibrieranordnung der eingangs bezeichneten Art gelöst, bei der als Meßsonde wenigstens eine Probe aus einem Material mit ferromagnetisch gekoppelten Spinpaaren, eine Einrichtung zur Erzeugung eines die Probe erfassenden oszillierenden Magnetfeldes (Primärspule) und eine Einrichtung zur Aufnahme der Magnetisierungsänderungen der Probe (Pick-up-Spule) vorgesehen sind und ferner den Einrichtungen eine Aus werteeinrichtung zur Erfassung des Realteils und des Imaginärteils der von der Aufnahmeeinrichtung erfaßten induzierten Spannungsänderungen und deren Auswertung und Darstellung vorgesehen ist.The object underlying the invention is further by a calibration arrangement of the initially designated Art solved, in which at least one sample as a probe made of a material with ferromagnetic coupling Spin pairs, a device for generating a the Sample detecting oscillating magnetic field (Primary coil) and a device for receiving the Magnetization changes of the sample (pick-up coil) are provided and also the facilities an off value device for recording the real part and the Imaginärteils detected by the receiving device induced voltage changes and their evaluation and representation is provided.
Eine vorteilhafte Ausführungsform der Kalibriereinrich tung besteht dabei darin, daß als Einrichtung zur Auf nahme der Magnetisierungsänderungen der Probe eine astatisch gewickelte Spule vorgesehen ist, in deren einen Hälfte die Probe angeordnet ist.An advantageous embodiment of the calibration device tion consists in that as a means to Auf take the magnetization changes of the sample one astatically wound coil is provided in the one half the sample is arranged.
Die erfindungsgemäße Meßsonde für die Kalibrieranord nung besteht aus wenigstens einer Probe aus Materialien mit ferromagnetisch gekoppelten Spinpaaren, einer die Probe umgebenden, als Aufnahmeeinrichtung wirkenden, astatisch gewickelten Spule, in deren einen Hälfte die Probe angeordnet ist und einer die astatisch gewickelte Spule umgebenden Primärspule.The measuring probe according to the invention for the Kalibrieranord tion consists of at least one sample of materials with ferromagnetically coupled spin pairs, one the Sample surrounding, acting as a receiving device, astatically wound coil, in one half of which Sample is arranged and one wound astatically Coil surrounding primary coil.
Ein Ausführungsbeispiel der Kalibrieranordnung wird im folgenden näher beschrieben und die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens erläutert.An embodiment of the calibration arrangement is in Described in more detail below and the implementation of the inventive method explained.
Es zeigenShow it
Fig. 1 den Aufbau der Meßsonde, Fig. 1 shows the construction of the measuring probe,
Fig. 2 die Kalibrieranordnung, Fig. 2, the calibration arrangement,
Fig. 3 den Realteil eines Kurventeils, Fig. 3 shows the real part of a curve portion,
Fig. 4 den Imaginärteil eines Kurvenverlaufs, Fig. 4 shows the imaginary part of a curve,
Fig. 5 Spitzenwerte in Abhängigkeit von der Anregungs frequenz. Fig. 5 peak values as a function of the excitation frequency.
Wie aus Fig. 1 hervorgeht, war die Probe, die aus einem 1 mm3 großen Eu0.05Sr0.95Te-Einkristall bestand, am Ende eines Probenhalters befestigt. Dieser bestand aus einem Kupferstab, an dem die Probe mit Stycast 2850 FT eingeklebt war. Das andere Ende des Kupferstabes war an der Mischkammer eines 3He-4He-Ent mischungskryostaten festgeschraubt.As is apparent from Fig. 1, the sample consisting of a 1 mm 3 Eu 0.05 Sr 0.95 Te single crystal was attached to the end of a sample holder. This consisted of a copper rod to which the sample with Stycast 2850 FT was glued. The other end of the copper rod was bolted to the mixing chamber of a 3 He- 4 He demixing cryostat.
Wie aus Fig. 1 ferner hervorgeht, war die Probe in der oberen Hälfte der Aufnehmerspule (Pick-up-Spule) ange ordnet. Diese bestand aus einem astatisch gewickelten Spulenpaar von jeweils 11 Windungen. Das oszillierende Wechselfeld wurde von der Primärspule, die aus 120 Windungen bestand, erzeugt. Das Spulensystem war von einem supraleitenden Nb-Schild umgeben, um äußere Magnetfelder und Störungen abzuschirmen.As is further apparent from Fig. 1, the sample in the upper half of the pickup coil (pick-up coil) is arranged. This consisted of an astatically wound coil pair of 11 turns each. The oscillating alternating field was generated by the primary coil consisting of 120 turns. The coil system was surrounded by a superconducting Nb shield to shield external magnetic fields and noise.
Die Kalibrieranordnung gemäß der Erfindung ist in Fig. 2 dargestellt. Zur Messung der Wechselfeldsuszep tibilität ist eine Gegeninduktivitätsbrücke (Gegeninduktivität in = 1 µH) vorgesehen. Ein SQUID diente als empfindlicher Null-Detektor, wobei seine Ausgangssignale als Input für einen Zwei-Phasen-Lock- In-Verstärker verwendet wurden. Ein Oszillator lieferte eine Wechselspannung mit einer Amplitude von 0,5 V und erzeugte damit ein magnetisches Feld von 0.2 µT in der Primärspule.The calibration arrangement according to the invention is shown in FIG . To measure the Wechselfeldsuszep sensitivity a mutual inductance bridge (mutual inductance in = 1 μH) is provided. A SQUID served as a sensitive zero detector, with its output signals used as input to a two-phase lock-in amplifier. An oscillator supplied an alternating voltage with an amplitude of 0.5 V, thus generating a magnetic field of 0.2 μT in the primary coil.
Die erhaltenen Kurvenläufe sind den Fig. 3 und 4 zu entnehmen. Bei einer Anregungsfrequenz von 5 Hz liegen der Wendepunkt in dem in Fig. 3 gezeigten Kurvenver lauf und die Spitze in dem in Fig. 4 gezeigten Kurven lauf bei 64.75 ± 0.75 mK. The curves obtained are shown in FIGS. 3 and 4. At an excitation frequency of 5 Hz, the inflection point in the Kurvenver shown in Fig. 3 and the peak in the curves shown in Fig. 4 run at 64.75 ± 0.75 mK.
Fig. 5 zeigt als Ergebnis einer Meßreihe die Abhängig keit der Spitzenwerte in Abhängigkeit von der Anregungsfrequenz. Fig. 5 zeigt, daß der Temperatur bereich von etwa 65 mK bis etwa 85 mK von den Spitzenwerten erfaßt wurde. Fig. 5 shows, as a result of a series of measurements, the dependency of the peak values as a function of the excitation frequency. Fig. 5 shows that the temperature range was detected from about 65 mK to about 85 mK from the peak values.
Die Angaben der Temperaturwerte basiert auf einer zuvor erstellten Eichtabelle, die mittels eines 3He- Schmelzpunktthermometers erhalten worden war.The data of the temperature values are based on a previously prepared calibration table obtained by means of a 3 He melting point thermometer.
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