DE4233289A1 - Hydrophile Polyurethanschaumgele und Verfahren zu deren Herstellung - Google Patents
Hydrophile Polyurethanschaumgele und Verfahren zu deren HerstellungInfo
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Description
Die vorliegende Erfindung betrifft
Polyurethan-Hydrogelschäume, insbesondere solche für
medizinische Anwendungen sowie Verfahren für ihre
Herstellung.
Hydrogele sind makromolekulare, natürliche oder
synthetische Stoffe, die aufgrund eines hohen Gehaltes an
hydrophilen Gruppen in der Lage sind, Wasser absorbtiv zu
binden. Die Wasseraufnahmekapazität vieler Hydrogele
beträgt das Mehrfache des Eigengewichtes der wasserfreien
Substanz.
Hydrogele werden in vielfältiger Form in der Medizin
eingesetzt. Besonders geeignet sind sie für die
Wundversorgung. Sie können Wunden vor der Austrocknung
schützen, Wundsekret aufsaugen, als Matrix für Wirkstoffe
aller Art dienen und auch als Basis für die Besiedelung
mit autologen oder heterologen Hautzellen dienen.
Hydrogele können unter anderem in Form von Schäumen
verwendet werden. Schäume zur Versorgung von Hautwunden
oder chirurgischen Wunden sind an sich bekannt.
Hauptsächlich finden dabei Polyurethanschäume oder
Kollagenschäume Verwendung.
Die Hydrogele des Standes der Technik haben jedoch
verschiedene Nachteile:
Aufgrund ihrer Hydrophilie sind die meisten in Frage
kommenden Stoffe wasserlöslich. Dies ist meist
unerwünscht, weil derartige Produkte nicht formstabil
sind. Außerdem lösen sich derartige Produkte in
unerwünschter Weise am Einsatzort auf und stehen dann für
den vorgesehenen Zweck nicht mehr zur Verfügung.
Andere Produkte zeichnen sich durch starke
Polymervernetzung aus. Dadurch werden zwar manche der
Nachteile der genannten Stoffklasse vermieden; die
Quellbarkeit dieser Stoffe ist jedoch weitgehend
eingeschränkt oder verloren.
Auch selbstklebende Gelschäume sind an sich bekannt. Diese
lassen sich zwar im allgemeinen recht gut auf der Haut
fixieren, haben aber meistens den Nachteil, daß ihre
Wasseraufnahmekapazität und Wasserabgabekapazität stark
eingeschränkt sind.
Weiterhin sind hydrophile Schäume aus Polyurethangelen
bekannt. Die PCT-Anmeldung WO-88/01878 beschreibt
selbstklebende Polyurethanschäume bzw.
Polyurethanschaumgele, welche unter anderem
einpolymerisierte Methacrylate enthalten können. Die
Herstellung dieser Schaumgele erfolgt jedoch durch Zusatz
von Wasser.
Polyurethangele auf der Basis einer Polyurethanmatrix und
höhermolekularen Polyolen werden auch in EP-B-0 057 839
beschrieben. Selbsthaftende Flächengebilde aus
Polyurethangelen sind aus EP-B-0 147 588 bekannt. Die in
diesen beiden letztgenannten Schriften offenbarten
Polyurethangele sind ungeschäumt. Die selbstklebenden Gele
haben Isocyanatkennzahlen von 15 bis 70 (EP 147 588).
Hieraus geht hervor, daß die OH-Funktionalität stets im
deutlichen Überschuß vorliegt.
In der EP-B-57839, die keine selbsthaftenden medizinischen
Heftpflaster, sondern wirkstoffhaltige Gelmassen oder
Abform- oder Eingußmassen zum Gegenstand hat, wurde das
Schäumen solcher Massen mit Luft bereits erwähnt.
Die Patentanmeldung EP 0 453 286 beschreibt
superabsorbierende Schaumkompositionen. Das Schäumen wird
hier durch die Anwesenheit von Wasser, gegebenenfalls
durch zusätzliche niedrig siedende organische
Lösungsmittel erreicht.
EP 0 196 364 beschreibt hydrophile Polyurethanschäume, die
mit wasserabsorbierenden Polymeren auf Basis eines
Copolymers der Acrylsäure und Kaliumacetat gefüllt sein
können und für medizinische Zwecke gedacht sind. Das
Polyurethan wird auf Basis von MDI hergestellt. Der
eingesetzte Polyether hat eine Mindestfunktionalität von 2
Hydroxylgruppen, bevorzugt jedoch 2 bis 3 Hydroxylgruppen.
Das Verhältnis NCO/OH ist stöchiometrisch. Damit ist eine
Variation der Eigenschaften nur sehr begrenzt möglich.
Außerdem handelt es sich nicht um ein gelförmiges
Polyurethan. Geschäumt kann mit Druckluft oder mit
anderen, nicht mit dem Isocyanat reagierenden Gasen oder
mit Hilfe von niedrig siedenden Lösungsmitteln werden. Die
Mischung von Absorber mit Polyetherpolyol erfolgt etwa im
Verhältnis 3 : 1. Der Schaum hat klebende Eigenschaften,
die durch aluminisiertes Vlies gänzlich unterdrückt werden
müssen, um zur Wundbehandlung eingesetzt werden zu können.
Es war nun Aufgabe der Erfindung, Hydrogelschäume zu
entwickeln, die gegenüber dem Stand der Technik weniger
Absorber enthalten, eine zusätzliche Entklebungsschicht
grundsätzlich nicht benötigen sowie eine höhere
Eigenschaftsflexibilität bezüglich des Kleb- und
Saugverhaltens besitzen. Zudem soll auch das Streichen von
extrem dünnen Schaumschichten möglich sein. Dabei sollen
die Gelschäume einerseits auf der Haut haften,
andererseits aber nicht mit der Wundoberfläche verkleben.
Diese Aufgabe wird gelöst durch selbstklebende, hydrophile
Polyurethangelschäume, die erhältlich sind aus
1. einem Polyurethangel, welches
(A) 15-62 Gew.-%, vorzugsweise 20-57 Gew.-%, besonders bevorzugt 25-47 Gew.-%, bezogen auf die Summe aus (A) und (B), eines kovalent vernetzten Polyurethans als hochmolekulare Matrix und
(B) 85-38 Gew.-%, vorzugsweise 80-43 Gew.-%, besonders bevorzugt 75-53 Gew.-%, bezogen auf die Summe aus (A) und (B) einer oder mehrerer in der Matrix durch Nebenvalenzkräfte fest gebundenen Polyhydroxylverbindungen mit einem mittleren Molekulargewicht zwischen 1000 und 12000, vorzugsweise zwischen 1500 und 8000, besonders bevorzugt zwischen 2000 und 6000, und einer mittleren OH-Zahl zwischen 20 und 112, vorzugsweise zwischen 25 und 84, besonders bevorzugt zwischen 28 und 56, als flüssigem Dispersionsmittel, wobei das Dispersionsmittel im wesentlichen frei ist an Hydroxylverbindungen mit einem Molekulargewicht unter 800, vorzugsweise unter 1000, besonders bevorzugt unter 1500, sowie gegebenenfalls
(C) 0-100 Gew.-%, bezogen auf die Summe aus (A) und (B), an Füll- und/oder Zusatzstoffen enthält, und welches erhältlich ist durch Umsetzung einer Mischung von
(A) 15-62 Gew.-%, vorzugsweise 20-57 Gew.-%, besonders bevorzugt 25-47 Gew.-%, bezogen auf die Summe aus (A) und (B), eines kovalent vernetzten Polyurethans als hochmolekulare Matrix und
(B) 85-38 Gew.-%, vorzugsweise 80-43 Gew.-%, besonders bevorzugt 75-53 Gew.-%, bezogen auf die Summe aus (A) und (B) einer oder mehrerer in der Matrix durch Nebenvalenzkräfte fest gebundenen Polyhydroxylverbindungen mit einem mittleren Molekulargewicht zwischen 1000 und 12000, vorzugsweise zwischen 1500 und 8000, besonders bevorzugt zwischen 2000 und 6000, und einer mittleren OH-Zahl zwischen 20 und 112, vorzugsweise zwischen 25 und 84, besonders bevorzugt zwischen 28 und 56, als flüssigem Dispersionsmittel, wobei das Dispersionsmittel im wesentlichen frei ist an Hydroxylverbindungen mit einem Molekulargewicht unter 800, vorzugsweise unter 1000, besonders bevorzugt unter 1500, sowie gegebenenfalls
(C) 0-100 Gew.-%, bezogen auf die Summe aus (A) und (B), an Füll- und/oder Zusatzstoffen enthält, und welches erhältlich ist durch Umsetzung einer Mischung von
- a) einem oder mehreren Polyisocyanaten,
- b) einer oder mehreren Polyhydroxylverbindungen mit einem mittleren Molekulargewicht zwischen 1000 und 12000, und einer mittleren OH-Zahl zwischen 20 und 112,
- c) gegebenenfalls Katalysatoren oder Beschleunigern für die Reaktion zwischen Isocyanat- und Hydroxylgruppen sowie gegebenenfalls
- d) aus der Polyurethanchemie an sich bekannten Füll- und Zusatzstoffen,
wobei diese Mischung im wesentlichen frei ist von
Hydroxylverbindungen mit einem Molekulargewicht unter 800,
die mittlere Funktionalität der Polyisocyanate (FI)
zwischen 2 und 4 liegt, die mittlere Funktionalität der
Polyhydroxylverbindung (Fp) zwischen 3 und 6 beträgt und
die Isocyanatkennzahl (K) der Formel
gehorcht, in welcher X 120, vorzugsweise X 100,
besonders bevorzugt X 90 ist und die Kennzahl K bei
Werten zwischen 15 und 70 liegt, wobei die angegebenen
Mittelwerte von Molekulargewicht und OH-Zahl als
Zahlenmittel zu verstehen sind,
2. einem Wasser absorbierenden Material und
3. einem im wesentlichen nichtwäßrigen Schäumungsmittel.
2. einem Wasser absorbierenden Material und
3. einem im wesentlichen nichtwäßrigen Schäumungsmittel.
Die erfindungsgemäßen Polyurethangele sind in der
EP-Patentschrift 147 588 beschrieben und können aus den an
sich aus der Polyurethanchemie bekannten
Ausgangsverbindungen nach an sich bekannten Verfahren
hergestellt werden, wie sie z. B. in DE-OS 31 03 499 und
DE-OS 31 03 500 beschrieben werden. Wesentlich ist jedoch,
daß bei der Auswahl der gelbildenden Komponenten die oben
definierten Bedingungen eingehalten werden, da sonst
anstelle von selbsthaftenden Gelen klebfreie, elastische
Gele erhalten werden.
Erfindungsgemäß bevorzugte Polyhydroxylverbindungen sind
Polyetherpolyole, wie sie in den oben genannten Deutschen
Offenlegungsschriften ausführlich genannt sind.
Als Polyisocyanatkomponente sind sowohl
(cyclo)aliphatische als auch aromatische Isocyanate
geeignet. Bevorzugte (cyclo)aliphatische Polyisocyanate
sind 1,6-Hexamethylen-diisocyanat sowie dessen Biurete und
Trimerisate bzw. hydrierte Diphenylmethandiisocyanat
("MDI")-Typen. Bevorzugte aromatischen Polyisocyanate sind
solche, die durch Destillation erhalten werden, wie
MDI-Gemische aus 4,4′- und 2,4′-Isomeren oder 4,4′-MDI,
sowie Toluylendiisocyanat ("TDI")-Typen. Die
(cyclo)aliphatischen und die aromatischen Isocyanate
können aufgrund von Modifizierungen, z. B. Biuretisierung,
Trimerisierung oder Präpolymerisierung, auch
höherfunktionelle Anteile beinhalten.
Die Diisocyanate können insbesondere z. B. aus der Gruppe
der unmodifizierten aromatischen oder aliphatischen
Diisocyanate oder aber aus durch Präpolymerisierung mit
Aminen, Polyolen oder Polyetherpolyolen gebildeten
modifizierten Produkten gewählt werden. Bevorzugt sind
4,4′-Diisocyanatodiphenylmethan, oder aber aus durch
Präpolymerisierung mit Polyolen oder Polyetherpolyolen
gebildete modifizierte Produkte. Als sehr günstig hat sich
beispielsweise durch Präpolymerisierung mit
Tripropylenglycol verflüssigtes
4,4′-Diisocyanatodiphenylmethan erwiesen.
Bevorzugt werden ein oder mehrere Polyetherpolyole
verwendet, die durch Anlagerung von Propylenoxid und
gegebenenfalls Ethylenoxid an übliche Startermoleküle
erhältlich sind und wie sie z. B. in EP 147 588 beschrieben
sind.
Bevorzugte Polyether-Polyole sind in der nachfolgenden
Tabelle zusammengestellt. Sie wurden durch Anlagerung von
Propylenoxid und gegebenenfalls Ethylenoxid an die
angegebenen Startermoleküle in an sich bekannter Weise
hergestellt.
Die Startermoleküle für die Polyetherpolyole sind z. B.
Pentaerythrit, Sorbit, Trimethylolpropan oder
Ethylendiamin.
Besonders vorteilhaft werden die Katalysatoren oder
Beschleuniger gewählt aus der Gruppe bestehend aus
- - Organischen Säuren, insbesondere p-Toluolsulfonsäure, n-Butylphosphorsäure
- - Organozinnverbindungen, einschließlich deren Salze organischer und anorganischer Säuren, insbesondere Zinnnaphthenat, Zinnbenzoat, Dibutylzinndioctoat, Dibutylzinndiacetat, Zinn-II-ethylhexoat und Dibutylzinndiacetat
- - Eisensalzen höherer Fettsäuren, insbesondere Eisenstearat
- - Aminen, zum Beispiel Isophorondiamin, Methylendianilin, Imidazole
- - tertiären Aminen, insbesondere Trialkylamine, wobei die Alkylreste jeweils vorteilhaft 2-6 Kohlenstoffatome haben.
Erfindungsgemäß werden die Ausgangskomponenten so gewählt,
daß im gelbildenden Reaktionsgemisch die mittlere
NCO-Funktionalität zwischen 2 und 4, die mittlere
Polyol-Funktionalität zwischen 3 und 6 und die
Isocyanatkennzahl zwischen 15 und 70, vorzugsweise
zwischen 18 und 55, besonders bevorzugt zwischen 20 und
45, liegen.
Die Polyurethan-Gele können gegebenenfalls aus der
Polyurethan-Chemie an sich bekannte Zusatzstoffe
enthalten, wie z. B. Füllstoffe und Kurzfasern auf
anorganischer oder organischer Basis, Metallpigmente,
oberflächenaktive Substanzen oder flüssige Streckmittel
wie Substanzen mit einem Siedepunkt von über 150°C.
Als organische Füllstoffe seien beispielsweise Schwerspat,
Kreide, Gips, Kieserit, Soda, Titandioxid, Ceroxid,
Quarzsand, Kaolin, Ruß und Mikrohohlkugeln genannt.
An organischen Füllstoffen können z. B. Pulver auf Basis
von Polystyrol, Polyvinylchlorid, Harnstoff-Formaldehyd
und Polyhydrazodicarbonamid eingesetzt werden. Als
Kurzfasern kommen z. B. Glasfasern von 0,1-1 mm Länge
oder Fasern organischer Herkunft, wie z. B. Polyester- oder
Polyamidfasern, in Frage. Metallpulver, wie z. B. Eisen-
oder Kupferpulver, können ebenfalls bei der Gelbildung
mitverwendet werden. Um den erfindungsgemäßen Gelen die
gewünschte Färbung zu verleihen, können die bei der
Einfärbung von Polyurethanen an sich bekannten Farbstoffe
oder Farbpigmente auf organischer oder anorganischer Basis
verwendet werden, wie z. B. Eisenoxid- oder
Chromoxidpigmente, Pigmente auf Phthalocyanin- oder
Monoazo-Basis. Als oberflächenaktive Substanzen seien z. B.
Cellulosepulver, Aktivkohle, und Kieselsäurepräparate
genannt.
Als flüssige Streckmittel können beispielsweise
Ethylstearat, Laurinsäurehexylester, Isopropoylmyristat,
Isopropylpalmitat oder Dodecylsulfonsäureester verwendet
werden.
Weiterhin können als flüssige Streckmittel auch
höhermolekulare Polyole eingesetzt werden, deren
Hydroxylgruppen verethert, verestert oder urethanisiert
sind, sowie Paraffinöle und Silikonöle.
Der Gehalt an Füllstoffen und Streckmitteln in dem Gel
kann vorzugsweise bis zu 50 Gew.-%, bezogen auf das
Gesamtgewicht des Gels, betragen.
Zur Modifizierung der Hafteigenschaften der Gele können
gegebenenfalls Zusätze von polymeren Vinylverbindungen,
Polyacrylaten und sonstigen in der Klebstoff-Technik
üblichen Copolymeren bzw. auch Klebemittel auf
Naturstoffbasis bis zu einem Gehalt von 10 Gew.-%, bezogen
auf das Gewicht der Gelmasse, zugegeben werden.
Die Füll- und Zusatzstoffe können auch aus den üblichen
Substanzklassen gewählt werden. Insbesondere sind
vorteilhaft Farbstoffe, Pigmente Lichtschutzmittel,
Konservierungsmittel, Duftstoffe, antimikrobiell wirksame
Substanzen, sonstige Wirkstoffe wie beispielsweise kühlend
wirkende Substanzen (z. B. Menthol) oder solche, die die
Durchblutung fördern oder ein Wärmegefühl erzeugen.
Bevorzugte Wasser absorbierende Materialien sind als
Superabsorber bekannte Wasser absorbierende Salze von
Polyacrylaten und deren Copolymeren, insbesondere die
Natrium- oder Kaliumsalze. Sie können unvernetzt oder
vernetzt sein und sind auch als Handelsprodukte
erhältlich. Insbesondere sind solche Produkte geeignet,
wie sie in der DE-A-37 13 601 offenbart werden und auch
Superabsorber der neuen Generation mit nur noch geringen
Anteilen an austrockenbarem Wasser, wie sie in der
Literatur beschrieben sind.
Bevorzugte Produkte sind schwach vernetzte Polymerisate
auf der Basis Acrylsäure/Natriumacrylat. Solche
Natriumpolyacrylate sind als Favor 922-SK (Chemische
Fabrik Stockhausen GmbH, Deutschland) erhältlich.
Weitere geeignete Superabsorber z. B.
Carboxymethylcellulose und Karaya sind ebenfalls möglich.
Die Gewichtsmenge des Wasser absorbierenden Materials kann
bis zum 1,5-fachen der Gewichtsmenge der
Polyhydroxyverbindung betragen. Bevorzugt beträgt die
Gewichtsmenge des Wasser absorbierenden Materials 100 bis
5 Gew.-%, vorteilhaft auch 20 bis 70 Gew.-%, insbesondere
35 bis 60 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht der
Polyhydroxylverbindung.
Das Wasser absorbierende Material liegt vorzugsweise in
fein gemahlener Form vor, insbesondere wenn dünne
Schaumschichten gewünscht werden. Die Teilchengröße der
Wasser absorbierenden Materialien, d. h. der Durchmesser
des überwiegenden Anteils der Teilchen dieses Materials
liegt vorzugsweise unter 300 µm, bevorzugt unter 200 µm,
insbesondere aber unter 100 µm. Bevorzugt beträgt die
Teilchengröße 1 bis 100 µm, insbesondere 1 bis 30 µm.
Als nichtwäßriges Schäumungsmittel können wasserfreie oder
weitgehend wasserfreie, vorzugsweise inerte Gase oder
niedrig siedende Lösungsmittel verwendet werden, die sich
dann in den Polyurethangelschäumen in fein verteilter Form
befinden. Es können auch Gemische dieser Schäumungsmittel
verwendet werden. Besonders bevorzugt werden Luft,
Stickstoff oder Kohlendioxid oder Gemische dieser Gase,
insbesondere aber Stickstoff. Eine zusätzliche Schäumung
durch einen Wasserzusatz ist nicht erforderlich. Geeignete
Lösungsmittel sind niedrigsiedende Lösungsmittel wie
Ester, Ketone, Alkane und chlorierte Kohlenwasserstoffe,
z. B. Alkylacetate wie Ethylacetat oder
Trichlorfluormethan, Dichlordifluormethan, Methylenchlorid
sowie die Treibgas-Ersatzstoffe.
Der Schäumungsgrad läßt sich durch die eingearbeiteten
Mengen an Schäumungsmittel in weiten Grenzen variieren. So
läßt sich die Dichte des Schaumes auf Werte von etwa
0,15-1,1 g/cm3 einstellen. Dieser Dichtebereich ist für die
Wundbehandlung geeignet.
Vorzugsweise sind alle verwendeten Ausgangsstoffe
wasserfrei oder weitgehend wasserfrei oder als
großtechnische Produkte wasserarm. Geeignet sind aber auch
wasserhaltige Stoffe, in denen das Wasser so gebunden ist,
daß es nicht reagiert.
Vorteilhaft sind die erfindungsgemäßen Schäume erhältlich
aus
20-95 Gew.-% Polyhydroxylverbindung
1-60 Gew.-% Polyisocyanat
5-60 Gew.-% Superabsorber
0.0001-10 Gew.-% Beschleuniger
und dem nichtwäßrigen Schäumungsmittel in einer Menge, die Dichten von 0,15 bis 1,1 g/cm3 ergibt.
20-95 Gew.-% Polyhydroxylverbindung
1-60 Gew.-% Polyisocyanat
5-60 Gew.-% Superabsorber
0.0001-10 Gew.-% Beschleuniger
und dem nichtwäßrigen Schäumungsmittel in einer Menge, die Dichten von 0,15 bis 1,1 g/cm3 ergibt.
Bevorzugt sind die erfindungsgemäßen Schäume erhältlich
aus
50-70 Gew.-% Polyhydroxylverbindung
5-25 Gew.-% Polyisocyanat
5-40 Gew.-% Superabsorber
0.001-1 Gew.-% Beschleuniger
und dem nichtwäßrigen Schäumungsmittel in einer Menge, die Dichten von 0,3 bis 1,0 g/cm3 ergibt.
50-70 Gew.-% Polyhydroxylverbindung
5-25 Gew.-% Polyisocyanat
5-40 Gew.-% Superabsorber
0.001-1 Gew.-% Beschleuniger
und dem nichtwäßrigen Schäumungsmittel in einer Menge, die Dichten von 0,3 bis 1,0 g/cm3 ergibt.
Vorteilhaft ist es, Gewichts-Verhältnisse von
Polyhydroxylverbindung : Polyisocyanat von (5-35) : 1 zu
wählen, insbesondere etwa (10-25) : 1. Die Topfzeit als
Maß für die Verarbeitbarkeit dieser Massen liegt zwischen
0.5 und 30 Minuten.
Die eingesetzten Polyetherpolyole können beispielsweise
Handelsprodukte sein wie Levagel VP SN 100 und als
Diisocyanate haben sich Handelsprodukte wie Desmodur PF,
Desmodur N 100, IPDI und Desmodur W als geeignet erwiesen
(Handelsprodukte der Bayer AG).
Für die Beschleuniger, so das Dibutylzinndilaurat, ist
Desmorapid Z/SN, für Zinn-II-ethylhexoat Desmorapid SO ein
vorteilhaftes Handelsprodukt (Bayer AG).
Gegenstand der Erfindung ist auch das Verfahren zur
Herstellung der erfindungsgemäßen Polyurethanschäume, das
dadurch gekennzeichnet ist, daß man
1. die vorstehend unter 1. genannten und definierten Komponenten (A), (B) und (C) sowie a), b), c), und d) des Polyurethangeles,
2. ein Wasser absorbierendes Material und
3. ein nichtwäßriges Schäumungsmittel
vereinigt und miteinander mischt und schäumt, wobei Gase während des Vermischens eingebracht, insbesondere eingerührt oder eingeschlagen werden und eingebrachte Lösungsmittel durch Verdampfen in der Masse die Schäumung bewirken, wozu die Masse gegebenenfalls erwärmt wird.
1. die vorstehend unter 1. genannten und definierten Komponenten (A), (B) und (C) sowie a), b), c), und d) des Polyurethangeles,
2. ein Wasser absorbierendes Material und
3. ein nichtwäßriges Schäumungsmittel
vereinigt und miteinander mischt und schäumt, wobei Gase während des Vermischens eingebracht, insbesondere eingerührt oder eingeschlagen werden und eingebrachte Lösungsmittel durch Verdampfen in der Masse die Schäumung bewirken, wozu die Masse gegebenenfalls erwärmt wird.
Die Erwärmung erfolgt vorzugsweise in dem sich
gegebenenfalls anschließenden Härtungsprozeß, insbesondere
bei Temperaturen von 20° bis 140°C und Zeiten von 24
Stunden bis zu einigen Sekunden.
Die Herstellung der Gele kann insbesondere gemäß EP 147
588 auf verschiedene Weise erfolgen.
Man kann z. B. nach dem one-shot- oder dem
Prepolymer-Verfahren arbeiten. Beim one-shot Verfahren
werden alle Komponenten, d. h. Polyole, Di- und/oder
Polyisocyanate, die Isocyanat-Polyadditionsreaktion
beschleunigende Katalysatoren und gegebenenfalls Füll- und
Zusatzstoffe und die übrigen Komponenten auf einmal
zusammengegeben und intensiv miteinander vermischt.
Beim Prepolymer-Verfahren sind zwei Arbeitsweisen möglich.
Entweder stellt man zunächst ein Isocyanat-Prepolymer her,
indem man einen entsprechenden Anteil der Polyolmenge mit
der gesamten, für die Gelbildung vorgesehenen
Isocyanatmenge umsetzt, und fügt dann dem erhaltenen
Prepolymer die restliche Menge an Polyol sowie
gegebenenfalls Füll- und Zusatzstoffe und die übrigen
Komponenten zu und mischt intensiv. Oder man setzt die
gesamte, für die Gelbildung vorgesehene Menge an Polyol
mit einem Teil der Isocyanatmenge zu einem
Hydroxyl-Prepolymer um und mischt anschließend die
restliche Menge an Isocyanat zu.
Eine erfindungsgemäß besonders vorteilhafte Arbeitsweise
ist eine Variante aus dem one-shot-Verfahren und dem
Hydroxyl-Prepoylmer-Verfahren. Hierbei werden das Polyol
bzw. Polyolgemisch, gegebenenfalls die Füll- und
Zusatzstoffe und die übrigen Komponenten der Katalysator
und zwei verschiedene Diisocyanate in einem Schuß
zusammengegeben und intensiv vermischt, wobei ein
Diisocyanat aliphatischer Natur ist. Man kann davon
ausgehen, daß durch die stark unterschiedliche Reaktivität
der beiden Diisocyanate zunächst ein Hydroxylprepolymer
entsteht, das sodann innerhalb von Minuten mit dem anderen
Diisocyanat unter Gelbildung reagiert.
Bei diesen Verfahrensweisen kann die Förderung, Dosierung
und Mischung und Schäumung der Einzelkomponenten und der
übrigen Komponenten oder Komponentengemische mit den für
den Fachmann in der Polyurethan-Chemie an sich bekannten
Vorrichtungen erfolgen.
Das Schäumen mit einem nichtwäßrigen Schäumungsmittel
vorzugsweise durch Einrühren oder Einschlagen von Luft ist
an sich bekannt, bietet aber hier im speziellen besondere
Vorteile:
Die erfindungsgemäßen, vorteilhaften Polyurethangele
können leicht zwischen gering und sehr stark klebend durch
Variationen des Verhältnisses von NCO/OH gesteuert werden.
Diese exakte Steuerung ist in einfacher Weise nur dann
möglich, wenn im wesentlichen wasserfrei gearbeitet wird.
Der Grund hierfür liegt in der extrem hohen
Wasserabsorbtionsfähigkeit der Superabsorber, da
zugesetztes Wasser, das für den Schäumungsprozeß zur
Verfügung stehen muß, in einer unkontrollierten Weise dem
Prozeß entzogen werden kann und wird, so daß es ungleich
schwieriger ist, die Produkteigenschaften gezielt
einzustellen.
Das erfindungsgemäße Schaummaterial erfüllt alle
gestellten Anforderungen.
Überraschenderweise zeigen die erfindungsgemäßen
Gelschäume die Eigenschaft, daß sie im feuchten Wundmilieu
klebende Eigenschaften vollständig verlieren. Außerdem ist
es leicht möglich, unterschiedliches Ansaugverhalten zu
steuern. Auf der unverletzten Haut zeigen die
erfindungsgemäßen Schäume dagegen die erwünschten
selbstklebenden Eigenschaften.
Insbesondere ist es möglich, die Hafteigenschaften der
erfindungsgemäßen Schäume durch das Verhältnis von Polyol
zu Isocyanat zu steuern.
Insbesondere das Saugverhalten wird durch Schäumen und den
Zusatz von wasserabsorbierenden Mitteln verbessert.
Zusätzlich kann dadurch die Ansauggeschwindigkeit bei
gleichbleibender Gesamtbindekapazität gesteuert werden.
Beispielsweise erfolgt bei stärkerer Schäumung und/oder
höherem Superabsorbergehalt eine schnellere Aufnahme von
Wundsekreten.
Die Schäume können nach einer vorteilhaft etwa 0,5-30
Minuten messenden Topfzeit zu flächigen Gebilden
ausgegossen oder ausgestrichen werden. Auf diese Weise
sind Schaumdicken von 0,015 mm bis 15 cm problemlos
erreichbar. Durch den Einsatz von fein gemahlenem Absorber
sind beim Verstreichen dünne Masseaufträge bis zu
15 g/m2 gut herstellbar. Es ist aber auch möglich und
vorteilhaft, Gegenstände aus den erfindungsgemäßen
Hydrogelschäumen anzufertigen, welche nicht flächig,
sondern ausgeprägt raumfüllend sind, beispielsweise durch
übliche Gußverfahren.
Die entstehenden Schäume sind offenporige Schäume. Es ist
also nicht notwendig, sie durch Schnittverfahren in solche
umzuwandeln.
Vorteilhaft können die erfindungsgemäßen Hydrogelschäume
nach an sich bekannten Verfahren auch auf flächige Träger,
z. B. Gewebe, Gewirke, Vliese oder Folien aufgetragen
werden, die ebenfalls Gegenstand der Erfindung sind.
Die in diesen erfindungsgemäßen selbsthaftenden
Flächengebilden enthaltenen Trägermaterialien können
unterschiedlichster Herkunft sein, d. h. Materialien auf
Basis von natürlichen, halb- oder vollsynthetischen
Rohstoffen sowie organischen oder anorganischen Ursprungs
sind verwendbar. Beispielsweise lassen sich Kunststoff-
und Metallfolien, Matten, Vliese, Gewirke, Gestricke oder
Gewebe aus organischem oder anorganischem Fasermaterial,
Papier und Schaumstoff-Folien oder auch Kombinationen aus
diesen Trägermaterialien einsetzen. Für die medizinische
Anwendung bevorzugt sind luft- und
feuchtigkeitsdurchlässige Flächengebilde, z. B. mikro- und
makroporöse Kunststoffolien und Vliese, sowie elastische
textile Trägermaterialien, insbesondere Stretchgewebe, und
Mullbinden.
Gegenstand der Erfindung ist ferner ein Verfahren zur
Herstellung selbsthaftender Flächengebilde auf Basis von
mit Polyurethan-Gelschäumen beschichteten
Trägermaterialien; das Verfahren ist dadurch
gekennzeichnet, daß man die oben definierten Schäume oder
zur Schaumgelbildung befähigten Reaktionsgemische auf die
Oberfläche eines Trägermaterials aufbringt, z. B. nach
Direktverfahren oder Umkehrverfahren durch Gießen oder
Rakeln, wobei die Oberfläche mit dem gelbildenden
Reaktionsgemisch gegebenenfalls nur teilweise bedeckt
wird. Die Schichtdicke des Gelschaumes kann z. B. zwischen
0,015 mm und 150 mm, vorzugsweise zwischen 0,1 mm und 50
mm, besonders bevorzugt zwischen 0,1 mm und 6 mm, liegen.
Die Herstellung der erfindungsgemäßen Flächengebilde kann
kontinuierlich oder diskontinuierlich erfolgen. Die
Arbeitsweise hängt von den vorgegebenen, mit einer
Haftschicht zu versehenden Flächengebilden ab. Wenn man
bereits zugeschnittene Trägermaterialien vorliegen hat,
ist oftmals eine diskontinuierliche Arbeitsweise
vorteilhaft. Die kontinuierliche Arbeitsweise empfiehlt
sich bei der Beschichtung von Trägermaterialien, die in
endloser Form, z. B. als Rollenware, vorliegen. Der Auftrag
der Schaum-Haftschicht auf das Trägermaterial kann dabei
direkt oder nach dem Umkehrverfahren erfolgen. Das
Reaktionsgemisch läßt sich bei den genannten Verfahren
auch, bevor es durch die Reaktion erstarrt, rakeln.
Obwohl die Kohäsion der erfindungsgemäßen Schäume gut ist,
kann eine Nachbehandlung der erfindungsgemäßen Schäume und
Flächengebilde durch die Bestrahlung mit gamma-Strahlen,
wodurch die Kohäsion in der Gelschicht verbessert wird,
vorteilhaft sein.
Obwohl es, wie erwähnt, möglich ist, die Hafteigenschaften
der erfindungsgemäßen Schäume zu steuern, so daß die
erhaltenen Schäume oder die damit beschichteten Träger gut
selbstklebend sein können, können sie vorteilhaft auf
einer der beiden oder auch beiden Großflächen mit einer
üblichen Selbstklebemasse beschichtet werden.
Gegenstand der Erfindung ist auch die Verwendung der
erfindungsgemäßen Polyurethangelschäume oder der damit
hergestellten selbsthaftenden Flächengebilde in der
Medizin, z. B. zur Behandlung von Defektwunden bzw. zu
deren Prophylaxe, insbesondere als Heftpflaster oder
Wundverband oder Wundpflaster, Bandage oder Binde sowie
als Schutz und Polstermaterial, insbesondere zur
Prophylaxe.
Der fertige Schaum, vorzugsweise die vorabbeschriebenen
flächigen Gebilde, vorteilhaft aber auch die mit
Hydrogelschaum beschichteten Träger, können beispielsweise
dazu dienen, Oberflächenwunden oder chirurgische Wunden zu
versorgen.
Ein besonders vorteilhaftes Anwendungsgebiet ist die
Versorgung tiefer Wunden. Insbesondere deshalb, weil die
erfindungsgemäßen Schäume aufeinander haften können. Eine
oder mehrere dünne Schaumschichten, die einzeln sehr
bequem in geeignete Formen zu schneiden sind, können z. B.
modelliert und der Wunde angepaßt werden, ohne daß es
weiterer Fixierungshilfsmittel bedürfte. Dadurch wird die
gleiche Wirkung erzielt wie mit dicken Schaumschichten.
Die gute kohäsive Eigenschaft der erfindungsgemäßen
Schäume läßt sie auch gut zur Verwendung auf kohäsiven
Binden geeignet sein. Dazu werden sie z. B. auf elastische
oder starre Träger-Materialien aufgetragen.
Im Rahmen der vorliegenden Anmeldung sind, soweit nicht
anders angegeben, alle Mengen und Prozentangaben auf das
Gewicht und die Gesamtzusammensetzung der Zubereitung
bezogen.
Die nachfolgenden Beispiele sollen die Erfindung
erläutern, ohne daß aber beabsichtigt ist, die Erfindung
auf diese Beispiele zu beschränken.
Die folgenden Reaktionskomponenten werden in einem
kommerziell verfügbaren Schaummischkopf mit kommerziell
verfügbaren Dosiereinrichtungen zusammengeführt und in
diesem innig vermischt. Dann wird die Masse auf ein
silikonisiertes Papier gestrichen und mit einem weiteren
silikonisierten Papier eingedeckt. Anschließend läßt man
die Masse bei Raumtemperatur ausreagieren. Zur
Untersuchung der Eigenschaften werden beide Trennpapiere
entfernt.
Polyetherpolyol (Levagel VP SN 100)|100 kg | |
Superabsorber (Favor SAB 922-SK) | 39 kg |
Dibutylzinndilaurat | 0,01 kg |
Diisocyanat (Desmodur PF) | 6,6 kg |
Stickstoff | 300 l |
Es resultiert ein schwach klebender, offenporiger Schaum
mit 0,45 g/cm3 Dichte. Das Material kann nach 90 Minuten
etwa 25 g Wasser pro Gramm seines Eigengewichts aufnehmen.
Polyetherpolyol (Levagel VP SN 100)|100 kg | |
Superabsorber (Favor SAB 922-SK) | 39 kg |
Dibutylzinndilaurat | 0,01 kg |
Diisocyanat (Desmodur PF) | 6,6 kg |
Stickstoff | 270 l |
Es resultiert ein schwach klebender, offenporiger Schaum
mit 0,55 g/cm3 Dichte. Das Material kann nach 90 Minuten
etwa 10 g Wasser pro Gramm seines Eigengewichts aufnehmen.
Polyetherpolyol (Levagel VP SN 100)|100 kg | |
Superabsorber (Favor SAB 922-SK) | 54 kg |
Dibutylzinndilaurat | 0,08 kg |
Diisocyanat (Desmodur PF) | 6,6 kg |
Stickstoff | 300 l |
Es resultiert ein klebender, offenporiger Schaum mit einer
Dichte von 0,53 g/cm3. Das Material hat nach 90 Minuten
115 g Wasser pro Gramm Eigengewicht aufgenommen.
Die Produkte aller Beispiele können auch einseitig mit
einer nicht oder nur schwer ablösbaren, flexiblen Folie
aus Polyester kaschiert werden, wobei das Material dann
etwa 40% seiner Quellfähigkeit (nach 90 Minuten) verliert.
Die Schichtdicke beträgt etwa 2 mm.
Werden in den vorstehenden Beispielen erfindungsgemäß
statt Stickstoff andere Gase wie Luft oder Gasgemische
oder Kohlendioxid verwendet, so erhält man gleiche
Ergebnisse.
Mit den vorstehend beschriebenen Schäumen und den
schaumbeschichteten Trägern erhält man hervorragend
saugfähige Wundpflaster und Wundverbände.
Claims (16)
1. Selbstklebende, hydrophile Polyurethangelschäume,
erhältlich aus
1. einem Polyurethangel, welches
(A) 15-62 Gew.-%, vorzugsweise 20-57 Gew.-%, besonders bevorzugt 25-47 Gew.-%, bezogen auf die Summe aus (A) und (B), eines kovalent vernetzten Polyurethans als hochmolekulare Matrix und
(B) 85-38 Gew.-%, vorzugsweise 80-43 Gew.-%, besonders bevorzugt 75-53 Gew.-%, bezogen auf die Summe aus (A) und (B) einer oder mehrerer in der Matrix durch Nebenvalenzkräfte fest gebundenen Polyhydroxylverbindungen mit einem mittleren Molekulargewicht zwischen 1000 und 12000, vorzugsweise zwischen 1500 und 8000, besonders bevorzugt zwischen 2000 und 6000, und einer mittleren OH-Zahl zwischen 20 und 112, vorzugsweise zwischen 25 und 84, besonders bevorzugt zwischen 28 und 56, als flüssigem Dispersionsmittel, wobei das Dispersionsmittel im wesentlichen frei ist an Hydroxylverbindungen mit einem Molekulargewicht unter 800, vorzugsweise unter 1000, besonders bevorzugt unter 1500, sowie gegebenenfalls
(C) 0-100 Gew.-%, bezogen auf die Summe aus (A) und (B), an Füll- und/oder Zusatzstoffen enthält, und welches erhältlich ist durch Umsetzung einer Mischung von
1. einem Polyurethangel, welches
(A) 15-62 Gew.-%, vorzugsweise 20-57 Gew.-%, besonders bevorzugt 25-47 Gew.-%, bezogen auf die Summe aus (A) und (B), eines kovalent vernetzten Polyurethans als hochmolekulare Matrix und
(B) 85-38 Gew.-%, vorzugsweise 80-43 Gew.-%, besonders bevorzugt 75-53 Gew.-%, bezogen auf die Summe aus (A) und (B) einer oder mehrerer in der Matrix durch Nebenvalenzkräfte fest gebundenen Polyhydroxylverbindungen mit einem mittleren Molekulargewicht zwischen 1000 und 12000, vorzugsweise zwischen 1500 und 8000, besonders bevorzugt zwischen 2000 und 6000, und einer mittleren OH-Zahl zwischen 20 und 112, vorzugsweise zwischen 25 und 84, besonders bevorzugt zwischen 28 und 56, als flüssigem Dispersionsmittel, wobei das Dispersionsmittel im wesentlichen frei ist an Hydroxylverbindungen mit einem Molekulargewicht unter 800, vorzugsweise unter 1000, besonders bevorzugt unter 1500, sowie gegebenenfalls
(C) 0-100 Gew.-%, bezogen auf die Summe aus (A) und (B), an Füll- und/oder Zusatzstoffen enthält, und welches erhältlich ist durch Umsetzung einer Mischung von
- a) einem oder mehreren Polyisocyanaten,
- b) einer oder mehreren Polyhydroxylverbindungen mit einem mittleren Molekulargewicht zwischen 1000 und 12000, und einer mittleren OH-Zahl zwischen 20 und 112,
- c) gegebenenfalls Katalysatoren oder Beschleunigern für die Reaktion zwischen Isocyanat- und Hydroxylgruppen sowie gegebenenfalls
- d) aus der Polyurethanchemie an sich bekannten Füll- und Zusatzstoffen,
wobei diese Mischung im wesentlichen frei ist von
Hydroxylverbindungen mit einem Molekulargewicht
unter 800, die mittlere Funktionalität der
Polyisocyanate (FI) zwischen 2 und 4 liegt, die
mittlere Funktionalität der Polyhydroxylverbindung
(FP) zwischen 3 und 6 beträgt und die
Isocyanatkennzahl (K) der Formel
gehorcht, in welcher X 120, vorzugsweise X
100, besonders bevorzugt X 90 ist und die
Kennzahl K bei Werten zwischen 15 und 70 liegt.
2. einem Wasser absorbierenden Material und 3. einem im wesentlichen nichtwäßrigen Schäumungsmittel.
2. einem Wasser absorbierenden Material und 3. einem im wesentlichen nichtwäßrigen Schäumungsmittel.
2. Polyurethangelschaum gemäß Anspruch 1, dadurch
gekennzeichnet, daß das Polyurethangel
(A) 20-57 Gew.-%, bezogen auf die Summe aus (A) und
(B), des kovalent vernetzten Polyurethans und (B)
80-43 Gew.-%, bezogen auf die Summe aus (A) und (B),
der Polyhydroxylverbindungen des flüssigen
Dispersionsmittels enthält.
3. Polyurethangelschaum gemäß Anspruch 1, dadurch
gekennzeichnet, daß das Polyurethangel
(A) 25-47 Gew.-% des kovalent vernetzten Polyurethans
und (B) 75-53 Gew.-% der Polyhydroxylverbindungen des
flüssigen Dispersionsmittels enthält.
4. Polyurethangelschaum gemäß Anspruch 1, dadurch
gekennzeichnet, daß die Polyhydroxylverbindungen
Polyetherpolyole sind.
5. Polyurethangelschäume nach Anspruch 1, dadurch
gekennzeichnet, daß die Diisocyanate gewählt werden
aus der Gruppe der unmodifizierten aromatischen oder
aliphatischen Diisocyanate, beispielsweise
4,4′-Diisocyanatodiphenylmethan, und der durch
Präpolymerisierung mit Polyolen oder
Polyetherpolyolen gebildeten, modifizierten Produkte,
beispielsweise des durch Präpolymerisierung mit
Tripropylenglycol verflüssigten
4,4′ -Diisocyanatodiphenylmethans.
6. Polyurethangelschäume nach Anspruch 1, dadurch
gekennzeichnet, daß die Beschleuniger gewählt werden
aus der Gruppe bestehend aus
- - Organischen Säuren, insbesondere p-Toluolsulfonsäure, n-Butylphosphorsäure
- - Organozinnverbindungen, einschließlich deren Salze organischer und anorganischer Säuren, insbesondere Zinnnaphthenat, Zinnbenzoat, Dibutylzinndioctoat, Dibutylzinndiacetat, Zinn-II-ethylhexoat und Dibutylzinndiacetat
- - Eisensalzen höherer Fettsäuren, insbesondere Eisenstearat
- - Aminen, zum Beispiel Isophorondiamin, Methylendianilin, Imidazole
- - tertiären Aminen, insbesondere Trialkylamine, wobei die Alkylreste jeweils vorteilhaft 2-6 Kohlenstoffatome haben.
7. Polyurethangelschaum gemäß Anspruch 1, dadurch
gekennzeichnete daß das Wasser absorbierende Material
ein Superabsorber ist.
8. Polyurethangelschaum gemäß Anspruch 1, dadurch
gekennzeichnet, daß die nichtwäßrigen
Schäumungsmittel Stickstoff, Luft oder Kohlendioxid
oder Gemische dieser Gase sind.
9. Polyurethangelschäume gemäß Anspruch 1, erhältlich
aus
20-95 Gew.-% Polyhydroxylverbindung
1-60 Gew.-% Polyisocyanat
5-60 Gew.-% Superabsorber
0.0001-10 Gew.-% Beschleuniger
und dem nichtwäßrigen Schäumungsmittel in einer Menge, die Dichten von 0,15 bis 1,1 g/cm3 ergibt.
20-95 Gew.-% Polyhydroxylverbindung
1-60 Gew.-% Polyisocyanat
5-60 Gew.-% Superabsorber
0.0001-10 Gew.-% Beschleuniger
und dem nichtwäßrigen Schäumungsmittel in einer Menge, die Dichten von 0,15 bis 1,1 g/cm3 ergibt.
10. Polyurethangelschäume gemäß Anspruch 1, erhältlich
aus
50-70 Gew.-% Polyhydroxylverbindung
5-25 Gew.-% Polyisocyanat
5-40 Gew.-% Superabsorber
0.001-1 Gew.-% Beschleuniger
und dem nichtwäßrigen Schäumungsmittel in einer Menge, die Dichten von 0,3 bis 1,0 g/cm3 ergibt.
50-70 Gew.-% Polyhydroxylverbindung
5-25 Gew.-% Polyisocyanat
5-40 Gew.-% Superabsorber
0.001-1 Gew.-% Beschleuniger
und dem nichtwäßrigen Schäumungsmittel in einer Menge, die Dichten von 0,3 bis 1,0 g/cm3 ergibt.
11. Verfahren zur Herstellung der Polyurethanschäume
gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man
1. die vorstehend unter 1. genannten und definierten Komponenten (A), (B) und (C) sowie a), b), c), und d) des Polyurethangeles
2. ein Wasser absorbierendes Material und
3. ein nichtwäßriges Schäumungsmittel
vereinigt und miteinander mischt und schäumt.
1. die vorstehend unter 1. genannten und definierten Komponenten (A), (B) und (C) sowie a), b), c), und d) des Polyurethangeles
2. ein Wasser absorbierendes Material und
3. ein nichtwäßriges Schäumungsmittel
vereinigt und miteinander mischt und schäumt.
12. Selbsthaftende Flächengebilde bestehend aus einem
flächigen Träger mit einem Auftrag aus einem
Polyurethanschaumgel gemäß Anspruch 1.
13. Verfahren zur Herstellung von Flächengebilden gemäß
Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß man auf ein
Trägermaterial einen Polyurethanschaum oder ein zur
Schaumbildung befähigtes Gemisch gemäß Anspruch 1
aufbringt.
14. Verwendung der Polyurethangelschäume gemäß Anspruch 1
oder der damit erhaltenen Flächengebilde in der
Medizin, insbesondere als Heftpflaster, Wundpflaster,
Wundverband, Bandage oder Binde, Schutzmaterial oder
Polstermaterial.
15. Verwendung der Polyurethangelschäume gemäß Anspruch 1
oder der damit erhaltenen Flächengebilde zur
Versorgung von Wunden.
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DE4233289A Withdrawn DE4233289A1 (de) | 1992-10-02 | 1992-10-02 | Hydrophile Polyurethanschaumgele und Verfahren zu deren Herstellung |
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