DE425222C

DE425222C - Process for the production of alumina and alumina compounds from alumina-containing materials

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Publication number: DE425222C
Application number: DEB98200D
Authority: DE
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1921-02-08
Filing date: 1921-02-08
Publication date: 1926-02-13

Description

Verfahren zur Herstellung von Tonerde und Tonerdeverbindungen aus tonerdehaltigen Materialien. Man hat bereits versucht, aus tonerdehaltigen Materialien aller Art, insbesondere aus Ton reit Aninionitunsttlfat, Tonerde und Tonerdeverbindungen herzustellen, , indem man den Ton mit Ainnionsulfat bei höherer Temperatur erhitzte, wobei Ammoniak entiv-ich, während der Schwefelsäurerest mit Aluminitinioxv(l beispielsweise Aluminiumsulfat bildete, das durch Auslaugen mit Wasser ans der Sinterinasse gewonnen wurde. Die Altiininitinistilfatlaugen o. dgl. wurden dann finit dem entwichenen Ammoniak versetzt, wobei Aluminiumhydroxyd und Ammoniumsulfat entstand, das nach Abdampfen des Wassers immer wieder zu neuen Aufschlüssen verwendet «-erden konnte.Process for the production of alumina and alumina compounds alumina materials. Attempts have already been made to make materials containing alumina of all kinds, especially those made from clay, anionic titanium sulfate, clay and clay compounds by heating the clay with ammonium sulfate at a higher temperature, whereby ammonia entiv-ich, while the sulfuric acid residue with aluminitinioxv (l for example Formed aluminum sulphate, which was obtained by leaching with water from the sintered mass became. The Altiininitinistilfatlaugen o. The like. Were then finitely escaped Ammonia was added, whereby aluminum hydroxide and ammonium sulfate were formed, which after Evaporation of the water could be used again and again for new digestions.

Dieses Verfahren konnte praktisch nicht ausgeführt «-erden, weil es finit großen -Nachteilen behaftet ist. Beim Erhitzen der tonerdehaltigen Materialien mit Ammoniumsulfat entstehen Verluste an Ammoniak, einmal indem dieses durch die Wandungen der benötigten Erhitzungsräunie diffundiert, anderseits weil das Aninioniak namentlich unter dem katalytischen Einfluß des Tones zersetzt und bis zum Stickstoff abgebaut wird, womit der entsprechende Teil unwiederbringlich verloren ist. Diese Verluste belasten das Verfahren, selbst wenn sie nur geringe sind, bei dein hohen Preis des Ammoniaks derart, daß (las Verfahren wirtschaftlich nicht ausgeführt «-erden konnte. Weiterhin entstehen bei der Füllung des Altuniniumstilfats mit den entwichenen äquivalenten 'Mengen Aninioniak komplexe Altiniiniuinstilfat-Amnionial;verbin-(lungen, die infolge ihrer schleimigen Form sich weder glatt filtrieren noch auswaschen lassen. Und infolge ihrer komplexen Natur bleiben in ihnen noch erhebliche Mengen von Ammoniak und Schwefelsäure zurück. Versucht man aus diesen durch Erhitzen Schwefelsäure und Ammoniak abzutreiben, so treten auch hierbei, teils durch Dittusion durch die Wandungen der Erhitzungsräume, teils durch Abbau des Ammoniaks durch oxydative Wirkung des zerfallenden ",cliwefelti-ioxvcls, Verluste all Ammoniak und auch an Schwefelsäure ein. Das schließlich erhaltene Aluminiumoxyd ist sehr fein, neigt infolgedessen zur Verstaubung und ist darum für die Altiminiumherstellung ungeeignet.This procedure could not practically be carried out because it finitely large disadvantages. When heating the alumina materials with ammonium sulphate there are losses of ammonia, once by this through the The walls of the required heating zone diffused, on the other hand because the anionic acid especially decomposed under the catalytic influence of clay and down to nitrogen is dismantled, whereby the corresponding part is irretrievably lost. These Losses burden the process, even if they are small, at your high The price of ammonia is such that the process cannot be carried out economically could. Furthermore, when filling the Altuniniumstilfats with the escaped equivalent amounts of anionic complex Altiniiniuinstilfat-Amnionial; connections (lungs, which due to their slimy shape can neither be filtered nor washed out smoothly. And due to their complex nature, they still retain significant amounts of ammonia and sulfuric acid back. One tries out these by heating sulfuric acid and Drive off ammonia, so occur here too, partly by diffusion through the walls of the heating rooms, partly through the breakdown of ammonia through the oxidative effect of the decaying ", cliwefelti-ioxvcls, losses of all ammonia and also of sulfuric acid a. The alumina finally obtained is very fine and consequently tends to be to dust and is therefore unsuitable for the production of Altiminium.

Anderseits ist als bekannt vorauszusetzen, claß Ton auch bereits mit Alkalibisulfat aufgeschlossen worden ist, wodurch aber bei der Anwendung auf die Tonerdeherstellung stänelig Alkalistilfat im Verfahren bleibt, und Amnioniak neu eingeführt werden müßte. Auch dadurch wird die Herstellung unwirtschaftlich, ganz abgesehen davon, daß die Reinigungsoperationen durch die großen '-?engen Alkalisalze außerordentlich erschwert «erden.On the other hand, it can be assumed that the sound is already known Alkali bisulfate has been digested, which, however, when applied to the Alumina production remains in the process with alkali tilfate, and amnionia new would have to be introduced. This also makes the production completely uneconomical apart from the fact that the cleaning operations are carried out by the large '-' narrow alkali salts extremely difficult to earth.

Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist die Verwendung von Ainnioniunibisulfat als Aufschlußmittel, und zwar in einem besonderen Kreisprozeß, in dem die benötigten Reaktionsmittel dauernd umlaufen. Dieser Kreisprozeß wird überhaupt erst möglich, weil Ainnionitunbistilfat benutzt wird, und (Mieses hat gegenüber den Alkalihistilfaten noch den weiteren Vorteil, daß der Äufschluß leichter und vollständiger verläuft.The present invention relates to the use of ammonium disulfate as a means of digestion, in a special cycle in which the required Reactant circulate continuously. This circular process is only possible because ainnionitunbistilfat is used, and (lousy has opposite the alkali histilfates still have the further advantage that the uffrage is easier and runs more completely.

Das neue Kreisverfahren zur Herstellung von Tonerde und Tonerdeverbindungen aus tonerdehaltigen Materialien aller Art besteht darin, daß das Aminoniumbisulfat zunächst aus Ammoniumsulfat gewonnen, mit dein Bisulfat Tonerdematerial aufgeschlossen, abfiltriert, das Filtrat unter Zuhilfenahme des abgespalteten Ammoniaks mit Ammoniak gefällt und aus der Mutterlauge der Tonerdefällung (las Ammoniumsulfat zurückgewonnen wird.The new circular process for the production of alumina and alumina compounds from alumina-containing materials of all kinds consists in the fact that the aminonium bisulfate initially obtained from ammonium sulphate, digested with your bisulphate clay material, filtered off, the filtrate with the aid of the split off ammonia with ammonia precipitated and recovered from the mother liquor of the alumina precipitation (read ammonium sulfate will.

Die Aufspaltung des Ammoniumsulfats in Ammoniumbisulfat und Ammoniak erfolgt (furch Erhitzen -unter gewöhnlichem Druck oder im Vakuum. Die Zersetzung des tonerdehaltigen Ausgangsstoffes mit Ammoniumbisulfat wird zweckmäßig in wäßriger Lösung bzw. im wäßrigen Medium, und zwar vorteilhaft im Autoklaven unter Druck und Erhitzen vorgenommen. Die Einwirkung des Animonbistilfates auf die tonerdehaltigen Ausgangsstoffe, insbesondere Ton, geht schon bei verhältnismäßig geringen Mengen vor sich. Bei (fiesem Aufschluß entsteht merkwürdigerweise Ammoniakalaun schon bei niedriger Temperatur, je nach Druck etwa schon bei 2oo°, und ist jegliche Zersetzung von Ammoniak unmöglich.The splitting of ammonium sulfate into ammonium bisulfate and ammonia takes place (by heating - under ordinary pressure or in a vacuum. The decomposition the alumina-containing starting material with ammonium bisulfate is expediently in aqueous Solution or in an aqueous medium, advantageously in an autoclave under pressure and Heating made. The effect of the Animonbistilfate on the alumina Starting materials, especially clay, can be used in relatively small quantities in front of you. Strangely enough, ammonia alum is already formed with (nasty exposure low temperature, depending on the pressure already around 2oo °, and is any kind of decomposition impossible from ammonia.

Dabei ist die Anwendung von neutralem Ammoniumsulfat vorteilhaft. Durch dessen Gegenwart wird (leg Aufschluß sowie die Enteisenung des aufgeschlossenen Gutes erleichtert. Da (furch die Erfindung (leg Aufschluß selbst schon bei niedrigen Temperaturen ermöglicht wird, treten trotz der Gegenwart neutralen Aminoniumsulfats keine Verluste an Ammoniak ein.The use of neutral ammonium sulfate is advantageous. Through its presence, (provide information as well as the de-ironing of the open-minded Good relieves. Since (for the invention (provide information even at low Temperatures are allowed to occur despite the presence of neutral ammonium sulfate no ammonia losses.

An Stelle von Ainmoniumsulfat als ursprünglichen Ausgangsstoff können aus wirtschaftlichen Gründen selbstverständlich auch Gemische dieses Salzes mit anderen Sulfaten verwendet werden.Instead of ammonium sulfate as the original starting material, you can for economic reasons, of course, mixtures of this salt are also included other sulfates can be used.

Der Hauptvorteil des neuen Verfahrens ist in jedem Fall die Trennung der Ammoniumsulfatzerlegung in Aminoniumbisulfat und Ammoniak einerseits von der Zersetzung des Tonerdematerials finit dem fertig gebildeten Aininoniumbisulfat anderseits.In any case, the main advantage of the new procedure is the separation the breakdown of ammonium sulfate in ammonium bisulfate and ammonia on the one hand from the Decomposition of the clay material finitely with the finished formed ammonium bisulfate on the other hand.

Innerhalb des Kreisprozesses wird die Fälliing des Aimnoniakalauns mit einem mehrfach äquivalenten Ammoniaküberschuß vorgenommen, weil dadurch ein reiner, glatt filtrierbarer und leicht auswaschbarer Aluininitinhv(lroxvdniederschlag und eine körnige, gtit für die Aluminiumherstellung geeignete Tonerde gewährleistet wird.Aimnonia gum is felled within the cycle made with a multiple equivalent excess of ammonia, because this is a pure, easily filterable and easily washable Aluininitinhv (lroxvdniederschlag and ensures a granular clay suitable for aluminum production will.

Bei dem Verfahren gelingt die Entfernung der Kieselsäure restlos, gegenüber den bekannten sauren Aufschlüssen, und verläuft auch die Enteisenung (furch die unmittelbare Amnioniakalaunbildung vollkommen.In this process, the silicic acid is completely removed, compared to the well-known acidic outcrops, and iron removal also proceeds (furch the immediate formation of amnionia is complete.

Claims

PATENT CLAIMS: i. Process for the production of alumina and alumina compounds from alumina-containing materials of all kinds under treatment with sulphates, characterized in that ammonium stilfate is first split into bisulphate and ammonia by heating, the alumina is broken down with the amniotic bisulphate, filtered off, the filtrate is precipitated with ammonia with the aid of the split off ammonia and from (leg: mother liquor from the precipitation (las ammonite sulfate is recovered $ cvir.

2. Embodiment of the method according to claim r, characterized in that that the cleavage of the sulfate is carried out under normal pressure or in vacuo will.

3. Embodiment of the method according to claim i and 2, characterized in that that (put digestion with your bisulfate in the autoclave. Embodiment of the method according to claims i to 3, characterized in that the digestion is made with the bisttlfat in the presence of neutral ammonium stilfate.