DE4207723A1 - Oberflaechenmodifizierte pigmente - Google Patents
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Description
Die vorliegende Erfindung betrifft oberflächenmodifizierte
Pigmente, die zur Verbesserung des Absetz- und Aufrührver
haltens mit einem Gemisch bestehend aus zwei Metalloxiden,
ausgewählt aus der Gruppe Siliziumdioxid, Aluminiumoxid und
Zirkoniumdioxid, nachbeschichtet sind.
Plättchenförmige Pigmente mit hoher Dichte sind insofern
problematisch in der Handhabung, als die Pigmente sich in
allen flüssigen Anwendermedien stark absetzen und dann zu
einem sehr festen Sedimentkuchen zusammenbacken können.
Dieser Kuchen ist in der Regel nur schwer wieder aufrührbar.
So wurden unter anderem zahlreiche Methoden entwickelt, um
das Problem der Einarbeitung und Handhabung von Pigmenten in
flüssigen Anwendermassen zu lösen.
Eine Möglichkeit dieses Absetzverhalten zu verbessern ist,
daß man das Anwendermedium verändert, indem z. B. Antiabsetz
mittel oder andere geeignete Additive hinzugefügt werden.
Unter anderem ist hier eine Möglichkeit die Verwendung von
feinteiligem SiO2, z. B. Aerosil. Aus der DE 39 22 178 ist
bekannt, daß man durch Mischen einer Suspension bestehend aus
einem plättchenförmigen Substrat mit sphärischen Teilchen,
wie z. B. SiO2, TiO2 oder ZrO2 deagglomerierte und gut disper
gierbare Pigmente erhält. Nachteil dieser Methode ist eine in
den meisten Fällen damit verbundene Glanzreduzierung des
Endergebnisses.
Eine weitere Möglichkeit zur Verbesserung des Absetzverhal
tens ist die Variation der Pigmentoberfläche. In der DE
21 06 613 werden mit Metalloxiden beschichtete Glimmerplättchen
mit Siliziumdioxid nachbeschichtet, während aus der
EP 04 46 986 die Nachbeschichtung mit Aluminiumoxid bekannt
ist. Mit Silicat- bzw. mit Al2O3 beschichtete Pigmente sind
schwer dispergierbar und weisen zusätzlich Glanzeinbußen in
Druckfarben und Lackabstrichen auf. Überraschenderweise wurde
nun gefunden, daß bei der Nachbeschichtung von Pigmenten mit
einem Gemisch bestehend aus zwei Metalloxiden, ausgewählt aus
der Gruppe Siliziumdioxid, Aluminiumoxid und Zirkoniumoxid
das Absetzverhalten der Pigmente und gleichzeitig das
Aufrührverhalten verbessert werden, ohne daß die zuvor
genannten Nachteile zu beobachten sind.
Gegenstand der Erfindung sind somit oberflächenmodifizierte
Pigmente, die zur Verbesserung des Absetz- und Aufrührver
haltens mit einem Gemisch bestehend aus zwei Metalloxiden,
ausgewählt aus der Gruppe Siliziumdioxid, Aluminiumoxid und
Zirkoniumdioxid, nachbeschichtet sind.
Gegenstand der Erfindung ist auch ein Verfahren zur Herstel
lung der oberflächenmodifizierten Pigmente, wobei ein Gemisch
aus zwei Metalloxiden auf ein plättchenförmiges Substrat
aufgefällt wird, dadurch gekennzeichnet, daß man in eine
wäßrige Suspension eines plättchenförmigen Substrats zwei
wasserlösliche Verbindungen von Silizium, Aluminium oder
Zirkonium so zusetzt, daß die wasserhaltigen Oxide auf dem
Substrat abgeschieden werden, und daß man das so nachbe
schichtete Pigment abtrennt, wäscht, trocknet und gegebenen
falls glüht.
Für das Verfahren können alle üblichen plättchenförmigen
Substrate verwendet werden, insbesondere Schichtsilikate und
Oxide oder mit Oxiden beschichtete Materialien, da sie an der
Oberfläche reaktive OH-Gruppen besitzen. Beispiele sind
hierfür einerseits Glimmer, Talkum, Kaolin oder andere ver
gleichbare Mineralien, andererseits auch plättchenförmiges
Eisenoxid, Wismutoxychlorid sowie Aluminiumplättchen oder
metalloxidbeschichtete Aluminiumplättchen. Für die Nachbe
schichtung sind insbesondere geeignet Glimmerbeschichtungen
mit farbigen oder farblosen Metalloxiden, wie TiO2, Fe2O3,
SnO2, Cr2O3, ZnO und anderen Metalloxiden, allein oder in
Mischung in einer einheitlichen Schicht oder in aufeinander
folgenden Schichten. Diese sogenannten Perlglanzpigmente
sind z. B. aus den deutschen Patenten und Patentanmeldungen
14 67 468, 19 59 998, 20 09 566, 22 14 545, 22 15 191, 22 44 298,
23 13 331, 25 22 572, 31 37 808, 31 37 809, 31 51 354,
31 51 355, 32 11 602 und 32 35 017 bekannt und im Handel
erhältlich, z. B. unter dem Warenzeichen Iriodin® von der
Firma E. Merck, Darmstadt.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist einfach und läßt sich
leicht handhaben. Die Nachbeschichtung kann auf ein bereits
geglühtes Substrat erfolgen. Ebenso wirksam ist die Nachbe
schichtung, wenn sie auf ein nach der Herstellung nur
getrocknetes, noch nicht geglühtes Substrat aufgebracht wird.
Bevorzugt findet die Nachbeschichtung mit SiO2/Al2O3 oder
ZrO2/SiO2 oder ZrO2/Al2O3 in einem Einschrittverfahren -
anschließend an die Substratherstellung - statt. Die nachbe
schichteten Pigmente werden anschließend getrocknet und
geglüht. Durch diese Vorgehensweise werden Zwischenprozesse
eingespart.
Die Herstellung der Pigmente geschieht durch Vermischen der
in wäßriger Suspension vorliegenden Substrate mit dem
Beschichtungsreagenz. Das Beschichtungsreagenz setzt sich
zusammen aus einer wasserlöslichen anorganischen Siliziumver
bindung und einem Aluminium- oder Zirkoniumsalz oder aus
einem Zirkonium- und einem Aluminiumsalz. Die Metallverbin
dungen können nacheinander oder gleichzeitig zu der Suspen
sion zudosiert werden. Bei der Beschichtung mit SiO2/Al2O3
bzw. SiO2/ZrO2 wird zu der wäßrigen Suspension vorzugsweise
zuerst die wasserlösliche anorganische Siliziumverbindung
zugegeben, und anschließend das Aluminium- bzw. das
Zirkoniumsalz in Wasser gelöst oder in fester Form zugegeben.
Geeignete anorganische Siliziumverbindungen sind die unter
dem Namen "Wasserglas" in den Handel kommenden wäßrigen
Lösungen von Alkalisilicaten, wie z. B. Kaliwasserglas und
Natronwasserglas. Vorzugsweise wird bei der Nachbeschichtung
Natronwasserglas verwendet. Geeignete Zirkonium- bzw.
Aluminiumsalze sind insbesondere die Halogenide, Nitrate und
Sulfate, vorzugsweise die Chloride. Durch geeignete pH- und
Temperaturbedingungen wird eine Ausfällung der Silizium-,
Zirkonium- bzw. Aluminiumsalze bzw. -hydroxide, -oxide
bewirkt, die sich auf den in der Suspension verteilten
plättchenförmigen Substraten niederschlagen.
Die jeweils dafür notwendigen Bedingungen sind dem Fachmann
bekannt und können aus einschlägigen Lehrbüchern entnommen
werden. Nach der Ausfällung werden die nachbeschichteten
Pigmente abgetrennt, gewaschen und getrocknet und gegebenen
falls geglüht.
Der Anteil an Metalloxiden beträgt bezogen auf das Gesamt
pigment 1-50 Gew.%, vorzugsweise 2-30% und insbesondere
3-15 Gew.%. Die Metalloxide können für die Nachbeschichtung in
jedem Verhältnis miteinander gemischt werden. Vorzugsweise
werden die SiO2/Al2O3- bzw. ZrO2/SiO2- bzw. ZrO2/Al2O3-Gemische
im Gewichts-Verhältnis 1 : 5 bis 5 : 1 eingesetzt, insbesondere
bevorzugt werden 1 : 1- und 2 : 1-Gemische.
Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren nachbeschichteten
Perlglanzpigmente zeigen ein verzögertes Absetzen und eine
verbesserte Wiederaufrührbarkeit eines aufgetretenen Boden
satzes. Überraschend ist auch die Beobachtung, daß bei den
nachbeschichteten Pigmenten keine Glanzminderung zu beobach
ten ist.
Insbesondere bei den mit SiO2/Al2O3 nachbeschichteten Perl
glanzpigmenten beobachtet man in den meisten Fällen eine
Glanzerhöhung. Die Glanzerhöhung ist um so größer, je höher
der Aluminiumoxidanteil im SiO2/Al2O3-Gemisch ist. Bevorzugt
werden SiO2/Al2O3-Nachbeschichtungen mit 1 : 1- und 2 : 1-
Gemischen.
Die erfindungsgemäßen Pigmente sind mit einer Vielzahl von
Farbsystemen kompatibel, vorzugsweise aus dem Bereich der
Lacke, Farben und Druckfarben.
Gegenstand der Erfindung ist somit auch die Verwendung der
nachbeschichteten Pigmente in Formulierungen wie Farben,
Lacke, Druckfarben, Kunststoffe und zur Kosmetikpräparation.
Zur Erläuterung der Erfindung dienen die folgenden Beispiele:
Eine Pigmentsuspension bestehend aus 200 g Iriodin 123
(TiO2-/SnO2-Glimmer mit einer Teilchengröße von 5-20 µm von
der Fa. E. Merck, Darmstadt, Art.-Nr. 4842) in 3 l Wasser
wird auf 60°c erhitzt und mit 10%iger Natronlauge auf pH =
9,0 eingestellt. Die Natronwasserglaslösung (im Verhältnis
1 : 1 mit Wasser verdünnt; 54 ml in 1500 ml Wasser gelöst) wird
langsam zu der Pigmentsuspension dosiert. Der pH-Wert wird
dabei mit 10%iger Salzsäure konstant gehalten. Danach wird
zunächst 15 min bei pH = 9,0 gerührt und weitere 15 min bei
pH = 6,5. Die Suspension wird auf 95°C erwärmt und 1 h bei
dieser Temperatur gerührt. Man läßt abkühlen, saugt das
Lösungsmittel ab, wäscht chloridfrei und trocknet das Pro
dukt. Ein Teil des Produkts wird bei 850°c geglüht.
Analog Beispiel 1 wird eine Pigmentsuspension bestehend aus
200 g Iriodin 123 in 3 l Wasser auf 60°C erhitzt und mit
10%iger Natronlauge auf pH = 9,0 eingestellt. Anschließend
wird die Natronwasserglaslösung (im Verhältnis 1 : 1 mit Wasser
verdünnt; 27 ml in 750 ml Wasser gelöst) zudosiert. Es wird 15
min gerührt und anschließend mit 10%iger HCl auf pH 6,5
eingestellt und weitere 15 min gerührt. Nach Zugabe von
23,68 g AlCl3 · 6 H2O und 13,9 g Na2SO4 wird die Suspension
innerhalb von 15 min auf 95°C erhitzt und 1 h bei dieser
Temperatur gerührt. Man läßt die Suspension abkühlen, saugt
ab, wäscht chloridfrei und trocknet.
Ein Teil des erhaltenen modifizierten Pigments wird 30 min
bei 850°c geglüht.
500 g Glimmer mit einer Teilchengröße von 5-25 µm in 10 l
Wasser werden auf 75°C erhitzt. Bei einem pH-Wert von
1,8 wird eine Lösung bestehend aus 19,75 g SnCl4 · 5 H2O
in 600 ml Wasser zudosiert und danach wird 5 Minuten
gerührt. Anschließend werden 1800 ml TiCl4-Lösung (367 g
TiCl4/l Wasser) zugegeben, wobei der pH-Wert mit konzen
trierter Natronlauge konstant gehalten wird. Nach dem
Erkalten wird die Suspension abgesaugt, chloridfrei
gewaschen und bei 90°C getrocknet. Ein Teil des Produkts
wird 0,5 h bei 850°C geglüht.
100 g des aus Beispiel 3a erhaltenen getrockneten Pig
ments werden in 2 l Wasser suspendiert und auf 60°C
erhitzt. Der pH-Wert wird mit 10%iger Natronlauge auf 9,0
eingestellt. Anschließend wird die Natronwasserglaslösung
(im Verhältnis 1 : 1 mit Wasser verdünnt; 13,5 ml in 375 ml
Wasser gelöst) zugegeben und 15 Minuten nachgerührt. Der
pH-Wert wird mit 10%iger Natronlauge auf 6,5 eingestellt.
Nach 15 Minuten Rühren werden zunächst 11,84 g AlCl3 · 6 H2O
und danach 6,95 g Natriumsulfat in fester Form
zugegeben. Nach Zugabe wird die Suspension analog Bei
spiel 2 erhitzt und aufgearbeitet. Das Produkt wird 15-30
Minuten bei 850°C geglüht.
900 ml der Pigmentsuspension aus a) werden mit 2 l Wasser
verdünnt. Analog Beispiel 3b erfolgt die Belegung mit
Natronwasserglaslösung (im Verhältnis 1 : 1 mit Wasser
verdünnt; 40,5 ml in 1125 ml Wasser gelöst), 35,52 g
AlCl3 · 6 H2O und 20,85 g Natriumsulfat. Das nachbeschich
tete Pigment wird nach der Aufarbeitung getrocknet. Ein
Teil des Produkts wird 30 Minuten bei 850°C geglüht.
500 g Glimmer (Teilchengröße 5-25 µm) in 10 l Wasser
werden auf 75°C erhitzt. Bei einem pH-Wert von 1,8 wird
zunächst die SnCl4-Lösung (19,75 g SnCl4 · 5 H2O in 600 ml
Wasser) zugesetzt, 5 Minuten gerührt und danach 1700 ml
TiCl4-Lösung (367 g TiCl4/l Wasser). Der pH-Wert wird
dabei mit konzentrierter Natronlauge konstant gehalten.
Das in der Suspension vorliegende beschichtete Glimmer
pigment wird ohne Aufarbeitung direkt nachbeschichtet.
900 ml der Pigmentsuspension aus a) werden mit 2 l Wasser
verdünnt. Analog Beispiel 1 wird die Belegung bei 60°C
und pH = 9,0 mit Natronwasserglaslösung (im Verhältnis
1 : 1 mit Wasser verdünnt, 54 ml in 1500 ml Wasser gelöst)
durchgeführt. Das nachbeschichtete Pigment wird nach der
Aufarbeitung getrocknet. Ein Teil des Produkts wird
15-30 Minuten bei 850°C geglüht.
Die Belegung erfolgt analog Beispiel 2. 100 g des
getrockneten Pigments aus Beispiel 4a werden zunächst in
2 l Wasser suspendiert. Zu dieser Lösung werden zunächst
Natronwasserglaslösung (im Verhältnis 1 : 1 mit Wasser
verdünnt; 27 ml mit H2O auf 750 ml aufgefüllt) und
anschließend 23,68 g AlCl3 · 6 H2O und, 13,90 g Natrium
sulfat in fester Form zugegen, es wird 1 h bei 95-100°C
gerührt. Anschließend läßt man die Lösung erkalten, saugt
ab, wäscht chloridfrei und trocknet. Ein Teil des Pro
dukts wird 30 Minuten bei 850°C geglüht.
Analog Beispiel 3 werden 500 g Glimmer mit 1,7% SnO2 und
55,1% TiO2 in wäßriger Lösung beschichtet. Die erhaltene
Pigmentsuspension wird auf 60°C erhitzt und mit 10%iger NaOH
auf pH = 9 eingestellt. Nach Zugabe der Natronwasserglas
lösung (im Verhältnis 1 : 1 mit Wasser verdünnt; 39 ml in
1000 ml Wasser) wird 15 Minuten gerührt und der pH mit
10%iger HCl auf 6,5 eingestellt. Nach 15 Minuten Rühren
werden 17,76 g AlCl3 · 6 H2O und 10,43 g Natriumsulfat in
fester Form zugegeben. Die erhaltene Suspension wird 1 h bei
95°C gerührt. Anschließend wird die wäßrige Lösung abgesaugt,
chloridfrei gewaschen und das Produkt getrocknet. Ein Teil
des Produkts wird 0,5 h bei 850°C geglüht.
Die nachbeschichteten Pigmente sowie das jeweilige Ver
gleichspigment (Nullpigment) werden in den kommerziell
erhältlichen Dispersionslack der Fa. Siegwerke Druckfarben
mittels eines Flügelradrührers eingearbeitet. Die Pigmentkon
zentration beträgt in etwa 22,5 Gew.%. Mit VE-Wasser wird
jeweils eine einheitliche Viskosität von 29,0 ± 0,5 sec DIN 4
Auslaufbecher eingestellt.
Die pigmentierten Dispersionslacke werden in 50 ml
Meßzylinder gefüllt. Während 30 Tagen wird zu jeweils glei
chen Zeiten das Sedimentationsvolumen in ml bestimmt.
Mit einem speziellen Meßdorn wird am 30. Tag die Eindring
tiefe im Sediment in mm bestimmt. Je größer die Eindring
tiefe, desto weicher ist das Sediment.
Die Wiederaufrührbarkeit der Bodensätze der pigmentierten
Dispersionslacke wird mittels einer Spatelprobe bewertet.
Die koloristischen Werte wurden bestimmt an einem Gerät der
Fa. Johnek Reilhofer.
Die Glanzzahl wird aus den Helligkeitswerten (L-Werten) der
Lackkarten- (bzw. Rakelmuster) Meßgeometrien 22,5°/22,5° und
45°/0° nach folgender Formel berechnet:
Claims (10)
1. Oberflächenmodifizierte Pigmente, welche auf plättchen
förmigen Substraten basieren, die zur Verbesserung des
Absetz- und Aufrührverhaltens mit einem Gemisch bestehend
aus zwei Metalloxiden, ausgewählt aus der Gruppe Sili
ziumdioxid, Aluminiumoxid und Zirkoniumdioxid, nachbe
schichtet sind.
2. Verfahren zur Herstellung der Pigmente nach Anspruch 1,
wobei ein Gemisch aus zwei Metalloxiden auf ein plätt
chenförmiges Substrat aufgefällt wird, dadurch gekenn
zeichnet, daß man in eine wäßrige Suspension eines plätt
chenförmigen Substrats zwei wasserlösliche Verbindungen
von Silizium, Aluminium oder Zirkonium so zusetzt, daß
die wasserhaltigen Oxide auf dem Substrat abgeschieden
werden, und daß man das so nachbeschichtete Pigment
abtrennt, wäscht, trocknet und gegebenenfalls glüht.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß
als plättchenförmiges Substrat ein mit ein oder mehreren
Metalloxiden beschichtetes Glimmerschuppenpigment einge
setzt wird.
4. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß
man als wasserlösliche anorganische Siliziumverbindung
Natronwasserglas verwendet.
5. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß
die Nachbeschichtung auf ein bereits geglühtes oder auf
ein nur getrocknetes Pigment oder in einem Einschrittver
fahren anschließend an die Pigmentherstellung erfolgt.
6. Oberflächenmodifizierte Pigmente nach Anspruch 1, dadurch
gekennzeichnet, daß der Anteil an dem Metalloxid-Gemisch
bezogen auf das Gesamtpigment 0,1-50 Gew.% beträgt.
7. Oberflächenmodifizierte Pigmente nach Anspruch 1, dadurch
gekennzeichnet, daß das Metalloxid-Gemisch Siliziumdioxid
und Aluminiumoxid ist.
8. Oberflächenmodifizierte Pigmente nach Anspruch 1, dadurch
gekennzeichnet, daß das Metalloxid-Gemisch im Gewichts
verhältnis zwischen 1 : 5 und 5 : 1 vorliegt.
9. Verwendung der oberflächenmodifizierten Pigmente nach
Anspruch 1 in Formulierungen wie Farben, Lacke, Druckfar
ben, Kunststoffen und zur Kosmetikpräparation.
10. Formulierungen enthaltend oberflächenmodifzierte Pigmente
nach Anspruch 1.
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