DE4226911A1 - Magnetic recording layer for use at high frequencies - comprises ion etched polymer support and ferromagnetic cobalt-contg. thin layer - Google Patents
Magnetic recording layer for use at high frequencies - comprises ion etched polymer support and ferromagnetic cobalt-contg. thin layerInfo
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Abstract
Description
Die Erfindung betrifft magnetische Aufzeichnungsträger im wesent lichen bestehend aus einem flächigen polymeren Trägermaterial, dessen mindestens eine Hauptflache durch Ionenätzen vorbehandelt ist, und einer auf der behandelten Hauptfläche des Trägermate rials ausgebildeten, durch ein PVD-Verfahren erzeugten 50 bis 1.000 nm dicken, kohärenten, ferromagnetischen Kobalt-haltigen Metalldünnschicht, sowie gegebenenfalls mindestens einer auf der Metalldünnschicht aufgebrachten Schutzschicht.The invention relates essentially to magnetic recording media lichen consisting of a flat polymeric carrier material, whose at least one main surface is pretreated by ion etching and one on the treated major surface of the carrier mat rials trained 50 to produced by a PVD process 1,000 nm thick, coherent, ferromagnetic cobalt-containing Metal thin film, and optionally at least one on the Metal thin layer applied protective layer.
Magnetische Aufzeichnungsträger, deren magnetische Schicht aus einer kohärenten, ferromagnetischen Metalldünnschicht besteht, sind bekannt. Insbesondere für die magnetische Aufzeichnung bei hohen Frequenzen bzw. hohen Speicherdichten erlangen sie zuneh mende Bedeutung; sie sind hierin den konventionellen Medien auf der Basis pigmentierter Magnetschichten überlegen. Ihre Herstel lung erfolgt üblicherweise dadurch, daß das schichtbildende fer romagnetische Material, vorzugsweise eine Co-haltige Legierung mit mindestens einem der Legierungszusätze Fe, Ni, Cr und Pt und in einigen Fällen zusätzlich O, durch ein PVD-Verfahren (Physical Vapour Deposition) auf der Oberfläche eines polymeren Trägermate rials abgeschieden wird. Diese polymeren Trägermaterialien sind vorwiegend flexible Substrate, wie sie bereits für Magnetbänder und Disketten Anwendung finden, vor allem aus PET oder PI, aber auch aus PA, PEN, PEEK oder PS. Bei der Abscheidung dieser kohä renten Metalldünnschichten auf die genannten oder ähnliche poly mere Substrate stellen nicht nur die geforderten magnetischen Ei genschaften sowie die chemische Stabilität und ausreichende Haft festigkeit der Metallschicht besondere Anforderungen an die Ver fahrensweise, sondern es muß auch eine gute mechanische Stabili tät der Magnetschichten gewährleistet sein. Dazu muß die Metall schicht möglichst zusammenhängend dicht und defektfrei, insbeson dere frei von Rissen, Falten und Ablösungen sein sowie ohne grö ßere Aufwölbungen flach aufliegen. Eine rißfreie und glatte Schicht ist insbesondere zur Erzielung eines geringen Verschlei ßes der Magnetschicht bei der tribologischen Beanspruchung durch den Magnetkopf wesentlich.Magnetic recording media, whose magnetic layer is made of consists of a coherent, ferromagnetic metal thin layer, are known. Especially for magnetic recording high frequencies and high storage densities are becoming increasingly common importance; here they are up to the conventional media superior to the base of pigmented magnetic layers. Your manuf tion usually takes place in that the layer-forming fer Romagnetic material, preferably a Co-containing alloy with at least one of the alloy additives Fe, Ni, Cr and Pt and in some cases additionally O, through a PVD process (Physical Vapor Deposition) on the surface of a polymer carrier rials is deposited. These are polymeric carrier materials predominantly flexible substrates, such as those already used for magnetic tapes and floppy disks are used, mainly made of PET or PI, however also made of PA, PEN, PEEK or PS. When depositing this kohä annuity metal thin layers on the mentioned or similar poly Other substrates do not only provide the required magnetic egg properties as well as chemical stability and sufficient detention strength of the metal layer special requirements for ver way of driving, but it must also have good mechanical stabili the magnetic layers can be guaranteed. To do this, the metal layer as coherent as possible tight and defect-free, in particular which are free of cracks, folds and detachments and without large Outer bulges lie flat. A crack free and smooth Layer is particularly to achieve a low wear ßes of the magnetic layer during tribological stress the magnetic head essential.
Es ist bekannt, daß aufgedampfte Metallschichten fast immer in trinsische Spannungen besitzen. Es handelt sich dabei um Zugspan nungen (tensile stress), die das beschichtete Substrat mit der Schichtseite nach innen aufrollen wollen. I.a. haben solche Span nungen Rißbildungen innerhalb der Metallschicht zur Folge, die durch lokales Auseinanderreißen und Aufrollen der Schicht entste hen.It is known that evaporated metal layers are almost always in possess trinical tensions. It is Zugspan (tensile stress) that the coated substrate with the Want to roll up the layer side inwards. I.a. have such span cracks within the metal layer, the by locally tearing apart and rolling up the layer hen.
Bei (Co-Ni-O)-Magnetschichten ist die Tendenz zur Rißbildung we niger stark ausgeprägt, wohingegen (Co-Ni)- und insbesondere die spröden (Co-Cr)-Schichten stark zur Rißbildung neigen. (Co-Cr)-Schichten mit einem Cr-Gehalt von bis zu 15 At.-% besit zen auf Kunststoffsubstraten keine so hohen intrinsischen Span nungen, daß es zu einer Rißbildung käme. Bei höheren Cr-Gehalten zwischen 15 und 30 At.-%, die zur Einstellung der gewünschten ma gnetischen Eigenschaften erforderlich sind, treten allerdings Risse auf, wobei die Rißbildung mit steigendem Cr-Gehalt immer stärker wird. Bei einem Cr-Gehalt von 26 At.-% ist die Magnet schicht bereits von Rissen übersät. Dickere Metallschichten zei gen zudem stärkere Rißbildung als dünne Schichten.With (Co-Ni-O) magnetic layers, the tendency to crack is white strongly pronounced, whereas (Co-Ni) - and especially the brittle (Co-Cr) layers tend to crack. (Co-Cr) layers with a Cr content of up to 15 at% zen not so high intrinsic chip on plastic substrates that cracking would occur. At higher Cr contents between 15 and 30 at .-%, which are used to set the desired ma genetic properties are required, however Cracks, the cracking always with increasing Cr content gets stronger. The magnet is at a Cr content of 26 at% layer already covered with cracks. Thicker layers of metal more severe cracks than thin layers.
Für die magnetische Kontaktaufzeichnung sind rißfreie Schichten unbedingt erforderlich für einen einwandfreien Aufzeichnungsvor gang, da es sonst durch Aufwölbungen an den Rändern der Risse zu einem Abstandsverlust beim Schreib/Lesevorgang aufgrund des feh lenden Kontaktes des Magnetkopfes zum Medium kommen kann und entlang der Spur des Kopfes ein Abschälen der Magnetschicht durch den Kopf auftritt, das an den Rißrändern, an denen der Kopf be vorzugt angreifen kann, beginnt und sich dann fortpflanzt. Da durch werden sowohl die Magnetschicht als auch der Kopf zerstört.There are crack-free layers for magnetic contact recording absolutely necessary for a perfect recording aisle, as it would otherwise due to bulges on the edges of the cracks a loss of distance during the write / read process due to the wrong lent contact of the magnetic head to the medium and peeling of the magnetic layer along the track of the head the head occurs on the edges of the tear where the head is prefers to attack, begins and then reproduces. There both the magnetic layer and the head are destroyed.
Zur Vermeidung einer solchen Rißbildung sind bereits verschiedene
Vorgehensweisen bekannt geworden. So soll sich gemäß der
JP-A 97 154/1984 durch ein Erhöhen der Substrattemperatur beim
Beschichten auf 150 bis 250°C beim anschließenden Abkühlen durch
das unterschiedliche Schrumpfverhalten von Magnetschicht und Sub
stratmaterial am Interface Metallschicht/Substrat eine zusätzli
che Spannung aufbauen, die die intrinsischen Spannungen in der
Magnetschicht kompensiert. Auch durch die Ausbildung von Mehr
fachschichten mit unterschiedlichen Chromgehalten
(JP-A 153 179/1988), von Kobaltoxid-Unterschichten
(JP-A 183 020/1991), von Metallcarbid-Unterschichten
(JP-A 140 170/1991) oder durch eine mittels Oberflächenkarboni
sierung erhaltene Unterschicht (JP-A 140 173/1991) sowie ein zwi
schen zwei Beschichtungsstufen durchgeführtes Heißkalandrieren
(KR-A 2094/1990) soll eine Rißbildung unterdrückt werden. Alle
diese Maßnahmen bedingen jedoch entweder ein besonders tempera
turstabiles Substrat oder eine gegebenenfalls sowohl verfahrens
technisch als auch im Hinblick auf die magnetischen Eigenschaften
der Speicherschicht spezielle Abstimmung mehrerer Parameter.
Hierzu gehören auch Versuche, durch die Auswahl polymerer Sub
stratmaterialien mit spezifiziertem thermischen Ausdehnungskoef
fizienten (JP-A 117 009/1985) oder besonderer Rückschichten
(DD-A 2 66 716) dieses Problem der Rißbildung zu lösen.Various procedures have already become known for avoiding such crack formation. Thus, according to JP-A 97 154/1984, increasing the substrate temperature during coating to 150 to 250 ° C during the subsequent cooling due to the different shrinkage behavior of the magnetic layer and substrate material at the metal layer / substrate interface build up an additional tension which compensated for intrinsic tensions in the magnetic layer. Also through the formation of multi-layer coatings with different chrome contents
(JP-A 153 179/1988), of cobalt oxide underlayers
(JP-A 183 020/1991), of metal carbide underlayers
(JP-A 140 170/1991) or by means of an underlayer obtained by means of surface carbonization (JP-A 140 173/1991) and hot calendering (KR-A 2094/1990) carried out between two coating stages, cracking is to be suppressed. All of these measures, however, require either a particularly temperature-stable substrate or, where appropriate, both a technical process and with regard to the magnetic properties of the storage layer, a special coordination of several parameters. This also includes attempts to solve this problem of crack formation by selecting polymeric substrate materials with specified thermal expansion coefficients (JP-A 117 009/1985) or special back layers (DD-A 2 66 716).
Aufgabe der vorliegenden Erfindung war es daher, magnetische Auf zeichnungsträger, die im wesentlichen aus einem flächigen polyme ren Trägermaterial und einer auf einer Hauptfläche des Trägerma terials ausgebildeten, durch ein PVD-Verfahren erzeugten 50 bis 1.000 nm dicken, kohärenten, ferromagnetischen Kobalt-haltigen Metalldünnschicht bestehen, bereitzustellen, die eine gleichmä ßige, mechanisch stabile und defektfreie Magnetschicht ohne Risse und innere Spannungen aufweisen.The object of the present invention was therefore to magnetic on Drawing carriers, which consist essentially of a flat polyme ren carrier material and one on a main surface of the carrier material terials trained, produced by a PVD process 50 to 1,000 nm thick, coherent, ferromagnetic cobalt-containing Metal thin film exist to provide an even ß, mechanically stable and defect-free magnetic layer without cracks and have internal tensions.
Es wurde nun gefunden, daß mit magnetischen Aufzeichnungsträgern, im wesentlichen bestehend aus einem flächigen polymeren Trägerma terial, dessen mindestens eine Hauptfläche durch Ionenätzen vor behandelt ist, und einer auf der behandelten Hauptfläche des Trä germaterials ausgebildeten, durch ein PVD-Verfahren erzeugten 50 bis 1.000 nm dicken, kohärenten, ferromagnetischen Kobalt-halti gen Metalldünnschicht, die Aufgabe gelöst werden kann, wenn min destens die für die Metalldünnschicht vorgesehene Hauptfläche des Trägermaterials durch Ionenätzen mit Stickstoff- und/oder Sauer stoff-haltigen Gasen modifiziert ist.It has now been found that with magnetic recording media, consisting essentially of a flat polymeric support material whose at least one major surface is pre-ion etched is treated, and one on the treated main surface of the Trä germ material, 50 produced by a PVD process up to 1,000 nm thick, coherent, ferromagnetic cobalt halti metal thin layer, the task can be solved if min least the main surface of the metal thin layer Carrier material by ion etching with nitrogen and / or acid gases containing substance is modified.
Beim Ionenätzen werden aus einer geheizten Kathode austretende Elektronen durch elektrische und magnetische Felder beschleunigt. Auf ihrem Weg zur Anode ionisieren sie Teilchen eines eingelasse nen Gases, z. B. Ar, O2, N2. Die positiv geladenen Gasionen und ein Teil der Elektronen (Ladungsneutralisation) werden auf die Folie beschleunigt. Typische Ionenenergien liegen zwischen 10 und 2.000 eV. Der Ionenbeschuß bewirkt eine Reinigung, ein Ausgasen sowie eine Änderung der chemischen Zusammensetzung und der Topo graphie der Folienoberfläche.In ion etching, electrons emerging from a heated cathode are accelerated by electrical and magnetic fields. On their way to the anode, they ionize particles of a let-in gas, e.g. B. Ar, O 2 , N 2 . The positively charged gas ions and part of the electrons (charge neutralization) are accelerated onto the film. Typical ion energies are between 10 and 2,000 eV. The ion bombardment causes cleaning, outgassing and a change in the chemical composition and the topography of the film surface.
Das für die erfindungsgemäßen magnetischen Aufzeichnungsträger eingesetzte Trägermaterial ist ein Polymersubstrat, insbesondere eines aus der Gruppe Polyester (PET), Polyimid (PI), Polysulfon (PS), Polyetheretherketon (PEEK), Polyethylennaphthalat (PEN) und Polyamid (PA). Hierbei sind PET- und PI-Folien bevorzugt. Minde stens eine der Hauptflächen eines solchen bahnförmigen Trägerma terials wird nun in-situ, d. h. unmittelbar im Verfahrenszusammen hang vor dem Aufbringen der Metalldünnschicht nach dem PVD-Ver fahren, durch eine Ionenätzvorbehandlung mit einem Stickstoff- und/oder Sauerstoff-haltigen Gas modifiziert.That for the magnetic recording media according to the invention Carrier material used is a polymer substrate, in particular one from the group polyester (PET), polyimide (PI), polysulfone (PS), polyether ether ketone (PEEK), polyethylene naphthalate (PEN) and Polyamide (PA). Here, PET and PI films are preferred. Minde least one of the main surfaces of such a web-like carrier terials is now in-situ, i.e. H. directly in the process together hang before applying the metal thin layer according to the PVD Ver drive through an ion etching pretreatment with a nitrogen and / or modified gas containing oxygen.
Auf ein solchermaßen vorbehandeltes Trägermaterial wird nun mit den bekannten PVD-Techniken die Kobalt-haltige, insbesondere Ko balt-Chrom-haltige Magnetschicht aufgebracht. Besonders geeignet sind Kobalt-Nickel-Schichten mit einem Nickel-Gehalt von bis zu 40 At.-% sowie Kobalt-Chrom-Schichten mit einem Chrom-Gehalt zwi schen 15 und 30 At.-%. Außerdem kann es zweckmäßig sein, wenn die Kobalt-haltigen Magnetschichten als Oxid gebundenen Sauerstoff enthalten. In besonderen Ausgestaltungen kann die Kobalt/Chrom- Schicht zusätzlich Beimengungen von Elementen der Gruppe Ni, Ta, Zn, Nb, Hf, W, C, P, B, V, Mo, Fe, Pt, Y, La, Ce, Nd, Pr, Gd, Sm, Tb, Dy, Ho, Er, Ag, Zr, Yb enthalten.On a substrate that has been pretreated in this way is now carried out the known PVD techniques, the cobalt-containing, especially Ko balt-chromium-containing magnetic layer applied. Particularly suitable are cobalt-nickel layers with a nickel content of up to 40 at% and cobalt-chrome layers with a chrome content between between 15 and 30 at%. It may also be useful if the Magnetic layers containing cobalt as oxygen-bound oxygen contain. In special configurations, the cobalt / chrome Layer additional admixtures of elements of the group Ni, Ta, Zn, Nb, Hf, W, C, P, B, V, Mo, Fe, Pt, Y, La, Ce, Nd, Pr, Gd, Sm, Tb, Dy, Ho, Er, Ag, Zr, Yb included.
Die erfindungsgemäßen magnetischen Aufzeichnungsträger können ge gebenenfalls noch mit einer anorganischen und/oder organischen Schutzschicht zur Verhinderung der Korrosion oder zur Verbesse rung der Gleit- und Reibungseigenschaften der Magnetschichten versehen sein. Solche Schichten sind jedoch bekannt.The magnetic recording media according to the invention can ge optionally with an inorganic and / or organic Protective layer to prevent corrosion or improve tion of the sliding and friction properties of the magnetic layers be provided. However, such layers are known.
Ein besonderer Vorteil ist hierbei, daß mit dem wie beschrieben vorbehandelten Trägermaterial die Magnetschicht schon bei niedri gen Substrattemperaturen, d. h. zwischen -20 und 100°C, aufgebracht werden kann. Die bei dieser Vorgehensweise resultierenden magne tischen Aufzeichnungsträger weisen mechanisch stabile und defekt freie Magnetschichten ohne Risse und innere Spannungen auf.A particular advantage here is that with the as described pretreated carrier material the magnetic layer already at low against substrate temperatures, d. H. between -20 and 100 ° C, applied can be. The resulting magne Table media have mechanically stable and defective free magnetic layers without cracks and internal tension.
Makroskopisch äußert sich das Fehlen von Rissen in den Schichten darin, daß das bei rißbehafteten Schichten beobachtete Aufrollen zur Schichtseite hin (Hohlkrümmung aufgrund von Zugspannungen) nicht mehr auftritt: Die Schichten sind makroskopisch spannungs frei und liegen flach auf.The absence of cracks in the layers manifests itself macroscopically in the fact that the curling observed in layers with cracks to the layer side (hollow curvature due to tensile stress) no longer occurs: the layers are macroscopically tense free and lie flat.
Nachfolgend wird die Erfindung anhand von Beispielen näher erläu tert.The invention is explained in more detail below with the aid of examples tert.
In einer Zweiquellen-Aufdampfanlage wurde eine 300 nm dicke Co74Cr26-Schicht auf eine PET-Substratfolie (Mylar 200 D der Fa. DuPont de Nemours, d = 50 µm) bei Raumtemperatur aufgedampft. Vor der Beschichtung wurde die Substratfolie nicht vorbehandelt. In der lichtmikroskopischen Aufnahme der Schicht (Abbildung 1) er kennt man stark ausgeprägte Risse, die die Schicht durchziehen.A 300 nm thick Co 74 Cr 26 layer was evaporated on a PET substrate film (Mylar 200 D from DuPont de Nemours, d = 50 μm) in a two-source evaporation system at room temperature. The substrate film was not pretreated before coating. In the light microscopic image of the layer (Figure 1), there are very pronounced cracks that run through the layer.
In der Zweiquellen-Aufdampfanlage wurde eine 300 nm dicke Co74Cr26-Schicht auf eine PI-Substratfolie (Upilex R der Fa. Ube Industries, d = 50 µm) bei Raumtemperatur aufgedampft. Vor der Be schichtung wurde die Substratfolie nicht vorbehandelt. In der lichtmikroskopischen Aufnahme der Schicht (Abbildung 2) sind stark ausgeprägte Risse, die die Schicht durchziehen, zu erken nen.In the two-source evaporation system, a 300 nm thick Co 74 Cr 26 layer was evaporated onto a PI substrate film (Upilex R from Ube Industries, d = 50 μm) at room temperature. The substrate film was not pretreated before coating. The light microscopic image of the layer (Figure 2) shows strong cracks that run through the layer.
Es wurde Beispiel 1 wiederholt, jedoch wurde die PET-Substratfo lie vor dem Aufdampfen der Magnetschicht durch Ionenätzen in-situ vorbehandelt. Dazu wurde eine Ionenkanone (60 eV, 1A Anodenstrom, 0,2 W/cm2 der Fa. Commonwealth Scientific Corporation) verwendet. Als Prozeßgas wurde Ar verwendet (20 sccm, d. h. cm3 pro Minute un ter Normalbedingungen). Die Vorbehandlungsdauer betrug 10 min. Wie die lichtmikroskopische Aufnahme dieser Schicht (Abbildung 3) zeigt, wird die Rißbildung durch die Vorbehandlung nahezu nicht beeinflußt.Example 1 was repeated, but the PET substrate film was pretreated in situ by ion etching before the vapor deposition of the magnetic layer. An ion gun (60 eV, 1A anode current, 0.2 W / cm 2 from Commonwealth Scientific Corporation) was used for this. Ar was used as the process gas (20 sccm, ie cm 3 per minute under normal conditions). The pretreatment time was 10 min. As shown by the light microscope image of this layer (Figure 3), the crack formation is almost unaffected by the pretreatment.
Es wurde wie in Beispiel 3 beschrieben verfahren, jedoch wurde als Prozeßgas N2 verwendet (20 sccm). Die Vorbehandlungsdauer be trug 10 min. Wie die lichtmikroskopische Aufnahme dieser Schicht (Abbildung 4) zeigt, wird die Rißzahl durch die Vorbehandlung drastisch reduziert.The procedure was as described in Example 3, but N 2 (20 sccm) was used as the process gas. The pretreatment time was 10 min. As the light microscope image of this layer (Figure 4) shows, the number of cracks is drastically reduced by the pretreatment.
Es wurde wie in Beispiel 3 beschrieben verfahren, jedoch wurde als Prozeßgas O2 verwendet (20 sccm). Die Vorbehandlungsdauer be trug 10 min. Wie die lichtmikroskopische Aufnahme dieser Schicht (Abbildung 5) zeigt, wird die Rißbildung durch die Vorbehandlung vollkommen vermieden.The procedure was as described in Example 3, but O 2 (20 sccm) was used as the process gas. The pretreatment time was 10 min. As can be seen from the light microscope image of this layer (Figure 5), the pretreatment completely prevents the formation of cracks.
Es wurde wie in Beispiel 2 beschrieben verfahren, jedoch wurde die PI-Substratfolie vor dem Aufdampfen der Magnetschicht durch Ionenätzen in-situ vorbehandelt. Als Prozeßgas wurde Argon (20 sccm) verwendet und die Behandlungsdauer betrug 10 Minuten. Die lichtmikroskopische Aufnahme der Schicht (Abbildung 6) zeigt eine geringere Anzahl Risse.The procedure was as described in Example 2, but through the PI substrate foil before vapor deposition of the magnetic layer Pretreated in-situ ion etching. Argon was used as the process gas (20 sccm) and the treatment time was 10 minutes. The light micrograph of the layer (Figure 6) shows fewer cracks.
Es wurde wie in Beispiel 6 beschrieben verfahren, jedoch wurde als Prozeßgas N2 verwendet (20 sccm). Die Vorbehandlungsdauer be trug 10 min. Wie die lichtmikroskopische Aufnahme dieser Schicht (Abbildung 7) zeigt, wird die Rißbildung durch die Vorbehandlung drastisch reduziert.The procedure was as described in Example 6, but the process gas used was N 2 (20 sccm). The pretreatment time was 10 min. As the light microscope image of this layer (Figure 7) shows, the crack formation is drastically reduced by the pretreatment.
Es wurde wie in Beispiel 6 beschrieben verfahren, jedoch wurde als Prozeßgas O2 verwendet (20 sccm). Die Vorbehandlungsdauer be trug 10 min. Wie die lichtmikroskopische Aufnahme dieser Schicht (Abbildung 8) zeigt, wird die Rißbildung durch die Vorbehandlung vollkommen vermieden.The procedure was as described in Example 6, but O 2 (20 sccm) was used as the process gas. The pretreatment time was 10 min. As can be seen from the light microscope image of this layer (Figure 8), the pretreatment completely prevents the formation of cracks.
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