DE4242445A1 - Zusammensetzungen zur Imprägnierung von mineralischen Baustoffen - Google Patents

Zusammensetzungen zur Imprägnierung von mineralischen Baustoffen

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Description

Die Erfindung betrifft Zusammensetzungen zur Imprägnierung von mineralischen Baustoffen, insbesondere zur wasserabwei­ senden, ölabweisenden und ausblühungsverhindernden Impräg­ nierung.
Zahlreiche Versuche wurden bereits unternommen, mineralische Baustoffe wasserabweisend und ölabweisend zu machen sowie die Entstehung heller, schleierartiger Verfärbungen, die im allgemeinen als Ausblühungen bezeichnet werden, zu verhin­ dern.
Insbesondere bei frisch entschaltem, noch nicht abge­ bundenem Beton oder noch nicht abgebundenem Faserzement, welcher unmittelbar nach der Herstellung in Anwesenheit von Feuchtigkeit gelagert wird, treten störende weiße Flecken auf, die das entsprechende Bauteil für Anwendungen im Sicht­ bereich unbrauchbar machen. Diese Ausblühungen müssen dann mühsam entfernt werden. Hierzu sei beispielsweise auf DE-AS 21 28 652 (Michoud et al; ausgegeben am 22. Mai 1975) ver­ wiesen, worin ein Verfahren zum Reinigen und Abdichten von Betonbauten offenbart wird, bei dem die Betonoberfläche zu­ erst mit einer Mischung aus Ameisensäure, Oxyethylamin und Aluminiumtriformiat gereinigt und anschließend imprägniert wird.
Des weiteren ist in EP 101 816 B (Dynamit Nobel; ausgegeben am 18. Dezember 1985) bzw. der entsprechenden US 4,716,051 sowie in EP 392 253 A (Th. Goldschmidt AG; ausgegeben am 17. Oktober 1990) bzw. der entsprechenden US 5,091,002 die Hydrophobierung von Schwerbeton mit Hilfe von Alkoxygruppen aufweisenden siliciumorganischen Verbindungen beschrieben und in DE 25 26 287 C (Wacker-Chemie GmbH; ausgegeben am 30. September 1982) bzw. der entsprechenden US 4,125,673 Fluor­ chemikalien als öl- und fleckenabweisendes Mittel offen­ bart.
Gegenstand der Erfindung sind Zusammensetzungen zur Impräg­ nierung von mineralischen Baustoffen, die
  • A) Salz von organischer oder anorganischer Säure und Orga­ nopolysiloxan, welches SiC-gebundene Reste mit basischem Stickstoff in Mengen von mindestens 0,5 Gewichtsprozent basischem Stickstoff, bezogen auf das Gewicht dieses Organopolysiloxans, aufweist, gegebenenfalls
  • B) Organosiliciumverbindung mit basischem Stickstoff in Mengen von 0 bis 0,5 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gewicht dieser Organosiliciumverbindung, sowie
  • C) Fluor-enthaltende, organische oder siliciumorganische Verbindung enthalten.
Der Begriff "basischer Stickstoff", wie er im Rahmen dieser Erfindung mit Mengenangaben gebraucht wird, bezieht sich auf Stickstoff, berechnet als Element.
Die Organopolysiloxane, durch deren Umsetzung mit organi­ scher oder anorganischer Säure Bestandteil (A) der erfin­ dungsgemäßen Zusammensetzung erhältlich ist, sind vorzugs­ weise solche der Formel
worin
R gleich oder verschieden sein kann und Wasserstoff oder einwertige, von basischem Stickstofffreie, SiC-gebunde­ ne organische Reste bedeutet,
R1 gleich oder verschieden sein kann und einwertige, SiC- gebundene Reste mit basischem Stickstoff bedeutet,
R2 gleich oder verschieden sein kann und Wasserstoffatom oder einwertige organische Reste bedeutet,
a 0, 1, 2 oder 3,
b 0, 1, 2 oder 3 und
c 0, 1, 2 oder 3 ist,
mit der Maßgabe, daß die Summe aus a, b und c kleiner oder gleich 3 ist und Rest R1 in Mengen von mehr als 0,5 Ge­ wichtsprozent basischem Stickstoff pro Organopolysiloxanmo­ lekül vorhanden ist.
Bevorzugt handelt es sich bei Rest R um gegebenenfalls substituierte Kohlenwasserstoffreste mit 1 bis 20 Kohlen­ stoffatomen, wobei Kohlenwasserstoffreste mit 1 bis 8 Koh­ lenstoffatomen, insbesondere der Methyl- und der Isooctyl­ rest, besonders bevorzugt sind.
Vorzugsweise ist an jedes Siliciumatom, an das ein Wasser­ stoffatom gebunden ist, auch ein Kohlenwasserstoffrest, ins­ besondere ein Methylrest, gebunden.
Bevorzugt handelt es sich bei Rest R1 um solche der Formel
R3 2NR4- (II),
worin R3 gleich oder verschieden sein kann und Wasserstoff oder einwertiger, gegebenenfalls mit Aminogruppen substi­ tuierter Kohlenwasserstoffrest bedeutet und R4 zweiwertiger Kohlenwasserstoffrest bedeutet.
Bevorzugt handelt es sich bei Rest R3 um den Aminoethylrest.
Vorzugsweise ist an jedes Stickstoffatom in den Resten der Formel (II) mindestens ein Wasserstoffatom gebunden.
Bevorzugt handelt es sich bei Rest R4 um zweiwertige Kohlen­ wasserstoffreste mit 1 bis 10 Kohlenstoffatomen, besonders bevorzugt 1 bis 4 Kohlenstoffatomen, insbesondere um den n- Propylenrest.
Beispiele für Reste R1 sind
H2N(CH2)3-,
H2N(CH2)2NH(CH2)2-,
H2N(CH2)2NH(CH2)3-,
H2N(CH2)2-,
H3CNH(CH2)3-,
C2H5NH(CH2)3-,
H3CNH(CH2)2-,
C2H5NH(CH2 )2-,
H2N(CH2)4-,
H2N(CH2)5-,
H(NHCH2CH2)3-,
C4H9NH(CH2)2NH(CH2)2-,
cyclo-C6H11NH(CH2)3-,
cyclo-C6H11NH(CH2)2-,
(CH3)2N(CH2)3-,
(CH3)2N(CH2)2-,
(C2H5)2N(CH2)3- und
(C2H5)2N(CH2)2-.
Bevorzugt handelt es sich bei Rest R1 um H2N(CH2)3- und H2N(CH2)2NH(CH2)3-, wobei H2N(CH2)2NH(CH2)3- besonders bevorzugt ist.
Des weiteren kann es sich bei Rest R1 auch um cyclische Aminreste, wie Piperidylreste, handeln.
Bevorzugt handelt es sich bei Rest R2 um Wasserstoffatom und Alkylreste mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen, wobei der Methyl-, Ethyl- und Propylrest besonders bevorzugt sind.
Der durchschnittliche Wert für a ist 0 bis 2, vorzugsweise 0 bis 1,8.
Der durchschnittliche Wert für b ist 0,1 bis 0,6, vorzugs­ weise 0,15 bis 0,30.
Der durchschnittliche Wert für c ist 0 bis 0,8, vorzugsweise 0,01 bis 0,6.
Beispiele für Organopolysiloxane aus Einheiten der Formel (I) sind das Umsetzungsprodukt von Tetraethylsilikat mit N- (2-Aminoethyl)-3-aminopropyltrimethoxysilan mit einer Viskosität von 6 bis 7 mm2/s (25°C) und einer Aminzahl von 2,15 (Siloxan i), das Umsetzungsprodukt von α,ω-Dihydroxydi­ methylpolysiloxan und N-(2-Aminoethyl)-3-aminopropyltri­ methoxysilan mit einer Viskosität von 20 bis 50 mm2/s (25°C) und einer Aminzahl zwischen 2,7 und 3,2 (Siloxan ii) sowie das Umsetzungsprodukt von CH3Si(OC2H5)0,8O1,1 und N-(2-Ami­ noethyl)-3-aminopropyltrimethoxysilan mit einer Viskosität von 60 mm2/s (25°C) und einer Aminzahl von 2,15 (Siloxan iii), wobei (Siloxan ii) und (Siloxan iii) bevorzugt und (Siloxan ii) besonders bevorzugt sind und die Aminzahl der Anzahl der ml 1-n-HCL, die zum Neutralisieren von 1 g Substanz erforderlich sind, entspricht.
Vorzugsweise haben die Organopolysiloxane aus Einheiten der Formel (I) eine Viskosität von 6 bis 60 mm2/s, bezogen auf 25°C.
Die organischen oder anorganischen Säuren, die zur Herstel­ lung von Bestandteil (A) des erfindungsgemäßen Imprägnier­ mittels verwendet werden, können die gleichen sein, die auch bisher zur Herstellung von Salzen von organischer oder anor­ ganischer Säure und Organopolysiloxan mit basischen Stick­ stoff aufweisenden, SiC-gebundenen Resten eingesetzt werden konnten. Beispiele für derartige Säuren sind HCl, H2SO4, Es­ sigsäure, Propionsäure und Diethylhydrogenphosphat, wobei Essigsäure und Propionsäure bevorzugt und Essigsäure beson­ ders bevorzugt sind.
Bei dem als Komponente (A) eingesetzten Organopolysiloxan­ salz kann es sich um eine einzelne Art dieses Salzes wie auch um ein Gemisch aus mindestens zwei Arten eines solchen Salzes handeln.
Bei der gegebenenfalls eingesetzten Organosiliciumverbindung (B) handelt es sich vorzugsweise um solche aus Einheiten der Formel
worin
R5 gleich oder verschieden sein kann und Wasserstoff oder einwertige, SiC-gebundene organische Reste bedeutet,
R6 gleich oder verschieden sein kann und Wasserstoffatom oder einwertige organische Reste bedeutet,
d 0, 1, 2, 3 oder 4 und
e 0, 1, 2, 3 oder 4 ist,
mit der Maßgabe, daß die Summe aus d und e kleiner oder gleich 4 ist und der Gehalt an basischem Stickstoff 0 bis 0,5 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gewicht der jeweiligen Organosiliciumverbindung, beträgt.
Bevorzugt handelt es sich bei Rest R5 um Kohlenwasserstoff­ reste mit 1 bis 8 Kohlenstoffatomen, wobei der Methyl- und Isooctylrest besonders bevorzugt sind.
Bevorzugt handelt es sich bei Rest R6 um den Methyl-, Ethyl- und Propylrest, wobei der Methyl- und Ethylrest besonders bevorzugt sind.
Bei der Organosiliciumverbindung aus Einheiten der Formel (III) kann es sich um Silane handeln, d. h. die Summe aus d und e ist gleich 4.
Bei den Organosiliciumverbindungen aus Einheiten der Formel (III) kann es sich auch um Organopolysiloxane handeln, d. h. die Summe aus d und e ist kleiner oder gleich 3.
Beispiele für Silane der Formel (III) sind i-Octyltrimeth­ oxysilan und i-Octyltriethoxysilan.
Beispiele für Organopolysiloxane aus Einheiten der Formel (III) sind Methylethoxypolysiloxane, Dimethylpolysiloxane und i-Octylmethoxypolysiloxane.
Vorzugsweise haben die Organopolysiloxane aus Einheiten der Formel (III) eine Viskosität von 5 bis 2000 mm2/s, besonders bevorzugt 10 bis 500 mm2/s, jeweils bezogen auf 25°C.
Bei der gegebenenfalls eingesetzten Organosiliciumverbindung (B) handelt es sich besonders bevorzugt um Silane und nie­ dermolekulare Siloxane, insbesondere um Silane.
Falls zur Herstellung der erfindungsgemäßen Zusammensetzung Organosiliciumverbindung (B) verwendet wird, wird diese in Mengen von vorzugsweise 0,1 bis 5 Gewichtsteilen, besonders bevorzugt 1,5 bis 3 Gewichtsteilen, je Gewichtsteil Komponente (A), eingesetzt.
Bevorzugt enthalten die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen Komponente (B).
Bei der gegebenenfalls eingesetzten Organosiliciumverbindung (B) kann es sich um eine Art wie auch um ein Gemisch aus mindestens zwei Arten einer derartigen Organosiliciumverbin­ dung handeln.
Verbindungen, die als Komponente (A) in der erfindungsge­ mäßen Zusammensetzung eingesetzt werden können, und Verbin­ dungen, die als Komponente (B) in der erfindungsgemäßen Zu­ sammensetzung eingesetzt werden können, sowie Gemische aus Komponente (A) und (B) sind bereits bekannt. Hierzu sei beispielsweise auf US 4,661,551 (Wacker-Chemie GmbH; ausge­ geben am 28. April 1984) bzw. der entsprechenden DE 34 47 636 A1 (ausgegeben am 3. Juli 1986) verwiesen.
Bei den Fluor enthaltenden, organischen Verbindungen (C) handelt es sich vorzugsweise um polymere Verbindungen, die aus Fluor- und Kohlenstoffatomen sowie gegebenenfalls Chlor-, Wasserstoff-, Sauerstoff-, Schwefel-, Phosphor­ und/oder Stickstoffatomen bestehen.
Beispiele für solche Fluorverbindungen sind Polyfluortetra­ ethylen, Mischpolymerisate aus Tetrafluorethylen und Hexa­ fluorpropylen, Polytrifluorchlorethylen, Fluorurethan, Mischpolymerisate aus Trifluorchlorethylen und anderen Mono­ meren, wie Vinylidenfluorid, Vinylchlorid, Vinylacetat oder Styrol; fluorierte Acrylharze, wie Polymerisate von 1,1-Di­ hydroperfluorbutylacrylat und Mischpolymerisate aus n-Butyl­ acrylat, N-Methylolacrylamid und mindestens 35 Gewichtspro­ zent Methacrylsäureester der Formel
wobei m eine ganze Zahl im Wert von 1 bis 13 ist.
Besonders bevorzugt handelt es sich bei den Fluor enthalten­ den, organischen Verbindungen um fluorierte Polyacrylate und Polyurethane.
Bei den Fluor enthaltenden, siliciumorganischen Verbindungen (C) handelt es sich vorzugsweise um mit Trimethylsilylgruppen terminierte 3,3,3-Trifluor-n- propylmethylpolysiloxane.
Bei der erfindungsgemäß eingesetzten Fluor enthaltenden, organischen oder siliciumorganischen Verbindung (C) kann es sich um eine Art wie auch um ein Gemisch aus mindestens zwei Arten einer derartigen Verbindung handeln.
Vorzugsweise enthalten die erfindungsgemäßen Zusammensetzun­ gen Bestandteil (C) in Mengen von 0,1 bis 50 Gewichtsteilen, besonders bevorzugt von 1 bis 5 Gewichtsteilen, je Gewichtsteil Bestandteil (A).
Die Fluor-enthaltende organische oder siliciumorganische Verbindung (C) wird vorzugsweise als wäßrige, gegebenenfalls organisches Lösungsmittel enthaltende Dispersion oder in einem organischen Lösungsmittel gelöst, eingesetzt.
Die Konzentration der Fluor-enthaltenden, organischen oder siliciumorganischen Verbindungen in ihren Dispersionen oder Lösungen beträgt vorzugsweise jeweils höchstens 20 Gewichts­ prozent, bezogen auf das Gesamtgewicht der Dispersion oder Lösung.
Beispiele für organisches Lösungsmittel, welches in der wäßrigen Dispersion der Komponente (C) enthalten sein kann oder in welchem Komponente (C) gelöst sein kann, sind Ethy­ lenglycol und Butylacetat. Falls zur Herstellung der wäßri­ gen Dispersionen von (C) organisches Lösungsmittel verwendet wird, handelt es sich besonders bevorzugt um solches, in welchem sich Komponente (C) löst.
Die erfindungsgemäß eingesetzten Dispersionen und Lösungen von Komponente (C) können zusätzlich zu Fluor-enthaltender, organischer oder siliciumorganischer Verbindung, Wasser bzw. organischem Lösungsmittel gegebenenfalls weitere Stoffe, wie Konservierungsmittel und Dispergiermittel, enthalten.
Fluor-enthaltende, organische Verbindungen sowie deren Dispersionen und Lösungen sind bereits bekannt. Hierzu sei beispielsweise auf die eingangs zitierte DE 25 26 287 C verwiesen.
Fluor-enthaltende, siliciumorganische Verbindungen sowie deren Dispersionen und Lösungen sind ebenfalls bereits bekannt.
Die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen können Zusatzstoffe (D), wie beispielsweise Konservierungsmittel und Dispergier­ mittel enthalten.
Falls zur Herstellung der erfindungsgemäßen Zusammensetzung Zusatzstoffe (D) verwendet werden, werden diese in Mengen von vorzugsweise 0,1 bis 1,0 Gewichtsteilen, besonders bevorzugt 0,1 bis 0,5 Gewichtsteilen, je Gewichtsteil Komponente (A), eingesetzt.
Die erfindungsgemäße Zusammensetzung hat einen pH-Wert von vorzugsweise 4 bis 7, besonders bevorzugt 5.
Die erfindungsgemäße Zusammensetzung enthält Wasser in Men­ gen von vorzugsweise 5 bis 50 Gewichtsteile, besonders bevorzugt 20 bis 40 Gewichtsteile, je Gewichtsteil Kompo­ nente (A).
Die erfindungsgemäße Zusammensetzung kann durch beliebiges Vermischen der erfindungsgemäß eingesetzten Komponenten her­ gestellt werden. Vorzugsweise erfolgt dies durch Vermischen von Organopolysiloxan aus Einheiten der Formel (T) mit orga­ nischer oder anorganischer Säure zur Bildung des Bestand­ teils (A) sowie mit den übrigen Bestandteilen. Vorzugsweise wird dieses Vermischen bei einer Temperatur von 20 bis 120°C und einem Druck von 900 bis 1100 hPa durchgeführt.
Die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen haben den Vorteil, wasserabweisend und ölabweisend sowie ausblühungsverhindernd zu wirken, insbesondere auf feuchten Untergründen, in die lösungsmittelhaltige Zusammensetzungen nicht penetrieren und meist glänzende Überzüge bilden.
Bei den mineralischen Baustoffen, die mit den erfindungsge­ mäßen Zusammensetzungen imprägniert werden können, handelt es sich bevorzugt um alkalisch reagierende, mineralische Baustoffe, insbesondere um solche, die noch nicht abreagier­ tes hydraulisches Bindemittel, wie freien Kalk, enthalten. Dies ist im allgemeinen bei noch nicht gealterten Baustoffen der Fall, in denen der freie Kalk nicht völlig carbonisiert ist.
Beispiele für alkalisch reagierende, mineralische Baustoffe sind frisch entschalter Beton, Mauerwerk, aus Portlandzement hergestellte Massen und Faserzementplatten, wobei es sich besonders bevorzugt um frischen Beton handelt.
Ein weiterer Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zur Imprägnierung von mineralischen Baustoffen, insbesondere alkalisch reagierenden, mineralischen Baustoffen, dadurch gekennzeichnet, daß die erfindungsgemäße Zusammensetzung auf die zu imprägnierende Oberfläche aufgebracht wird.
Das Aufbringen der erfindungsgemäßen Zusammensetzungen kann in beliebiger Weise, wie beispielsweise durch Aufsprühen, Gießen, Streichen, Walzen oder Tauchen, erfolgen.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren werden vorzugsweise 100 bis 500 g, insbesondere 300 bis 500 g, der erfindungsgemäßen Zusammensetzung je m2 zu imprägnierender Oberfläche aufge­ tragen.
Das erfindungsgemäße Verfahren hat den Vorteil, daß sehr einfach und wirkungsvoll Wasserabweisung, Ölabweisung und Ausblühungsverhinderung erzielt wird.
Die erfindungsgemäß imprägnierten Baustoffe haben den Vor­ teil, daß sie wasser- und ölabweisende Eigenschaften aufwei­ sen und zugleich keine Weißfleckenbildung (Ausblühung) zeigen.
In den nachfolgenden Beispielen beziehen sich alle Angaben von Teilen und Prozentsätzen, soweit nichts anderes angege­ ben ist, auf das Gewicht. Sofern nicht anders angegeben, werden die nachstehenden Beispiele bei einem Druck der umge­ benden Atmosphäre, also etwa bei 1000 hPa, und bei Raumtem­ peratur also bei etwa 20°C bzw. bei einer Temperatur, die sich beim Zusammengeben der Reaktanden bei Raumtemperatur ohne zusätzliche Heizung oder Kühlung einstellt, durchge­ führt. Alle in den Beispielen angeführten Viskositätsangaben sollen sich auf eine Temperatur von 25°C beziehen.
Beispiel 1 a) Herstellung eines Gemisches aus einem Salz von organi­ scher oder anorganischer Säure und Organopolysiloxan mit basischem Stickstoff (Komponente A) und Organosilicium­ verbindung (Komponente B)
27 Teile eines α,ω-Dihydroxy[dimethyl/methyl-N-(2-amino­ ethyl)-3-aminopropyl]polysiloxans mit einem durchschnittli­ chen Molekulargewicht von etwa 4000 g/Mol und einem Gehalt an basischem Stickstoff von 2,0%, bezogen auf das Gewicht dieses Siloxans,
7 Teile Eisessig,
50 Teile Isooctyltrimethoxysilan,
15 Teile Tetraethylorthosilikat und
12 Teile eines oligomeren Gemisches aus Methoxygruppen auf­ weisendem Monomethylsiloxan und Monoisooctylsiloxan mit einem durchschnittlichen Molekulargewicht von etwa 400 g/Mol werden miteinander vermischt.
Zur Herstellung des Imprägniermittels werden 10 Teile des oben unter a) beschriebenen Gemisches mit 15 Teilen einer Fluorpolymerdispersion bestehend aus 30% Fluorurethan, 10% Ethylenglykol, 60% Wasser und < 1% Ethylacetat (käuflich erhältlich unter der Bezeichnung Scotchgard FX-3567 bei 3M Deutschland GmbH, D-4040 Neuss) und 75 Teilen Wasser ver­ mischt. Es resultiert eine stabile, milchige Dispersion, die auch nach 24 Stunden Lagerung keine Phasentrennung zeigt.
Ein Gemisch aus 1350 g Normensand, 200 g Zement und 140 g Wasser werden in runde Schalformen gestampft, 6 Stunden ste­ hengelassen und dann entschalt. Auf die so erhaltenen umbra­ braunen Betonrundproben mit einer Dicke von 2,0 cm und einem Durchmesser von 8,5 cm werden nun 400 g/m2 Imprägniermittel durch Streichen aufgetragen und 24 Stunden stehengelassen. Anschließend werden auf eine Betonrundprobe im Abstand von 24 Stunden je 3 ml destilliertes Wasser aufgetragen. Das Wasser bleibt auf der Betonoberfläche stehen und lüftet ab, wobei keine Weißfleckenbildung (Ausblühung) beobachtet wird.
Beispiel 2
Zur Herstellung des Imprägniermittels werden 10 Teile des in Beispiel 1 unter a) beschriebenen Gemisches mit 15 Teilen einer 30%igen Fluoracrylatdispersion (käuflich erhältlich unter der Bezeichnung Scotchgard FC-393 bei 3M Deutschland GmbH, D-4040 Neuss) und 75 Teilen Wasser vermischt. Es resultiert eine milchige, stabile Dispersion, die auch nach 24 Stunden Lagerung keine Phasentrennung zeigt.
Auf die umbrabraunen Betonrundproben, deren Herstellung in Beispiel 1 beschrieben ist, werden nun 400 g/m2 Imprägnier­ mittel durch Streichen aufgetragen und 24 Stunden stehenge­ lassen. Anschließend werden auf eine Betonrundprobe im Ab­ stand von 24 Stunden je 3 ml destilliertes Wasser aufgetra­ gen. Das Wasser bleibt auf der Betonoberfläche stehen und lüftet ab, wobei keine Weißfleckenbildung (Ausblühung) beobachtet wird.
Beispiel 3 b) Herstellung eines Gemisches aus einem Salz von organi­ scher oder anorganischer Säure und Organopolysiloxan mit basischem Stickstoff (Komponente A) und Organosilicium­ verbindung (Komponente B)
31 Teile eines α,ω-Dihydroxy[dimethyl/methyl-N-(2-amino­ ethyl)-3-aminopropyl]polysiloxans mit einem durchschnittli­ chen Molekulargewicht von etwa 4000 g/Mol und einem Gehalt an basischem Stickstoff von 2,6%, bezogen auf das Gewicht dieses Siloxans,
8 Teile Eisessig,
27 Teile Isooctyltrimethoxysilan,
12 Teile Polyethylsilikat mit einem durchschnittlichen Mole­ kulargewicht von 450 g/mol und einer Viskosität von 4 mm2/s und
23 Teile eines oligomeren Gemisches aus Methoxygruppen auf­ weisendem Monomethylsiloxan und Monoisooctylsiloxan mit einem durchschnittlichen Molekulargewicht von etwa 400 g/Mol werden miteinander vermischt.
Zur Herstellung des Imprägniermittels werden 15 Teile einer Fluorpolymerdispersion bestehend aus 30% Fluorurethan, 10% Ethylenglykol, 60% Wasser und < 1% Ethylacetat (käuflich erhältlich unter der Bezeichnung Scotchgard FX-3567 bei 3M Deutschland GmbH, D-4040 Neuss) mit 75 Teilen Wasser ver­ mischt und diese Emulsion mit 10 Teilen des oben unter b) beschriebenen Gemisches versetzt. Es resultiert eine milchi­ ge, stabile Dispersion, die auch nach 24 Stunden Lagerung keine Phasentrennung zeigt.
Auf die umbrabraunen Betonrundproben, deren Herstellung in Beispiel 1 beschrieben ist, werden nun 400 g/m2 Imprägnier­ mittel durch Streichen aufgetragen und 24 Stunden stehenge­ lassen. Anschließend werden auf eine Betonrundprobe im Ab­ stand von 24 Stunden je 3 ml destilliertes Wasser aufgetra­ gen. Das Wasser bleibt auf der Betonoberfläche stehen und lüftet ab, wobei keine Weißfleckenbildung (Ausblühung) beobachtet wird.
Beispiel 4
Zur Herstellung des Imprägniermittels werden 10 Teile des in Beispiel 3 unter b) beschriebenen Gemisches mit 15 Teilen einer 30%igen Fluoracrylatdispersion (käuflich erhältlich unter der Bezeichnung Scotchgard FC-393 bei 3M Deutschland GmbH, D-4040 Neuss) und 75 Teilen Wasser vermischt. Es resultiert eine milchige, stabile Dispersion, die auch nach 24 Stunden Lagerung keine Phasentrennung zeigt.
Auf die umbrabraunen Betonrundproben, deren Herstellung in Beispiel 1 beschrieben ist, werden nun 400 g/m2 Imprägnier­ mittel durch Streichen aufgetragen und 24 Stunden stehenge­ lassen. Anschließend werden auf eine Betonrundprobe im Ab­ stand von 24 Stunden je 3 ml destilliertes Wasser aufgetra­ gen. Das Wasser bleibt auf der Betonoberfläche stehen und lüftet ab, wobei keine Weißfleckenbildung (Ausblühung) beobachtet wird.
Vergleichsversuch 1
Ein Gemisch aus 1350 g Normensand, 200 g Zement und 140 g Wasser werden in runde Schalformen gestampft, 6 Stunden ste­ hengelassen und dann entschalt. Die so erhaltenen umbra­ braunen Betonrundproben mit einer Dicke von 2,0 cm und einem Durchmesser von 8,5 cm werden nun 24 Stunden stehengelassen. Anschließend wird auf eine Betonrundprobe 3 ml destilliertes Wasser aufgetragen. Das Wasser dringt sofort ein. Bereits nach 24 Stunden wird eine starke Weißfleckenbildung (Ausblü­ hung) beobachtet.
Vergleichsversuch 2
10 Teile des in Beispiel 3 unter b) hergestellten Gemisches werden in 90 Teile Wasser eingegossen. Nach dem Umrühren re­ sultiert ein durchsichtiges Gemisch mit einer Teilchengröße von 30 nm.
Auf die umbrabraunen Betonrundproben, deren Herstellung in Beispiel 1 beschrieben ist, werden nun 400 g/m2 von diesem Imprägniermittel durch Streichen aufgetragen und 24 Stunden stehengelassen. Anschließend wird auf eine Betonrundprobe 3 ml destilliertes Wasser aufgetragen. Das Wasser bleibt auf der Betonoberfläche stehen. Nach dem Ablüften des Wassers wird eine starke Weißfleckenbildung (Ausblühung) festge­ stellt.
Vergleichsbeispiel 3
17 Teile der in Beispiel 1 beschriebenen Fluorpolymerdisper­ sion werden mit 83 Teilen Wasser vermischt.
Auf die umbrabraunen Betonrundproben, deren Herstellung in Beispiel 1 beschrieben ist, werden nun 400 g/m2 von diesem Imprägniermittel durch Streichen aufgetragen und 24 Stunden stehengelassen. Anschließend wird auf eine Betonrundprobe 3 ml destilliertes Wasser aufgetragen. Das Wasser bleibt für eine Dauer von einer Stunde auf der Betonoberfläche stehen und ist dann vollständig eingedrungen. Bereits nach 24 Stun­ den wird eine starke Weißfleckenbildung (Ausblühung) festge­ stellt.

Claims (10)

1. Zusammensetzungen zur Imprägnierung von mineralischen Baustoffen, die
  • A) Salz von organischer oder anorganischer Säure und Organopolysiloxan, welches SiC-gebundene Reste mit basischem Stickstoff in Mengen von mindestens 0,5 Gewichtsprozent basischem Stickstoff, bezogen auf das Gewicht dieses Organopolysiloxans, aufweist, gegebenenfalls
  • B) Organosiliciumverbindung mit basischem Stickstoff in Mengen von 0 bis 0,5 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gewicht dieser Organosiliciumverbindung, sowie
  • C) Fluor enthaltende, organische oder siliciumorgani­ sche Verbindung enthalten.
2. Zusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Organopolysiloxane, durch deren Umsetzung mit organischer oder anorganischer Säure Bestandteil (A) erhältlich ist, solche der Formel eingesetzt werden, worin
R gleich oder verschieden sein kann und Wasserstoff oder einwertige, von basischem Stickstofffreie, SiC- gebundene organische Reste bedeutet,
R1 gleich oder verschieden sein kann und einwertige, SiC-gebundene Reste mit basischem Stickstoff bedeutet,
R2 gleich oder verschieden sein kann und Wasserstoffatom oder einwertige organische Reste bedeutet,
a 0, 1, 2 oder 3,
b 0, 1, 2 oder 3 und
c 0, 1, 2 oder 3 ist,
mit der Maßgabe, daß die Summe aus a, b und c kleiner oder gleich 3 ist und Rest R1 in Mengen von mehr als 0,5 Gewichtsprozent basischem Stickstoff pro Organopolysilo­ xanmolekül vorhanden ist.
3. Zusammensetzung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekenn­ zeichnet, daß es sich bei der Organosiliciumverbindung (B) um solche aus Einheiten der Formel handelt, worin
R5 gleich oder verschieden sein kann und Wasserstoff oder einwertige, SiC-gebundene organische Reste be­ deutet,
R6 gleich oder verschieden sein kann und Wasserstoffatom oder einwertige organische Reste bedeutet,
d 0, 1, 2, 3 oder 4 und
e 0, 1, 2, 3 oder 4 ist,
mit der Maßgabe, daß die Summe aus d und e kleiner oder gleich 4 ist und der Gehalt an basischem Stickstoff 0 bis 0,5 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gewicht der jeweiligen Organosiliciumverbindung, beträgt.
4. Zusammensetzung nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekenn­ zeichnet, daß Organosiliciumverbindung (B) eingesetzt wird.
5. Zusammensetzung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß Organosiliciumverbindung (B) in Mengen von 0,1 bis 5 Gewichtsteilen, je Gewichtsteil Komponente (A), ein­ gesetzt wird.
6. Zusammensetzung nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekenn­ zeichnet, daß Fluor enthaltende, organische oder sili­ ciumorganische Verbindung (C) in Mengen von 0,1 bis 50 Gewichtsteilen, je Gewichtsteil Bestandteil (A), einge­ setzt werden.
7. Zusammensetzung nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekenn­ zeichnet, daß Fluor enthaltende, organische oder sili­ ciumorganische Verbindung (C) als wäßrige, gegebenen­ falls organisches Lösungsmittel enthaltende Dispersion eingesetzt wird.
8. Zusammensetzung nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekenn­ zeichnet, daß Fluor enthaltende, organische oder sili­ ciumorganische Verbindung (C) in einem organischen Lö­ sungsmittel gelöst eingesetzt wird.
9. Verfahren zur Imprägnierung von mineralischen Baustof­ fen, dadurch gekennzeichnet, daß eine Zusammensetzung gemäß Anspruch 1 bis 8 auf die zu imprägnierende Ober­ fläche aufgebracht wird.
10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß es sich bei den mineralischen Baustoffen um alkalisch reagierende, mineralische Baustoffe handelt.
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