DE4211467C2

DE4211467C2 - Verfahren zur Bestimmung räumlicher Anisotropiezustände eines niedrig orientierten zweiachsigen Objektes

Info

Publication number: DE4211467C2
Application number: DE19924211467
Authority: DE
Inventors: Joachim Bergner; Rainer Danz; Joerg Dr Trempler; Norbert Dr Nicolai
Original assignee: Carl Zeiss Jena GmbH
Current assignee: Jenoptik AG
Priority date: 1992-04-06
Filing date: 1992-04-06
Publication date: 1996-06-13
Anticipated expiration: 2012-04-07
Also published as: DE4211467A1

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Bestimmung räumlicher Anisotropiezustände eines niedrig orientierten zweiachsigen Objektes nach dem Oberbegriff des Anspruchs 1.

Zur Bestimmung der Orientierungszustände polymerer Werkstoffe sind solche Meßwerte wie die mechanischen Kennwerte, die Wärmeleitfähigkeit und die Doppelbrechung bekannt.

Zur Bestimmung der Doppelbrechung werden Polarisationseinrichtungen unterschiedlicher Bauart eingesetzt und z. B. in BURRI "Das Polarisationsmikroskop" Verlag Birkhäuser Basel 1950, 138-151, FREUND "Handbuch der Mikroskopie in der Technik" Umschau-Verlag Frankfurt am Main, 1957, Band 1, Teil 1, 190-275 und BEYER/RIESENBERG "Handbuch der Mikroskopie" VEB Verlag Technik Berlin 1988, 190-220 beschrieben. Dabei wird der von einem doppelbrechenden Objekt hervorgerufene Gangunterschied durch einen veränderlichen Kompensator aufgehoben. Als Möglichkeiten zur Bestimmung kleiner Gangunterschiede sind die Methoden nach SENARMONT, BRACE-KOEHLER und BEAR-SCHMITT angegeben (siehe auch DE 31 29 505 A1).

Auch mit Hilfe des BEREK- bzw. EHRINGHAUS-Kippkompensators sowie einer Analyse des Transmissionsspektrums elektromagnetischer Wellen, speziell im sichtbaren Bereich können Gangunterschiede bestimmt werden (G. MENGES, H. HENSEL: "Kunststoffe" 64 (1974) 5, 257-261).

Aus der DE-PS 23 38 305 ist ein Verfahren zur Ermittlung der Doppelbrechung bekannt. Das Material wird mit linear polarisiertem Licht durchstrahlt und das austretende Licht in einer Schwingungsebene senkrecht zu der des einfallenden Lichtes zumindest für eine Wellenlänge erfaßt, bei der eine Auslöschung auftritt.

Dieses Verfahren bleibt allein auf die Bestimmung uniaxialer Orientierungen beschränkt.

Im DD-WP 227807 wird die mit der Doppelbrechungsänderung verbundene zeitliche und örtliche Lageänderung des Kompensationsstreifens im linear polarisierten Licht im Meßfeld durch einen Sensor erfaßt und zur Steuerung eines Stellgliedes zur Änderung der Kompensatorplattenstellung genutzt. Aus der Kompensatorstellung und der extern bestimmten Meßobjektdicke wird die Doppelbrechung berechnet. Mit dieser Methode kann die Verteilung von Doppelbrechungswerten über eine Flasche bestimmt werden. Die Bestimmung einer Hauptdoppelbrechungsvorrichtung und damit die Zuordnung der polarisationsoptischen Indikatrix zu vorgegebenen geometrischen Richtungen setzt Voruntersuchungen voraus. Änderungen der Orientierungsrichtung werden durch die Meßapparatur nicht registriert. Zum anderen ist diese Meßapparatur, sowie auch die in DE 39 29 713 A1 angegebene, speziell im Einsatz unter Produktionsbedingungen auf Grund der hohen bewegten Teile relativ störanfällig.

In DE-PS 24 49 475 wird eine Methode vorgeschlagen, speziell an biaxial verstreckten Folien mindestens zwei, einen bestimmten Winkel einschließende Strahlengänge auszuwerten, wovon einer bevorzugt das Meßobjekt senkrecht durchdringt. Für jeden einzelnen Strahlengang wird der durch Doppelbrechung entstehende Gangunterschied mit Hilfe eines Keilkompensators und eines diesem nachgeschalteten ortsauflösenden Photoempfängers gemessen und daraus die Hauptdoppelbrechung berechnet.

Wesentlicher Nachteil dieses Verfahrens ist die hohe Störanfälligkeit von zwei Meßapparaturen mit bewegten Teilen zur Meßwerterfassung.

In DE-PS 34 35 059 wird ein Verfahren zum Bestimmen der Anisotropiezustände von "optisch aktiven" Materialien über die Doppelbrechung vorgestellt. Dabei werden die den Gangunterschieden in jeder Hauptrichtung nach dem Durchgang durch den Kompensator entsprechenden Intensitäten ohne Zwischenschaltung von Abbildungselementen direkt auf einer fotoempfindlichen zweidimensionalen Diodenmatrix kontinuierlich erfaßt. Das elektrische Signal, das dem Interferenzstreifen nullter Ordnung entspricht, wird ausgewertet. Zur Erhöhung der Meßgenauigkeit werden in jeder zu untersuchenden Hauptrichtung durch Kompensationskeile mit unterschiedlichen Bereichen mehrere Interferenzbilder ausgewertet. Zur Bestimmung mehrdimensionaler Anisotropiezustände werden mehrere Strahlengänge mit unterschiedlichem Winkel durch Spiegel auf eine Kamera projiziert.

Der wesentliche Nachteil dieser Methoden liegt zum einen in dem hohen gerätetechnischen Aufwand (Verwendung von zwei Meßapparaturen) bzw. der Störanfälligkeit unter produktionstechnischen Bedingungen durch sich bewegende Teile.

Aus der DE-OS 31 06 818 ist ein Verfahren bekannt, welches über drei Laserstrahlen die Bestimmung mehrachsiger Orientierungen erlaubt. Dabei durchdringt ein Strahl die Probe senkrecht, während die anderen beiden einen bestimmten Winkel dazu einnehmen. Die Phasendifferenzen der Laserstrahlen werden nach Durchlaufen der Probe, eines λ/4-Plättchen und eines rotierenden Analysators fortlaufend gemessen. Aus den drei Phasendifferenzen werden unter Berücksichtigung der beiden Neigungswinkel der geneigten Laserstrahlen die Gangunterschiede und bei bekannter Dicke die drei Doppelbrechungswerte bestimmt. Der Nachteil dieser Methode liegt in den hohen Aufwendungen durch den Einsatz von drei Lasern bzw. der optischen Einrichtung zum Aufteilen der Strahlengänge.

Der Erfindung liegt nunmehr die Aufgabe zugrunde, zeitliche und örtlich veränderliche räumliche Anisotropiezustände in optisch anisotropen Medien, beispielsweise zur Überwachung und Steuerung von Polymerverarbeitungsmaschinen bei minimalem Geräteeinsatz und minimaler Störanfälligkeit zu erfassen. In der statischen Betriebsweise soll die Erfindung zur Qualitätskontrolle einsetzbar sein. Dabei sollen aus einem einzigen optischen Bild mit einem einzigen, ohne bewegliche Teile arbeitenden Meßmittel bei bekannter Prüfkörperdicke alle Meßwerte zur Bestimmung der Hauptdoppelberechnungen sowie deren Lage verfügbar sein und damit die räumliche Anisotropie und damit die Größe und relative Lage der Indikatrix bestimmt werden können.

Diese Aufgabe wird bei einer gattungsgemäßen Anordnung durch die kennzeichnenden Merkmale des Anspruchs 1 gelöst.

Bevorzugte Weiterbildungen sind in den Unteransprüchen beschrieben.

Durch die Erfindung kann das gesamte Meßwerterfassungssystem als gekapselte, in sich geschlossene Einheit gestaltet werden, die nur eine Ausgangssignalleitung aufweist, die alle erforderlichen Meßdaten überträgt. Die Meßdaten können ohne mechanisch bewegte optische Elemente ermittelt werden. Damit wird die Meßeinrichtung unempfindlich gegen Umwelteinflüsse, wie sie unter Produktionsbedingungen auftreten.

Die Erfindung wird nachstehend anhand der schematischen Zeichnung näher erläutert werden. Es zeigt

Fig. 1 eine optische Anordnung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens,

Fig. 2 ein Meßbild bei normaler konoskopischer Strahlenführung,

Fig. 3 ein Meßbild bei gegenüber der Probe gekippter Meßanordnung bei großem Achsenwinkel,

Fig. 4 ein Meßbild bei gegenüber der Probe geneigter Meßanordnung bei kleinen Gangunterschieden.

In Fig. 1 ändert eine von einer Lichtquelle 1 über einen Kollektor 2, Polarisator 3 und Viertelwellenplatte 4 mit einem Kondensor 5 konoskopisch mit zirkular polarisiertem Licht beleuchtete Probe 6 zeitlich und/oder örtlich ihre Doppelbrechung und/oder Orientierung.

Die damit verbundene Änderung der Gangunterschiede und der Lage der Achsebene zeigt sich in dem vom Objektiv 7 über eine zweite Viertelwellenplatte 8, einen Analysator 9 und eine Bertrandlinse 10 erzeugten konoskopischen Bild der Probe 6 in einer Verschiebung der Achsenausstoßpunkte 14, einer Veränderung der Lage und Folgedichte der Isochromaten 15 und/oder der Richtung der Spur 16 der Achsenebene (Fig. 2). Dieses Meßbild wird auf einer CCD-Matrixkamera 11 aufgenommen und in einer Auswerteeinheit 12 mit einer Steuereinheit 13 ausgewertet, indem

- aus dem erzeugten Interferenzbild der Winkel zwischen einer vorgegebenen Richtung und der Verbindungslinie 16 der Achsenausstoßpunkte 14 bestimmt und daraus die Richtung einer Hauptachse der Indikatrix ermittelt wird,
- der Abstand der Achsenausstoßpunkte 14 gemessen wird,
- der Abstand A₁, A₂ mindestens einer Isochromate 15 von der Verbindungslinie 16 der Achsenausstoßpunkte 14 auf der Mittelsenkrechten der Verbindungslinie gemessen wird,
- aus den Meßwerten sowie der Brechzahl und der Dicke des Materials die Größe und die räumliche Lage der Indikatrix bestimmt wird.

An einer Vergleichsprobe mit bekannter Orientierungsrichtung erfolgt die Justierung der optischen Anordnung und die Kalibrierung der Auswerteeinheit 12. Bei vorgegebener Lage der Probe wird die optische Anordnung beispielsweise so justiert, daß die Indikatrixachse unter 45° zur Schwingungsrichtung der Polare liegt.

Während des Meßvorganges wird die Probe beispielsweise mit konstanter Geschwindigkeit (3m/min) unter dem Meßfeld bewegt. Die im Meßfeld von der CCD-Matrix-Kamera erfaßte Verbindungslinie 16 der Achsenausstoßpunkte entspricht je nach optischem Charakter der Probe der Richtung der Indikatrixhauptachse mit dem Brechungsindex n_z bzw. n_x.

Die Richtungen der beiden anderen Hauptbrechungsindixes n_y und n_x bzw. n_z liegen jeweils senkrecht dazu.

Unter der Voraussetzung, daß die Summe der drei Hauptdoppelbrechungen für kleine Doppelbrechungswerte verschwindet, können mit Kenntnis des Achsenwinkels 2 V, der aus dem Abstand der Achsenausstoßpunkte der Gerätekonstanten berechnet wird, und der aus dem Isochromatenabstand ermittelten durchstrahlungsabhängigen Gangunterschiede R(a) die drei Hauptdoppelbrechungen nach Gleichungen (1) und (2) berechnet werden:

Δn_x,y + Δn_x,z + Δn_y,z = 0 (1)

Δn_x,y · tan 2 V = Δn_y,z (2)

Die einzelnen Gangunterschieds- bzw. Doppelbrechungswerte als Funktion des Durchstrahlwinkels a gehorchen dabei der Beziehung (3)

d: durchstrahlte Dicke
n: mittlerer Buchungsindex in Richtung einer Bezugsachse (x, y, z)
so daß durch Bestimmung des (quasilinearen) Proportionalitätsfaktors k und Extrapolation auf a=0 und a=90° die Doppelbrechungen Δn_y,z und Δn_x,z berechnet werden können. Nach MALLARD (Gl. 2) läßt sich wiederum unter der Beschränkung auf kleine Doppelbrechungen die dritte Hauptdoppelbrechung Δn_x,y bestimmen.

In einer weiteren Ausführung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird die Meßeinrichtung gegenüber der senkrechten Durchstrahlungsrichtung der Probe 6 gekippt, diese Kippung gemessen und der Auswerteeinheit 12 übermittelt. Damit ergibt sich für Meßobjekte, bei denen bei gegebener Apertur und senkrechter Durchstrahlung die zu messenden Kennwerte außerhalb des Meßbildes liegen, eine Erweiterung des Bildausschnittes und damit ein Interferenzbild, wie es in Fig. 3 dargestellt ist. Sind die Doppelbrechungen zu klein, so erscheint im Meßbild nur eine oder keine Isochromate. In diesem Fall wird die gesamte optische Anordnung gegenüber der Probe geneigt, so daß ein Meßbild gemäß Fig. 4 entsteht. Die Neigung wird wiederum gemessen und der Auswerteeinheit 12 übermittelt. Die Auswertung erfolgt analog der zu Fig. 1 und Fig. 2 aufgeführten Verfahrensweise unter Berücksichtigung des jeweiligen Neigungswinkels.

Ausgehend von diesen Kennwerten können weitere Anisotropiewerte, wie zum Beispiel der Orientierungsgrad, bestimmt werden. Weiterhin können die Ausgangssignale der Meßanordnung als Qualitätskriterium dahingehend verwendet werden, daß ein bestimmter Festwert für die Änderung der Doppelbrechung oder deren Richtung bei einer Überschreitung zum Abbruch des Fertigungsprozesses führt.

In einer weiteren Anordnung kann das Ausgangssignal zur Steuerung einer Verarbeitungsmaschine verwendet werden, indem beispielsweise bei gleichzeitiger Kontrolle der Verarbeitungstemperatur und der Foliendicke die Abzugsgeschwindigkeit verändert wird.

Claims

1. Verfahren zur Bestimmung räumlicher Aniosotropiezustände eines niedrig orientierten optisch zweiachsigen Objektes unter Verwendung einer Polarisationseinrichtung mit fotoelektrischer Bilderfassung, dadurch gekennzeichnet,

- daß das Objekt (6) bei konoskopischer Strahlenführung mit zirkular polarisiertem Licht bestrahlt wird,
- aus dem erzeugten Interferenzbild der Winkel zwischen einer vorgegebenen Richtung und der Verbindungslinie (16) der Achsenausstoßpunkte (14) gemessen und daraus die Richtung einer Hauptachse der Indikatrix als erster Meßwert ermittelt wird,
- der Abstand der Achsenausstoßpunkte (14) als zweiter Meßwert gemessen wird,
- der Abstand (A₁, A₂) mindestens einer Isochromate (15) von der Verbindungslinie (16) der Achsenausstoßpunkte auf der Mittelsenkrechten der Verbindungslinie (16) als dritter Meßwert gemessen wird,
- aus den drei Meßwerten sowie der Brechzahl und der Dicke des Materials die Größe und die räumliche Lage der Indikatrix bestimmt wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zur Meßbereichserweiterung durch eine Relativkippung von Meßanordnung und Objekt eine von der senkrechten abweichende Durchstrahlungsrichtung realisiert wird, wobei der Kippwinkel bei der Bestimmung der Indikatrix berücksichtigt wird.

3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß bei Werkstoffen mit großem Achsenwinkel die Kippung um die y-Achse der Indikatrix erfolgt, bis im konoskopischen Bild ein Achsenaustritt und die engste Einschnürung der Isochromaten (15) enthalten sind und daraus der Abstand der Achsenausstoßpunkte (14) sowie der Abstand der Isochromaten von der Verbindungslinie (16) ermittelt wird.

4. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß bei sehr kleinen Doppelbrechungen, bei denen im Meßbild nur eine oder keine Isochromaten erscheinen, eine Verkippung um die x- oder z-Achse der Indikatrix erfolgt, bis mindestens zwei Isochromaten (15) sichtbar werden.

5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1-4, dadurch gekennzeichnet, daß die vorgegebene Richtung mit der Bewegungsrichtung eines untersuchten Objektes übereinstimmt.

6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1-4, dadurch gekennzeichnet, daß die vorgegebene Richtung der vorgegebenen Orientierung der Probe im statischen Zustand entspricht.