DE4323676A1 - Flameproofed polyamide moulding compositions - Google Patents

Flameproofed polyamide moulding compositions

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    • C08L61/06—Condensation polymers of aldehydes or ketones with phenols only of aldehydes with phenols

Abstract

The invention relates to readily processable polyamide (nylon) moulding compositions having very good mechanical and electrical properties and high surface quality, based on copolyamides and magnesium hydroxide.

Description

Die Erfindung betrifft leichtverarbeitbare Polyamidformmassen mit sehr guten me­ chanischen und elektrischen Eigenschaften sowie hoher Oberflächengüte, auf Basis von Copolyamiden und Magnesiumhydroxid.The invention relates to easily processable polyamide molding compounds with very good me mechanical and electrical properties as well as high surface quality, based of copolyamides and magnesium hydroxide.

Polyamide sind hochwertige Thermoplaste und zeichnen sich besonders aus durch:Polyamides are high-quality thermoplastics and are particularly characterized by:

  • - leichte Verarbeitbarkeit- easy to process
  • - sehr gute mechanische Eigenschaften- very good mechanical properties
  • - sehr gute elektrische Eigenschaften- very good electrical properties
  • - hohe Wärmeformbeständigkeit- high heat resistance
  • - gute Chemikalienbeständigkeit- good chemical resistance
  • - sehr gute Oberflächenqualität.- very good surface quality.

Die Eigenschaften der Polyamide lassen sich durch Verstärkung mit Glasfasern, Glaskugeln, mineralischen Füllstoffen oder Mischungen aus diesen merklich er­ weitern. Zusatz von Elastomeren verbessert z. B. die Schlagzähigkeit der verstärk­ ten Polyamide. Die Vielzahl der Kombinationsmöglichkeiten ermöglicht eine sehr große Zahl von Produkten mit unterschiedlichsten Eigenschaften.The properties of the polyamides can be enhanced by reinforcement with glass fibers, Glass balls, mineral fillers or mixtures of these noticeably continue. Addition of elastomers improves z. B. the impact strength ten polyamides. The variety of possible combinations allows a very large number of products with different properties.

Durch den Einsatz von mineralischen Füllstoffen und/oder Glasfasern kann z. B. die Oberflächengüte negativ beeinflußt werden. Auch im Elektrobereich haben sich die Polyamide seit langem bewährt. Für dieses Einsatzgebiet werden hauptsächlich brandgeschützte Polyamide verwendet. Folgende Brandschutzmittel sind bekannt und werden seit langem in Polyamiden eingesetzt Through the use of mineral fillers and / or glass fibers z. B. the surface quality can be negatively affected. Also in the electrical field the polyamides have been tried and tested for a long time. For this area of application are mainly fire-protected polyamides are used. The following fire protection agents are known and have long been used in polyamides  

Roter PhosphorRed phosphorus

Roten Phosphor Polyamiden zuzumischen ist z. B. aus der DE-A-37 13 746 A 1 (= US-A-4 877 823 und EP-A-299 444 (= US-A-5 081 222) bekannt. Hauptsächlich wird er glasfaserverstärktem PA 66 und 6/6T zugemischt. Wegen der roten Eigenfarbe des Phosphors und seines pigmentartigen Charakters können solche Compounds nur in dunklen Farben geliefert werden. Außerdem neigen sie bei der Einwirkung von Feuchtigkeit und Wärme zur Bildung von Phosphin und Phos­ phaten (durch Disproportionierung des Phosphors). Phosphin korrodiert z. B. die kupferhaltigen Kontakte in elektrischen Installationen und Anlagen. Phosphate bil­ den dagegen leitfähige Beläge zwischen den elektrischen Kontakten. Durch geeig­ nete Stabilisatoren wird die Disproportionierungsreaktion des Phosphors verzögert, aber nicht unterbunden.Mixing red phosphorus polyamides is e.g. B. from DE-A-37 13 746 A 1 (= US-A-4 877 823 and EP-A-299 444 (= US-A-5 081 222) are known. Mainly it is mixed with glass fiber reinforced PA 66 and 6 / 6T. Because of the red The inherent color of the phosphor and its pigment-like character can be such Compounds can only be delivered in dark colors. They also tend to the Exposure to moisture and heat to form phosphine and phos phate (by disproportionation of the phosphor). Phosphine corrodes e.g. B. the copper-containing contacts in electrical installations and systems. Phosphates bil on the other hand, conductive coatings between the electrical contacts. By suitable stabilizers, the disproportionation reaction of the phosphorus is delayed, but not prevented.

Organische HalogenverbindungenOrganic halogen compounds

Bromierte Diphenyle oder Diphenylether in Kombination mit Antimontrioxid als Zusatz zu Polyamiden wurden lange Zeit eingesetzt. Zunehmend werden folgende Halogenverbindungen verwendet:Brominated diphenyls or diphenyl ethers in combination with antimony trioxide as Additives to polyamides have been used for a long time. The following are increasing Halogen compounds used:

  • - Chlorierte cycloaliphatische Kohlenwasserstoffe (Dechlorane® plus von Occidental Chemical Co.),- Chlorinated cycloaliphatic hydrocarbons (Dechlorane® plus from Occidental Chemical Co.),
  • - Bromierte Styrol-Oligomere (z. B. in DE-A-27 03 419),Brominated styrene oligomers (e.g. in DE-A-27 03 419),
  • - Kernbromierte Polystyrole (z. B. Pyro-Chek 68® von FERRO Chemicals).- Nuclear brominated polystyrenes (e.g. Pyro-Chek 68® from FERRO Chemicals).

Als Synergist zu den genannten Halogenverbindungen werden auch Zinksalze oder Eisenoxide eingesetzt. Die meisten Flammschutzmittel auf Halogenbasis beginnen sich bei den Verarbeitungstemperaturen von Polyamiden zu ersetzen. Dabei bilden sich korrodierend wirkende Gase. Als Folge werden z. B. die elektrischen Kontakte in Schaltern bzw. elektrischen Installationen zerstört. Außerdem werden die elek­ trischen Eigenschaften der Polyamide durch die gebildeten ionogenen Spaltpro­ dukte beeinträchtigt. Zinc salts or are also used as a synergist with the halogen compounds mentioned Iron oxides used. Most halogen-based flame retardants start to replace each other at the processing temperatures of polyamides. In doing so corrosive gases. As a result, e.g. B. the electrical contacts destroyed in switches or electrical installations. In addition, the elec trical properties of the polyamides by the ionogenic Spaltpro formed products impaired.  

Für die Herstellung von Teilen in hellen Farben werden diese Nachteile jedoch in Kauf genommen.For the manufacture of parts in bright colors, these disadvantages are however in Taken purchase.

StickstoffverbindungenNitrogen compounds

Unter den Stickstoffverbindungen haben sich vor allem Melaminsalze als Flamm­ schutzmittel nur für unverstärkte Polyamide bewährt. Solche Produkte haben eine helle Eigenfarbe und besitzen gute elektrische Eigenschaften. Nachteilig ist die re­ lativ niedrige Zersetzungstemperatur von Melaminsalzen.Among the nitrogen compounds there are mainly melamine salts as a flame protective agent only proven for unreinforced polyamides. Such products have one light color and have good electrical properties. The disadvantage is the right relatively low decomposition temperature of melamine salts.

MagnesiumhydroxidMagnesium hydroxide

Magnesiumhydroxid hat sich als Flammschutzmittel für Polyolefine und Elasto­ mere seit langem bewährt. Es hat gegenüber dem bisher verwendeten Aluminium­ hydroxid den Vorteil der höheren Wasserabspaltungstemperatur (<340°C). Der Einsatz von Magnesiumhydroxid in Polyamiden ist in der Literatur beschrieben. Eine Konzentration von über 55% ist allerdings erforderlich, um bei 1,6 mm Dicke die Bewertung V 0 nach UL 94 (US Brandprüfung nach Underwriter Laboratories) zu erreichen. Die Verarbeitbarkeit solcher Produkte ist problema­ tisch. Die mechanischen Eigenschaften daraus hergestellter Formkörper sinken auf ein tieferes Niveau. Außerdem wird die Oberflächenqualität merklich verschlech­ tert. In der EP-A-0 335 165 (= US-4 963 610) wird vorgeschlagen, Polyamid mit 0,1 bis 20 Gew.-% eines funktionalisierten Olefinhomo- oder Copolymeren und 3 bis 30 Gew.-% einer Verstärkungsfaser abzumischen, um mit 40 bis 70% speziellen Magnesiumhydroxidsorten (spez. Oberfläche weniger als 18 m²/g) flammhemmende Compounds herzustellen. Mit anderem Magnesiumhydroxid und ohne olefinische Additive wird die Bewertung V 0 bei 1,6 mm Dicke nach UL 94 nicht erzielt. Durch die Koppelung der speziellen Polyolefine an Polyamid und die hohen Füllgrade lassen sich solche Compounds nicht leicht verarbeiten.Magnesium hydroxide has proven to be a flame retardant for polyolefins and elasto proven for a long time. It has compared to the previously used aluminum hydroxide the advantage of the higher water elimination temperature (<340 ° C). Of the The use of magnesium hydroxide in polyamides is described in the literature. A concentration of over 55% is required, however, to be at 1.6 mm Thick rating V 0 according to UL 94 (US fire test according to underwriter Laboratories). The processability of such products is problematic table. The mechanical properties of molded articles produced therefrom decrease a lower level. In addition, the surface quality will deteriorate noticeably tert. EP-A-0 335 165 (= US-4,963,610) proposes using polyamide 0.1 to 20% by weight of a functionalized olefin homo- or copolymer and 3 up to 30% by weight of a reinforcing fiber to mix with 40 to 70% special types of magnesium hydroxide (specific surface area less than 18 m² / g) manufacture flame retardant compounds. With other magnesium hydroxide and Without olefinic additives, the rating V 0 is 1.6 mm thick according to UL 94 not achieved. By coupling the special polyolefins to polyamide and Such fillings are not easy to process at high fill levels.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, phosphor- und halogenfreie, leicht verarbeitbare Polyamidformmassen und Formteile hieraus ohne die bekannten Nachteile, mit der Klassifizierung V 0 bei 1,6 mm nach UL 94 herzustellen, die außerdem gute mechanische, elektrische Eigenschaften und gute Oberflächen aufweisen.The invention is based, light and free of phosphorus and halogen Processable polyamide molding compounds and molded parts from them without the known ones Disadvantages to manufacture with the classification V 0 at 1.6 mm according to UL 94, the  also good mechanical, electrical properties and good surfaces exhibit.

Es wurde nun gefunden, daß durch Verwendung von thermoplastischen Copoly­ amiden, Verstärkungsstoffen, Elastomermodifikator, Magnesiumhydroxid, Additi­ ven, wie Gleitmitteln, Stabilisatoren und Nukleierungsmitteln, die obengenannten Anforderungen erreicht werden.It has now been found that by using thermoplastic copoly amides, reinforcing materials, elastomer modifiers, magnesium hydroxide, additi ven such as lubricants, stabilizers and nucleating agents, the above Requirements are met.

Gegenstand der Erfindung sind schwerentflammbare Polyamidformmassen ausThe invention relates to flame-retardant polyamide molding compositions

  • A) von 30 bis 55 Gew.-%, bevorzugt 35 bis 50 Gew.-% eines thermo­ plastischen, teilkristallinen Copolyamids,A) from 30 to 55 wt .-%, preferably 35 to 50 wt .-% of a thermo plastic, partially crystalline copolyamide,
  • B) 0 bis 30 Gew.-% Verstärkungsstoffen,B) 0 to 30% by weight of reinforcing materials,
  • C) 0 bis 15 Gew.-%, bevorzugt 0 bis 10% Elastomermodifikatoren,C) 0 to 15% by weight, preferably 0 to 10%, of elastomer modifiers,
  • D) 40 bis 60 Gew.-%, bevorzugt 45 bis 55 Gew.-% Magnesiumhydroxiden undD) 40 to 60 wt .-%, preferably 45 to 55 wt .-% magnesium hydroxides and
  • E) 0 bis 2 Gew. -% Verarbeitungsadditiven.E) 0 to 2% by weight processing additives.

Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist die Verwendung der Polyamidform­ massen zur Herstellung von Formkörpern.Another object of the invention is the use of the polyamide form masses for the production of moldings.

Die Herstellung der erfindungsgemäßen Massen erfolgt auf handelsüblichen Ein­ wellen- und Zweiwellen-Extrudern bzw. Knetern. Die Dosierung des Magnesium­ hydroxids erfolgt im Granulattrichter und/oder durch eine Seitenschnecke in der Polyamidschmelze. Die Zugabe der Verstärkungsstoffe C) (z. B. Glasfasern) erfolgt nach dem Stand der Technik in der Glasfaseröffnung kurz vor der Düse. Die Massetemperatur richtet sich nach den verwendeten Polyamiden und liegt zwischen 220 und 340°C. The masses according to the invention are produced on commercially available ones shaft and twin-shaft extruders or kneaders. The dosage of magnesium hydroxides takes place in the granulate hopper and / or through a side screw in the Polyamide melt. The reinforcing materials C) (e.g. glass fibers) are added according to the state of the art in the glass fiber opening just before the nozzle. The Melt temperature depends on the polyamides used and lies between 220 and 340 ° C.  

Als thermoplastisches Copolyamid A) der erfindungsgemäßen Formmassen eignen sich teilkristalline Copolyamide auf Basis teilkristalliner Polyamide (PA), insbesondere PA 6, PA 66, PA 46, PA 610, PA 6/6T mit einem Copolyamidanteil von 1 bis 30 Gew.-%, bevorzugt 3 bis 20 Gew.-%. Ganz besonders bevorzugt sind Copolyamide (CPA) auf Basis PA 6 und PA 66.Suitable as thermoplastic copolyamide A) of the molding compositions according to the invention partially crystalline copolyamides based on partially crystalline polyamides (PA), in particular PA 6, PA 66, PA 46, PA 610, PA 6 / 6T with a copolyamide content from 1 to 30% by weight, preferably 3 to 20% by weight. Are very particularly preferred Copolyamides (CPA) based on PA 6 and PA 66.

Als Verstärkungsstoffe B) für die erfindungsgemäßen Formmassen werden han­ delsübliche Glasfasern und/oder Kohlefasern und/oder Mineralfasern, gegebenen­ falls mit Oberflächenbehandlung für Polyamid, bevorzugt Glasfasern verwendet.As reinforcing materials B) for the molding compositions according to the invention, han usual glass fibers and / or carbon fibers and / or mineral fibers if used with surface treatment for polyamide, preferably glass fibers.

Als Elastomermodifikator C) gemäß dieser Erfindung werden handelsübliche EP(D)M-Kautschüke, Acrylatkautschuke oder EVA-Copolymere mit oder ohne funktionelle Kopplungsgruppen verwendet.As the elastomer modifier C) according to this invention, commercially available EP (D) M rubbers, acrylate rubbers or EVA copolymers with or without functional coupling groups used.

Als Magnesiumhydroxid D) gemäß dieser Erfindung wird handelsübliches Magnesiumhydroxid mit oder ohne Oberflächen-Behandlung verwendet. Durch die Behandlung der Oberflächen des Magnesiumhydroxids mit Aminosilanen oder Epoxide werden die mechanischen Eigenschaften deutlich verbessert. Feinteilige (0,4 bis 10 microns Durchmesser) Mg-Hydroxide mit einer Schüttdichte zwischen 0,3 und 0,8 g/ml können gemäß dieser Erfindung bevorzugt verwendet werden.As magnesium hydroxide D) according to this invention is commercially available Magnesium hydroxide used with or without surface treatment. Through the Treatment of the surfaces of the magnesium hydroxide with aminosilanes or Epoxies, the mechanical properties are significantly improved. Finely divided (0.4 to 10 microns in diameter) Mg hydroxides with a bulk density between 0.3 and 0.8 g / ml can preferably be used according to this invention.

Die Verarbeitungsadditive E) bestehen aus handelsüblichen Gleitmitteln, Thermostabilisatoren und/oder Nukleierungsmitteln.The processing additives E) consist of commercially available lubricants, Thermal stabilizers and / or nucleating agents.

BeispieleExamples

Folgende Produkte wurden in den Beispielen verwendet:
Polyamid 6 = Durethan B31 der Bayer AG
Copolyamid auf Basis PA 6 mit 5% 66-Anteil = Durethan B1 M2 der Bayer AG
Polyamid PA 66 = Durethan A31
Copolyamid auf Basis PA66 mit 10% 6-Anteil = Radipol C45 H1
Magnesiumhydroxid = Magnefin H 10 B®, Securose PA®
Glasfaser = Bayerglas CS 7919®
Elastomermodifikator = Exxelor VA 1801® bzw. 1803® der Fa. Exxon
Amidwachs = Abril wax®.The following products were used in the examples:
Polyamide 6 = Durethan B31 from Bayer AG
Copolyamide based on PA 6 with 5% 66 content = Durethan B1 M2 from Bayer AG
Polyamide PA 66 = Durethan A31
Copolyamide based on PA66 with 10% 6 content = Radipol C45 H1
Magnesium hydroxide = Magnefin H 10 B®, Securose PA®
Glass fiber = Bayerglas CS 7919®
Elastomer modifier = Exxelor VA 1801® or 1803® from Exxon
Amide wax = Abril wax®.

Beispiele 1 bis 8Examples 1 to 8

Die Einsatzstoffe wurden zum Teil vorgemischt und bei einer Massetemperatur zwischen 250 und 290°C über einen Zweiwellenschneckenkneter extrudiert und anschließend granuliert. Das erhaltene Granulat wurde bei 70°C im Vakuum­ trockenschrank 4 h getrocknet und anschließend auf einer Arburg Spritzgieß­ maschine bei einer Massetemperatur von 290°C zu Prüfkörpern verspritzt.Some of the feedstocks were premixed and at a melt temperature extruded between 250 and 290 ° C via a twin-screw mixer and then granulated. The granules obtained were at 70 ° C in a vacuum drying cabinet dried for 4 h and then on an Arburg injection molding machine sprayed into test specimens at a melt temperature of 290 ° C.

Die mechanischen und elektrischen Eigenschaften, das Brandverhalten nach UL 94 und die Oberflächengüte wurden bestimmt (siehe Tabellen 1 und 2). The mechanical and electrical properties, the fire behavior according to UL 94 and the surface quality were determined (see Tables 1 and 2).  

Tabelle 1 Table 1

Tabelle 2 Table 2

Claims (7)

1. Schwerentflammbare Polyamidformmassen aus
  • A) von 30 bis 55 Gew.-% thermoplastischem, teilkristallinem Polyamid,
  • B) von 0 bis 30 Gew.-% Verstärkungsstoffe,
  • C) von 0 bis 15 Gew.-% Elastomermodifikator,
  • D) von 40 bis 60 Gew.-% Magnesiumhydroxid und
  • E) von 0 bis 2 Gew.-% Verarbeitungsadditiven.
1. Flame retardant polyamide molding compounds
  • A) from 30 to 55% by weight of thermoplastic, partially crystalline polyamide,
  • B) from 0 to 30% by weight of reinforcing materials,
  • C) from 0 to 15% by weight of elastomer modifier,
  • D) from 40 to 60 wt .-% magnesium hydroxide and
  • E) from 0 to 2 wt .-% processing additives.
2. Formmassen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie als thermo­ plastisches, teilkristallines Copolyamid ein CPA 6/66 enthalten.2. Molding compositions according to claim 1, characterized in that they are thermo plastic, partially crystalline copolyamide contain a CPA 6/66. 3. Formmassen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie als thermo­ plastisches, teilkristallines Copolyamid ein CPA 66/6 enthalten.3. Molding compositions according to claim 1, characterized in that they are thermo plastic, partially crystalline copolyamide contain a CPA 66/6. 4. Formmassen gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie von 10 bis 30 Gew.-% Verstärkungsstoffe enthalten.4. Molding compositions according to claim 1, characterized in that they of 10 contain up to 30 wt .-% reinforcing materials. 5. Formmassen gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie von 4 bis 10 Gew.-% Elastomermodifikator enthalten.5. Molding compositions according to claim 1, characterized in that they are from 4 to Contain 10% by weight of elastomer modifier. 6. Formmassen gemaß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Ver­ stärkungsstoffe C) Glasfasern, Kohlefasern, Mineralfasern oder Mischungen daraus verwendet werden.6. Molding compositions according to claim 1, characterized in that as Ver reinforcing materials C) glass fibers, carbon fibers, mineral fibers or mixtures be used from it. 7. Verwendung der Formmassen gemäß Anspruch 1 zur Herstellung geformter Teile.7. Use of the molding compositions according to claim 1 for the production of molded Parts.
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