DE4213430A1

DE4213430A1 - ROTARY EVAPORATOR WITH STATICALLY SEALED STEAM SPACE

Info

Publication number: DE4213430A1
Application number: DE19924213430
Authority: DE
Inventors: Erfinder Wird Nachtraeglich Benannt Der
Original assignee: HERRMANN MATTHIAS 7750 KONSTANZ DE
Current assignee: HERRMANN MATTHIAS 7750 KONSTANZ DE
Priority date: 1991-07-12
Filing date: 1992-04-23
Publication date: 1993-01-14
Also published as: WO1993000974A1

Abstract

A rotary evaporator has an evaporator piston, a cooler provided with coolable heat-exchange surfaces and a collector piston. Evaporator piston, cooler and collector piston are movably mounted together as a statically sealed unit.

Description

Die Erfindung bezieht sich auf einen Rotations verdampfer mit einem Verdampferkolben, einem mit kühlbaren Wärmeaustauschflächen versehenen Kühler und einem Auffangkolben.The invention relates to a rotation evaporator with an evaporator flask, one with cooler and coolable heat exchange surfaces a collecting flask.

Rotationsverdampfer haben mittlerweile in jedem moder nen Chemie-Labor Eingang gefunden, in denen sie als Hilfsgeräte für Verdampfungs-, Trocknungs- oder Destillationsvorgänge Verwendung finden. Rotary evaporators have become moder in everyone NEN chemistry laboratory found where they as Auxiliaries for evaporation, drying or Find distillation processes.

Die zwar einer stetigen Verbesserung unterliegenden, jedoch in ihrem Grundaufbau weitgehend unveränderten Geräte weisen folgende wichtige Bauelemente auf: Die zu destillierende Lösung wird in einen sogenannten Verdampferkolben eingebracht, der rotierbar um eine Achse angeordnet ist. Der zumeist als Birnenkolben aus gebildete Verdampferkolben steht in unmittelbarem Kontakt zu einer Wärmequelle, die vorzugsweise aus einem beheizten Wasserbad besteht. Der sich aufgrund der im Verdampferkolben einstellenden Druck- und Tempe raturverhältnisse bildende Dampf wird über ein soge nanntes Dampfdurchführungsrohr zu einer Kühlereinheit geführt, in der der Dampf kondensiert und schließlich in einem sogenannten Auffangkolben als Kondensat gesam melt wird.Which are subject to constant improvement, however largely unchanged in its basic structure Devices have the following important components: The solution to be distilled is put into a so-called Evaporator flask introduced, which rotates around a Axis is arranged. Mostly a pear bulb Evaporator flask formed is in immediate Contact with a heat source that is preferably made a heated water bath. Which is due the pressure and temperature in the evaporating flask Steam forming conditions is over a so-called called steam duct to a cooler unit led in which the steam condenses and finally in a so-called collecting flask as total condensate will melt.

Bei den bislang bekannten Rotationsverdampfern rotiert der Verdampferkolben um eine Achse. Dadurch wird eine Überhitzung bzw. ein Siedeverzug und damit auch ein unnötiges Schäumen des Aufgabegutes im Verdampferkolben weitgehend vermieden. Außerdem wird durch die Rotation des Verdampferkolbens die Verdampferleistung stark erhöht.Rotates in the previously known rotary evaporators the evaporator flask around an axis. This will make one Overheating or a delay in boiling and thus also a unnecessary foaming of the feed material in the evaporator flask largely avoided. In addition, the rotation of the Evaporator piston greatly increases the evaporator performance.

Der ruhende Teil der Vorrichtung wird vorzugsweise an einem Stativ befestigt. Um die Wärmezufuhr vom Wasserbad zum Verdampferkolben starten oder unter brechen zu können, ist entweder der ruhende Teil der Apparatur oder das Wasserbad in der Höhe verstellbar. The resting part of the device is preferably on attached to a tripod. To the heat supply from Start water bath to evaporator flask or under being able to break is either the dormant part of the Apparatus or the water bath adjustable in height.

Durch den Anschluß einer Unterdruckquelle an den sich durch die vorgenannten Bauelemente bildenden Dampfraum ist es möglich, den Verdampfungsprozeß druck- bzw. temperaturgesteuert zu bestimmen. So können auch tempe raturempfindliche Komponenten bei entsprechender Druck reduzierung ohne große thermische Belastung ver dampft werden.By connecting a vacuum source to the by the vapor space forming the aforementioned components it is possible to pressurize the evaporation process to determine temperature-controlled. So can tempe components sensitive to pressure at appropriate pressure reduction without high thermal load ver be steamed.

Der Einsatz von Vakuumpumpen und die dadurch erzielbaren Unterdrücke im Dampfraum des Rotations verdampfers erfordern jedoch für einen einwandfreien Betrieb der Vorrichtung Abdichtungsvorkehrungen, die insbesondere den Übergang zwischen dem rotierenden Teil mit dem ruhenden Teil der Vorrichtung betreffen. Bei allen bekannten Rotationsverdampfern ist daher zwischen dem feststehenden und dem drehenden Teil eine Vakuum- Abdichtung notwendig. Sie stellt immer gewisse Proble me dar, denn sie soll die freie Rotation nicht hemmen und muß chemischen und mechanischen Beanspruchungen wider stehen. Da die Güte eines Rotationsverdampfers weitge hend von der Vakuumfestigkeit der Dichtung abhängt, sind eine Reihe unterschiedlicher Bauformen und Dichtungssysteme bekannt, denen jedoch allen gewisse Nachteile anhaften.The use of vacuum pumps and the result achievable negative pressures in the steam space of the rotation However, evaporators require for a flawless Operation of the device sealing arrangements especially the transition between the rotating part with the resting part of the device. At all known rotary evaporators is therefore between the fixed and the rotating part a vacuum Sealing necessary. It always poses certain problems me, because it should not inhibit free rotation and must withstand chemical and mechanical stresses stand. Because the quality of a rotary evaporator is wide depends on the vacuum strength of the seal, are a number of different designs and Sealing systems known, but certain for everyone Have disadvantages.

Folgende dichtungsbezogene Bauformen für Rotationsver dampfer sind bekannt:The following seal-related designs for Rotationsver steamer are known:

1. The cooler, the collecting flask and the steam duct pipe stand still. The evaporator flask rotates with the rotary seal.
2. The cooler, the collecting flask and the rotary seal tion stand still. The evaporator flask also rotates the steam duct.

Bei beiden Varianten wird der Dampfraum zur Umgebung mit einer dynamischen Rotationsdichtung am Dampfdurch führungsrohr abgedichtet. Dabei sind folgende Dichtungssysteme bekannt:In both variants, the steam room becomes the environment with a dynamic rotary seal on the steam through guide tube sealed. The following sealing systems are known:

1. A radial sealing system in which a Simmering-like seal the steam duct encloses.
2. An axial sealing system in which the face of the steam feed-through pipe on a corresponding one flat seal rubs.

Ferner sind Wellendichtungen bekannt, die den Zwischen spalt zweier ineinander ragender Rohre durch einen, in den ringförmigen Zwischenspalt eingelegten weichen, anschmiegsamen Kunststoff abdichten. Es sind jedoch bisweilen noch keine geeigneten Kunststoffe bekannt, die gegen alle Chemikalien resistent sind und gleich zeitig auch gute mechanische Eigenschaften, bspw. Ab riebfestigkeit, aufweisen.Furthermore, shaft seals are known, the intermediate gap of two interlocking tubes by one, in the ring-shaped intermediate gap inserted soft, Seal flexible plastic. However, there are sometimes no suitable plastics are known, that are resistant to all chemicals and the same good mechanical properties at an early stage, e.g. Ab resistance to abrasion.

Darüberhinaus ist die sogenannte Kugelschliff-Abdich tung bekannt, bei der die rotierende Dichtungsfläche als Kugelschliff ausgebildet ist und in ein, als Pfan nenform gestaltetes, feststehendes Gegenstück paßgenau hineinragt. Unter Vakuumbedingungen werden die beiden Dichtungsflächen stark aneinander gepreßt, so daß auf eine Schmierung der Dichtungsflächen nicht verzichtet werden kann. Es sind Konstruktionen bekannt, bei denen die Dichtungsflächen kontinuierlich mit einem vorgese henen Öler geschmiert werden. Die Möglichkeit der dabei auftretenden Verunreinigung des destilierten Guts durch Öl- oder Fetteintrag in das innere des Dampfraums ist hierbei jedoch sehr groß.In addition, the so-called spherical joint seal device known, in which the rotating sealing surface is designed as a ball joint and in a, as a Pfan fixed-shaped counterpart with a precise fit protrudes. The two are under vacuum conditions Sealing surfaces strongly pressed together, so that lubrication of the sealing surfaces is not dispensed with can be. Constructions are known in which the sealing surfaces continuously with a vorese oiler. The possibility of doing so occurring contamination of the distilled goods There is oil or grease in the interior of the steam room however, this is very large.

Die Verwendung von bekannten dynamischen Dichtungs systemen besitzen zusammenfassend eine Reihe von Nach teilen:The use of well-known dynamic sealing In summary, systems have a number of after share:

1. Due to the lack of sealing between two fixed and rotatable parts of the Rotary evaporators can on the one hand foreign gases from the Ambient atmosphere penetrate into the evaporator system and on the other hand solvent losses to the outside occur. A clear, reproducible vapor composition is not possible. Processes in the absence of air are impracticable.
2. Due to the mechanical load on the seal materials, due to the pressurized friction, can seal abrasion or lubricant particles in the Distillate enter as impurities. In addition parts subject to wear and tear are subject to constant war tung.
3. Around the sealing surface at the transition of the rotating Evaporator flask to the already fixed steam bushing to choose as small as possible so that the Sealing effort can be kept within limits it required the flow cross section in the steam to choose through tube narrower than it is according to stream from a technical point of view.
4. By building measures to a large extent vacuum-tight transition between the evaporator flask and the steam duct are high manufacturing to make demands, not least also adversely affect the cost of the entire apparatus ken.

Die der Erfindung zugrundeliegende Aufgabe besteht darin, einen Rotationsverdampfer mit einem Verdampfer kolben, einem mit kühlbaren Wärmeaustauschflächen versehenen Kühler und einem Auffangkolben derart wei terzubilden, daß die vorgenannten Nachteile der bekann ten Rotationsverdampfer vollkommen wegfallen und dar überhinaus die Umweltverträglichkeit wesentlich verbes sert wird.The object underlying the invention is in it, a rotary evaporator with an evaporator piston, one with coolable heat exchange surfaces provided cooler and a collecting flask so white ter educate that the aforementioned disadvantages of rotary evaporator are completely eliminated and represented moreover, the environmental impact is significantly better sert.

Eine erfindungsgemäße Lösung dieser Aufgabe ist im Anspruch 1 angegeben. Weiterbildungen der Erfindung sind Gegenstand der Unteransprüche.An inventive solution to this problem is in Claim 1 specified. Developments of the invention are the subject of the subclaims.

Erfindungsgemäß wird ein Rotationsverdampfer mit einem Verdampferkolben, einem mit kühlbarem Wärmeaustausch flächen versehenen Kühler und einem Auffangkolben derart angegeben, daß Verdampferkolben, Kühler und Auffangkolben als statisch gedichtete Einheit zusammen rotierbar gelagert sind.According to the invention, a rotary evaporator with a Evaporating flask, one with coolable heat exchange surface-mounted cooler and a collecting flask indicated such that evaporator flask, cooler and Collecting flask together as a statically sealed unit are rotatably mounted.

Der erfindungsgemäße Rotationsverdampfer weist einen statisch gedichteten Dampfraum auf, der sich aus den Volumina des Dampfdurchführungsrohrs, des Kühlers sowie des Auffangkolbens zusammensetzt. Zum einwandfreien Betrieb der Vorrichtung sind zwei statische und gasdichte Verbindungen zur Umgebung vorgesehen. So ist zum einen eine vakuumdichte, reibschlüssige Verbindung zwischen dem Dampfdurchführungsrohr und dem Verdampfer kolben vorgesehen sowie eine entsprechende Verbindung an der Kühlerspitze zum Ansetzen eines Mehrweghahnes, um zum einen den Dampfraum zu evakuieren und zum anderen die abzudampfende Lösung in den Verdampferkolben einzubringen. Da diese Verbindungen rein statischer Natur sind und somit nicht den Anforderungen dynamischer Dichtungen unterliegen, können hierfür vorzugsweise in an sich bekannter Weise Kegelschliff- Dichtungen verwendet werden.The rotary evaporator according to the invention has one statically sealed steam room, which results from the Volumes of the steam duct, the cooler and of the collecting flask. For flawless Operation of the device are two static and gastight connections to the environment are provided. So is on the one hand, a vacuum-tight, frictional connection between the steam duct and the evaporator piston provided and a corresponding connection at the radiator tip for attaching a reusable tap to on the one hand to evacuate the steam room and on the other the solution to be evaporated in the evaporating flask bring in. Because these connections are purely static Are nature and therefore not the requirements subject to dynamic seals can do this preferably in a manner known per se Seals are used.

Der Betrieb mit Unterdruck innerhalb des Dampfraumes bewirkt zudem, daß die Dichtungen durch die an den Dichtungen anliegenden Druckverhältnissen zwischen dem Innenraum der Vorrichtung und der Umgebung verstärkt gegeneinander gepreßt werden. Eine absolute Abdichtung des Dampfraumes gegenüber der Außenatmosphäre ist somit die natürliche Folge. Gaseintritte sowie Austritte können dadurch vollkommen ausgeschlossen werden. Die Wiederfindungsrate der Dampfanteile innerhalb des Auf fangkolbens nach der Kondensation im Kühler ist auf grund des vorgenannten geschlossenen Systems 100%.Operation with negative pressure within the steam room also causes the seals through the to the Seals applied pressure ratios between the Interior of the device and the environment reinforced be pressed against each other. An absolute seal of the steam room compared to the outside atmosphere the natural consequence. Gas inlets and outlets can be completely excluded. The Recovery rate of the vapor components within the opening collecting piston after condensation in the cooler is open 100% due to the aforementioned closed system.

Da mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung auf dynamische Dichtungen verzichtet werden kann, ist auch keine Wartung der Vorrichtung notwendig. Zudem fällt kein Dichtungs abrieb an den neuralgischen Dichtungsstellen an, der zu Verunreinigungen der Lösung führen kann.Since with the device according to the invention on dynamic Seals can be dispensed with, is also no maintenance of the device necessary. In addition, no seal falls abraded at the sensitive sealing points, the can contaminate the solution.

Ferner ist der Strömungsquerschnitt im Dampfdurch führungsrohr nach strömungstechnischen Gesichts punkten frei wählbar und unterliegt keiner Einschränkung bezüglich der Minimierung der Dichtungs fläche hinsichtlich der Vermeidung von Lecks oder ähnli chem.Furthermore, the flow cross section in the steam is through guide tube according to fluidic face points freely selectable and subject to none Limitation on minimizing the seal area to avoid leaks or the like chem.

Durch die absolute Abdichtung gegenüber Einflüssen von außen, insbesondere Gaseinflüssen ist eine deutlich verbesserte Kühlleistung des Systems zu beobachten, die zudem zu einer gleichmäßigen Ausnutzung der gesamten Wärmeaustauschflächen innerhalb des Kühlers führt. Darüberhinaus wird der sich an der Kühlerfläche bilden de Kondensatfilm durch die stetige Rotation des Kühlers zum Auffangkolben transportiert und damit schneller abgebaut. Dadurch wird die Kühlwirkung des Kühlers weiter verbessert.Due to the absolute sealing against influences from outside, especially gas influences is a clear one to observe the system's improved cooling performance also for an even use of the whole Heat exchange surfaces inside the cooler leads. In addition, it will form on the radiator surface de Condensate film due to the constant rotation of the cooler transported to the collecting flask and therefore faster reduced. This will cool the radiator further improved.

Darüberhinaus sind auch Rotationsverdampferanordnungen möglich, bei denen der Verdampferkolben über einen kurzen Anschlußstutzen direkt mit dem Kühler verbunden ist, sodaß das Dampfdurchführungsrohr, an dem in aller Regel der motorische Antrieb für die Drehbewegung angebracht ist, weitgehend nur im Inneren des Dampf raums ausgebildet ist. Ein kompakterer Aufbau der gesamten Vorrichtung ist dadurch erreichbar.In addition, there are also rotary evaporator arrangements possible in which the evaporator flask has a short connecting piece directly connected to the cooler is, so that the steam feed-through pipe, in all Usually the motor drive for the rotary movement is appropriate, largely only inside the steam space is formed. A more compact structure of the entire device is accessible.

Die Erfindung wird nachstehend ohne Beschränkung des allgemeinen Erfindungsgedankens anhand von Ausführungs beispielen unter Bezugnahme auf die Zeichnung exempla risch beschrieben, auf die im übrigen bezüglich der Offenbarung aller im Text nicht näher erläuterten er findungsgemäßen Einzelheiten ausdrücklich verwiesen wird. Es zeigen:The invention is hereinafter without limitation general inventive concept based on execution examples with reference to the drawing exempla risch described on the rest of the Revelation of all not explained in the text explicitly referenced details becomes. Show it:

Fig. 1 eine schematische Darstellung eines bekann ten Rotationsverdampfers mit dynamischer Dichtung, Fig. 1 is a schematic representation of a well-th rotary evaporator with dynamic sealing,

Fig. 2 einen Querschnitt durch eine erfindungsgemäße Ausführungsform für einen Dampfraum (ohne Verdampferkolben) Fig. 2 shows a cross section through an inventive embodiment of a vapor space (without evaporating flask)

Fig. 3 Querschnitt durch Auffangkolben mit Kanalführung zur Veranschaulichung des Funkti onsprinzips bei totalem Rücklauf Fig. 3 cross-section through collecting piston with channel guide to illustrate the func tion onprinciple with total return

Fig. 4 Querschnitt durch eine dynamische Dichtungs- und Antriebseinheit für die Anschlüsse an die Kühlwendel Fig. 4 cross section through a dynamic sealing and drive unit for the connections to the cooling coil

Fig. 5 Seitenansicht eines erfindungsgemäßen Rota tionsverdampfers- Fig. 5 side view of the invention Rota tionsverdampfers-

Aus Fig. 1 ist eine schematische Komponentendarstel lung eines bekannten Rotationsverdampfers zu entnehmen. Die aus dem Stand der Technik bekannten Vorrichtungen weisen grundsätzlich sich drehende Teile, zu denen zumindest der Verdampferkolben 1 gehört und ruhende Teile auf.Of FIG. 1 is a schematic Komponentendarstel lung is a known rotary evaporator to remove. The devices known from the prior art basically have rotating parts, to which at least the evaporator flask 1 belongs, and stationary parts.

Der Verdampferkolben 1, der zusammen mit einer simmeringartigen Dichtung im Gegensatz zu den übrigen Bauelementen rotiert, ist über diese dynamische Dichtung 2 mit dem Dampfdurchführungsrohr 3 verbunden. Eine, in der Fig. 1 nicht dargestellte Antriebseinheit, die beispielsweise am Hals des Verdampferkolbens angreift, versetzt diesen in Rotation. Das Dampfdurchführungsrohr 3 steht in fester Verbindung mit dem Kühler 4, in dem die sogenannte Kühlerwendel 4′ enthalten ist. Über eine ebenfalls feste Verbindung ist der Auffangkolben 5 an der Kühlervorrichtung 4 angeschlossen.The evaporator flask 1 , which rotates together with a Simmering-like seal in contrast to the other components, is connected to the steam feed-through pipe 3 via this dynamic seal 2 . A drive unit, not shown in FIG. 1, which acts, for example, on the neck of the evaporator piston, sets it in rotation. The steam lead-through tube 3 is in fixed connection with the cooler 4 , in which the so-called cooler coil 4 'is contained. The collecting piston 5 is connected to the cooler device 4 via a likewise fixed connection.

Im Gegensatz zur bekannten Vorrichtung mit dynamischer Dichtung geht die Erfindung von einem Rotationsverdamp fersystem aus, bei dem der Verdampferkolben 1 simultan zu den übrigen Bauelementen 3, 4 und 5 mitrotiert.In contrast to the known device with dynamic seal, the invention is based on a rotary evaporator system, in which the evaporator piston 1 rotates simultaneously with the other components 3 , 4 and 5 .

Aus der Überlegung heraus, daß an den Auffangkolben 5 der Fig. 1 grundsätzlich keine höheren Anforderungen bezüglich der Reinigungsmöglichkeiten und der Zugäng lichkeit gestellt werden können, als an den Kühler selbst, wurde von den konventionellen Anordnungen eines abnehmbaren Auffangkolben Abstand genommen und erfin dungsgemäß der Auffangkolben 5 räumlich um den Kühler 4 angeordnet (siehe Fig. 2). Durch diese Maßnahme sind jegliche Exzentrizitäten während der Rotation der Bauelemente um eine gemeinsame Achse ausgeschlossen, so daß ein weitgehender Gleichlauf der Rotationsbewegung gewährleistet werden kann.Based on the consideration that on the collecting flask 5 of FIG. 1 basically no higher requirements can be made with regard to the cleaning options and the accessibility than to the cooler itself, the conventional arrangements of a removable collecting flask were removed and the collecting flask according to the invention 5 arranged spatially around the cooler 4 (see Fig. 2). This measure precludes any eccentricities during the rotation of the components about a common axis, so that a largely synchronous rotation movement can be guaranteed.

Das in Fig. 2 dargestellte Dampfdurchführungsrohr 3 weist an seinem rechten Ende eine statische und gasdichte Verbindung, vorzugsweise in Form einer Kegelschliffdichtung, zum nichtdargestellten Verdampfer kolben auf. Diese Dichtungsverbindung ist zum einen leicht lösbar, so daß der Verdampferkolben 1 von der übrigen Rotationsverdampfereinheit abnehmbar ist und zum anderen vakuumdicht. Das Dampfdurchführungsrohr 3 mündet in das Innere des Kühlers 4 und wird sowohl im Kühlerraum 4 als auch im Bereich des Auffangkolbens 5 von einer Kühlwendel 4′ radial umgeben. Der Auffang kolben 5 weist darüberhinaus eine Kanalführung 7 auf, die am äußeren Rand des Auffangkolbens eine Öffnung besitzt und sich von dort spiralförmig zum Dampfdurch führungsrohr windet, mit dem sie durch eine gemeinsame Öffnung verbunden ist., The vapor duct 3 shown in Fig. 2 has at its right end and a static gas-tight connection is preferably in the form of a conical ground sealing, not shown for the evaporator piston. This seal connection is easily detachable on the one hand, so that the evaporator piston 1 can be removed from the rest of the rotary evaporator unit and on the other hand it is vacuum-tight. The vapor duct 3 opens into the interior of the radiator 4 and is both radially surrounded in the radiator chamber 4 than in the region of the collecting flask 5 from a cooling coil 4 '. The collecting piston 5 also has a channel guide 7 , which has an opening on the outer edge of the collecting piston and spirally winds from there to the steam pipe, with which it is connected through a common opening.

An der linken Öffnung 8 des Kühlergehäuses 4 ist eine zweite Öffnung des Dampfraumes vorgesehen, an die gemäß Anspruch 8 ein Mehrweghahn über eine Kegelschliff dichtung angesetzt wird, über den der Anschluß einer Vakuumpumpe zur Evakuierung des Dampfraumes vorgesehen ist sowie die Möglichkeit zur Befüllung des Verdampfer kolbens mit einer zu destillierenden Flüssigkeit.At the left opening 8 of the cooler housing 4 , a second opening of the steam chamber is provided, to which, according to claim 8, a multi-way valve is applied via a conical joint seal, via which the connection of a vacuum pump is provided for evacuating the steam chamber and the possibility of filling the evaporator piston with a liquid to be distilled.

Fig. 3 zeigt die Funktionsweise der spiralförmigen Kanalführung 7, nach der in Abhängigkeit der Drehrich tung Flüssigkeit gemäß dem archimedischen Förderprinzip aus dem Auffangkolben 5 in das Dampfdurchführungsrohr 3 gefördert wird, von wo die Flüssigkeit entsprechend einem vorhandenen Gefälle in den Verdampferkolben zu rückfließen kann. Diese Betriebsart des Rotationsver dampfers verhindert zudem, daß mögliche Flüssigkeits mengen, die nicht über den Verdampfungs- und Kondensationsprozeß herrühren, nicht in den Auffang kolben gelangen können. Dies tritt meist beim Beginn von Verdampfungsreaktionen auf, indem es häufig im Verdampferkolben durch chemische und thermische Über reaktionen, die bspw. durch noch nicht eingestellte Gleichgewichtsverhältnisse für einen stabilen Verdamp fungsvorgang herrühren, zur Bildung von Schäumen kommen kann, die durch die entsprechenden Verbindungskanäle in den Auffangkolben gelangen können. Um dies zu verhin dern, wird der erfindungsgemäße Rotationsverdampfer in der beschriebenen Weise, die einen totalen Rücklauf von Flüssigkeit aus dem Auffangkolben über das Dampfdurch führungsrohr in den Verdampferkolben bewirkt, solange betrieben, bis die Verdampfung kontrolliert abläuft. Fig. 3 shows the operation of the spiral channel guide 7 , according to the direction of rotation liquid according to the Archimedes principle of conveyance from the collecting flask 5 is conveyed into the steam duct 3 , from where the liquid can flow back into the evaporator flask according to an existing gradient. This mode of operation of the rotary evaporator also prevents possible amounts of liquid that do not result from the evaporation and condensation process from being able to get into the catch flask. This usually occurs at the beginning of evaporation reactions, since foams can often form in the evaporating flask due to chemical and thermal overreactions, which result, for example, from equilibrium conditions which have not yet been set for a stable evaporation process, which can pass through the corresponding connecting channels in the Collecting flask can reach. To prevent this, the rotary evaporator according to the invention is operated in the manner described, which causes a total return of liquid from the collecting flask via the steam lead-through tube into the evaporator flask until the evaporation takes place in a controlled manner.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung gibt somit erstmalig einen Rotationsverdampfer an, dessen Dampfraum keine dynamischen Dichtungen aufweist und somit jegliche beschriebenen Nachteile von dynamischen Dichtungen umgeht.The device according to the invention is thus the first time a rotary evaporator with no vapor space dynamic seals and thus any Disadvantages of dynamic seals described deals.

Für die Durchspülung der Kühlwendel 4′ mit Kühlflüssig keit sind jedoch getrennt vom Dampfraum, drei dynamische Dichtungen vorgesehen, die den Anschluß von drei Flüssigkeitskanälen - ein Zufluß und zwei Abflüsse - ermöglichen. In bevorzugter Weise sind die Zu- und Ableitungsanschlüsse mit der Antriebseinheit für den Rotationsverdampfer kombiniert, so daß nicht zuletzt ein kompakter Aufbau der Vorrichtung gewährleistet werden kann. In Fig. 4 ist eine Querschnittsdarstel lung der Anschlußvorrichtung dargestellt, die die An kopplung der ruhenden Zu- und Ableitungsanschlüsse an die rotierende Kühlwendel 4′ ermöglicht. Die Dichtungs und Antriebseinheit ist radial um das Dampfdurchfüh rungsrohr 3 angeordnet. Im folgenden seien kursorisch die mit Verweisnummern ausgezeichneten Teile genannt, die rotieren bzw. stationär angeordnet sind (voranstehend stehen jeweils die Verweisnummern):For flushing the cooling coil 4 'with cooling liquid speed, however, three dynamic seals are provided separately from the vapor space, which allow the connection of three liquid channels - an inflow and two outflows. The inlet and outlet connections are preferably combined with the drive unit for the rotary evaporator, so that, last but not least, a compact construction of the device can be ensured. In Fig. 4 is a cross-sectional presen- tation of the connection device is shown, which allows the coupling of the stationary supply and discharge connections to the rotating cooling coil 4 '. The sealing and drive unit is arranged radially around the steam pipe 3 . In the following, the parts marked with reference numbers, which rotate or are arranged in a stationary manner (cited above are the reference numbers):

Fig. 5 zeigt eine erfindungsgemäße Ausführungsform in der Seitendarstellung. In an sich bekannter Weise weist der Rotationsverdampfer eine schräge Rotationsachse A auf, um die sich der Verdampferkolben 1, der über eine statische und vakuumdichte Kegelschliffdichtung mit dem Dampfdurchführungsrohr verbunden ist (das Dampfdurch führungsrohr ist in der Zeichnung durch die Antrieb seinheit 24 verdeckt), dreht. Ebenso rotieren der Auf fangkolben 5 und der Kühler 4, der über eine weitere statische und vakuumdichte Verbindungsmöglichkeit 8 verfügt. Eine Antriebseinheit 24 sorgt für den moto rischen Antrieb. Die Versorgung des Kühlers 4 mit Kühlflüssigkeit erfolgt innerhalb des Gehäuses 24, so daß störende Zuleitungen gänzlich vermieden werden. Der Verdampferkolben ragt bodenseitig in ein Wärmebad 26, in dem vornehmlich Wasser über eine Heizeinrichtung erwärmt wird. Fig. 5 shows an embodiment of the invention in the side view. In a manner known per se, the rotary evaporator has an oblique axis of rotation A, around which the evaporator piston 1 , which is connected to the steam lead-through pipe via a static and vacuum-tight conical ground seal (the steam lead-through pipe is covered by the drive unit 24 in the drawing), rotates . Likewise, rotate on the collecting piston 5 and the cooler 4 , which has a further static and vacuum-tight connection option 8 . A drive unit 24 provides for the motor drive. The cooler 4 is supplied with coolant within the housing 24 , so that disruptive supply lines are completely avoided. The bottom of the evaporator flask protrudes into a heating bath 26 , in which primarily water is heated via a heating device.

Die ganze Rotationsverdampfervorrichtung ist an einem Stativ 25 angebracht, das je nach Einsatzbedingungen verstellbar ist.The entire rotary evaporator device is attached to a stand 25 which is adjustable depending on the conditions of use.

Claims

1. Rotary evaporator with an evaporator flask, a cooler provided with coolable heat exchange surfaces and a collecting flask, characterized in that the evaporator flask, cooler and collecting flask are rotatably mounted together as a statically sealed unit.

2. Rotary evaporator according to claim 1, characterized in that the collecting flask spatially is arranged around the cooler.

3. Rotary evaporator according to claim 1 or 2, characterized in that the statically sealed Unit has a steam feedthrough tube that the Evaporator flask with the cooler static and gas-tight connects.

4. Rotary evaporator according to claim 3, characterized in that the static and gas-tight Connection between the steam duct and the Evaporator flask is a tapered joint seal.

5. Rotary evaporator according to one of claims 1 to 4, characterized in that the evaporator flask is acceptable.

6. Rotary evaporator according to one of claims 1 to 5, characterized in that the heat exchange surfaces via a dynamic sealing system with coolant speed supplied by a non-rotating unit will be available.

7. rotary evaporator according to claim 6, characterized in that in the area of dynamic Seal the coolant inflow from the environment the lower pressure liquid of the Coolant drain is separated.

8. rotary evaporator according to one of claims 1 to 7, characterized in that a gas-tight on the cooler Reusable tap is provided.

9. rotary evaporator according to claim 8, characterized in that the gas-tight multi-way valve is designed as a conical ground seal.

10. Rotary evaporator according to one of claims 1 to 9, characterized in that the collecting flask inside ren has a channel guide that depends on the Direction of rotation of the statically sealed unit the condensate liquid into the steam duct promoted back.

11. The method using the rotary evaporator according to one of claims 1 to 10, characterized by the following method steps:

Evacuating the vapor space of the statically sealed unit to a pressure well below the vapor pressure of the solution in the evaporating flask,
Introduction of the solution to be concentrated into the evaporating flask,
- evaporating, condensing and collecting the condensate in the collecting flask,
- ventilation of the steam room,
- Replacing the evaporator flask with a condensate flask and
- Transfer the condensate liquid from the collecting piston through the steam feed-through tube into the exchanged condensate piston by changing the direction of rotation of the statically sealed unit.

12. The method according to claim 11, characterized in that to avoid uncon trolled liquid transfer from the evaporator piston into the cooler and thus into the collecting piston through initial chemical overreactions in the evaporator piston the direction of rotation of the statically sealed Unit is adjustable so that fluid gen from the collecting flask into the steam duct be promoted back.