DE4233015C1 - Binder for ceramic masses - Google Patents
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Abstract
Description
Die Erfindung betrifft ein Bindemittel für keramische Massen auf Basis feuerfester Oxide.The invention relates to a binder for ceramic compositions based on refractory oxides.
Es sind verschiedene Arten von Bindemitteln für die Zubereitung feuerfester keramischer Massen bekannt. Hierzu gehören beispielsweise Sulfate, Phosphate, Zemente, Wasserglas, Tone und/oder kohlenstoffhaltige Substanzen. Im letztgenannten Fall wird in der Regel eine "Kohlenstoff- Bindung" angestrebt; man spricht teilweise auch von einem "Kohlenstoff-Gerüst", das sich während des Pyroprozesses ausbildet.There are different types of binders for the Preparing refractory ceramic masses known. For this include, for example, sulfates, phosphates, cements, Water glass, clays and / or carbonaceous substances. in the latter case is usually a 'carbon Binding "aspired, one speaks partly of one "Carbon scaffold" that occurs during the pyroprocess formed.
In den übrigen Fällen handelt es sich um mehr oder weniger temporäre Bindemittel, deren Verwendung unter anderem folgende Probleme aufwirft:The remaining cases are more or less temporary binders, their use among others raises the following problems:
Unter Temperatureinfluß verdampfen die Bindemittel früher oder später, so daß sich im Gefüge der Masse beziehungsweise des daraus hergestellten Formteils eine entsprechende Porosität ausbildet, die häufig unerwünscht ist. So führt eine erhöhte Porosität in der Regel auch zu einer verringerten Infiltrations- und Korrosionsbeständigkeit.Under the influence of temperature, the binders evaporate earlier or later, so that in the structure of the mass or the molded part produced from a corresponding Porosity forms, which is often undesirable. So leads an increased porosity usually also to one reduced infiltration and corrosion resistance.
Das andere Problem besteht darin, daß die bekannten Bindemittel häufig die Feuerfestigkeitt der zugehörigen Masse (des Formteils) unerwünscht herabsetzen.The other problem is that the known Binder often the Feuerfestigkeitt the associated mass (of the molding) undesirably reduce.
Aus der AT 382 142 B sind ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Herstellung von keramischen Pulvern auf der Basis von Metalloxiden bekannt, wobei die keramischen Pulvermassen für die Herstellung feuerfester Werkstoffe verwendet werden können. Aus der DE 38 40 316 C1 ist ebenfalls ein Verfahren zur Herstellung feinteiliger Keramikpulver bekannt, und zwar ausgehend von einer Lösung ode einer Suspension, die in einem Reaktor versprüht werden. Die EP 0 190 668 A1 beschreibt ein Verfahren zur Herstellung von keramischen Formteilen mit glatter Oberfläche, insbesondere zur Verwendung als elektronische Bauteile. Dabei werden keramische Partikel im Submikronbereich eingesetzt. Ein Verfahren zur Herstellung von Sinterteilen aus feinkörnigen metallischen oder keramischen, mit einem Bindemittel versetzten Pulvern beschreibt schließlich die DE 38 08 123 A1. Dabei soll die Korngröße des Pulvers bei einer der "Fuller-Verteilung" zumindest angenäherten Korngrößenverteilung bis zu 500 µm, vorzugsweise bis zu 200 µm betragen. Das Bindemittel ist aus Komponenten zusammengesetzt, die oberhalb ihres Schmelz- oder Erweichungspunktes eine homogene Phase bilden.From AT 382 142 B is a method and a device for the production of ceramic powders based on Metal oxides known, wherein the ceramic powder masses for the production of refractory materials can be used. From DE 38 40 316 C1 is also a method for Production of finely divided ceramic powder known, and starting from a solution or suspension in one Be sprayed reactor. EP 0 190 668 A1 describes a Process for the production of ceramic molded parts with smooth surface, especially for use as electronic Components. This ceramic particles are in the submicron range used. A process for the production of Sintered parts of fine-grained metallic or ceramic, Finally, with a binder added powders describes DE 38 08 123 A1. The grain size of the Powder in one of the "fuller distribution" at least approximated Grain size distribution up to 500 microns, preferably up to 200 microns. The binder is made of components composed above their melting or softening point form a homogeneous phase.
Der Erfindung liegt insoweit die Aufgabe zugrunde, ein Bindemittel für keramische Massen auf Basis feuerfester Oxide anzubieten, das nach Zugabe zu einer keramischen Masse und gegebenenfalls nach Herstellung von Formteilen eine gute Grünstandsfestigkeit und Heißfestigkeit der Produkte gewährleistet. Auch die weiteren, vorstehend genannten anwendungsspezifischen Eigenschaften, wie die Infiltrationsbeständigkeit, Korrosionsbeständigkeit etc. sollen soweit wie möglich erhalten oder sogar verbessert werden.The invention is in so far the problem underlying a Binder for ceramic compositions based on refractory To offer oxides after addition to a ceramic mass and optionally after the production of moldings a good Green strength and hot strength of the products guaranteed. Also the other application-specific ones mentioned above Properties, such as infiltration resistance, Corrosion resistance etc. should be as much as possible get or even improved.
Bei der Lösung dieser Aufgabe wurde von folgender Überlegung ausgegangen: Konventionelle feuerfeste keramische Massen, wie sie inder Technik Anwendung finden, bestehen aus einer körnigen Matrix, die eine weitestgehend kontinuierliche Sieblinie aufweist. "Weitestgehend kontinuierlich" bedeutet dabei, daß keine größeren Körnungslücken bestehen. Herstellungstechnisch ergibt sich jedoch, daß, ausgehend vom Größtkorn, sich keine kontinuierliche Sieblinie bis auf "Null" ergibt. Vielmehr endet die Siebkennlinie mit Abstand vom "Nullwert"; in der Regel bei 10 bis 30 µm. Das heißt, das typischerweise 96 bis 98 Gew.-% der keramischen Masse innerhalb der vorgenannten Kornunter- und -obergrenzen liegen, während der Rest zum Teil aus Verunreinigungen, zum Teil aus zufälligem Über- und Unterkorn besteht.In solving this task has been the following consideration assumed: conventional refractory ceramic masses, As they are used in the art, consist of a granular matrix, which is a largely continuous Has a grading curve. "Largely continuous" means thereby that no larger grain gaps exist. Manufacturing technology, however, shows that, starting from the Largest grain, no continuous grading curve up "Zero" results. Rather, the screen characteristic ends at a distance from the "zero value"; usually at 10 to 30 microns. The that is, typically 96 to 98% by weight of the ceramic Mass within the aforementioned grain under- and upper limits while the remainder are partly impurities, partly consists of random oversize and undersize.
Dies vorausgeschickt, geht die Erfindung von der weiteren Überlegung aus, daß das Bindemittel in seine Kornzusammensetzung an die Sieblinie der keramischen Masse anschließen sollte, um diese "nach unten", möglichst bis auf "Null" kontinuierlich fortzuführen. In diesem Fall kann und soll das Bindemittel ebenfalls auf Basis feuerfester Oxide aufgebaut sein, so daß sich im Brand eine rein keramische Bindung einstellt und ein Ausbrennen thermisch flüchtiger Bestandteile verhindert wird.Having said that, the invention goes from the others Considering that the binder in its grain composition connect to the grading curve of the ceramic compound should, to this "down", possibly down to "zero" to continue continuously. In this case can and should the binder also based on refractory oxides be built so that in the fire a purely ceramic Ties set and burn out more thermally Components is prevented.
Der Bindemittelanteil, der beispielsweise zwischen 2 und 15 Gew.-%, bezogen auf die Gesamtmasse, beträgt, kann in ganz anderen Verfahren hergestellt werden, um die gewünschten feinen Kornfraktionen zu erhalten.The binder content, for example, between 2 and 15 wt .-%, based on the total mass is, can in completely different procedures are made to the to obtain desired fine grain fractions.
Die feuerfesten Oxide des Bindemittels können dabei als reoxidiertes Verdampfungsprodukt beim reduzierenden Einschmelzen von Aluminium-, Chrom- oder Magnesiumträgern in Elektro-Lichtbogenöfen gewonnen werden.The refractory oxides of the binder can be used as Reoxidized evaporation product in the reducing Melting of aluminum, chromium or magnesium carriers in Electric arc furnaces are obtained.
Demzufolge betrifft die Erfindung ein Bindemittel für keramische Massen auf Basis feuerfester Oxide, wobei der Kornaufbau der Masse einer weitestgehend kontinuierlichen Sieblinie folgt, mit folgenden Merkmalen:Accordingly, the invention relates to a binder for ceramic compositions based on refractory oxides, wherein the Grain structure of the mass of a largely continuous Sieving line follows, with the following features:
- - das Bindemittel besteht aus mindestens einem feuerfesten Oxid- The binder consists of at least one refractory oxide
- - das Bindemittel weist eine Sieblinie auf, die sich im wesentlichen kontinuierlich an das Feinkornende der Sieblinie der keramischen Masse anschließt und dabei zusammen mit der keramischen Masse ein Kornspektrum zwischen Null und dem Maximalkorn der keramischen Masse von mindestens 98 Gew.-% abdeckt.- The binder has a grading curve in the essentially continuously at the fine grain end of the Sieblinie the ceramic mass connects and thereby together with the ceramic mass a grain spectrum between zero and the maximum grain of the ceramic mass of at least 98% by weight.
Im Idealfall wird sich eine kontinuierliche Sieblinie von "Null" bis zum Maximalkorn ergeben, wobei der untere Korngrößenbereich vom Bindemittel und der obere Korngrößenbereich von der keramischen Masse abgedeckt wird. Ein Wert von 100 Gew.-% stellt dabei insoweit einen "theoretischen" Wert dar, weil Verunreinigungen teilweise vorhanden sind sowie eine technische Grenzkorngröße im Feinkornbereich (zum Beispiel unter 0,1 µm) aus technologischen Gründen in der Regel vorhanden sein wird.Ideally, there will be a continuous grading curve of Give "zero" to the maximum grain, the lower one Grain size range of the binder and the upper grain size range is covered by the ceramic mass. A value of 100% by weight represents in this respect a "theoretical" Value because impurities are partially present as well as a technical limit grain size in the fine grain range (for Example below 0.1 μm) for technological reasons in the Rule will be present.
Nach einer vorteilhaften Ausführungsform wird aber ein Wert über 99 Gew.-% innerhalb des genannten Kornspektrums angestrebt.According to an advantageous embodiment, but becomes a value over 99 wt .-% within said grain spectrum sought.
In diesem Sinne ist für die Wirkungsweise des erfindungsgemäßen Bindemittels wichtig, daß es den Kornbereich unterhalb der feuerfesten Oxide der keramischen Masse abdeckt, um so "Zwickel" in der Masse ebenfalls mit feuerfesten Oxiden auszufüllen. Auf diese Weise entsteht sowohl bei der Grünstandsfestigkeit als auch am gebrannten Produkt ein nahezu optimaler Gefüge-Füllungsgrad.In this sense is for the mode of action of binder of the invention important that it Grain area below the refractory oxides of the ceramic Covering the mass so as to also "gusset" in the mass refractory oxides fill. This way arises both in green strength and fired Product a nearly optimal microstructure filling degree.
Dadurch, daß das Bindemittel ebenfalls aus feuerfesten Oxiden besteht, entfällt das Problem von Schwindungsvorgängen bei der Trocknung oder im Pyroprozeß von keramischen Massen/Körpern. Das Bindemittel selbst enthält nämlich keine oder zumindest keine nennenswerten "flüchtigen Bestandteile".Because the binder is also made of refractory Oxiden exists, eliminates the problem of shrinkage processes during drying or in the pyroprocess of ceramic Masses / bodies. The binder itself contains no or at least no appreciable "volatile Components ".
Es wird auch bewußt auf einen SiO₂-Anteil verzichtet, der in bekannten Bindemitteln meist in amorpher Form enthalten ist. Der Nachteil dieser SiO₂-haltigen Bindemittel ist ihr ungünstiger Einfluß auf die Heiß- und Heißkorrosionsfestigkeit der daraus hergestellten keramischen Produkte. Der SiO₂-Anteil führt nämlich zur Ausbildung mullitischer und/oder glasartiger Phasen im Produkt. Aus dem Phasensystem Al₂O₃-SiO₂ läßt sich entnehmen, daß mit dem Auftreten erster Schmelzen bei etwa 1595° Celsius zu rechnen ist, während beispielsweise reines Al₂O₃ - wie es beispielsweise als feuerfestes Oxid in einem erfindungsgemäßen Bindemittel Verwendung findet, erst knapp über 2000° Celsius schmilzt.It is also deliberately omitted on a SiO share, in known binders is usually contained in amorphous form. The disadvantage of this SiO₂-containing binder is her unfavorable influence on the hot and hot corrosion resistance the ceramic products produced therefrom. The SiO₂ content leads to the formation mullitischer and / or glassy phases in the product. From the phase system Al₂O₃-SiO can be seen that with the occurrence of the first Melting at around 1595 ° Celsius is expected while for example, pure Al₂O₃ - as for example as refractory oxide in a binder according to the invention Use, only just over 2000 ° Celsius melts.
Durch die erfindungsgemäße Gestaltung des Bindemittels kann auch auf Zusätze von Phosphaten oder Alkalien als Bindemittel im herkömmlichen Sinne verzichtet werden, die sich nachteilig auf die Heißfestigkeit auswirken. Phosphat- beziehungsweise alkalihaltige Zusätze sind gegebenenfalls nur im Sinne eines Dispergiermittels - und damit auch in wesentlich geringerer Zusatzmenge - enthalten.By the inventive design of the binder can also on additions of phosphates or alkalis as Binders are dispensed in the conventional sense, the adversely affect the hot strength. Phosphate- or alkaline additives are optionally only in the sense of a dispersant - and thus also in much lower amount added - included.
Anders ausgedrückt: dadurch, daß das Bindemittel vorzugsweise dieselben feuerfesten Oxide enthält wie die keramische Masse, unterstützt das Bindemittel die vorteilhaften Festigkeits- und Korrosionseigenschaften sowie die infiltrationshemmende Wirkung der daraus gebildeten Produkte.In other words: the fact that the binder preferably contains the same refractory oxides as the ceramic mass, the binder supports the advantageous strength and corrosion properties as well the infiltration-inhibiting effect of the resulting Products.
Die im Bindemittel verwendeten feuerfesten Oxide sollen möglichst Dichten nahe der Reindichte aufweisen, so daß sie praktisch keiner Nachschwindung unterliegen. Die "Trennkorngröße" zwischen der keramischen Masse und dem Bindemittel wird je nach Anwendungsfall bestimmt. Üblicherweise wird die Trennkorngröße bei 10 bis 30 µm liegen.The refractory oxides used in the binder should have densities close to the true density, so that they virtually no fall behind. The "separation grain size" between the ceramic mass and the Binder is determined depending on the application. Usually, the separation grain size is 10 to 30 microns lie.
Entsprechend einer Ausführungsform, nach der 95 Gew.-% des Bindemittels in einer Kornfraktion unterhalb der Trennkorngröße vorliegen, bedeutet dies bei einer Trennkorngröße von beispielsweise 30 µm, das 95 Gew.-% des Bindemittels in einer Kornfraktion von <30 µm liegen. According to an embodiment, according to the 95 wt .-% of Binder in a grain fraction below the separation grain size present, this means at a separation grain size of for example, 30 microns, the 95 wt .-% of the binder in a grain fraction of <30 microns are.
Wie oben ausgeführt, sollte das Bindemittel in seiner Kornfraktion so gewählt werden, daß es die Sieblinie der zugehörigen keramischen Masse im Feinkornbereich kontinuierlich fortsetzt. Die Sieblinie des Bindemittels kann dabei ebenfalls einer Fullerkurve folgen.As stated above, the binder should be in its grain fraction be chosen so that it is the grading curve of associated ceramic mass in the fine grain range Continues continuously. The grading curve of the binder can also follow a fuller curve.
Als besonders bevorzugt hat sich ein Bindemittel mit einem oder mehreren der folgenden feuerfesten Oxide erwiesen:Particularly preferred is a binder with a or more of the following refractory oxides:
Al₂O₃, Cr₂O₃, ZrO₂, MgO.Al₂O₃, Cr₂O₃, ZrO₂, MgO.
Dabei können die feuerfesten Oxide des Bindemittels identisch mit denen der feuerfesen keramischen Masse sein. Es ist durchaus möglich, eine keramische Masse bereitzustellen, die beispielsweise 99 Gew.-% Al₂O₃ enthält und deren Bindemittel ebenfalls praktisch ausschließlich (bis auf Verunreinigungen) aus Al₂O₃-Pulver besteht.In this case, the refractory oxides of the binder be identical to those of the ceramic ceramic mass. It is quite possible, a ceramic mass to provide, for example, contains 99 wt .-% Al₂O₃ and their binders also practically exclusively (except impurities) consists of Al₂O₃ powder.
Aber auch die Verwendung unterschiedlicher Oxide zur Bildung von Mischkristallen zum Beispiel des Typs Al₂O-Cr₂O₃ liegt im Rahmen der Erfindung. Im vorgenannten Fall steigt der Schmelzpunkt mit zunehmendem Cr₂O₃-Gehalt an.But also the use of different oxides for formation of mixed crystals, for example of the type Al₂O-Cr₂O₃ in the context of the invention. In the above case, the Melting point with increasing Cr₂O₃ content.
Das Verhalten des Bindemittels kann dadurch optimiert werden, daß seine Teilchen zuvor dispergiert werden oder zusammen mit einem Dispergiermittel der keramischen Masse zugegeben werden.The behavior of the binder can thereby be optimized be that its particles are previously dispersed or together with a dispersant of the ceramic composition be added.
Eine vorherige Dispergierung läßt sich zum Beispiel wie folgt ausführen:A prior dispersion can be, for example, as follow:
Es wird eine trockene Mischung aus einem oxidischen Mikropulver und einem Dispergiermittelpulver in einem Mischaggregat derart hergestellt, daß zum Beispiel 0,6% Phosphatdispergierer dem Mikropulver beigegeben und fünf Minuten gemischt wird. It becomes a dry mixture of an oxide micropowder and a dispersant powder in a mixing unit prepared such that, for example, 0.6% phosphate dispersant added to the micropowder and five minutes is mixed.
Als Dispergiermittel, das dem Bindemittel zugegeben wird, kann beispielsweise Natriumtripolyphosphat angegeben werden. Das Bindemittel kann dann als trockene Fertigmischung der feuerfesten keramischen Matrixmasse zugegeben und die Gesamtmasse mit Wasser aufbereitet werden.As a dispersant, which is added to the binder, For example, sodium tripolyphosphate can be given. The binder can then be used as a dry pre-mix refractory ceramic matrix compound added and the Total mass be treated with water.
Je nach Anwendungsbereich kann das Bindemittel auch einen Gehalt (vorzugsweise 0,01 bis 1,0 Gew.-%, bezogen auf das Bindemittel) eines Flockungsmittels enthalten, das aus solchen Stoffen ausgewählt wird, die erst zu einem Zeitpunkt wirksam werden, nachdem eine Dispergierung der Teilchen stattgefunden hat. In diesem Sinne eignen sich vor allem Calciumionen abgebende Substanzen.Depending on the application, the binder may also have a Content (preferably 0.01 to 1.0 wt .-%, based on the Binders) of a flocculant, consisting of such substances are selected only at a time become effective after dispersing the particles took place. In this sense, are especially suitable Calcium ion donating substances.
Schließlich sieht die Erfindung auch die Zugabe von sogenannten Konditioniermitteln vor, die das Abbindeverhalten des Bindemittels beeinflussen. Hierzu gehören Abbindebeschleuniger und Abbindeverzögerer, je nach Anwendungsfall. Zur Abbindeverzögerung finden beispielsweise Carbonsäuren wie Zitronensäure Anwendung. Auch mit Hilfe von Zusatzstoffen, wie Cellulosederivaten, die das Wasserrückhaltevermögen beeinflussen, kann die Viskosität und Verarbeitbarkeit des Bindemittels gezielt auf dem jeweiligen Anwendungsfall eingestellt werden.Finally, the invention also sees the addition of so-called conditioning agents that the Influence setting behavior of the binder. For this include setting accelerator and retarder, depending on Application. For setting delay find, for example Carboxylic acids such as citric acid application. Also with the help of Additives, such as cellulose derivatives, which retain the water can affect the viscosity and Processability of the binder targeted to the respective Use case can be set.
Nachstehend sind Bereichsgrenzen für derartige Dispergiermittel, Flockungsmittel und Konditioniermittel angegeben, die jeweils auf die Gesamtmasse des Bindemittels gerechnet sind:Below are range limits for such dispersants, Flocculants and conditioners indicated, each calculated on the total mass of the binder are:
- - Dispergiermittel: 0,01% bis 2,0%Dispersant: 0.01% to 2.0%
- - Flockungsmittel: 0,01% bis 2,0%- flocculant: 0.01% to 2.0%
- - Konditioniermittel: 0,01% bis 2,0%Conditioner: 0.01% to 2.0%
wobei die Gesamtmenge der Zusatzmittel 6% nicht übersteigen sollte. the total amount of additives is not 6% should exceed.
Weitere Merkmale der Erfindung ergeben sich aus den Merkmalen der Unteransprüche sowie den sonstigen Anmeldungsunterlagen.Further features of the invention will become apparent from the Characteristics of the dependent claims and other Application documents.
Die Erfindung wird nachstehend anhand eines Ausführungsbeispieles näher erläutert.The invention is described below with reference to a Embodiment explained in more detail.
Dabei steht eine Masse auf Tonerdebasis mit einer maximalen Korngröße von 3 mm zur Verfügung. Das Kornspektrum der feuerfesten keramischen Masse ist wie folgt:This is a clay based on alumina with a maximum Grain size of 3 mm available. The grain spectrum of refractory ceramic mass is as follows:
Dieser Masse werden nun 5 Gew.-% eines erfindungsgemäßen Bindemittels zugemischt, das selbst ebenfalls aus einem Tonerde-Mikropulver besteht, von dem 98 Gew.-% in einer Kornfraktion <0,005 mm vorliegen.This mass will now be 5 wt .-% of an inventive Binder admixed, which itself also from a Alumina micropowder consists of which 98 wt .-% in one Grain fraction <0.005 mm present.
Der Figur läßt sich entnehmen, daß sich die Sieblinie des Bindemittels quasi kontinuierlich an die Sieblinie der keramischen Masse anschließt und diese bis in feinste Kornfraktionen (nahe Null) fortsetzt.The figure can be seen that the Sieblinie of the binder almost continuously to the Sieving line of the ceramic compound connects and this up in finest grain fractions (near zero) continues.
Die durch die Verwendung des erfindungsgemäßen Bindemittels erzielbaren Vorteile sind vorstehend ausführlich erörtert.The by the use of the binder according to the invention achievable advantages are discussed in detail above.
Claims (17)
- 1.1 das Bindemittel besteht aus mindestens einem feuerfesten Oxid und
- 1.2 weist eine Sieblinie auf, die sich im wesentlichen kontinuierlich an das Feinkornende der Sieblinie der keramischen Masse anschließt und dabei zusammen mit der keramischen Masse ein Kornspektrum zwischen Null und dem Maximalkorn der keramischen Masse von mindestens 98 Gew.-% abdeckt.
- 1.1 the binder consists of at least one refractory oxide and
- 1.2 has a grading curve which connects substantially continuously to the fine grain end of the grading curve of the ceramic mass and, together with the ceramic composition, covers a grain spectrum between zero and the maximum grain of the ceramic mass of at least 98% by weight.
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Legal Events
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| 8100 | Publication of patent without earlier publication of application | ||
| D1 | Grant (no unexamined application published) patent law 81 | ||
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Owner name: VEITSCH-RADEX AKTIENGESELLSCHAFT FUER FEUERFESTE E |
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