DE4224690C2 - Process for separating liquid mixtures of different substances into their components - Google Patents

Process for separating liquid mixtures of different substances into their components

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Trennung von flüssigen Gemischen verschiedener Stoffe (Lösungen) in ihre Komponenten unter Verwendung eines Membrantrennver­ fahrens, mit dem über eine Membrantrennstufe ein stoff­ abgereichertes Lösungsmittel (Permeat) und ein stoffan­ gereichertes Lösungsmittel (Retentat) erzeugbar sind, wobei zur Trennung des stoffabgereicherten Lösungsmit­ tels (Retentat) in einen Feststoffanteil und einen Lö­ sungsmittelanteil das stoffangereicherte Lösungsmittel in der Membranstufe derart aufkonzentriert wird, daß in einem nachfolgenden Verfahrensschritt der Stoffanteil im Lösungsmittel ausfällbar ist.The invention relates to a method for separating liquid mixtures of different substances (solutions) in their components using a membrane separator driving, with which a substance is separated by a membrane separation stage depleted solvent (permeate) and a substance enriched solvent (retentate) can be generated, whereby to separate the depleted solution means (retentate) in a solid fraction and a Lö proportion of the solvent is so concentrated in the membrane stage that in a subsequent step of the substance in the Solvent is precipitable.

Ein Verfahren dieser Art ist bekannt (DE-OS 33 38 194). Dieses bekannte Verfahren soll eine Niederschlagsbildung auf Membranen bei der Entionisierung wässeriger Lösungen durch Membranprozesse verhindern. Dazu wird bei dem be­ kannten Verfahren die Ausfällung gezielt an einem ge­ wünschten Ort außerhalb der Membranoberfläche erzwungen, indem das Ionenkonzentrat mit Substanzen in Berührung gebracht wird, die die Fällungsreaktion physikalisch oder chemisch bewirken.A method of this type is known (DE-OS 33 38 194). This known method is said to form a precipitate on membranes during the deionization of aqueous solutions prevent through membrane processes. For this, the be Known procedures targeted the precipitation on a ge desired location outside the membrane surface by the ion concentrate in contact with substances  brought, the precipitation reaction physically or chemical effect.

Es ist bekannt, daß eine Abwasseraufbereitung und/oder Abwasserentsorgung in zunehmendem Maße problembehaftet ist. Diese Probleme bestehen einerseits darin, daß immer größere Abwassermengen sowohl im Industriellen als auch im privaten Bereich auftreten und daß zum anderen die Anforderungen an die Qualität des aufbereiteten Wassers steigen. Es kann gesagt werden, daß aufgrund gesetzli­ cher Vorgaben und auch aufgrund der situationsbedingten Notwendigkeit Abwasserqualitäten angestrebt werden, die in einem natürlichen ökologischen Kreislauf sicher ab­ gebaut werden können und nicht zu einer unnatürlichen Belastung des Ökosystems schlechthin führen.It is known that wastewater treatment and / or Waste water disposal increasingly problematic is. On the one hand, these problems consist in the fact that larger quantities of wastewater both in industrial and occur in the private sphere and that the other Requirements for the quality of the treated water climb. It can be said that due to legal and due to the situation-related Waste water qualities are striven for that need in a natural ecological cycle can be built and not an unnatural one Lead to strain on the ecosystem par excellence.

Es ist bekannt, daß bei der Abwasseraufbereitung und Wasserentsorgung im vorbeschriebenen Sinne die in den flüssigen Gemischen enthaltenen gelösten Stoffe derart zu reduzieren und in einem solchen Umfang aus dem Ge­ misch zu entfernen sind, daß das verbleibende flüssige Lösungsmittel derart vom zu trennenden Stoff abgerei­ chert ist, daß es, wie erwähnt, ohne weitere Behandlung in den natürlichen ökologischen Kreislauf zurückgeführt werden kann. Des weiteren besteht auch die Forderung, die aus dem Lösungsmittel entfernten Stoffe, bei denen es sich vielfach um kostbare Rohstoffe handelt, in fes­ ter Form zu gewinnen und sie derart gewonnen wieder in einen Fertigungs- oder anderweitigen Nutzungsprozeß im Sinne eines "Recycling" zurückzuführen.It is known that in wastewater treatment and Water disposal in the sense described in the contained in such liquid mixtures to reduce and to such an extent from the Ge Mix to remove that the remaining liquid Solvent thus removed from the substance to be separated What is certain is that, as mentioned, without further treatment returned to the natural ecological cycle can be. There is also the requirement the substances removed from the solvent in which it is often a precious raw material, in fes ter form and won them back in such a way a manufacturing or other usage process in Attributed to "recycling".

Die bisher bekannten Trennverfahren, die zur Lösung der­ artiger Probleme bekanntgeworden sind, zeichnen sich alle durch einen erheblichen verfahrensmäßigen und ap­ parativen Aufwand aus und bedürfen großer Energiemengen zur verfahrensmäßigen Durchführung, wobei derartige be­ kannte Verfahren noch mit unzureichendem Trennergebnis arbeiten.The previously known separation processes used to solve the problems have become known all through a substantial procedural and ap parative effort and require large amounts of energy  for procedural implementation, such be known process with insufficient separation result work.

Es ist somit Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren zur Trennung von flüssigen Gemischen verschie­ dener Stoffe in ihre Komponenten der eingangs genannten Art zu schaffen, das unter Verwendung eines Membranver­ fahrens eine industriell anwendbare Trenntechnik lie­ fert, in der industrielle, kommunale und auch landwirt­ schaftliche Abwässer auf einfache und kostengünstige Weise getrennt werden können, das einen geringen Ener­ giebedarf aufweist, das bessere Trennergebnisse als be­ kannte Verfahren liefert und zudem den aus dem Gemisch zu trennenden Stoff in ohne weitere Behandlung wieder­ verwendbarer Form liefert.It is therefore an object of the present invention Various methods of separating liquid mixtures their substances in their components of the aforementioned To create that using a membrane ver driving an industrially applicable separation technology fert, in the industrial, municipal and also farmer economic wastewater on simple and inexpensive Way can be separated that a low ener giebedarf has better separation results than be known method and also delivers from the mixture material to be separated again without further treatment usable form supplies.

Gelöst wird die Aufgabe gemäß der Erfindung dadurch, daß der Druck auf das zu trennende Gemisch aus Flüssigkeit und darin gelösten Stoffen in der Membranstufe und in der Fällungsstufe im Bereich von 300 bar liegt.The object is achieved according to the invention in that the pressure on the mixture of liquid to be separated and solutes in the membrane stage and in the precipitation level is in the range of 300 bar.

Der wesentliche Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht darin, daß die Aufkonzentrierung des stoffange­ reicherten Lösungsmittels in der Membranstufe bezüglich der Inhaltsstoffe im Lösungsmittel durch das Erreichen von Grenzkonzentrationen ermöglicht wird, d. h., daß nach Austritt des aufkonzentrierten, stoffangereicherten flüssigen Lösungsmittels durch eine Konditionierung des Lösungsmittels Sättigungskonzentrationen erreicht werden und somit eine Ausfällung der nicht mehr löslichen Stof­ fe als Feststoff erfolgt, der, anders als bisherige Ver­ fahren, sofort, da er als Feststoff anfällt, recycliert werden kann, d. h. einer Wiederverarbeitung zugeführt werden kann. The main advantage of the method according to the invention is that the concentration of the material enriched solvent in the membrane stage regarding of the ingredients in the solvent by reaching of limit concentrations is enabled, d. that is, after Exit of the concentrated, enriched substance liquid solvent by conditioning the Solvent saturation concentrations can be achieved and thus a precipitation of the no longer soluble substance fe takes place as a solid, which, unlike previous Ver drive, recycled immediately as it is a solid can be d. H. reprocessed can be.  

Die Membranstufe kann nach dem Prinzip der Trennung über Hochdruck-Umkehrosmose (Querstromfiltration) arbeiten, bei dem dem flüssigen Gemisch stoffabgereichertes Lö­ sungsmittel (Permeat) entzogen wird, das dann, bei­ spielsweise als gereinigtes Wasser, erneut ohne Bedenken in den natürlichen ökologischen Kreislauf zurückgeführt werden kann.The membrane stage can operate on the principle of separation High pressure reverse osmosis (cross flow filtration) work, with the liquid depleted of the liquid mixture solvent (permeate) is withdrawn, which then, at for example as purified water, again without hesitation returned to the natural ecological cycle can be.

Die Verweilzeit eines vorgegebenen Volumens des zu tren­ nenden Gemisches aus Flüssigkeit und darin gelösten Stoffen in der Membranstufe wird klein gegen die Aus­ fällzeit eines gleichen Volumens des stoffangereicherten Lösungsmittels gehalten. Dadurch wird eine sehr geringe Aufkonzentration des stoffangereicherten Lösungsmittel direkt auf der Membranoberfläche erreicht, mit der Fol­ ge, daß dadurch die Wahrscheinlichkeit der Ausfällung schon in der Membranstufe vermindert wird.The dwell time of a given volume of the tren mixture of liquid and dissolved therein Fabrics in the membrane stage become small against the out fall of an equal volume of the substance-enriched Solvent kept. This makes it a very low one Concentration of the substance-enriched solvent reached directly on the membrane surface, with the fol ge that thereby the probability of precipitation is already reduced in the membrane stage.

Vorteilhafterweise ist die Temperatur des zur trennenden Gemisches in der Membranstufe einstellbar, wobei auch die Temperatur des auszufällenden stoffangereicherten Lösungsmittels einstellbar sein kann. Die Sättigungskon­ zentration der im Lösungsmittel gelösten Stoffe ist für unterschiedliche Stoffe unterschiedlich, wobei die Sät­ tigungskonzentration der gelösten Stoffe in Abhängigkeit der Temperatur variiert. Insofern führt grundsätzlich ein Über- oder Unterschreiten der diesbezüglichen spezi­ fischen Temperaturen, in der Sättigungskonzentrationen vorliegen, zur Spontanausfällung der Stoffe, so daß zur Verhinderung der Spontanausfällung die Temperatur sowohl in der Membranstufe einstellbar ist, um dort eine Spon­ tanausfällung zu verhindern, als auch daß die Temperatur im Ausfällbereich derart gewählt wird, daß es zur gewün­ schten Ausfällung kommt. The temperature is advantageously that to be separated Mixture adjustable in the membrane stage, whereby also the temperature of the substance-enriched to be precipitated Solvent can be adjustable. The saturation con concentration of the substances dissolved in the solvent is for different substances different, the sowing concentration of the dissolved substances depending on the temperature varies. So basically leads exceeding or falling below the relevant speci fish temperatures, in the saturation concentrations are present, for spontaneous precipitation of the substances, so that Preventing spontaneous precipitation both the temperature is adjustable in the membrane stage to get a spon prevent tan precipitation, as well as the temperature in the dropout area is chosen such that it is used beautiful precipitation is coming.  

Da die Membranen der Membranstufe in der Regel mit ver­ hältnismäßig niedrigen Temperaturen betrieben werden, die beispielsweise im Bereich von 20°C liegen, in der Fällungsstufe für die induzierte Ausfällung Temperaturen von beispielsweise 80°C herrschen, wird das nach dem Ausfällvorgang verbleibende Lösungsmittel vorteilhaft­ erweise vor Wiederzuführung in die Membranstufe wärme­ behandelt, was vorteilhafterweise in einer gesonderten Wärmestufe erfolgen kann. Diese thermische Rekonditio­ nierung des nach dem Ausfällvorgang verbleibenden Lö­ sungsmittels vor Wiederzuführung in die Membranstufe verhindert auch eine primäre (oder weitere) Ausfällung der im Lösungsmittel nach dem Ausfällvorgang verblei­ benden Stoffe in der Membranstufe. Es kann gesagt wer­ den, daß die Rekonditionierung in der Regel in der Tem­ peratureinstellung des verbleibenden Lösungsmittels auf eine Temperatur entsprechend der maximalen Löslichkeit der noch in der Lösung befindlichen gelösten Stoffe be­ steht.Since the membranes of the membrane stage are usually ver operated at relatively low temperatures, which are, for example, in the range of 20 ° C. in which Precipitation stage for the induced precipitation temperatures of 80 ° C, for example, after the Precipitation process remaining solvent advantageous heat before re-feeding into the membrane stage treated what is advantageously in a separate Heat level can take place. This thermal recondition the remaining amount after the precipitation process before re-feeding into the membrane stage also prevents primary (or further) precipitation which remains in the solvent after the precipitation process substances in the membrane stage. Who can say that reconditioning usually takes place in the tem temperature adjustment of the remaining solvent a temperature corresponding to the maximum solubility of the solutes still in the solution stands.

Um eine Belastung des Trennvorganges in der Membranstufe zu vermeiden, kann es ebenfalls vorteilhaft sein, un­ mittelbar vor der Zuführung in die Membranstufen, in die das aufzubereitende Gemisch gelangt, ein mechanisches Filter, ggf. vorzugsweise in Form einer gesonderten Fil­ terstufe, vorzusehen, durch die Belastungen durch orga­ nische kolloidale Inhaltsstoffe oder andere Inhaltsstof­ fe entfernt werden können. Die bei der Ausführung des erfindungsgemäßen Verfahrens fortschreitende Aufkonzen­ trierung, bei der das stoffangereicherte Lösungsmittel nach Art eines Kreisprozesses immer wieder auf die Mem­ branstufe geführt wird, kann auch zur Entstabilisierung von gelösten Kolloiden führen, die dann durch Filterung bzw. eine derartige Filterstufe aus dem Lösungsmittel entfernt werden können. Es kann gesagt werden, daß die zusätzliche Filterstufe die Membraneinrichtung entlastet und die Standzeit des eigentlichen Membranfilters bis zu einer nächsten Membranfilterspülung verlängert. Diese Filterstufe kann beispielsweise aus Siebkorbfiltern, Kerzenfiltern, Kiesfiltern oder Filterpresse bestehen.To stress the separation process in the membrane stage to avoid, it can also be beneficial to un indirectly before feeding into the membrane stages, into the the mixture to be processed arrives, a mechanical one Filters, possibly preferably in the form of a separate fil level, to be provided by the burden of organization niche colloidal ingredients or other ingredient fe can be removed. The in the execution of the progressive concentration according to the method of the invention tration, in which the substance-enriched solvent like a cycle, always on the meme Brand stage is also used to destabilize of dissolved colloids, which are then filtered or such a filter stage from the solvent can be removed. It can be said that the  additional filter stage relieves the membrane device and the service life of the actual membrane filter up to the next membrane filter rinse. These Filter stage can for example consist of strainer filters, Candle filters, gravel filters or filter press exist.

Die Erfindung wird nun unter Bezugnahme auf die nach­ folgend einzige schematische Zeichnung an Hand eines Ausführungsbeispieles eingehend beschreiben. Diese zeigt:The invention will now be described with reference to the following only schematic drawing based on a Describe the embodiment in detail. These shows:

ein Prinzipschema einer Anordnung, mit der das Verfahren zur Trennung von flüssigen Gemischen verschiedener Stoffe in ihre Komponenten be­ trieben werden kann, und zwar nach Art eines Kreisprozesses.a schematic diagram of an arrangement with which the Process for the separation of liquid mixtures different substances in their components can be driven, in the manner of a Cycle.

Eine Anordnung 10 zur Ausführung des Verfahrens zur Trennung von flüssigen Gemischen verschiedener Stoffe (Lösungen) in ihre Komponenten umfaßt im wesentlichen eine Membranstufe 11 und eine dieser Membranstufe nach­ geschaltete Fällungsstufe 12. Das zu trennende flüssige Gemisch 19 wird auf eine nach dem Prinzip der Trennung über Hochdruck-Umkehrosmose betriebene Membranstufe 11 gegeben, in der das Gemisch auf bekannte Weise in ein stoffabgereichertes Lösungsmittel (Permeat) 16 und ein stoffangereichertes Lösungsmittel (Retentat) 15 getrennt wird. Das Permeat 16 ist beispielsweise, wenn es sich bei dem zu trennenden flüssigen Gemisch 19 um ein mit den verschiedensten Stoffen verunreinigtes Wasser han­ delt, Wasser, das beispielsweise in einen ökologischen Kreislauf zurückgeführt werden kann. An arrangement 10 for carrying out the method for separating liquid mixtures of different substances (solutions) into their components essentially comprises a membrane stage 11 and one of these membrane stages after the precipitation stage 12 . The liquid mixture 19 to be separated is passed to a membrane stage 11 operated according to the principle of separation via high pressure reverse osmosis, in which the mixture is separated in a known manner into a substance-depleted solvent (permeate) 16 and a substance-enriched solvent (retentate) 15 . The permeate 16 is, for example, if the liquid mixture 19 to be separated is water contaminated with a wide variety of substances, water which can be recycled, for example, into an ecological cycle.

Das die Membranstufe 11 verlassende stoffangereicherte Lösungsmittel (Retentat) 15 wird auf eine Fällungsstufe 12 gegeben.The substance-enriched solvent (retentate) 15 leaving the membrane stage 11 is passed to a precipitation stage 12 .

In der Membranstufe wird das Trennverfahren beispiels­ weise bei hohem Druck bis zu 300 bar betrieben, wobei der Betriebsdruck höher als der osmotische Druck der Stoffe im zu trennenden flüssigen Gemisch 19 ist. In der Membranstufe 11 wird das stoffangereicherte Lösungsmit­ tel (Retentat) 15 derart aufkonzentriert, und zwar bis in den Bereich der Grenzkonzentration des jeweiligen im zu trennenden flüssigen Gemisch 19 befindlichen Stoffes, so daß dessen Grenzkonzentration erreicht wird. Dabei wird die Temperatur in der Membranstufe derart einge­ stellt, daß ein Maximum an Löslichkeit des Stoffes im Lösungsmittel des flüssigen Gemisches 19 erreicht ist, um zunächst eine Ausfällung des Stoffes in der Membran­ stufe 11 zu vermeiden.In the membrane stage, the separation process is operated, for example, at high pressure up to 300 bar, the operating pressure being higher than the osmotic pressure of the substances in the liquid mixture 19 to be separated. In the membrane stage 11 , the substance-enriched solvent (retentate) 15 is concentrated in such a way, up to the range of the limit concentration of the substance in the liquid mixture 19 to be separated, so that its limit concentration is reached. The temperature in the membrane stage is set in such a way that a maximum solubility of the substance in the solvent of the liquid mixture 19 is reached, in order first to avoid precipitation of the substance in the membrane stage 11 .

Das gewissermaßen kritisch im Grenzkonzentrationsbereich konzentrierte stoffangereicherte Lösungsmittel (Reten­ tat) 15 wird dann in diesem kritischen Zustand auf eine Fällungsstufe gegeben, die normalerweise bei Normal­ druck, d. h. bei einem Niederdruck entsprechenden Umge­ bungsdruck arbeitet. Zur Ausfällung ist dann ein Unter­ schreiten des osmotischen Drucks der Sättigungskonzen­ tration der im Lösungsmittel enthaltenen gelösten Stoffe erforderlich. Die Sättigungskonzentration von Kochsatz besteht beispielsweise bei einem Druck von ca. 250 bar.The substance-enriched solvent (Reten tat) 15 , which is concentrated to a certain extent in the critical concentration range, is then given in this critical state to a precipitation stage which normally works at normal pressure, ie at a low ambient pressure. To precipitate a falling below the osmotic pressure of the saturation concentration of the dissolved substances contained in the solvent is required. For example, the saturation concentration of cookware is around 250 bar.

Die Verweilzeit der gleichen Volumenmenge des stoffange­ reicherten Lösungsmittels (Retentat) 15 in der Fällungs­ stufe 12 ist im Vergleich zur Verweilzeit in der Mem­ branstufe 11 ca. um den Faktor 100 höher. The residence time of the same volume of the enriched solvent (retentate) 15 in the precipitation stage 12 is about a factor of 100 higher compared to the residence time in the membrane stage 11 .

Durch hier nicht gesondert dargestellte Wärmemittel, die regelbar und einstellbar sind, kann die Temperatur so­ wohl in der Membranstufe 11 als auch in der Fällungs­ stufe 12 in bezug auf den aus dem stoffangereicherten Lösungsmittel (Retentat) 15 zu entfernenden Stoff einge­ stellt werden. Insbesondere eine Einstellung und Rege­ lung in der Fällungsstufe 12 kann dann dazu genutzt wer­ den, eine selektive Ausfällung unterschiedlicher im Lö­ sungsmittel gelöster Stoffe zu erreichen, da durch die ständig steigende Konzentrierung des stoffangereicherten Lösungsmittels (Retentat) 15 und die jeweils gewählte Temperatur die Löslichkeitsgrenzen der unterschiedlich enthaltenen Stoffe zeitlich nacheinander gestuft er­ reicht werden.By not shown separately heating means that are adjustable and adjustable, the temperature can be set in the membrane stage 11 as well as in the precipitation stage 12 in relation to the substance to be removed from the enriched solvent (retentate) 15 . In particular, an adjustment and regulation in the precipitation stage 12 can then be used to achieve a selective precipitation of different substances dissolved in the solvent, because the continuously increasing concentration of the substance-enriched solvent (retentate) 15 and the temperature selected in each case limit the solubility of differently contained substances are classified sequentially in time.

Generell gilt für das erfindungsgemäße Verfahren, daß dieses nach Art eines Kreisprozesses, wie in der ein­ zigen Figur dargestellt wird, betrieben wird, d. h. das zu trennende flüssige Gemisch 19 wird beispielsweise bei einer als Behälter ausgebildeten Fällungsstufe 12 diesem entnommen und fortwährend im Kreis gemäß dem dargestell­ ten Schema herumgeführt und verfahrensmäßig bearbeitet, bis der gesamte Stoff im stoffangereicherten Lösungs­ mittel (Retentat) 15 ausgefällt und als Feststoff 18 abgegeben worden ist.In general, it applies to the method according to the invention that it is operated in the manner of a cyclic process, as shown in the figure in FIG. 1, that is to say the liquid mixture 19 to be separated is removed, for example in the case of a precipitation stage 12 designed as a container, and continuously in a circle according to the shown diagram and processed until the entire substance in the substance-enriched solvent (retentate) 15 has precipitated and has been released as a solid 18 .

Der Fällungsstufe 12 nachfolgend kann eine Wärmestufe 13 vorgesehen sein, in der das aus der Fällungsstufe 12 austretende verbleibende Lösungsmittel 17 wärmebehandelt wird, und zwar derart, daß die Wärme des verbleibenden Lösungsmittels 17 derart abgesenkt wird, so daß das aus der Wärmestufe 13 austretende zu trennende flüssige Ge­ misch 19 derart temperaturerniedrigt ist, daß es die Membranstufe 11 nicht zerstört. Grundsätzlich kann vor der Membranstufe 11 eine Filterstufe 14 vorgesehen sein, über die das zu trennende flüssige Gemisch 19 vor dem Erreichen der Membranstufe mechanisch gefiltert wird, wodurch beispielsweise kolloidale Inhaltsstoffe (Ver­ schmutzungen) im zu trennenden flüssigen Gemisch 19 fil­ triert werden. Die im Kreisprozeß fortschreitende Auf­ konzentration des zu trennenden flüssigen Gemisches 19 kann auch zur Entstabilisierung von gelösten Kolloiden führen, die dann in filtrierbarer Qualität vorliegen und mit der Filterstufe 14 entfernt werden können. Die Fil­ terstufe 14 entlastet das Membranfilter der Membranstufe 11 und verlängert die Standzeit des Membranfilters bis zur nächsten Membranspülung.Following the precipitation stage 12 , a heat stage 13 can be provided in which the remaining solvent 17 emerging from the precipitation stage 12 is heat-treated in such a way that the heat of the remaining solvent 17 is reduced in such a way that the one emerging from the heat stage 13 is to be separated liquid Ge mixture 19 is so low that it does not destroy the membrane stage 11 . Basically, a filter stage 14 can be provided in front of the membrane stage 11 , through which the liquid mixture 19 to be separated is mechanically filtered before reaching the membrane stage, whereby, for example, colloidal ingredients (contaminants) are filtered in the liquid mixture 19 to be separated. The progressing in the cycle on concentration of the liquid mixture 19 to be separated can also lead to the destabilization of dissolved colloids, which are then available in filterable quality and can be removed with the filter stage 14 . The filter stage 14 relieves the membrane filter of the membrane stage 11 and extends the service life of the membrane filter until the next membrane flush.

Es sei noch darauf hingewiesen, daß die Ausfällung des Stoffes aus dem stoffangereicherten Lösungsmittel (Re­ tentat) 15 in der Fällungsstufe 12 zwar grundsätzlich auch bei Niederdruck, d. h. Umgebungsdruck, erfolgen könnte, die Hochdruckausfällung im Bereich des Drucks, der auch in der Membranstufe 11 vorherrscht, wie erfin­ dungsgemäß vorgeschlagen, hat jedoch den Vorteil, daß der Energieaufwand durch Erhöhung des Betriebsdrucks der Membranstufe 11 und einer Erniedrigung des Betriebs­ drucks in der Fällungsstufe 12 und eine nachfolgende Erhöhung des Drucks wiederum im Bereich der Membranstufe 11 entfällt.It should also be pointed out that the precipitation of the substance from the substance-enriched solvent (re tentate) 15 in the precipitation stage 12 could in principle also take place at low pressure, ie ambient pressure, the high pressure precipitation in the range of the pressure which also prevails in the membrane stage 11 As proposed according to the invention, however, has the advantage that the energy expenditure by increasing the operating pressure of the membrane stage 11 and lowering the operating pressure in the precipitation stage 12 and a subsequent increase in the pressure in turn in the area of the membrane stage 11 is eliminated.

BezugszeichenlisteReference list

10 Anordnung
11 Membranstufe
12 Fällungsstufe
13 Wärmestufe
14 Filterstufe
15 Retentat
16 Permeat
17 verbleibendes Lösungsmittel
18 Feststoff
19 zu trennendes flüssiges Gemisch
10 arrangement
11 membrane level
12 precipitation level
13 heat settings
14 filter stage
15 retentate
16 permeate
17 remaining solvent
18 solid
19 liquid mixture to be separated

Claims (5)

1. Verfahren zur Trennung von flüssigen Gemischen ver­ schiedener Stoffe (Lösungen) in ihre Komponenten unter Verwendung eines Membranverfahrens, mit dem über eine Membranstufe ein stoffabgereichertes Lösungsmittel (Per­ meat) und ein stoffangereichertes Lösungsmittel (Reten­ tat) erzeugbar sind, wobei zur Trennung des stoffange­ reicherten Lösungsmittels (Retentat) in einen Feststoff­ anteil und einen Lösungsmittelanteil das stoffangerei­ cherte Lösungsmittel in der Membranstufe derart aufkon­ zentriert wird, daß in einem nachfolgenden Verfahrens­ schritt der Stoffanteil im Lösungsmittel ausfällbar ist, dadurch gekennzeichnet, daß der Druck auf das zu tren­ nende Gemisch aus Flüssigkeit und darin gelösten Stoffen in der Membranstufe und in der Fällungsstufe im Bereich von 300 bar liegt.1. Process for the separation of liquid mixtures of different substances (solutions) into their components using a membrane process with which a substance-depleted solvent (Per meat) and a substance-enriched solvent (Reten tat) can be generated via a membrane stage, whereby the separation of the substance-related enriched solvent (retentate) in a solid portion and a solvent portion the enriched solvent is concentrated in the membrane stage so that in a subsequent process step the portion of the solvent can be precipitated, characterized in that the pressure on the mixture to be separated out Liquid and dissolved substances in the membrane stage and in the precipitation stage is in the range of 300 bar. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur des zu trennenden Gemisches in der Membranstufe einstellbar ist. 2. The method according to claim 1, characterized in that that the temperature of the mixture to be separated in the Membrane level is adjustable.   3. Verfahren nach einem oder beiden der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur des aus­ zufällenden, stoffangereicherten Lösungsmittels ein­ stellbar ist.3. The method according to one or both of claims 1 or 2, characterized in that the temperature of the random, substance-enriched solvent is adjustable. 4. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das nach dem Ausfäll­ vorgang verbleibende Lösungsmittel vor Wiederzuführung in die Membranstufe wärmebehandelt wird.4. The method according to one or more of claims 1 to 3, characterized in that after the failure remaining solvents before re-supply is heat treated in the membrane stage. 5. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das zu trennende Ge­ misch vor Eintritt in die Membranstufe mechanisch ge­ filtert wird.5. The method according to one or more of claims 1 to 4, characterized in that the Ge to be separated mix mechanically before entering the membrane stage is filtered.
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