DE4216295A1

DE4216295A1 - Cylinder for quasi-continuous technical-chemical production of solid and paste products - is subdivided into multiple chambers by single piston

Info

Publication number: DE4216295A1
Application number: DE19924216295
Authority: DE
Inventors: Harro Prof Dr Lentz
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1992-05-16
Filing date: 1992-05-16
Publication date: 1993-11-18

Abstract

In an assembly for quasi-continuous technical-chemical processes using compressed fluids, a mantle made of pressure-resistant materials forms a cylinder around a rigid movable piston made from one piece of material to form a series of linked pistons and chambers. The cylinders are sealed by stemples and linked by intermediate pieces to create chambers into and from which fluid flows through the mantle at corresp. chamber locations. USE/ADVANTATE - The arrangement facilitates the execution of a technical-chemical process under pressure.

Description

Diese Erfindung betrifft eine Vorrichtung und ein Verfahren für kontinuierliche Prozesse in komprimierten Fluiden. Dabei ist besonders an eine kontinuierliche Extraktion oder Imprägnierung oder Reaktion in überkritischen Gasen gedacht. Die Vorrichtung und das Verfahren erlauben auch die Extraktion oder Imprägnierung oder Reaktionen in Flüssig keiten, die unter einem erhöhten Dampfdruck stehen. Ebenso kann die Bewegung des Extraktions- oder Imprägnierungsgutes durch Stillstand für eine gewisse Verweilzeit unterbrochen sein. Schließlich können auch andere chemische Grundoperationen unter Druck, wie z. B. die Ausscheidung aus einer komprimierten Lösung, in derselben Vor richtung kontinuierlich ausgeführt werden.This invention relates to an apparatus and a method for continuous processes in compressed fluids. Particular attention is paid to continuous extraction or Impregnation or reaction in supercritical gases. The device and that Methods also allow extraction or impregnation or reactions in liquid that are under increased vapor pressure. Likewise, the movement of the Extraction or impregnation goods through standstill for a certain dwell time be interrupted. Finally, other basic chemical operations can be undertaken Pressure such as B. the elimination from a compressed solution, in the same pre direction to be carried out continuously.

Das Lösungsvermögen komprimierter Gase ist seit etwa 100 Jahren bekannt und min destens seit 1929 (Braune H. und Strassmann F., Z. Physikal. Chemie, Abt. A, Bd. 143, Heft 3/4, S. 225-243) in wissenschaftlicher Weise beschrieben. Reaktionen in überkriti schen Medien sind ebenfalls seit langem bekannt und ihre Anwendung, etwa zur Beseiti gung gefährlicher Chemikalien, wird diskutiert. Es gibt z.Zt. aber nur wenige Prozesse in komprimierten Fluiden, die industriell ausgeführt werden, in Deutschland die Extraktion von Kaffee und von Hopfen. Seit kurzem wird das Färben von Textilien (Imprägnierung) diskutiert. Die geringe Anwendung dieser Technik liegt zu einem bedeutenden Teil an dem Fehlen kontinuierlicher Verfahren für solche Prozesse. Das ist dadurch bedingt, daß alle hierfür bekannten technischen Vorrichtungen klassische Autoklaven sind, die absatz weise arbeiten, sofern Feststoffe beteiligt sind. Lediglich für die Extraktion von Ölsaaten wurden Schrauben nach Art eines Fleischwolfs beschrieben, die durch die schmierigen Ölsaaten selbst dichten.The solvency of compressed gases has been known for about 100 years and min at least since 1929 (Braune H. and Strassmann F., Z. Physikal. Chemie, Dept. A, Vol. 143, Issue 3/4, pp. 225-243) described in a scientific manner. Reactions in overcritical The media have also been known for a long time and their application, for example for disposal dangerous chemicals, is discussed. There are currently but few processes in compressed fluids that are industrially exported in Germany of coffee and hops. Dyeing of textiles (impregnation) discussed. The minor use of this technique is due to a significant extent the lack of continuous procedures for such processes. This is due to the fact that all known technical devices for this purpose are classic autoclaves that sell Work wisely if solids are involved. For oilseed extraction only Meat grinder screws have been described which are characterized by the greasy Seal oil seeds yourself.

Es besteht die Aufgabe, Vorrichtungen und Verfahren zur konti nuierlichen oder quasi-kontinuierlichen Ausführung chemisch-technischer Prozesse in komprimierten Fluiden zu entwickeln.There is the task of devices and methods for conti Nuclear or quasi-continuous execution of chemical-technical processes in to develop compressed fluids.

Diese erfinderische Aufgabe wird durch die Vorrichtung und das Verfahren, wie sie in den kennzeichnenden Teilen der Patentansprüche beschrieben sind, gelöst.This inventive object is achieved by the device and the method as described in the characterizing parts of the claims are described, solved.

Anstatt wie bisher erfolglos mit Pressen zur Einspeisung oder mit Druckschleusen zur Ein- und Ausschleusung von festen oder pastösen Substanzen zu arbeiten, wird hier als Grundelement ein Autoklav nach Fig. 1 benutzt, der aus einem druckfesten Mantel (1) besteht, in den ein Kolben (2) eingeschoben oder hineingezogen werden kann, der an beiden Seiten durch feste Stempel (201) verschlossen ist, die mit einem Zwischenstück (211) verbunden sind, so daß die Stempel vom Druck nicht herausgepreßt werden kön nen und der gesamte Kolben durch Schub oder Zug bewegt werden kann. Der Quer schnitt von Mantel und Kolben könnte beliebig, also zum Beispiel rechteckig, sein. In der Regel wird aber eine Zylinderanordnung als günstig gewählt werden. Das Zwischenstück (211) kann als ein zentrales Element, wie ein starr mit dem Stempel verbundener Zylinder von kleinerem Durchmesser, sein, oder bei Verschiebung durch Zug eine fest damit ver bundene Kette bzw. ein Seil. Es kann aber auch aus mehreren Elementen bestehen, die über den Querschnitt der Stempel in geeigneter Weise verteilt sind. Die Stempel werden nach bekannten Techniken und mit bekannten Dichtelementen, wie z. B. O-Ringen, Federringen oder Packungen, in einer Nut des Stempels oder einer Nut des Zylinders gedichtet. Die Stärke der Stempel, die Anfasung zu Beginn der inneren Zylinderflächen und andere Details werden gemäß den bekannten Regeln der Drucktechnologie vorge nommen. Den Stempeln und der dazwischen gebildeten Kammer entspricht auf der inne ren Mantelfläche der Kammersitz (11). Das ist im einfachsten Falle die innere Zylinder fläche, gegen die die O-Ringe der Stempel dichten. Ein "Autoklav" nach Fig. 1 erscheint ungewöhnlich, er kann aber nach dem Stand der Technik ohne Schwierigkeiten gebaut werden.Instead of working unsuccessfully with presses for feeding in or with pressure locks for introducing and discharging solid or pasty substances, an autoclave according to FIG. 1 is used as the basic element here, which consists of a pressure-resistant jacket ( 1 ) into which a piston ( 2 ) can be inserted or pulled in, which is closed on both sides by fixed stamps ( 201 ) which are connected to an intermediate piece ( 211 ), so that the stamps can not be pressed out by the pressure and the entire piston by thrust or Train can be moved. The cross section of the jacket and piston could be arbitrary, for example rectangular. As a rule, however, a cylinder arrangement will be chosen as cheap. The intermediate piece ( 211 ) can be a central element, such as a cylinder of smaller diameter rigidly connected to the stamp, or a chain or rope that is firmly connected to it by displacement by train. However, it can also consist of several elements which are suitably distributed over the cross section of the stamp. The stamps are made according to known techniques and with known sealing elements, such as. B. O-rings, spring washers or packings, sealed in a groove of the stamp or a groove of the cylinder. The thickness of the stamp, the chamfer at the beginning of the inner cylinder surfaces and other details are made in accordance with the known rules of printing technology. The stamps and the chamber formed between correspond to the inner surface of the chamber seat ( 11 ). In the simplest case, this is the inner cylinder surface against which the O-rings of the punches seal. An "autoclave" according to FIG. 1 appears unusual, but it can be built without difficulty according to the prior art.

Diese Anordnung gibt bereits die Möglichkeit einer effektiven periodischen Arbeitsweise: Die zwischen den Stempeln gebildete Kammer (21) wird außerhalb des waagerecht oder senkrecht gelagerten Hohlzylinders mit einem zu bearbeitendem Gut, z. B. Pflanzen materialien für eine Extraktion mit CO₂, oder Garnrollen für eine Färbung mit in einem komprimierten Fluid gelösten Farbstoffen, oder mit Polyurethanabfallen für einen Abbau durch NH₃, gefüllt. Dann wird der Stempel in den Zylinder eingeführt. Durch eine Zu führung (3) oder durch mehrere Zuführungen für das Fluid wird das Gut jetzt dem kom primierten Fluid ausgesetzt. Nach erfolgtem Prozeß wird der Druck abgelassen und der Kolben weit genug herausgezogen, um die Kammer (21) zu entleeren und neu zu füllen. So wird der Prozeß sukzessiv wiederholt. Die Zu- oder Abführungen (3) können auch Meßsonden irgendwelcher Art sein oder z. B. das Mundstück, an dem eine Flamme brennt.This arrangement already gives the possibility of an effective periodic operation: The chamber ( 21 ) formed between the punches is outside the horizontally or vertically mounted hollow cylinder with a material to be processed, eg. B. Plant materials for extraction with CO ₂ , or spools of thread for coloring with dyes dissolved in a compressed fluid, or filled with polyurethane waste for degradation by NH ₃ . Then the stamp is inserted into the cylinder. By a guide ( 3 ) or by several feeds for the fluid, the material is now exposed to the compressed fluid. After the process is complete, the pressure is released and the piston is pulled out far enough to empty and refill the chamber ( 21 ). So the process is repeated successively. The inlets or outlets ( 3 ) can also be measuring probes of any kind or z. B. the mouthpiece on which a flame burns.

Die Periodiziät des ganzen Vorganges erscheint bis jetzt nur wenig anders als die Be schickung und die Beleerung eines gewöhnlichen Autoklaven. Wobei natürlich die bereits üblichen Arbeitsweisen, wie die Verwendung weiterer Exemplare, die zur Senkung der Kosten für das Fluid schrittweise mit Druck beaufschlagt werden, möglich sind. Eine be deutsame Erweiterung der Vorrichtung und des Verfahrens wird durch eine zweite Kam mer im Kolben gemäß Fig. 2 erzielt. Jetzt kann die eine Kammer ent- und beladen wer den, während in der anderen Kammer der Prozeß unter erhöhtem Druck ausgeführt wird. Das ist bei einem herkömmlichen Autoklaven nicht möglich. Die Arbeitsweise der Vor richtung und des Verfahrens nach Fig. 2 wird in der Regel in einer periodischen Hin- und Herbewegung bestehen.So far, the periodicity of the whole process appears to be only slightly different than the loading and emptying of an ordinary autoclave. Of course, the usual ways of working, such as the use of additional specimens, which are gradually pressurized to reduce the cost of the fluid, are possible. A significant extension of the device and the method is achieved by a second chamber in the piston according to FIG. 2. Now one chamber can be unloaded and loaded, while the process is carried out under increased pressure in the other chamber. This is not possible with a conventional autoclave. The operation of the device and the method according to FIG. 2 will usually consist of a periodic reciprocating motion.

Die Zahl der Kolbenelemente und damit die Zahl der Kammern (21) oder die Mantellänge und damit die Zahl der Kammersitze (11) kann vervielfacht werden, oder es können meh rere Zylinder (1) und Kolben (2) mit einer geeigneten Zahl von Elementen verwendet werden. Die Variabiliät der Vorrichtung und des Verfahrens der Erfindung wird damit stark erhöht. Es lassen sich verschiedene Kaskaden-Anordnungen konstruieren. Bei einer großen Zahl der Einzelelemente läßt sich die Arbeitsweise der Vorrichtung und des Ver fahrens immer kontinuierlicher gestalten, so daß der Unterschied der Bezeichnung quasi kontinuierlich oder kontinuierlich, schließlich bedeutungslos wird.The number of piston elements and thus the number of chambers ( 21 ) or the length of the jacket and thus the number of chamber seats ( 11 ) can be multiplied, or it is possible to use several cylinders ( 1 ) and pistons ( 2 ) with a suitable number of elements will. The variability of the device and the method of the invention is thus greatly increased. Different cascade arrangements can be constructed. With a large number of individual elements, the operation of the device and the method can be designed continuously, so that the difference in the designation is quasi continuous or continuous, ultimately meaningless.

Die mit der Erfindung erzielten Vorteile sind:The advantages achieved with the invention are:

- For chemical-technical high-pressure processes, a practical-continuous ore also possible with regard to the flow of solid or pasty goods Lich.
- Individual sub-devices can be used under different conditions, e.g. B. different pressures or different fluids, driving and relatively easy connect with each other.

Die einzelnen Figuren zeigen: Fig. 1 das Grundelement der Vorrichtung der Erfindung, indem in der Kammer (21) Prozesse unter Druck ausgeführt werden können. Fig. 2 die Vorrichtung der Erfindung mit zwei Kammern (21), um die zweite Kammer be- und ent laden zu können. Fig. 3 die Vorrichtung der Erfindung mit einem Mantel (1), der drei Kammersitze (11) hat und zwei Kolben (2) mit jeweils drei Kammern (21) benutzt. Fig. 4 die Vorrichtung der Erfindung mit zwei Mänteln (1) und zwei Kolben (2).The individual figures show: FIG. 1 the basic element of the device of the invention in that processes can be carried out under pressure in the chamber ( 21 ). Fig. 2 shows the device of the invention with two chambers ( 21 ) to be able to load and ent the second chamber. Fig. 3 shows the device of the invention with a jacket ( 1 ) which has three chamber seats ( 11 ) and two pistons ( 2 ) each with three chambers ( 21 ). Fig. 4 shows the device of the invention with two jackets ( 1 ) and two pistons ( 2 ).

Die Erfindung wird jetzt an Beispielen erläutert:The invention will now be explained using examples:

Fig. 3 zeigt das Schema einer Vorrichtung mit einem Mantel (1), der drei (oder allge mein n größer als 1) Kammersitze (11) hat. Dieser Mantel ist mit einem Kolben (2), der entsprechend drei Kammern hat, gefüllt. In dieser Anordnung könnte die Vorrichtung z. B. bei einer Extraktion im Gegenstrom betrieben werden. Das heißt, das Fluid wird von oben nach unten (oder umgekehrt) durch die Vorrichtung gepumpt. Unten kann jetzt ein zweiter Kolben angesetzt werden oder der Kolben kann doppelt so lang sein, wie der Teil, der im Zylinder steckt. Die Kammer unter dem Zylinder (1) wird mit frischem Gut gefüllt und dann in den Mantel geschoben, so daß die oberste Kammer aus dem Mantel austritt und entleert wird. Das frische Gut unten wird jetzt also von dem bereits durch das Durchströmen der obersten und mittleren Kammer beladene Fluid durchströmt, das sich hier endgültig mit den zu extrahierenden Komponenten anreichert. Entsprechend wird die oberste Kammer von frischem Fluid durchströmt und die zu extrahierenden Stoffe end gültig dem Gut entzogen. Wenn die unterste Kammer eines Kolbens mit mehreren Kam mern den Mantel mit mehreren Sitzen durchwandert hat, so kann dieser Kolben mit ent leerten Kammern nach unten transportiert werden und dort wieder angesetzt werden, wie es der Zustand in Fig. 3 zeigt. Fig. 3 shows the diagram of a device with a jacket ( 1 ), the three (or generally my n greater than 1) chamber seats ( 11 ). This jacket is filled with a piston ( 2 ), which has three chambers. In this arrangement the device could e.g. B. operated in countercurrent extraction. That is, the fluid is pumped through the device from top to bottom (or vice versa). A second piston can now be attached at the bottom or the piston can be twice as long as the part that is in the cylinder. The chamber under the cylinder ( 1 ) is filled with fresh material and then pushed into the jacket so that the uppermost chamber emerges from the jacket and is emptied. The fresh material below is now flowed through by the fluid already loaded by flowing through the uppermost and middle chamber, which finally enriches itself with the components to be extracted. Accordingly, fresh fluid flows through the uppermost chamber and the substances to be extracted are finally removed from the goods. If the lowermost chamber of a piston with several chambers has passed through the jacket with several seats, this piston can be transported down with empty chambers and reattached there, as the state in FIG. 3 shows.

Für viele Anwendungen ist es vorteilhaft, Vorrichtungen nach Fig. 3 im Kreuzstrom zu betreiben, d. h., daß die Zuleitungen zu den einzelnen Kammersitzen nicht miteinander verbunden sind und so getrennt und möglicherweise unter verschiedenen Bedingungen oder mit verschiedenen Lösungsmitteln gespeist werden. Der untere Kammersitz in Fig. 3 könnte z. B. mit einem Fluid von 100 bar, der mittlere mit einem Fluid von 200 bar, und der obere mit einem Fluid von 300 bar beaufschlagt sein. Oder es könnte die untere Kammer mit CO₂ beaufschlagt werden, die mittlere mit Propan und die obere mit NH₃ usw. Diese Arbeitsweise würde in einfacher Weise eine Fraktionierung ermöglichen, da jede Kammerfüllung sukzessiv diese Bedingungen durchläuft. Das ist nicht nur für zahl reiche Produktionsverfahren, sondern bei Vorrichtungen von geringen Abmessungen auch für Probleme der analytischen Chemie interessant.For many applications it is advantageous to operate the devices according to FIG. 3 in a cross flow, ie that the feed lines to the individual chamber seats are not connected to one another and are thus separated and possibly fed under different conditions or with different solvents. The lower chamber seat in Fig. 3 could, for. B. with a fluid of 100 bar, the middle with a fluid of 200 bar, and the upper with a fluid of 300 bar. Or the lower chamber could be pressurized with CO ₂ , the middle chamber with propane and the upper chamber with NH ₃ etc. This procedure would allow fractionation in a simple manner, since each chamber filling successively passes through these conditions. This is interesting not only for numerous production processes, but also for problems of analytical chemistry with devices of small dimensions.

Fig. 4 stellt eine Anordnung dar, bei der durch einen zweiten Mantel die Vorrichtung und das Verfahren gemäß Fig. 3 variiert wird. Dabei kann für die 2×3 Kammersitze (11) und dem zwischen den beiden Mänteln freigelassenen Platz zum Ent- und Beladen ein Kolben (2) mit 7 Kammern (21) verwandt werden. FIG. 4 shows an arrangement in which the device and the method according to FIG. 3 are varied by a second jacket. A piston ( 2 ) with 7 chambers ( 21 ) can be used for the 2 × 3 chamber seats ( 11 ) and the space left between the two jackets for loading and unloading.

Die Beschreibung der Erfindung läßt ausdrücklich flexible Verbindungsstücke (211) wie Ketten und Seile zwischen den Stempeln (201) der Kolben (2) zu. Dadurch läßt sich durch Stempel, die nach einer Seite hin zum Becher geformt sind, ein druckfestes Becherwerk konstruieren. Die Becher müßten dann in der Regel nach dem Austritt aus dem Mantel um 180°, etwa durch die Umlenkung über ein Rad, gedreht werden. Die starren Kolben hingegen können hin- und hergeschoben werden.The description of the invention expressly permits flexible connecting pieces ( 211 ) such as chains and ropes between the plungers ( 201 ) of the pistons ( 2 ). This enables a pressure-resistant bucket elevator to be constructed by means of stamps which are shaped towards the cup on one side. The cups would then usually have to be rotated through 180 ° after exiting the jacket, for example by deflection via a wheel. The rigid pistons, however, can be pushed back and forth.

Weitere Variationen folgen leicht aus den hier bereits vorgestellten Beispielen. Diese Bei spiele zeigen, wie es durch die Vorrichtung und das Verfahren gelingt, einen praktisch kontinuierlichen Materialfluß eines festen oder eines pastösen Gutes durch die Hoch druckmäntel zu erzeugen. Further variations follow easily from the examples already presented here. This case games show how the device and the method succeed, a practical one continuous flow of material of a solid or pasty material through the high to produce pressure jackets.

Das Verfahren der Erfindung besteht also darin, daß Kolben mit verschiedenen Kammern durch den Mantel oder die Mäntel geschoben oder gezogen werden, so daß das Gut in den Kammern den komprimierten Fluiden ausgesetzt wird und so ein technisch-chemi scher Prozeß abläuft. Nach dem Passieren des Mantels werden die Kammern von den Produkten und Rückständen des technisch-chemischen Prozesses entladen und wieder mit Ausgangsstoffen beladen. Sie können dann erneut in den Mantel oder die Mäntel eintreten. Dabei können in den verschiedenen Kammern verschiedene Bedingungen wie z. B. Druck, Temperatur und Konzentrationen eingestellt werden. Die wichtigsten tech nisch-chemischen Prozesse für das Verfahren der Erfindung sind Extraktionen bzw. Extraktionen mit Reaktionen jeweils unter Druck, Imprägnierungen - wie z. B. Färbun gen - durch einen in einem komprimierten Fluid gelösten Stoff und ganz allgemein chemische Prozesse - wie z. B. ein Abbau - unter Druck.The method of the invention is thus that pistons with different chambers be pushed or pulled through the coat or coats so that the good in the chambers are exposed to the compressed fluids and thus a technical-chemical process is running. After passing through the jacket, the chambers of the Products and residues of the technical-chemical process unloaded and again loaded with raw materials. You can then put it back in the coat or the coats enter. Different conditions such as e.g. B. pressure, temperature and concentrations can be set. The main tech Chemical-chemical processes for the method of the invention are extractions or Extractions with reactions under pressure, impregnation - such as B. dye gene - by a substance dissolved in a compressed fluid and more generally chemical processes - such as B. a breakdown - under pressure.

Claims

1. Device for quasi-continuous technical-chemical processes in compressed fluids, characterized in that a jacket ( 1 ) made of pressure-resistant material encloses a movable piston ( 2 ) made of solid material, the plunger ( 201 ) sealing against the jacket by intermediate pieces ( 211 ) are connected so that chambers ( 21 ) are formed which correspond to the chamber seats ( 11 ) formed from the jacket pieces with feed and discharge lines for the fluid ( 3 ) and permit the execution of a technical-chemical process under pressure.

2. Device for quasi-continuous technical-chemical processes in compressed Fluids according to claim 1, characterized in that the jacket and the stamp of the piston are cylindrical.

3. Device for quasi-continuous technical-chemical processes in compressed Fluids according to claim 1 and 2, characterized in that several shells and Pistons are used.

4. Process for quasi-continuous technical-chemical processes in compressed fluids, characterized in that the piston ( 2 ) with its chambers is pushed or pulled through the jacket ( 1 ) so that the material in the chambers is exposed to the compressed fluids and so a technical-chemical process is carried out and after passing through the jacket the chambers are unloaded from the products and residues and loaded again with starting materials in order to re-enter the jacket.

5. Process for quasi-continuous technical-chemical processes in compressed Fluids according to claim 4, characterized in that in the execution of the tech nisch-chemical processes in different chambers different conditions are set.

6. Process for quasi-continuous technical-chemical processes in compressed Fluids according to claims 4 and 5, characterized in that the process is an extract tion with compressed fluids or an extraction with reaction.

7. Process for quasi-continuous technical-chemical processes in compressed Fluids according to claim 4 and 5, characterized in that the process an Im impregnation by a substance dissolved in a compressed fluid.

8. Process for quasi-continuous technical-chemical processes in compressed Fluids according to claims 1-4, characterized in that a chemical process is performed.