DE4303878A1 - Method for layer analysis according to the X-ray fluorescence method taking into account different base materials and layer materials - Google Patents
Method for layer analysis according to the X-ray fluorescence method taking into account different base materials and layer materialsInfo
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- G01N2223/076—X-ray fluorescence
Abstract
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Schichtanalyse nach dem Röntgenfluoreszenzverfahren unter Berücksichtigung unter schiedlicher Grund- und Schichtwerkstoffe, d. h. bei Schicht aufbauten aus Grund- bzw. Schichtwerkstoffen, die mehrere unter schiedliche Fluoreszenzstrahler enthalten können. Solche Werk stoffe können z. B. Legierungen, Kompositwerkstoffe o.a. sein.The invention relates to a method for layer analysis according to the X-ray fluorescence method under consideration different base and layer materials, d. H. at shift superstructures made of basic or layered materials, several under can contain different fluorescent emitters. Such work fabrics can e.g. B. alloys, composite materials or the like his.
Besteht die Aufgabe, eine Schicht oder ein Schichtsystem auf einem Grundwerkstoff zu analysieren, muß die Zusammensetzung des Grundwerkstoffes bzw. der Schicht genau bestimmt worden sein, um mit bekannten Verfahren (z. B. nach DIN 50987 "Röntgen fluoreszenzverfahren zur Messung der Dicke von Schichten" bzw. nach DIN 50982 "Messung von Schichtdicken") aus den einzelnen Strahlungskomponenten die einzelnen Schichten hinsichtlich Flä chenmasse bzw. Massenverhältnis berechnen zu können. Rößiger (Schichtanalyse, Kontrolle (Leinefelde-Echterdingen) 5 (1992) 54) beschreibt die derzeit übliche Gerätetechnik und stellt die verwendeten Auswertealgorythmen zusammenfassend dar. Jede Schichtanalyse mittels Röntgenfluoreszenz wird hier auf die Be stimmung der Strahlungsintensitäten der einzelnen chemischen Elemente aus den Spektren zurückgeführt. Eine andere Möglichkeit der Gewinnung dieser Strahlungsintensitäten für Reinelemente durch den Einsatz von K-Kantenfiltern wird in DD 2 87 785 vorgeschlagen.If the task is to analyze a layer or a layer system on a base material, the composition of the base material or the layer must have been precisely determined in order to use known methods (eg according to DIN 50987 "X-ray fluorescence method for measuring the thickness of layers "or according to DIN 50982" measurement of layer thicknesses ") from the individual radiation components to be able to calculate the individual layers with respect to mass per unit area or mass ratio. Rößiger (layer analysis, control (Leinefelde-Echterdingen) 5 (1992) 54) describes the device technology currently used and summarizes the evaluation algorithms used. Each layer analysis using X-ray fluorescence is traced here to the determination of the radiation intensities of the individual chemical elements from the spectra. Another possibility of obtaining these radiation intensities for pure elements by using K edge filters is proposed in DD 2 87 785.
Der Nachteil dieser Methoden ist darin zu sehen, daß schon ge ringe Änderungen der Zusammensetzung des Grundwerkstoffes oder des Schichtwerkstoffes eine Neukalibrierung des Meßsystems er fordern oder zu nicht beherrschbaren Meßfehlern führen. Liegen Grund- oder Schichtwerkstoffe vor, die aus mehreren chemischen Elementen bestehen, ist der technische und mathematische Aufwand zur Schichtanalyse zu groß.The disadvantage of these methods is the fact that ge rings changes in the composition of the base material or of the layer material, he recalibrates the measuring system demand or lead to uncontrollable measurement errors. Lie Base or layer materials that consist of several chemical Elements consist of the technical and mathematical effort too large for layer analysis.
Das Ziel der Erfindung ist es, den Einfluß von Schwankungen der Zusammensetzung des Grund- bzw. Schichtwerkstoffes auf das Meßergebnis herabzusetzen, ohne die Meßanordnung neu kalibrieren zu müssen. Das Verfahren soll gleichzeitig dazu dienen, Schichten, die aus Legierungen, Kompositen u. a. aufgebaut sind, besser durch Röntgenfluoreszenz analysieren zu können.The aim of the invention is to understand the influence of fluctuations in the Composition of the base or layer material on the Reduce the measurement result without recalibrating the measurement arrangement to have to. The procedure should also serve to Layers made of alloys, composites and the like a. are set up to be able to analyze better by X-ray fluorescence.
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Schichtanalyse nach dem Röntgenfluoreszenzverfahren unter Berücksichtigung unter schiedlicher Grund- und Schichtwerkstoffe ist dadurch gekenn zeichnet, daßThe method for layer analysis according to the invention X-ray fluorescence method under consideration different basic and layer materials are known records that
- - für eine zu analysierende Probe n-dimensionale Vektoren der Fluoreszenzstrahlung für den Grundwerkstoff, für den Schichtwerkstoff in Sättigungsdicke und für die Probe gemessen werden,- For a sample to be analyzed, n-dimensional vectors of the Fluorescence radiation for the base material for which Layer material in saturation thickness and measured for the sample will,
- - auf der Grundlage der Vektoren für den Grundwerkstoff und für den Schichtwerkstoff anhand einer Kalibrierung eine Be rechnungsvorschrift ausgewählt und- on the basis of the vectors for the base material and for the coating material based on a calibration Invoice selected and
- - mit dem Vektor für die Probe und dieser Berechnungsvorschrift die Flächenmasse der Schicht berechnet wird,- With the vector for the sample and this calculation rule the basis weight of the layer is calculated,
wobei die Dimension n der Vektoren größer ist als die Anzahl der zu untersuchenden Komponenten der Probe und die Kalibrierung in der Aufnahme charakteristischer Fluoreszenzstrahlungseigen schaften für alle interessierenden Grund- und Schichtwerkstoffe, der Zusammenfassung von Grundwerkstoffen bzw. Schichtwerkstoffen zu Gruppen mit ähnlichen charakteristischen Fluoreszenzstrahlungseigenschaften und der Zuordnung von Berechnungsvorschriften für die Flächenmasse der Schicht für interessierende Kombinationen der Gruppen Grundwerkstoff und Schichtwerkstoff besteht. where the dimension n of the vectors is greater than the number of components of the sample to be examined and the calibration in the recording of characteristic fluorescent radiation properties for all interesting base and layer materials, the combination of base materials or layer materials to groups with similar characteristic Fluorescence radiation properties and the assignment of Calculation rules for the basis weight of the layer for Combinations of interest of the groups base material and Layer material exists.
Das Verfahren basiert darauf, daß anstelle konkreter (chemischer) Elemente bzw. Verbindungen bestimmte Fluoreszenzstrahlungseigenschaften der Grundwerkstoffe bzw. der Schichtwerkstoffe als Grundlage der Analyse dienen. Solche Fluoreszenzstrahlungseigenschaften können z. B. die Verhältnisse niederenergetischer zu höherenergetischen Anteilen sein.The process is based on the fact that instead of concrete (Chemical) elements or compounds certain Fluorescence radiation properties of the base materials or Layer materials serve as the basis for the analysis. Such Fluorescence radiation properties can e.g. B. the conditions be lower energy to higher energy shares.
Die Fluoreszenzstrahlungsvektoren können z. B. dadurch gewonnen werden, daß n Strahlungsdetektoren (etwa einfache Proportionalzählrohre) hinter Metallfolien, die als K-Kantenfil ter wirken, angeordnet und die Fluoreszenzquanten, die diese Strahlungsdetektoren registrieren, gezählt werden. Es ist aber auch möglich, die′ zu untersuchende Fluoreszenzstrahlung mittels eines geeigneten Strahlungsdetektors zu spektrometrieren, das Spektrum der Fluoreszenzstrahlung in unterschiedliche Bereiche zu unterteilen und die Impulszahlen in diesen Bereichen den Fluoreszenzstrahlungsvektoren zuzuordnen, wobei die Zahl der Auswertebereiche der geforderten Dimension n der Vektoren entspricht.The fluorescent radiation vectors can e.g. B. thereby won be that n radiation detectors (about simple Proportional counter tubes) behind metal foils that act as K-edge fil ter act, arranged and the fluorescence quanta that this Radiation detectors register, be counted. But it is also possible using the 'fluorescence radiation to be examined a suitable radiation detector to spectrometry that Spectrum of fluorescent radiation in different areas to subdivide and the number of impulses in these areas Assign fluorescence radiation vectors, the number of Evaluation areas of the required dimension n of the vectors corresponds.
Für jedes Schichtsystem wird festgelegt, wieviel Komponenten k (Grundwerkstoffe und Schichtwerkstoffe; im Idealfall die einzelnen Reinelemente) analysiert werden sollen, diese werden dann für alle interessierenden Schichtsysteme ausgemessen. Anschließend wird die Fluoreszenzstrahlung der einzelnen Komponenten charakterisiert, Komponenten mit ähnlichen Fluo reszenzstrahlungseigenschaften werden dann zu g Gruppen zusammengefaßt. Für jede dieser Gruppen muß die Kalibrierkurve durch Messung der Fluoreszenzstrahlungsvektoren von Proben mit unterschiedlicher, aber bekannter Beschichtung (z. B. Folien bekannter Dicke und Dichte) auf dem entsprechenden Grundwerkstoff bestimmt werden. Als Zielgröße wird im allgemeinen die Flächenmasse bzw. bei bekannter Dichte die Schichtdicke gesetzt. Die Fluoreszenzstrahlungsvektoren der Kalibrierproben werden durch geeignete mathematische Mittel im n-dimensionalen Vektorraum, der durch die Komponentvektoren gebildet wird, dargestellt. Im Ergebnis dieser Messungen und Berechnungen werden g Gleichungssysteme, die den Zusammenhang zwischen den einzelnen Fluoreszenzstrahlungsvektoren und der Zielgröße Flächenmasse beschreiben, erhalten.For each layer system it is determined how many components k (Base materials and layer materials; ideally the individual pure elements) are to be analyzed, these will be then measured for all layer systems of interest. Then the fluorescent radiation of the individual Components characterized, components with similar fluo Resence radiation properties then become g groups summarized. For each of these groups, the calibration curve by measuring the fluorescence radiation vectors of samples with different but known coating (e.g. foils known thickness and density) on the corresponding one Base material can be determined. The target is in generally the basis weight or, if the density is known, the Layer thickness set. The fluorescent radiation vectors of the Calibration samples are taken using suitable mathematical means in the n-dimensional vector space defined by the component vectors is formed. As a result of these measurements and Computations are g systems of equations that the relationship between the individual fluorescence radiation vectors and the Describe the target size of the mass per unit area.
Für eine konkrete Meßaufgabe bedeutet das, daß zuerst die unbekannte Unterlage und Schicht (in Sättigungsdicke) ausgemessen und hinsichtlich ihrer Fluoreszenzstrah lungseigenschaften charakterisiert werden müssen, um aus der Kalibrierung die zutreffende Berechnungsvorschrift auswählen zu können, mit der aus dem Fluoreszenzstrahlungsvektor einer Probe die Flächenmasse ihrer Schicht ermittelt werden kann. Ändert sich bei Meßserien eine Komponente (entweder Grundwerkstoff oder Schichtwerkstoff), dann muß für diese Komponente wiederum der Fluoreszenzstrahlungsvektor gemessen werden, so daß damit die Zugehörigkeit zu einer Gruppe bestimmt und die entsprechende Berechnungsvorschrift ausgewählt werden kann. Die Zusammen fassung der Komponenten zu Gruppen mit ähnlichen Fluoreszenzstrahlungseigenschaften hat den Vorteil, daß die chemische Zusammensetzung der Komponenten nicht bestimmt werden muß.For a specific measurement task, this means that the unknown surface and layer (in saturation thickness) measured and in terms of their fluorescent beam properties must be characterized in order to derive from the Select the appropriate calculation rule for calibration can, with that from the fluorescent radiation vector of a sample the basis weight of their layer can be determined. Changes a component (either base material or Layered material), then the component must again Fluorescence radiation vector are measured, so that the Belonging to a group is determined and the corresponding one Calculation rule can be selected. The together compilation of the components into groups with similar ones Fluorescence radiation properties has the advantage that the chemical composition of the components can not be determined got to.
Besonders geeignet ist dieses Verfahren zur Verbesserung der Analyseergebnisse für Beschichtungen von Messing, verschiedener Stahlsorten und Hartmetallen (Kompositwerkstoffen).This method is particularly suitable for improving the Analysis results for coatings of brass, various Steel grades and hard metals (composite materials).
Die Erfindung soll anhand eines Ausführungsbeispiels näher erläutert werden. Dabei besteht die Aufgabe, die Flächenmasse von Titannitridschichten auf Hartmetall zu bestimmen.The invention is intended to be explained in more detail using an exemplary embodiment are explained. The task here is the basis weight of titanium nitride layers on hard metal.
Für die Messungen wird ein Röntgenfluoreszenzgerät verwendet, das mit vier Proportionalzählrohren, die hinter unter schiedlichen Metallfolien (K-Kantenfiltern) angeordnet sind, ausgerüstet ist. Damit werden vierdimensionale Fluore szenzstrahlungsvektoren gemessen.An X-ray fluorescence device is used for the measurements, that with four proportional counter tubes, which are behind under different metal foils (K-edge filters) are arranged, is equipped. This makes four-dimensional fluors scene radiation vectors measured.
Da als Grundwerkstoff vier verschiedene Hartmetalle auftreten
können, wird die zunächst erforderliche Kalibrierung für diese
vier Grundwerkstoffe sowie den Schichtwerkstoff Titan (in
Sättigungsdicke) durchgeführt. Folgende vierdimensionalen Vekto
ren werden gemessen:
Grundwerkstoff 1 = (208, 511, 362, 729)
Grundwerkstoff 2 = (196, 442, 320, 632)
Grundwerkstoff 3 = (173, 1751, 2401, 2352)
Grundwerkstoff 4 = (218, 1399, 1881, 1926)
Titan = (489, 435, 1099, 832).Since four different hard metals can occur as the base material, the calibration required initially for these four base materials and the layer material titanium (in saturation thickness) is carried out. The following four-dimensional vectors are measured:
Base material 1 = (208, 511, 362, 729)
Base material 2 = (196, 442, 320, 632)
Base material 3 = (173, 1751, 2401, 2352)
Base material 4 = (218, 1399, 1881, 1926)
Titan = (489, 435, 1099, 832).
Entsprechend ihrer Ähnlichkeit bei den Fluore szenzstrahlungseigenschaften (hier das Verhältnis des niederenergetischen Anteils zum höherenergetischen Anteil) werden die Grundwerkstoffe 1 und 2 einer Gruppe A und die Grundwerkstoffe 3 und 4 einer Gruppe B zugeordnet. Anschließend erfolgt die Messung der Fluoreszenzstrahlungsvektoren von Kalibrierproben, d. h. von Proben unterschiedlich dicker Beschichtung auf den Grundwerkstoffen der Gruppen A bzw. B. Mit diesen Meßergebnissen werden zum Abschluß der Kalibrierung für die möglichen Kombinationen Grundwerkstoff/Schicht, d. h. also für die Kombinationen Gruppe A mit der Titanbeschichtung bzw. Gruppe B mit der Titanbeschichtung, die Berechnungsvorschriften für die Flächenmasse der Schicht aufgestellt.According to their similarity with the fluors radiation properties (here the ratio of the low-energy part to the higher-energy part) the basic materials 1 and 2 of a group A and the Base materials 3 and 4 assigned to a group B. Subsequently the fluorescence radiation vectors are measured by Calibration samples, d. H. of samples of different thicknesses Coating on the base materials of groups A or B. With These measurement results are used to complete the calibration for the possible combinations of base material / layer, d. H. so for the combinations group A with the titanium coating or Group B with the titanium coating, the calculation instructions set up for the basis weight of the layer.
Um die (unbekannte) Flächenmasse von Titannitridschichten auf
Hartmetallen zu bestimmen, werden mit dem genannten Gerät die
Vektoren des Grundwerkstoffes sowie der zu analysierenden Proben
gemessen:
Grundwerkstoff = (214, 490, 342, 698)
Probe 1 = (242, 379, 405, 713)
Probe 2 = (258, 261, 455, 700).
(Da der Schichtwerkstoff bekannt ist, wird auf die Messung
seines Vektors bei Sättigungsdicke verzichtet.)
In order to determine the (unknown) mass per unit area of titanium nitride layers on hard metals, the vectors of the base material and the samples to be analyzed are measured with the device mentioned:
Base material = (214, 490, 342, 698)
Sample 1 = (242, 379, 405, 713)
Sample 2 = (258, 261, 455, 700).
(Since the layer material is known, its vector is not measured at saturation thickness.)
Anhand des Vektors des Grundwerkstoffes ist zu sehen, daß er der
Grundwerkstoffgruppe A zuzuordnen ist. Damit ist die
Berechnungsvorschrift für die Flächenmasse der Proben gegeben
(Kombination Gruppe A mit Schichtwerkstoff Titan). Es werden
folgende Werte erhalten:
Probe 1 = 2,6 mg/cm2
Probe 2 = 7,7′′.The vector of the base material shows that it can be assigned to the base material group A. This provides the calculation rule for the basis weight of the samples (combination of group A with layer material titanium). The following values are obtained:
Sample 1 = 2.6 mg / cm 2
Sample 2 = 7.7 ''.
Die nach anderen Verfahren ermittelten Werte betragen 2,4 bzw. 7,8 mg/cm2.The values determined by other methods are 2.4 and 7.8 mg / cm 2 .
Claims (4)
- - für eine zu analysierende Probe n-dimensionale Vektoren der Fluoreszenzstrahlung für den Grundwerkstoff, für den Schichtwerkstoff in Sättigungsdicke und für die Probe gemessen werden,
- - auf der Grundlage der Vektoren für den Grundwerkstoff und für den Schichtwerkstoff anhand einer Kalibrierung eine Berechnungsvorschrift ausgewählt und
- - mit dem Vektor für die Probe und dieser Berechnungs vorschrift die Flächenmasse der Schicht berechnet wird,
- for a sample to be analyzed, n-dimensional vectors of the fluorescence radiation for the base material, for the layer material in saturation thickness and for the sample are measured,
- - on the basis of the vectors for the base material and for the layer material, selected a calculation rule based on a calibration and
- - the basis weight of the layer is calculated using the vector for the sample and this calculation rule,
Fluoreszenzstrahlungsvektoren mittels Strahlungsdetektoren mit unterschiedlichen K-Kantenfiltern gewonnen werden, wobei die Zahl der Meßkanäle der geforderten Dimension n der Vektoren entspricht. 2. The method according to claim 1, characterized in that the
Fluorescence radiation vectors are obtained by means of radiation detectors with different K-edge filters, the number of measurement channels corresponding to the required dimension n of the vectors.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19934303878 DE4303878A1 (en) | 1993-02-10 | 1993-02-10 | Method for layer analysis according to the X-ray fluorescence method taking into account different base materials and layer materials |
Applications Claiming Priority (1)
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Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
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| DE4303878A1 true DE4303878A1 (en) | 1994-09-01 |
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| DE19934303878 Withdrawn DE4303878A1 (en) | 1993-02-10 | 1993-02-10 | Method for layer analysis according to the X-ray fluorescence method taking into account different base materials and layer materials |
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|---|---|
| DE (1) | DE4303878A1 (en) |
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1993
- 1993-02-10 DE DE19934303878 patent/DE4303878A1/en not_active Withdrawn
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