DE4301686C1 - Fatty acid ester prodn by glyceride transesterification - using glycerol to wash ester phase - Google Patents

Fatty acid ester prodn by glyceride transesterification - using glycerol to wash ester phase

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Abstract

Prodn. of fatty acid esters is effected by: (a) transesterifying fatty acid glycerides with a 1-4C n-alkanol in the presence of a basic catalyst; (b) washing the ester phase with glycerol, crude glycerol or the glycerol phase from a previous transesterification stage; (c) separating the ester phase from the glycerol phase; and (d) treating the ester phase with 1-5% (based on amt. of glyceride) of fuller's earth, silicic acid or a physicochemically similar substance. USE/ADVANTAGE - Methyl esters are useful as diesel fuels. The process gives high-quality prods. without the need for water or acid washing, without phase sepn. problems, and without the need to distil the prod., even when unrefined oils are used as starting materials.

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Fettsäureestern niederer einwertiger n-Alkohole mit 1 bis 4 C-Atomen durch Umesterung von Fettsäureglyceriden mit den ent­ sprechenden Alkoholen in Gegenwart basischer Katalysatoren unter speziellen Aufarbeitungsbedingungen.The present invention relates to a method for manufacturing of fatty acid esters of lower monohydric n-alcohols with 1 to 4 C atoms by transesterification of fatty acid glycerides with the ent speaking alcohols in the presence of basic catalysts special processing conditions.

Für den Einsatz der so hergestellten Fettsäureester als Rohstof­ fe insbesondere der Methylester als Dieselkraftstoff sind spe­ zielle Qualitätsparameter einzuhalten, die geeignete Herstel­ lungs- und Reinigungstechnologien erforderlich machen.For the use of the fatty acid esters produced in this way as raw material Especially the methyl esters as diesel fuel are special Maintain quality parameters, the appropriate manufacturer Make cleaning and cleaning technologies necessary.

Die Herstellung solcher Fettsäureester ist seit langem bekannt und erfolgt in industriellem Maßstab durch basenkatalysierte Um­ esterung von Fettsäureglyceriden mit niederen einwertigen Alko­ holen bei unterschiedlichen Reaktionsbedingungen (DE-OS 3 020 612; DE-OS 34 21 217; DE-OS 39 32 514; DE-OS 37 27 981; EP 0 391 485; WO 92/00 268). Zur Erzielung hoher Umsetzungsraten ist es erforderlich, die Reaktion in zwei oder mehreren Stufen auszu­ führen, das Verhältnis der Reaktionspartner zueinander jeweils optimal zu gestalten und das Reaktionsnebenprodukt Glycerin ständig aus dem Reaktionsgleichgewicht zu entfernen. Weiterhin ist bekannt, daß als Ausgangsprodukte für die Umesterungsreak­ tion gereinigte und ungereinigte Öle und Fette natürlicher Her­ kunft sowie native Altöle eingesetzt werden können, die sich in ihrem Gehalt an freien Fettsäuren unterscheiden und daher unter­ schiedliche Katalysatormengen erforderlich machen. Ein wesentli­ cher Teil der bekannten Verfahren ist die Reinigung der Fettsäu­ reester zu normengerechten Qualitäten, wobei die Entfernung der Restglycerinmengen und des Katalysators in Verbindung mit dem für die vollständige Umesterung erforderlichen Alkoholüberschus­ ses als Einheit zu betrachten ist.The production of such fatty acid esters has long been known and is carried out on an industrial scale by base-catalyzed Um esterification of fatty acid glycerides with lower monovalent alcohols fetch under different reaction conditions (DE-OS 3 020 612; DE-OS 34 21 217; DE-OS 39 32 514; DE-OS 37 27 981; EP 0 391 485; WO 92/00 268). It is to achieve high implementation rates required to run the reaction in two or more stages lead, the relationship of the reactants to each other optimally designed and the reaction by-product glycerol constantly removed from the reaction equilibrium. Farther is known as starting materials for the transesterification craze tion purified and unpurified oils and fats of natural origin future as well as native waste oils that are found in differ in their free fatty acid content and therefore under make different amounts of catalyst necessary. An essential The cleaning of the fatty acid is part of the known method reester to standard-compliant qualities, the removal of the Residual amounts of glycerin and the catalyst in connection with the excess alcohol required for complete transesterification it should be viewed as a unit.

Wesentliche Nachteile der bekannten Verfahren bestehen bei der Reinigung durch Destillation in hohen Energiekosten sowie kostspieligen technischen Ausrüstungen und bei der Verwendung von Wasser zum Entfernen von Restglycerin, Seifen, Katalysator, überschüssigem Alkohol und anderen wasserlöslichen Produkten im Anfall und der Aufbereitung belasteter Prozeßabwässer bzw. einer mit Wasser verdünnten Glycerinphase. Beim Einsatz von gereinig­ ten nativen Ölen und Fetten in den Umesterungsprozeß fallen or­ ganisch belastetes Wasch- und Prozeßwasser bereits bei der Raf­ fination an.Significant disadvantages of the known methods exist in the Purification by distillation in high energy costs as well expensive technical equipment and in use of water to remove residual glycerin, soaps, catalyst, excess alcohol and other water soluble products in the  Accumulation and the treatment of contaminated process wastewater or one Glycerol phase diluted with water. When using clean native oils and fats fall into the transesterification process ganically polluted washing and process water already at Raf fination.

Es bestand daher die Aufgabe, nach einem Verfahren zu suchen, das die genannten Nachteile vermeidet und die Herstellung von Fettsäureestern in normgerechter Qualität aus Triglyceriden ohne die Verwendung von Wasch- und Prozeßwasser ermöglicht.So the task was to look for a procedure that avoids the disadvantages mentioned and the production of Fatty acid esters in standard quality from triglycerides without enables the use of washing and process water.

Überraschenderweise wurde gefunden, daß die Nachteile der be­ kannten Verfahren vermieden werden können, wenn man die Fettsäu­ reglyceride mit einem niederen einwertigen n-Alkohol mit 1 bis 4 C-Atomen im Molverhältnis 1 : 3 bis 1 : 6 insbesondere 1 : 3,5 bis 1 : 5 in Gegenwart eines Alkalikatalysators insbesondere Natrium- oder Kaliumhydroxid gelöst in dem niederen Alkohol in einer Menge von 0,01 Mol bis 0,05 Mol insbesondere 0,02 Mol bis 0,035 Mol bezogen auf 100 g des eingesetzten Fettsäureglycerids zuzüglich der Alkalimenge, die der in den Fettsäureglyceriden enthaltenen sauren Komponenten äquivalent ist, bei Temperaturen von Umgebungstemperatur bis 70°C insbesondere bei 40°C bis 60°C, nach einem mindestens zweistufigen Umesterungsverfahren umsetzt, nach erfolgter Umesterung die Fettsäureesterphase zur Entfernung verbliebener Verunreinigungen und einer besseren Phasentrennung mit Glycerin, Rohglycerin aus dem Aufarbeitungs­ prozeß des Glycerins oder Glycerinphase aus der vorangegangenen Umesterungsstufe wäscht und anschließend mit einer Bleicherde, Kieselsäure oder anderen physiko-chemisch ähnlichen Substanzen, in einer Menge von 1% bis 5% insbesondere 1,5% bis 3% bezo­ gen auf eingesetztes Fettsäureglycerid behandelt. Die Menge des zum Waschen verwendeten Glycerins ist abhängig von der Menge der in der Esterphase verbliebenen Verunreinigungen insbesondere gelöstes Glycerin, Katalysatorrestes, Seifen, überschüssiger Alkohol und andere Stoffe, die das spezifische Gewicht der aus­ fallenden schwereren Glycerinphase verringern und von der Rein­ heit und Dichte des verwendeten Waschglycerins. Surprisingly, it was found that the disadvantages of the be Known procedures can be avoided if you look at the fatty acid reglycerides with a lower monohydric n-alcohol with 1 to 4 C atoms in a molar ratio of 1: 3 to 1: 6, in particular 1: 3.5 to 1: 5 in the presence of an alkali catalyst in particular Sodium or potassium hydroxide dissolved in the lower alcohol an amount of 0.01 mol to 0.05 mol, in particular 0.02 mol to 0.035 mol based on 100 g of the fatty acid glyceride used plus the amount of alkali that in the fatty acid glycerides contained acidic components is equivalent, at temperatures from ambient temperature to 70 ° C, especially at 40 ° C to 60 ° C, after an at least two-stage transesterification process implements, after the transesterification, the fatty acid ester phase Removal of remaining contaminants and a better one Phase separation with glycerin, raw glycerin from the workup process of glycerin or glycerin phase from the previous Transesterification stage and then with a bleaching earth, Silica or other physico-chemically similar substances, in an amount of 1% to 5%, in particular 1.5% to 3% gene treated for fatty acid glyceride used. The amount of Glycerin used for washing depends on the amount of impurities remaining in the ester phase in particular dissolved glycerin, catalyst residue, soaps, excess Alcohol and other substances that make up the specific weight of falling heavier glycerin phase and decrease from the pure unit and density of the washing glycerin used.  

Es ist vorteilhaft, die Menge und Qualität des Waschglycerins so zu wählen, daß eine Dichte von 1,03 g/cm3 (20°C) bei der abzu­ trennenden Glycerinphase nicht unterschritten wird. Der Wasch­ prozeß kann unter Rühren mit den dafür üblichen technologischen Systemen nach erfolgter Umesterung und vor oder nach der Abtren­ nung der letzten Glycerinphase bei mehrstufigen Arbeitsweisen erfolgen, wobei es jedoch nicht erforderlich ist, die letzte Glycerinphase vor der Zugabe des Waschglycerins vorher abzutren­ nen.It is advantageous to choose the amount and quality of the washing glycerol so that a density of 1.03 g / cm 3 (20 ° C.) is not undercut in the glycerol phase to be separated. The washing process can be carried out with stirring using the customary technological systems after transesterification and before or after the removal of the last glycerol phase in multi-stage procedures, but it is not necessary to separate the last glycerol phase before adding the washing glycerol.

Im Gegensatz zu den bekannten Verfahren, bei denen die Abtren­ nung der letzten Glycerinphase allein, oder zusammen mit Wasch­ wässern wegen der zeitaufwendigen Phasentrennung oder Emulsions­ bildung problematisch ist, treten nach dem erfindungsgemäßen Verfahren ein guter Wasch- und Reinigungseffekt der Esterphase aber keinerlei Phasentrennprobleme auf, und die Esterphase kann bereits nach kurzer Zeit abgetrennt werden, wodurch auch die Raum-Zeit-Ausbeute des Verfahrens erheblich verbessert wird. Außerdem fällt kein belastetes Abwasser oder eine mit Wasser verdünnte Glycerinphase an. Überraschenderweise wird durch die Glycerinwäsche weder das Reaktionsgleichgewicht der Umesterungs­ reaktion verzögert, noch die Konzentration von freiem oder ge­ bundenem Glycerin im Endprodukt erhöht. Die vollständige Ab­ trennung der schwereren Glycerinphase kann gegebenenfalls durch die Verwendung eines Koaleszenzabscheiders oder Separators noch beschleunigt oder verbessert werden.In contrast to the known methods in which the separators Last glycerin phase alone, or together with washing water because of the time-consuming phase separation or emulsion education is problematic occur after the invention Process a good washing and cleaning effect of the ester phase but no phase separation problems, and the ester phase can can be separated after a short time, which also the Space-time yield of the process is significantly improved. In addition, no contaminated wastewater or one with water falls diluted glycerol phase. Surprisingly, the Glycerol wash neither the reaction equilibrium of the transesterification reaction delayed, nor the concentration of free or ge bound glycerin increased in the final product. The complete Ab separation of the heavier glycerol phase can be done if necessary the use of a coalescence separator or separator be accelerated or improved.

Ein weiterer Nachteil der bekannten Verfahren ist die Verwendung wäßriger organischer oder anorganischer Säuren, saurer Salze oder von Ionenaustauschern zur Neutralisation der Alkalität der Esterphase. Dabei werden jedoch aus noch vorhandenen fettsauren Salzen die Säuren freigesetzt, was zu einer Erhöhung der Säure­ zahl des Endproduktes führt, da sich die freien Fettsäuren bes­ ser in der Esterphase als in einer wäßrigen Glycerinphase lösen.Another disadvantage of the known methods is their use aqueous organic or inorganic acids, acid salts or of ion exchangers to neutralize the alkalinity of the Ester phase. However, fatty acids are still present Salted the acids released, causing an increase in acidity Number of the final product leads, since the free fatty acids are water in the ester phase than in an aqueous glycerol phase.

Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren wird die Restalkalität der Esterphase durch Behandeln mit Bleicherde, Kieselsäure oder anderen physiko-chemisch ähnlichen Substanzen entfernt. Dazu wird die Esterphase mit einer derartigen Substanz, in einer Menge von 1% bis 5% insbesondere 1,5% bis 3% bezogen auf eingesetztes Fettsäureglycerid bei Prozeßtemperatur behandelt. Dieser Prozeß ist nicht identisch mit der bekannten Bleicherde­ behandlung bei der Raffination von Pflanzenölen. Die Behandlung kann separat oder in Verbindung mit der Entfernung der flüchti­ gen Komponenten aus der Esterphase erfolgen. Die Abtrennung der belasteten Bleicherde aus der Esterphase erfolgt über Filter oder Zentrifugen und ist unproblematisch. Die Verwendung von Bleicherde oder ähnlichen Adsorbtionsmitteln hat weiterhin den Vorteil, daß auch andere in der Esterphase verbliebenen hydro­ philen Verunreinigungen wie z. B. Glycerin, Glyceride oder öl­ lösliche Pflanzeninhaltsstoffe mit entfernt werden. Beim Einsatz ungereinigter Fettsäureglyceride oder nativer Altöle als Roh­ stoffe für den Umesterungsprozeß ist dieser Verfahrensschritt von großem Vorteil und führt zu guten Qualitätsparametern des Endproduktes, wobei insbesondere bei nativen Altölen mit spe­ ziellen Verunreinigungen auch spezielle Sorbtionsmittelsysteme zur Reinigung verwendet werden können.The residual alkalinity of the Ester phase by treatment with bleaching earth, silica or other physico-chemically similar substances removed. To  the ester phase with such a substance in a Amount of 1% to 5%, in particular 1.5% to 3% based on used fatty acid glyceride treated at process temperature. This process is not identical to the known bleaching earth treatment in the refining of vegetable oils. The treatment can be used separately or in conjunction with the removal of the volatile components from the ester phase. The separation of the contaminated bleaching earth from the ester phase is carried out through filters or centrifuges and is not a problem. The use of Bleaching earth or similar adsorbents still has the Advantage that other hydro remaining in the ester phase phile impurities such as B. glycerin, glycerides or oil soluble phytonutrients are also removed. When using raw crude fatty acid glycerides or virgin waste oils This process step is material for the transesterification process of great advantage and leads to good quality parameters of the End product, especially with native waste oils with spe special sorbent systems can be used for cleaning.

Die Erfindung wird durch folgende Beispiele erläutert:The invention is illustrated by the following examples:

Beispiel 1example 1

4,5 g Kaliumhydroxid werden in 47,5 g Methanol gelöst und 55 ml dieser Lösung zu 300 g ungereinigtem Rapsöl (Säurezahl 1, 2) un­ ter Rühren bei Raumtemperatur zugegeben. Anschließend wird auf 60°C erwärmt und 30 min bei dieser Temperatur gerührt. Nach einer Stunde wird die schwere Glycerinphase abgetrennt (46 ml; D. 1,085 g/cm3 (20°C)). Zu der Esterphase wird die restliche Menge (7 ml) der methanolischen Kaliumhydroxidlösung zugefügt. Die Mischung wird 30 min bei 40°C gerührt, anschließend mit 10 ml Rohglycerin (D. 1,260 g/cm3 (20°C)) versetzt und weitere 30 min gerührt. Nach zwei Stunden wird die Glycerinphase (20 ml; D. 1,127 g/cm3 (20°C)) vollständig abgetrennt. Nach der Behand­ lung mit 6 g Bleicherde bei Prozeßtemperatur und gleichzeitiger Entfernung der leichtflüchtigen Komponenten erhält man nach dem Absaugen der belasteten Bleicherde 270 g hellgelben normgerech­ ten Rapsmethylester.4.5 g of potassium hydroxide are dissolved in 47.5 g of methanol and 55 ml of this solution are added to 300 g of unpurified rapeseed oil (acid number 1, 2) while stirring at room temperature. The mixture is then heated to 60 ° C. and stirred at this temperature for 30 min. After one hour, the heavy glycerol phase is separated off (46 ml; D. 1.085 g / cm 3 (20 ° C.)). The remaining amount (7 ml) of the methanolic potassium hydroxide solution is added to the ester phase. The mixture is stirred at 40 ° C. for 30 min, then 10 ml of crude glycerol (D. 1.260 g / cm 3 (20 ° C.)) are added and the mixture is stirred for a further 30 min. After two hours, the glycerol phase (20 ml; D. 1.127 g / cm 3 (20 ° C)) is completely separated. After treatment with 6 g of bleaching earth at process temperature and simultaneous removal of the volatile components, after suctioning off the contaminated bleaching earth, 270 g of light yellow standard-compliant rapeseed methyl ester are obtained.

(Gehalt an Glyceriden < 0,1%; freies Glycerin < 0,001%; Säurezahl 0,23; pH-Wert 5,6. Der pH-Wert wurde in der wäßrigen Phase einer Ausschüttlung von Rapsmethylester mit dem gleichen Volumen de­ stilliertem Wasser gemessen.)(Glycerides content <0.1%; free glycerin <0.001%; acid number 0.23; pH 5.6. The pH was in the aqueous phase Distribution of rapeseed methyl ester with the same volume de still water measured.)

Beispiel 2Example 2

Reaktionsführung analog Beispiel 1 unter Verwendung von 6 g Kie­ selsäure zur Behandlung bei Prozeßtemperatur und gleichzeitiger Entfernung der leichtflüchtigen Komponenten. Man erhält 265 g normgerechten Rapsmethylester.Reaction control analogous to Example 1 using 6 g Kie silica for treatment at process temperature and simultaneously Removal of volatile components. 265 g are obtained Rapeseed methyl ester conforming to standards.

(Gehalt an Glyceriden < 0,1%; freies Glycerin < 0,01%; Säurezahl 0,15; pH-Wert 5,8.)(Glycerides content <0.1%; free glycerin <0.01%; acid number 0.15; pH 5.8.)

Beispiel 3Example 3

Reaktionsführung analog Beispiel 1 unter Verwendung von 20 ml Glycerinphase aus der ersten Veresterungsstufe (D. 1,075 g/cm3 (20°C)) als Waschmedium. Man erhält 30 ml zweite Glycerinphase mit einer Dichte von 1,059 g/cm3 (20°C) und 272 g normgerechten Rapsmethylester.Reaction procedure analogous to Example 1 using 20 ml glycerol phase from the first esterification stage (D. 1.075 g / cm 3 (20 ° C)) as a washing medium. 30 ml of second glycerol phase with a density of 1.059 g / cm 3 (20 ° C.) and 272 g of rapeseed methyl ester conforming to standards are obtained.

(Gehalt an Glyceriden < 0,1%; freies Glycerin < 0,001%; Säurezahl 0,25; pH-Wert 5,4.)(Glycerides content <0.1%; free glycerin <0.001%; acid number 0.25; pH 5.4.)

Beispiel 4Example 4

Reaktionsführung analog Beispiel 3 unter Verwendung von Frittier­ altöl (Säurezahl 1,8) als Ausgangsprodukt und einer Kalium­ hydroxidmenge von 5,2 g.Reaction control analogous to Example 3 using deep fryer waste oil (acid number 1.8) as a starting product and a potassium 5.2 g of hydroxide.

Erste Glycerinphase: 49 ml, D. 1,057 g/cm3 (20°C)
Zweite Glycerinphase: 30,5 ml, D. 1,030 g/cm3 (20°C)
Altölmethylester: 262 g; Gehalt an Glyceriden < 0,2%; freies Glycerin < 0,01%; Säurezahl 0,4; pH-Wert 5,8. First glycerol phase: 49 ml, D. 1.057 g / cm 3 (20 ° C)
Second glycerin phase: 30.5 ml, D. 1.030 g / cm 3 (20 ° C)
Waste oil methyl ester: 262 g; Glycerides content <0.2%; free glycerin <0.01%; Acid number 0.4; pH 5.8.

Beispiel 5Example 5

0,72 g Natrium werden in 22 g Ethanol (96%ig) gelöst und 85% dieser Lösung zu 100 g Rapsölraffinade unter Rühren bei Raum­ temperatur zugegeben. Anschließend wird auf 45°C erwärmt und 30 min bei dieser Temperatur gerührt. Die Mischung bleibt über Nacht stehen und die schwere Phase wird durch Zentrifugieren ab­ getrennt. (Zur besseren Phasentrennung kann bereits das Reak­ tionsgemisch der ersten Umesterungsstufe mit Glycerin behandelt werden.) Zu der Esterphase wird die restliche Menge der Natriumalkoholatlösung zugefügt. Die Mischung wird 30 min bei 40°C gerührt, anschließend mit 5 ml Glycerin versetzt, weitere 20 min gerührt und von der Glycerinphase vollständig abgetrennt. Nach der Behandlung mit 2 g Bleicherde analog Beispiel 1 erhält man 54,2 g Rapsölethylester (Gehalt an Glyceriden < 0,1%; freies Glycerin < 0,001%; Säurezahl 0,15; pH-Wert 5,7.)0.72 g sodium are dissolved in 22 g ethanol (96%) and 85% this solution to 100 g of rapeseed oil refinery with stirring in the room temperature added. The mixture is then heated to 45 ° C. and Stirred at this temperature for 30 min. The mixture remains Stand overnight and the heavy phase is removed by centrifugation Cut. (For better phase separation, the Reak tion mixture of the first transesterification stage treated with glycerol The remaining amount of the Added sodium alcoholate solution. The mixture is at 30 min Stirred at 40 ° C, then mixed with 5 ml glycerol, more Stirred for 20 min and completely separated from the glycerol phase. After treatment with 2 g of bleaching earth analogous to Example 1 54.2 g of rapeseed oil ethyl ester (content of glycerides <0.1%; free Glycerin <0.001%; Acid number 0.15; pH value 5.7.)

Beispiel 6Example 6

Reaktionsführung analog Beispiel 5 unter Verwendung von 25 g n-Propanol und einer Reaktionszeit von 4 Stunden bei 70°C. Man erhält 62 g Rapsöl-n-propylester (Gehalt an Glyceriden < 0,1%; freies Glycerin < 0,001%; Säurezahl 0,18; pH-Wert 5,9.)Reaction control analogous to Example 5 using 25 g n-propanol and a reaction time of 4 hours at 70 ° C. Man receives 62 g rapeseed oil n-propyl ester (content of glycerides <0.1%; free glycerin <0.001%; Acid number 0.18; pH 5.9.)

Beispiel 7Example 7

Reaktionsführung analog Beispiel 5 unter Verwendung von 31 g n-Butanol und einer Reaktionszeit von 4 Stunden bei 70°C. Man erhält 82 g Rapsöl-n-butylester (Gehalt an Glyceriden < 0,15%; freies Glycerin < 0,001%; Säurezahl 0,21; pH-Wert 6,1.)Reaction control analogous to Example 5 using 31 g of n-butanol and a reaction time of 4 hours at 70 ° C. 82 g of rapeseed oil n-butyl ester are obtained (content of glycerides <0.15%; free glycerol <0.001%; acid number 0.21; pH 6.1 ) .

Claims (4)

1. Verfahren zur Herstellung von Fettsäureestern niederer ein­ wertiger n-Alkohole mit 1 bis 4 C-Atomen durch Umesterung von Fettsäureglyceriden mit den niederen Alkoholen in Gegenwart basischer Katalysatoren, dadurch gekennzeichnet, daß nach er­ folgter Umesterung die Esterphase mit Glycerin, Rohglycerin oder Glycerinphase einer vorangegangenen Umesterungsstufe ge­ waschen, von der letzten Glycerinphase vollständig abgetrennt und mit Bleicherde, Kieselsäure oder anderen physiko-chemisch ähnlichen Substanzen in einer Menge von 1% bis 5% bezogen auf eingesetztes Fettsäureglycerid behandelt wird.1. A process for the preparation of lower fatty acid esters of n-alcohols having 1 to 4 carbon atoms by transesterification of fatty acid glycerides with the lower alcohols in the presence of basic catalysts, characterized in that after the transesterification followed, the ester phase with glycerol, crude glycerol or glycerol phase Wash the previous transesterification stage, completely separated from the last glycerol phase and treated with bleaching earth, silica or other physico-chemically similar substances in an amount of 1% to 5% based on the fatty acid glyceride used. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Zugabe des Waschglycerins vor der Abtrennung der letzten Glycerinphase erfolgt.2. The method according to claim 1, characterized in that the Add wash glycerin before separating the last one Glycerin phase takes place. 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Menge an verwendeter Bleicherde, Kieselsäure oder anderen physiko-chemisch ähnlichen Substanzen 1,5% bis 3% bezogen auf eingesetztes Fettsäureglycerid beträgt.3. The method according to claim 1, characterized in that the Amount of bleaching earth, silica or others used 1.5% to 3% related to physico-chemically similar substances on fatty acid glyceride used. 4. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Dichte der abzutrennenden Glycerinphase 1,03 g/cm3 (20°C) nicht unterschreitet.4. The method according to claim 1 and 2, characterized in that the density of the glycerol phase to be separated does not fall below 1.03 g / cm 3 (20 ° C).
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