DE4300259A1 - Easily processable, fire-resistant polyamide moulding materials - Google Patents

Easily processable, fire-resistant polyamide moulding materials

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DE4300259A1 DE19934300259 DE4300259A DE4300259A1 DE 4300259 A1 DE4300259 A1 DE 4300259A1 DE 19934300259 DE19934300259 DE 19934300259 DE 4300259 A DE4300259 A DE 4300259A DE 4300259 A1 DE4300259 A1 DE 4300259A1
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    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L77/00—Compositions of polyamides obtained by reactions forming a carboxylic amide link in the main chain; Compositions of derivatives of such polymers

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Abstract

Difficulty-flammable polyamide moulding materials (I) are claimed, contg. (A) 40-75 wt.% thermoplastic polyamide, (B) 2-10 wt% polyhydroxy cpd. of the novolak type with degree of polymerisation 3-20, (C) 0-30 wt.% reinforcing agent, and/or mineral filter, (D) 8-20 wt.% halogen-contg. fire retardant, (E) 2-10 wt.% synergist based on Zn and/or Ca salts and (F) 0-1 wt.% processing additives such as mould release agents and lubricants, stabilisers and opt. nucleating agents.

Description

Die Erfindung betrifft flammhemmend eingestellte, leicht-verarbeitbare, Polyamid­ formmassen auf Basis von Polyhydroxyverbindungen vom Novolak-Typ und halogen­ haltigen Flammschutzmitteln, die sehr gute mechanische und elektrische Eigenschaften aufweisen.The invention relates to flame-retardant, easily processable, polyamide molding compounds based on polyhydroxy compounds of the novolak type and halogen containing flame retardants that have very good mechanical and electrical properties exhibit.

Polyamide sind hochwertige Thermoplaste und zeichnen sich besonders aus durch leichte Verarbeitbarkeit, sehr gute mechanische und elektrische Eigenschaften, eine hohe Wärmeformbeständigkeit, gute Chemikalienbeständigkeit sowie eine sehr gute Oberflächenqualität.Polyamides are high-quality thermoplastics and are particularly characterized by easy processability, very good mechanical and electrical properties, one high heat resistance, good chemical resistance and very good Surface quality.

Die Eigenschaften der bewährten Polyamide lassen sich durch Verstärkung mit Glas­ fasern, Glaskugeln, mineralischen Füllstoffen oder Mischungen aus diesen merklich erweitern. Elastomermodifizierung verbessert die Schlagzähigkeit der verstärkten Polyamide. Durch die Vielzahl der Kombinationsmöglichkeiten werden immer neue maßgeschneiderte Produkte für spezielle Einsatzgebiete entwickelt. Durch den Zusatz von mineralischen Füllstoffen oder Glasfasern zum Polyamid wird jedoch die Ober­ flächengüte negativ beeinflußt.The properties of the proven polyamides can be reinforced with glass fibers, glass balls, mineral fillers or mixtures of these noticeably expand. Elastomer modification improves the impact strength of the reinforced Polyamides. Due to the multitude of possible combinations, there are always new ones tailor-made products developed for special areas of application. By the addition from mineral fillers or glass fibers to polyamide, however, the upper area quality negatively affected.

Auch im Elektrobereich haben sich die Polyamide seit langem bewährt. Für dieses Einsatzgebiet werden hauptsächlich brand-geschützte Polyamide verwendet.The polyamides have also proven themselves in the electrical field for a long time. For this The main areas of application are fire-protected polyamides.

Als Brandschutzmittel sind roter Phosphor und organische Halogenverbindungen bekannt geworden und werden seit langem in Polyamiden eingesetzt:
Roter Phosphor wird hauptsächlich in glasfaserverstärktem PA 66 und 6/6T einge­ setzt [siehe z. B.DE-A-37 13 746 (US-4 877 823) und EP-A-299444 (US-5 081 222)]. Wegen der rotbraunen Eigenfarbe des Phosphors und seines pigmentartigen Charakters können solche Compounds nur in dunklen Farben geliefert werden. Außerdem neigep sie bei der Einwirkung von Feuchtigkeit und Wärme zur Bildung von Phosphln und Phosphaten (durch Disproportionierung des Phosphors). Phosphln ist toxikologisch problematisch. Außerdem korrodiert Phosphm die kupferhaltigen Kontakte in elektrischen lnstallationen und Anlagen, z. B. von Leiterplatinen. Phosphate bilden leitfähige Beläge zwischen den Kontakten. Durch geeignete Sta­ bilisatoren kann die Disproportionierungsreaktion des Phosphors verzögert, jedoch nicht vollständig unterbunden werden.Red phosphorus and organic halogen compounds have become known as fire retardants and have long been used in polyamides:
Red phosphorus is mainly used in glass fiber reinforced PA 66 and 6 / 6T [see e.g. B.DE-A-37 13 746 (US-4 877 823) and EP-A-299444 (US-5 081 222)]. Because of the reddish brown color of the phosphor and its pigment-like character, such compounds can only be supplied in dark colors. In addition, when exposed to moisture and heat, they tend to form phosphines and phosphates (by disproportionation of the phosphorus). Phosphine is toxicologically problematic. Phosphm also corrodes the copper-containing contacts in electrical installations and systems, e.g. B. of printed circuit boards. Phosphates form conductive coatings between the contacts. The disproportionation reaction of the phosphorus can be delayed by suitable stabilizers, but it cannot be completely prevented.

Bromierte Biphenyle oder Diphenylether sind Beispiele für Organische Halogenver­ bindungen die in Kombination mit Antimontrioxid lange Zeit eingesetzt wurden. Zu­ nehmend werden folgende Halogenverbindungen verwendet:Brominated biphenyls or diphenyl ethers are examples of organic halogenver bonds that have been used in combination with antimony trioxide for a long time. To The following halogen compounds are used:

  • - Chlorierte cycloaliphatische Kohlenwasserstoffe (z B: Dechlorane® Plus von Occidental Chemical Co.)- Chlorinated cycloaliphatic hydrocarbons (e.g. Dechlorane® Plus from Occidental Chemical Co.)
  • - Bromierte Styrol-Oligomere (z. B.DE-A 27 03 419)- Brominated styrene oligomers (e.g. DE-A 27 03 419)
  • - Kernbromierte Polystyrole (z. B. Pyrochek 68® von FERRO Chemicals).- Nuclear brominated polystyrenes (e.g. Pyrochek 68® from FERRO Chemicals).

Als Synergist zu den genannten Halogenverbindungen werden heute Zinksalze oder Eisenoxide eingesetzt. Die meisten Flammschutzmittel auf Halogenbasis beginnen sich bei den üblichen Verarbeitungstemperaturen von Polyamiden thermisch zu zersetzen. Dabei bilden sich korrodierend wirkende Gase. Als Folge werden im Gebrauch die elektrischen Kontakte von Elektroinstallationen zerstört. Außerdem werden die elektrischen Eigenschaften der Polyamide durch die bei der Zersetzung gebildeten ionogenen Spaltprodukte beeinträchtigt.Zinc salts or are used today as a synergist with the halogen compounds mentioned Iron oxides used. Most halogen-based flame retardants begin to decompose thermally at the usual processing temperatures of polyamides. This creates corrosive gases. As a result, the electrical contacts destroyed by electrical installations. In addition, the electrical properties of the polyamides from those formed during the decomposition ionogenic fission products impaired.

Für die Herstellung von Formteilen in hellen Farben werden diese Nachteile in Kauf genommen.These disadvantages come into play when producing molded parts in light colors taken.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, durch geeignete Additive die Verarbei­ tungstemperatur von halogenhaltigen Polyamiden zu senken, oder die Viskosität der Polyamidschrnelze so zu senken daß eine Zersetzung der Flammschutzmittel während der Verarbeitung in Folge von Scherung während der Verarbeitung minimiert wird.The invention has for its object the processing by suitable additives lowering the temperature of halogen-containing polyamides, or the viscosity of the Lower polyamide shrinkage so that the flame retardants decompose during processing due to shear is minimized during processing.

Gegenstand der Erfindung sind flammhemmend eingestellte Polyamidformmassen aus:The invention relates to flame-retardant polyamide molding compositions made from:

  • A) von 40 bis 75 Gew.-%, bevorzugt 45 bis 70 Gew.-%, eines thermoplastischen PolyamidsA) from 40 to 75% by weight, preferably 45 to 70% by weight, of a thermoplastic Polyamides
  • B) von 2 bis 10 Gew.-%, bevorzugt 4 bis 8 Gew.-%, einer Polyhydroxyverbindung Novolak-Typ mit einem Polymerisationsgrad von 3 bis 20 wie z. B. in EP-A- 423 564 beschriebenB) from 2 to 10% by weight, preferably 4 to 8% by weight, of a polyhydroxy compound Novolak type with a degree of polymerization of 3 to 20 such. B. in EP-A- 423,564
  • C) von 0 bis 30 Gew.-% Verstärkungsmittel und/oder mineralischem FüllstoffC) from 0 to 30 wt .-% reinforcing agent and / or mineral filler
  • D) von 8 bis 20 Gew.-%, bevorzugt 10 bis 18 Gew.-%, halogenhaltigem Flamm­ schutzmittelD) from 8 to 20% by weight, preferably 10 to 18% by weight, halogen-containing flame protective means
  • E) von 2 bis 10 Gew.-%, bevorzugt 4 bis 7 Gew.-%, Synergist auf Basis Zink­ und/oder Ca-SalzenE) from 2 to 10% by weight, preferably 4 to 7% by weight, synergist based on zinc and / or Ca salts
  • F) von 0 bis 1 Gew.-% Verarbeitungsadditive.F) from 0 to 1 wt .-% processing additives.

Diese Polyamidformmassen erreichen nicht nur die genannten technischen Eigenschaf­ ten, sondern werden auch hinsichtlich ihres Brandverhaltens z. B. erkennbar an der Be­ wertung nach der Brandprüfung UL (Underwriters Laboratories) 94 V, deutlich ver­ bessert.These polyamide molding compounds not only achieve the technical properties mentioned ten, but are also z. B. recognizable by the loading evaluation according to fire test UL (Underwriters Laboratories) 94 V, clearly ver improves.

Die Herstellung der erfindungsgemäßen Massen erfolgt auf Einwellen- oder Zwei­ wellen-Extruder bzw. Knetern. Die Massetemperatur richtet sich nach den ver­ wendeten Polyamiden und Iiegt zwischen 240 und 290°C.The compositions of the invention are produced on single-shaft or two shaft extruder or kneader. The melt temperature depends on the ver used polyamides and is between 240 and 290 ° C.

Als thermoplastisches Polyamid A) der erflndungsgemäßen Formmassen eignen sich teilkristalline Polyamide (PA), bevorzugte Polyamide sind PA 6, PA 66, PA 46, PA 610, PA 6/6T oder teilkristalline Copolyamide aus diesen bzw. Mischungen auf Basis dieser Komponenten.Suitable thermoplastic polyamide A) of the molding compositions according to the invention partially crystalline polyamides (PA), preferred polyamides are PA 6, PA 66, PA 46,  PA 610, PA 6 / 6T or partially crystalline copolyamides from these or mixtures Basis of these components.

Als Polyhydroxyverbindung B) für die erfmdungsgemaßen Formmassen eigenen sich bevorzugt Polykondensate aus Phenol oder Kresol mit Formaldehyd oder Bisphenolen wie sie in EP-A-423 564 beschrieben ist.Suitable as polyhydroxy compound B) for the molding compositions according to the invention preferably polycondensates of phenol or cresol with formaldehyde or bisphenols as described in EP-A-423 564.

Als Verstärkungsstoffe C) für die erfindungsgemäßen Formmassen werden handelsüb­ liche Glasfasern-, Kohlefasern, Mineralfasern, Füllstoffe mit Oberflächenbehandlung für Polyamide, einzeln oder in Mischung, bevorzugt Glasfasern oder Kaolin, verwen­ det.As reinforcing materials C) for the molding compositions according to the invention are commercially available Liche glass fibers, carbon fibers, mineral fibers, fillers with surface treatment for polyamides, individually or in a mixture, preferably glass fibers or kaolin det.

Als Flammschutzmittel D) für die erfmdungsgemäßen Formmassen eignen sich be­ vorzugt chlorierte cycloaliphatische Kohlenwasserstoffe (z. B.Dechlorane® Plus von Occidental Chemical Co.), bromierte Polystyrole (z. B.Pyro-Chek® 68 von Ferro Chemicals) oder bromierte Styrol-Oligomere (siehe z. B. DE-A-27 03 419).Suitable flame retardants D) for the molding compositions according to the invention are preferably chlorinated cycloaliphatic hydrocarbons (e.g. Dechlorane® Plus from Occidental Chemical Co.), brominated polystyrenes (e.g. Pyro-Chek® 68 from Ferro Chemicals) or brominated styrene oligomers (see e.g. DE-A-27 03 419).

Als Flammschutzsynergist E) für die erfmdungsgemäßen Formmassen eignen sich be­ vorzugt Zinkborat oder Mischungen aus Zinkoxid und Calciumcarbonat.Suitable flame retardant synergists E) for the molding compositions according to the invention are preferably zinc borate or mixtures of zinc oxide and calcium carbonate.

Die Verarbeitungsadditive F) bestehen aus handelsüblichen Gleitmitteln, Thermosta­ bilisatoren und/oder Nukleierungsmitteln.The processing additives F) consist of commercially available lubricants, thermostats bilisators and / or nucleating agents.

Folgende Produkte wurden in den nachstehenden Beispielen verwendet:
Polyamid 6 (PA 6) = Durethan® B 31 F der Bayer AG (relative Viskosität ηrel:3 Pa·s, gemessen in 1-%iger Metakresollösung bei 25°C)
Polyamid 66 (PA 66) = Durethan® A 30 der Bayer AG (rel. Viskosität ηrel:3,0 Pa·s;
gemessen in 1-%iger Metakresollösung bei 25°C)
Vulkadur® RB = Novolak der Bayer AG Phenol Formaldehydharz: Schmelzpunkt 85°C, 1,2 g/cm3
Amidwachs = Abrilwax; Stearoyl/palmitoylethylendiamin The following products were used in the examples below:
Polyamide 6 (PA 6) = Durethan® B 31 F from Bayer AG (relative viscosity η rel : 3 Pa · s, measured in 1% metacresol solution at 25 ° C)
Polyamide 66 (PA 66) = Durethan® A 30 from Bayer AG (rel. Viscosity η rel : 3.0 Pa · s;
measured in 1% metacresol solution at 25 ° C)
Vulkadur® RB = Novolak from Bayer AG Phenol formaldehyde resin: melting point 85 ° C, 1.2 g / cm 3
Amide wax = Abrilwax; Stearoyl / palmitoylethylene diamine

Dechlorane® Plus von Occidental Chemical Co.Dechlorane® Plus from Occidental Chemical Co.

Zinkoxid (Bayer AG)
Zinkborat = Firebrake® ZB Deutsche Borax GmbH
Calciumcarbonat = Calcidar® 2 der Fa. Omya.Zinc oxide (Bayer AG)
Zinc borate = Firebrake® ZB Deutsche Borax GmbH
Calcium carbonate = Calcidar® 2 from Omya.

BeispieleExamples Beispiel 1 und 2Examples 1 and 2

Die Einsatzstoffe wurden gemischt und bei 270°C (Beispiel 1) bzw. 250°C (Beispiel 2) extrudiert. Das erhaltene Granulat wurde bei 70°C im Vakuumtrockenschrank 4 h getrocknet und anschließend auf einer Arburg Spritzgußmaschine bei einer Massetemperatur von 264°C zu Prüfkörpern verarbeiteL Die mechanischen und elektrischen Eigenschaften der Prüfkörper sowie das Brandverhalten nach UL 94 (Underwriters Laboratories Inc) wurden bestimmt (s.Tab. 1).The feedstocks were mixed and at 270 ° C (example 1) or 250 ° C (example 2) extruded. The granules obtained were at 70 ° C in a vacuum drying cabinet for 4 h dried and then on an Arburg injection molding machine at a Process melt temperature of 264 ° C into test specimens electrical properties of the test specimens and fire behavior according to UL 94 (Underwriters Laboratories Inc) were determined (see Table 1).

Beispiel 3 und 4Examples 3 and 4

Die Einsatzstoffe wurden gemischt und bei 280°C (Beispiel 3) bzw. 260°C (Beispiel 4) extrudiert. Das erhaltene Granulat wurde bei 70°C im Vakuumtrockenschrank 4 h getrocknet und anschließend auf einer Arburg Spritzgußmaschine bei einer Massetem­ peratur von 264°C zu Prüfkörpern verarbeitet. Die mechanischen und elektrischen Eigenschaften der Prüfkörper sowie das Brandverhalten nach UL 94 wurden bestimmt (s. Tab. 2).The feedstocks were mixed and at 280 ° C (Example 3) or 260 ° C (Example 4) extruded. The granules obtained were at 70 ° C in a vacuum drying cabinet for 4 h dried and then on an Arburg injection molding machine at a massetem temperature of 264 ° C processed into test specimens. The mechanical and electrical The properties of the test specimens and the fire behavior according to UL 94 were determined (see table 2).

Beispiel 5 und 6Examples 5 and 6

Die Einsatzstoffe wurden gemischt und bei 280°C (Beispiel 5) bzw. 265°C (Beispiel 6) extrudiert. Das erhaltene Granulat wurde bei 70°C im Vakuumtrockenschrank 4 h getrocknet und anschließend auf einer Arburg Spritzgußmaschine bei einer Massetem­ peratur von 270°C zu Prüfkörpern verarbeitet. Die mechanischen und elektrischen Eigenschaften der Prüfkörper sowie das Brandverhalten nach UL 94 wurden bestimmt (s. Tab. 3).The feedstocks were mixed and at 280 ° C (Example 5) or 265 ° C (Example 6) extruded. The granules obtained were at 70 ° C in a vacuum drying cabinet for 4 h dried and then on an Arburg injection molding machine at a massetem temperature of 270 ° C processed into test specimens. The mechanical and electrical The properties of the test specimens and the fire behavior according to UL 94 were determined (see Tab. 3).

Beispiel 7 und 8Examples 7 and 8

Die Einsatzstoffe wurden gemischt und bei 290°C (Beispiel 7) bzw. 270°C ( Beispiel 8) extrudiert. Das erhaltene Granulat wurde bei 70°C im Vakuumtrockenschrank 4 h getrocknet und anschließend auf einer Arburg Spritzgußmaschine bei einer Massetemperatur von 290 bzw. 270°C zu Prüfkörpern verarbeitet Die mechanischen und elektrischen Eigenschaften der Prüfkörper sowie das Brandverhalten nach UL 94 wurden bestimmt (s.Tab. 4). The feedstocks were mixed and at 290 ° C (Example 7) or 270 ° C (Example 8) extruded. The granules obtained were at 70 ° C in a vacuum drying cabinet for 4 h dried and then on an Arburg injection molding machine at a  Melt temperature of 290 or 270 ° C processed into test specimens The mechanical and electrical properties of the test specimens as well as the fire behavior according to UL 94 were determined (see Table 4).  

Tabelle 1 Table 1

Tabelle 2 Table 2

Tabelle 3 Table 3

Tabelle 4 Table 4

Claims (8)

1. Flammhemmend eingestellte Polyamidformmassen, bestehend aus:
  • A) von 40 bis 75 Gew.-% eines thermoplastischen Polyamids,
  • B) von 2 bis 10 Gew.-% einer Polyhydroxyverbindung vom Novolak-Typ mit einem Polymerisationsgrad von 3 bis 20,
  • C) von 0 bis 30 Gew.-% Verstärkungsmittel und/oder mineralischem Füll­ stoff,
  • D) von 8 bis 20 Gew.-% halogenhaltigem Flammschutzmittel,
  • E) von 2 bis 10 Gew.-% Synergist auf Basis Zink- und/oder Ca- Salzen,
  • F) von 0 bis 1 Gew.-% Verarbeitungsadditive, wie Entformungs- und Gleit­ mittel, Stabilisatoren und gegebenenfalls Nukleierungsmitteln,
1. Flame retardant polyamide molding compounds, consisting of:
  • A) from 40 to 75% by weight of a thermoplastic polyamide,
  • B) from 2 to 10% by weight of a novolak-type polyhydroxy compound with a degree of polymerization of 3 to 20,
  • C) from 0 to 30% by weight of reinforcing agent and / or mineral filler,
  • D) from 8 to 20% by weight of halogen-containing flame retardant,
  • E) from 2 to 10% by weight synergist based on zinc and / or calcium salts,
  • F) from 0 to 1% by weight of processing additives, such as mold release agents and lubricants, stabilizers and optionally nucleating agents,
wobei die Summe der Komponenten A) bis F) 100 Gew.-% ergibt.the sum of components A) to F) being 100% by weight. 2. Formmassen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet daß sie von 45 bis 70 Gew.-% Polyamid A), von 4 bis 8 Gew.-% der Polyhydroxyverbindungen B),
von 10 bis 18 Gew.-% Flammschutzmittel D und
von/bis 7 Gew.-% Synergistenthalten.2. Molding compositions according to claim 1, characterized in that they from 45 to 70 wt .-% polyamide A), from 4 to 8 wt .-% of the polyhydroxy compounds B),
from 10 to 18% by weight of flame retardant D and
keep synergistic from / to 7% by weight. 3. Formmassen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das thermoplasti­ sche, teilkristaline Polyamid A), Polyamid 6, Polyamid 66, Polyamid 46, Poly­ amid 610, Polyamid 6/6T oder ein teilkristallines Copolyamid auf Basis dieser Polyamide oder eine Mischung aus den genannten Polyamiden ist.3. Molding compositions according to claim 1, characterized in that the thermoplastic cal, partially crystalline polyamide A), polyamide 6, polyamide 66, polyamide 46, poly amid 610, polyamide 6 / 6T or a partially crystalline copolyamide based on this Polyamides or a mixture of the polyamides mentioned. 4. Formmassen nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß als Verstärkungstoff C) Glasfasern, Kohlefasern, Mineralfasern, mineralische Füll­ stoffe oder Mischungen daraus verwendet werden. 4. Molding compositions according to claims 1 to 3, characterized in that as Reinforcement material C) glass fibers, carbon fibers, mineral fibers, mineral fillers substances or mixtures thereof can be used.   5. Formmassen nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß als halogenhaltige Flammschutzmittel chlorierte cycloaliphatische Kohlenwasser­ stoffe, kernbromierte Polystyrole oder bromierte Styrol-Oligomere verwendet werden.5. Molding compositions according to claims 1 to 4, characterized in that as halogenated flame retardants chlorinated cycloaliphatic hydrocarbons substances, core brominated polystyrenes or brominated styrene oligomers are used become. 6. Verwendung der Formmassen nach den Ansprüchen 1 bis 5 zur Herstellung geformter Teile.6. Use of the molding compositions according to claims 1 to 5 for the production molded parts. 7. Formteile, hergestellt aus den Formmassen nach den Ansprüchen 1 bis 5.7. Molded parts produced from the molding compositions according to claims 1 to 5.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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FR2899236A1 (en) * 2006-04-04 2007-10-05 Rhodia Recherches & Tech Composition, useful for the manufacture of an article to be painted by electrostatic deposition painting, comprises continuous polyamide phase and a dispersed polymer phase, both the phases comprise electrically conductive fillers

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