DE4207009C2 - Process for producing a reflector, reflector and its use - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Reflektors und einen Reflektor nach dem Patentanspruch 1 bzw. dem Oberbegriff des Patentanspruches 20 sowie die Verwendung des Reflektors.The invention relates to a method for producing a reflector and a reflector according to claim 1 or the preamble of claim 20 and the use of the reflector.
Ein großer Teil der optischen Werkstoffe dient der geordneten Weiterleitung von Strahlen durch Brechung oder Reflexion, wobei auch beide Eigenschaften gleichzeitig ausgenützt werden können. Durch Brechung wirkende Materialien werden vor allem durch die Abhängigkeit ihrer Brechzahl und ihres Transmis sionsgrades von der Wellenlänge gekennzeichnet.A large part of the optical materials is used for the orderly forwarding of rays by refraction or reflection, with both properties can be used simultaneously. Refractory materials are mainly due to the dependence of their refractive index and their transmis degrees of marked by the wavelength.
Bei Spiegeln und Reflektoren interessiert der Reflexionsgrad als Funktion der Wellenlänge. Bei nicht zu dünnen Metallschichten wird der nicht reflek tierte Strahlungsanteil absorbiert, bei den nahezu absorptionsfrei her stellbaren dielektrischen Spiegeln ist die Widerstandsfähigkeit gegen at mosphärische Einflüsse und ihre Erhöhung durch Schutzschichten wesentlich.With mirrors and reflectors, the degree of reflection is of interest as a function the wavelength. If the metal layers are not too thin, they will not become reflective absorbed radiation component in the almost absorption-free adjustable dielectric mirrors is the resistance to at atmospheric influences and their increase through protective layers.
Während im sichtbaren Spektralbereich eine große Anzahl hochtransparenter Gläser zur Verfügung steht, ist dies im UV- und IR-Bereich nicht mehr der Fall. Hier werden die Gläser durch eine kleine Anzahl von Kristallen und davon abgeleiteten Werkstoffen ergänzt, deren wichtigste Eigenschaft ein hoher Transmissionsgrad ist. Einige dieser Materialien (z. B. BaF2, CaF2, LiF, Al2O3, SiO2) sind für Breitband- und Multispektralsysteme geeignet, weil ihre Durchlässigkeit vom UV bis zum IR reicht. Bei einigen dieser Stoffe stört die hohe Wasserlöslichkeit, die Schutzschichten und/oder eine Verwendung in völlig getrockneter Luft.While a large number of highly transparent glasses are available in the visible spectral range, this is no longer the case in the UV and IR ranges. Here the glasses are supplemented by a small number of crystals and derived materials, the most important property of which is a high degree of transmission. Some of these materials (e.g. BaF 2 , CaF 2 , LiF, Al 2 O 3 , SiO 2 ) are suitable for broadband and multispectral systems because their permeability ranges from UV to IR. With some of these substances, the high water solubility, the protective layers and / or use in completely dried air are problems.
Einkristalle (je nach Kristallart isotrop oder anisotrop) werden aus natür lichen Fundstücken oder durch Kristallzüchtung (Ziehen aus der Schmelze) gewonnen. Polykristallines Material (isotrop) wird durch Drucksintern her gestellt. Single crystals (isotropic or anisotropic, depending on the type of crystal) are made from natural finds or by crystal growth (pulling out of the melt) won. Polycrystalline material (isotropic) is produced by pressure sintering posed.
Für die meisten Anwendungen kommen nur isotrope Materialien in Frage. An isotrope Kristalle werden in der Polarisationsoptik verwendet.Only isotropic materials are suitable for most applications. On Isotropic crystals are used in polarization optics.
Der Halbleiter Silicium mit isotropem Charakter wirkt als Langpaßfilter mit steiler Kante und sperrt somit den sichtbaren und den nahen IR-Bereich. Po lykristallines Silicium hat im Anwendungsbereich bei 2 mm Dicke, ohne Re flexminderung, einen Transmissionsgrad τ ~ 0,53. Nach einem Transmissions minimum bei etwa 16 µm liegt der Transmissionsgrad im langwelligen Bereich bis über 300 µm wieder bei 0,4 bis 0,5 und macht, trotz seiner Sprödigkeit, in Kombination mit seinen günstigen thermischen Eigenschaften Anwendungen vor allem in der Infrarotoptik und als Spiegelträger möglich. (Quelle 1: Naumann/Schröder: Bauelemente der Optik, 5. Auflage, Seite 64, Hanser Ver lag).The semiconductor silicon with an isotropic character acts as a long pass filter steep edge and thus blocks the visible and the near IR range. Butt Lycrystalline silicon has a thickness of 2 mm, without Re flex reduction, a transmittance τ ~ 0.53. After a transmission The minimum transmittance is around 16 µm in the long-wave range up to over 300 µm again at 0.4 to 0.5 and, despite its brittleness, in combination with its favorable thermal properties applications especially possible in infrared optics and as a mirror support. (Source 1: Naumann / Schröder: Components of Optics, 5th edition, page 64, Hanser Ver lay).
Oberflächenspiegel ergeben durch achromatische Abbildung und Vermeidung an derer mit dem Durchgang durch brechende Materialien verbundener Fehler viele Vorteile vor refraktiven Systemen. Da jedoch die Änderung eines Strahl-Ab lenkungswinkels doppelt so groß wie die Änderung des Einfallwinkels ist, werden bei gleichen optischen Anforderungen an Formgenauigkeit und Mikroge stalt der Spiegelflächen höhere Ansprüche gestellt als bei brechenden Grenzflächen. Eine weitere Eigenschaft des Spiegels ist der Verlauf des spektralen Reflexionsgrades. Von der Möglichkeit, die Oberfläche eines mas siven Metallkörpers durch gute Politur unmittelbar als Spiegel einzusetzen, macht man heute nur in Ausnahmefällen Gebrauch. Im allgemeinen wird eine Spiegelschicht auf einem Spiegelträger beschichtet. Der metallische Spie gelträger wird vorher poliert und ist für die Formgenauigkeit der Fläche verantwortlich. Auf den Träger wird die Spiegelschicht durch (meist) Auf dampfen im Hochvakuum oder chemische Verfahren aufgebracht. Die Spiegel schicht paßt sich hier völlig der Form der Trägerfläche an und bestimmt den Verlauf der spektralen Reflexionsfunktion und (ggf. zusammen mit Schutz schichten) die zeitliche Stabilität der Reflexionsfunktion. Für Spiegel schichten werden bevorzugt Metalle wie zum Beispiel Aluminium, Chrom, Nickel, Quecksilber, Silber, Gold, Platin, Rhodium aber auch Siliciummono xid (SiO) und Siliciumdioxid (SiO2) eingesetzt (Quelle 1). By means of achromatic imaging and avoidance of errors associated with the passage through refractive materials, surface mirrors offer many advantages over refractive systems. However, since the change in a beam deflection angle is twice as large as the change in the angle of incidence, the same optical requirements for shape accuracy and micro shape of the mirror surfaces make higher demands than for refractive interfaces. Another property of the mirror is the course of the spectral reflectance. The possibility of using the surface of a solid metal body directly as a mirror through good polishing is only used today in exceptional cases. In general, a mirror layer is coated on a mirror support. The metallic mirror support is polished beforehand and is responsible for the shape accuracy of the surface. The mirror layer is applied to the support by (mostly) vapor deposition in a high vacuum or chemical processes. The mirror layer adapts here completely to the shape of the support surface and determines the course of the spectral reflection function and (if appropriate together with protective layers) the temporal stability of the reflection function. Metals such as aluminum, chromium, nickel, mercury, silver, gold, platinum, rhodium but also silicon monoxide (SiO) and silicon dioxide (SiO 2 ) are preferably used for mirror layers (source 1).
An Material für Spiegelträger und Reflektoren werden hohe Anforderungen be züglich mechanischer und thermischer Stabilität gestellt. Große Spiegel ver formen sich bei unterschiedlicher Lage bereits durch ihr Eigengewicht; Verschiebungen um Bruchteile von λ müssen verhindert bzw. durch Gegenkräfte kompensiert werden. Temperaturänderungen und ungleichmäßige Temperaturver teilungen führen zu inneren Spannungen und Verformungen. Wesentliche Anfor derungen an ein Trägermaterial für Präzisionsspiegel sind deshalb ein hoher Elastizitätsmodul E und ein sehr niedriger thermischer Ausdehnungskoeffi zient α. Weiterhin wird gute Polierbarkeit gefordert, damit optimal glatte Flächen mit geringem Streulichtanteil erzielt werden.High demands are made of material for mirror supports and reflectors regarding mechanical and thermal stability. Large mirrors ver form with their own weight in different positions; Displacements by fractions of λ must be prevented or by counter forces be compensated. Temperature changes and uneven temperature ver Divisions lead to internal tensions and deformations. Essential requirements Requirements for a substrate for precision mirrors are therefore high Modulus of elasticity E and a very low coefficient of thermal expansion is α. Good polishability is also required, so that it is optimally smooth Areas with low stray light can be achieved.
In dieser Hinsicht sind die meisten Metallflächen ungünstig, weil ihre Ge fügestruktur wegen abweichender Eigenschaften an den Korngrenzen zu Flä chenabweichungen nach dem Polieren führen kann. Es werden aber u. a. Rein kupfer, Aluminium- und Molybdänlegierungen sowie druckgesintertes Beryllium als Spiegel benutzt, wobei die Polierbarkeit durch eine Schicht von che misch abgeschiedenem Nickelphosphid verbessert werden muß. Metallspiegel haben eine hohe Wärmeausdehnung, können aber wegen ihrer günstigen Wärme leitfähigkeit nur begrenzt z. B. für Hochleistungslaser eingesetzt werden. Größere Bedeutung haben zur Zeit Glas und Glaskeramiken.In this regard, most metal surfaces are unfavorable because of their ge Joining structure due to differing properties at the grain boundaries deviations after polishing. But u. a. Pure copper, aluminum and molybdenum alloys as well as pressure sintered beryllium used as a mirror, the polishability by a layer of che mixed nickel phosphide must be improved. Metal mirror have a high thermal expansion, but can because of their favorable heat conductivity only limited z. B. can be used for high-power lasers. Glass and glass ceramics are currently of greater importance.
Bestimmte Bauteile, insbesondere für die Raumfahrt, sollen sich neben einer hohen Grundfestigkeit und Temperaturbeständigkeit auch durch ein niedriges Raumgewicht auszeichnen. Darüber hinaus wird eine gute Temperaturwechsel beständigkeit (TWB), verbunden mit einem niedrigen Wärmeausdehnungskoeffi zienten (WAK), gefordert.Certain components, especially for space travel, should be next to one high basic strength and temperature resistance also through a low one Mark density. It also has a good temperature change resistance (TWB) combined with a low coefficient of thermal expansion cient (WAK), required.
Beispielsweise sollen zukünftige Satelliten mit einer im Einsatz rotieren den Spiegelstruktur ausgestattet werden. Derartig große Spiegel mit Abmes sungen von beispielsweise 800 × 600 mm müssen an einer Stirnseite eine optisch reflektierende Oberfläche aufweisen.For example, future satellites should rotate with one in use the mirror structure. Such a large mirror with dimensions Solutions of, for example, 800 × 600 mm must have a front have optically reflective surface.
Da im Weltraum-Einsatz mit zyklischen Temperaturwechseln von 0 bis 700 K zu rechnen ist, müssen neben der größenbedingten Bauteilsteifigkeit die Tempera tur- und Thermoschockbeständigkeit, niedriges Raumgewicht und nicht zuletzt geringe thermische Ausdehnung gewährleistet werden. Darüber hinaus müssen sich an den in Frage kommenden Werkstoffgruppen hohe Oberflächengüten für reflektierende Optiken erzielen lassen. Because in space use with cyclical temperature changes from 0 to 700 K. in addition to the size-related component stiffness, the tempera tur- and thermal shock resistance, low density and last but not least low thermal expansion can be guaranteed. Beyond that high surface qualities for the material groups in question allow reflective optics to be achieved.
Konventionelle Spiegelbauteile werden heute aus einer Glaskeramik gefer tigt. Der Herstellungsprozeß erfolgt über das Schmelzen verschiedener Oxid pulver wie zum Beispiel LiO2, Al2O3, MgO, ZnO und P2O5 in Platinöfen. Nach der Homogenisierung der Schmelze werden über die Preß-, Gieß- und andere Glasformgebungsverfahren entsprechende Glasformkörper hergestellt. Nach einer Sturzkühlung und dem Entformen erfolgt eine kontrollierte Temperung der Glas-Bauteile auf Temperaturen von ca. 700°C, wobei sich im nichtkri stallinen (amorphen) Glas sogenannte Kristallkeime ausbilden. Bei entspre chender Haltezeit führt die angesprochene Keimbildung zum Kristallwachstum und vollzieht die "Keramisierung" des Glases zur Glaskeramik.Conventional mirror components are now made from glass ceramics. The manufacturing process is carried out by melting various oxide powders such as LiO 2 , Al 2 O 3 , MgO, ZnO and P 2 O 5 in platinum furnaces. After the melt has been homogenized, corresponding glass moldings are produced using the pressing, casting and other glass molding processes. After tumble cooling and demolding, the glass components are tempered to a temperature of approx. 700 ° C, so-called crystal nuclei form in the non-crystalline (amorphous) glass. With a corresponding holding time the mentioned nucleation leads to crystal growth and carries out the "ceramization" of the glass to the glass ceramic.
Diese kristalline Glaskeramik besitzt die vorteilhafte Eigenschaft, in ei nem Temperaturbereich von 273 K bis 323 K eine niedrige thermische Ausdeh nung von nur 0 ± 0,15 × 10-6 K-1 aufzuweisen.This crystalline glass ceramic has the advantageous property of having a low thermal expansion of only 0 ± 0.15 × 10 -6 K -1 in a temperature range from 273 K to 323 K.
Als Spiegelwerkstoff ist diese Glaskeramik nur begrenzt einsetzbar, da sie nur über aufwendige Formgebungsverfahren hergestellt werden kann und außer dem ein relativ hohes Raumgewicht von 2,53 g/cm3, eine geringe Zugfestig keit und nicht zuletzt ein sprödes Bruchverhalten aufweist. Außerdem ist ihr Einsatzbereich als optische Komponente auf eine konstante oder eine ma ximale Temperatur von 423 K begrenzt, da die kristalline Struktur von der artigen Glaskeramiken im Temperaturbereich von 200 bis 300 K sowie 360 bis 480 K einer Spannungshysterese unterliegen. Im Temperaturbereich größer 700 K wird das Gefüge bereits irreversibel geschädigt (Quelle 2: SiRA; ESTEC- Contract Nr. 5976/84/NL/PR; Oktober 1985).As a mirror material, this glass ceramic can only be used to a limited extent, since it can only be produced using complex shaping processes and, in addition, has a relatively high density of 2.53 g / cm 3 , low tensile strength and, last but not least, brittle fracture behavior. In addition, their range of use as an optical component is limited to a constant or a maximum temperature of 423 K, since the crystalline structure of the glass ceramics in the temperature range of 200 to 300 K and 360 to 480 K are subject to a voltage hysteresis. In the temperature range above 700 K, the structure is already irreversibly damaged (source 2: SiRA; ESTEC Contract No. 5976/84 / NL / PR; October 1985).
Ferner sind Versuche bekannt, Leichtbau-Spiegelbauteile aus preisgünstigem Aluminium (Raumgewicht 2,71 g/cm3) herzustellen. Aufgrund der geringen Steifigkeit des Aluminiums ist es bisher jedoch nicht möglich, daraus Prä zisionsoptiken zu fertigen. Für den Einsatz in korrosiver Umgebung müssen Aluminiumspiegel mit einer dicken (0,2-0,5 mm) Nickelbeschichtung ver sehen werden. Aufgrund massiver Wärmeausdehnungsunterschiede zwischen Alu minium (23 . 10-6 K-1) und Nickel (13 . 10-6 K-1) dürfen diese Spiegel keinerlei Temperaturwechselbeanspruchungen ausgesetzt werden, da sonst thermisch in duzierte Risse entstehen. Attempts are also known to produce lightweight mirror components from inexpensive aluminum (density 2.71 g / cm 3 ). Due to the low rigidity of aluminum, it has not been possible to manufacture precision optics from it. For use in a corrosive environment, aluminum mirrors must be provided with a thick (0.2-0.5 mm) nickel coating. Due to massive differences in thermal expansion between aluminum (23. 10 -6 K -1 ) and nickel (13. 10 -6 K -1 ), these mirrors must not be exposed to any changes in temperature, otherwise thermal cracking will occur.
Spiegel aus reinem Aluminium, wie sie im Vakuum eingesetzt werden können, zeigen schon bei geringer Temperaturbeanspruchung - aufgrund des sehr hohen Wärmeausdehnungskoeffizienten auf den optischen Spiegelflächen - lokale Verformungen, die im Einsatz beispielsweise als Laserspiegel zur Entfer nungsmessung zu undefinierten Ergebnissen führen würden (Quelle 2).Pure aluminum mirrors, such as can be used in a vacuum, show even at low temperatures - due to the very high Coefficient of thermal expansion on the optical mirror surfaces - local Deformations that are used, for example, as laser mirrors for removal measurement would lead to undefined results (source 2).
Stand der Technik sind auch reflektierende Optiken auf Quarzglasbasis. Auf grund ihres äußerst niedrigen Wärmeausdehnungskoeffizienten von nahezu Null im Temperaturbereich von 0 bis 273 K sind Quarzglassysteme prädestiniert für sogenannte cryogene Anwendungen. Im Bereich zwischen 273 K und 373 K steigt der thermische Ausdehnungskoeffizient auf 5,1 . 10-7 K-1. Weitere Nach teile sind das relativ hohe Raumgewicht von 2,2 g/cm3, die geringe Steifig keit, die niedrige Zugfestigkeit von < 50 MPa, hohe Produktionskosten und die Begrenzung des Durchmessers auf rd. 500 mm wegen des komplexen Her stellungsverfahrens (W. Englisch, R. Takke, SPIE, vol. 1113, Reflec tive Optics II, 1989, page 190-194).State of the art are also reflective optics based on quartz glass. Due to their extremely low coefficient of thermal expansion of almost zero in the temperature range from 0 to 273 K, quartz glass systems are predestined for so-called cryogenic applications. In the range between 273 K and 373 K, the coefficient of thermal expansion rises to 5.1. 10 -7 K -1 . After parts are the relatively high density of 2.2 g / cm 3 , the low rigidity, the low tensile strength of <50 MPa, high production costs and the limitation of the diameter to approx. 500 mm due to the complex manufacturing process (W. Englisch, R. Takke, SPIE, vol. 1113, Reflective Optics II, 1989, page 190-194).
Aufgrund seiner mechanischen und thermischen Eigenschaften sowie des nie drigen Raumgewichts von nur 1,85 g/cm3 eignet sich Beryllium besonders zur Herstellung von Leichtbau-Spiegelstrukturen. Zum Beispiel besitzt Beryllium eine fünfmal höhere Steifigkeit als Aluminium oder Glaswerkstoffe. Be schichtete Berylliumplatten lassen sich auf Rauhtiefen von kleiner 15 Ang ström (Ra) polieren und sind damit prädestiniert für optisch reflektierende Oberflächen.Due to its mechanical and thermal properties and its low density of only 1.85 g / cm 3 , beryllium is particularly suitable for the production of lightweight mirror structures. For example, beryllium is five times more rigid than aluminum or glass materials. Coated beryllium plates can be polished to a roughness depth of less than 15 angstroms (R a ) and are therefore predestined for optically reflective surfaces.
Besonders nachteilig ist, neben den hohen Rohstoff- und Herstellungskosten, das generell toxische Verhalten von Beryllium-Werkstoffen. Um sie als opti sche Komponenten unter atmosphärischen Bedingungen einsetzen zu können, müssen sie zuvor mit Nickel beschichtet werden. Aufgrund unterschiedli cher Wärmeausdehnungskoeffizienten von Beryllium (11,2 . 10-6 K-1) und Nickel (15 . 10-6 K-1) dürfen diese Komponenten keinesfalls auf Thermoschock bean sprucht werden und kommen daher nur bei konstanten Temperaturen oder in sehr engen Temperaturbereichen zum Einsatz.In addition to the high raw material and manufacturing costs, the generally toxic behavior of beryllium materials is particularly disadvantageous. To be able to use them as optical components under atmospheric conditions, they must first be coated with nickel. Due to different coefficients of thermal expansion of beryllium (11.2. 10 -6 K -1 ) and nickel (15. 10 -6 K -1 ), these components must under no circumstances be subjected to thermal shock and therefore only come at constant temperatures or in very narrow temperatures Temperature ranges for use.
Außerdem wurde festgestellt, daß die über die Vakuum-Heißpreßtechnik oder das heißisostatische Pressen hergestellten Berylliumteile einen anisotropen Werkstoff-Charakter mit unterschiedlichen Eigenschaften in unterschiedli chen Kristallrichtungen aufweisen. It was also found that the vacuum hot press technology or The hot isostatic pressing made beryllium parts anisotropic Material character with different properties in different Chen have crystal directions.
Unter Weltraumbedingungen können unbeschichtete Spiegel verwendet werden. Der hohe Wärmeausdehnungskoeffizient bewirkt jedoch bei den typischen Tem peraturwechseln zwischen 0 und 700 K lokale Verformungen auf der optischen Fläche, die Beryllium für den Einsatz in der Präzisionsoptik ausschließen (Quelle 1) und auch bei Satellitenspiegeln zu erheblichen Übertragungspro blemen führen können.Uncoated mirrors can be used under space conditions. However, the high coefficient of thermal expansion causes the typical temperature temperature changes between 0 and 700 K local deformations on the optical Area that excludes beryllium for use in precision optics (Source 1) and also with satellite mirrors to considerable transmission pro can lead to blemen.
Derartige Spiegelstrukturen werden gegenwärtig auch aus monolithischer Ke ramik auf der Basis von Siliciumcarbid über die sogenannte Schlickerguß-Te chnik hergestellt. Bei diesem Formgebungsverfahren wird in eine als Negativ ausgebildete Gipsform eine Siliciumcarbid-Pulversuspension eingefüllt. In Abhängigkeit von der Verweilzeit der Suspension in den Gipsformen bildet sich ein keramischer Scherben, also der positive Bauteil-Grünkörper, mit unterschiedlicher Wandstärke aus. Nach der Trocknung der Rohlinge erfolgt ein Sinterprozeß in Vakuum- oder Schutzgasöfen bei Temperaturen von bis zu 2200°C. Neben dem aufwendigen Formenbau zur Herstellung der Grünkörper bein haltet diese Herstellungstechnologie den Nachteil, daß nur bestimmte Geome trien und kleine Baugrößen verwirklicht werden können und die Fertigung insgesamt einer hohen Ausschußrate unterliegt. Da diese Siliciumcarbid- Formkörper bei der Trocknung und Sinterung einer Schwindung unterliegen, kann die erforderliche Maßhaltigkeit nur durch eine kostspielige Bearbei tung mit Diamantwerkzeugen gewährleistet werden. Aufgrund des heterogenen Gefüges wird der Sinterkörper anschließend zusätzlich über die chemische Gasphasenabscheidung mit Siliciumcarbid beschichtet, um Rauhtiefen von we niger als 40 Angström erreichen zu können. Neben dem aufwendigen Herstel lungs- und Bearbeitungsverfahren besitzt Siliciumcarbid ein relativ hohes Raumgewicht von 3,2 g/cm3 und zeigt ein äußerst sprödes Bruchverhalten.Such mirror structures are currently also made of monolithic ceramics based on silicon carbide using the so-called slip casting technique. In this molding process, a silicon carbide powder suspension is filled into a plaster mold designed as a negative. Depending on the dwell time of the suspension in the plaster molds, a ceramic body, i.e. the positive component green body, is formed with different wall thicknesses. After the blanks have dried, a sintering process takes place in vacuum or protective gas ovens at temperatures of up to 2200 ° C. In addition to the elaborate mold construction for the production of the green body, this manufacturing technology has the disadvantage that only certain geometries and small sizes can be realized and the production is subject to a high rejection rate. Since these silicon carbide moldings are subject to shrinkage during drying and sintering, the required dimensional accuracy can only be guaranteed by costly machining with diamond tools. Due to the heterogeneous structure, the sintered body is then additionally coated with silicon carbide via chemical vapor deposition in order to be able to reach roughness depths of less than 40 angstroms. In addition to the complex manufacturing and processing method, silicon carbide has a relatively high density of 3.2 g / cm 3 and exhibits extremely brittle fracture behavior.
Aus der DE 32 46 755 A1 ist bekannt, daß man hochfeste Verbundmaterialien, bestehend aus verschiedenen Laminatschichten in Kombi nation mit Zellkern- oder Wabenschichten, in Leichtbauweise herstellen kann. Als Rohstoffe kommen dabei kunstharzgetränkte Vliese oder Gewebe aus Papier, Kunststoff, Folie, Glasgewebe, Carbon-Faservliese oder Polyimid zum Einsatz, wobei der Zellkern oder die Wabenschicht eine bessere Stabilität und eine erhöhte Biegesteifigkeit des Formkörpers gewährleisten sollen. From DE 32 46 755 A1 it is known that high strength Composite materials, consisting of different laminate layers in combination nation with cell nucleus or honeycomb layers, lightweight construction can. Resin-impregnated nonwovens or fabrics are used as raw materials Paper, plastic, foil, glass fabric, carbon fiber fleece or polyimide for Use where the cell nucleus or honeycomb layer has better stability and to ensure an increased bending stiffness of the molded body.
Derartige Verbundmaterialien auf CFK- oder GFK-Basis (kohle- oder glasfaserverstärkte Kunststoffe) sind auf Raumtemperaturanwendungen beschränkt. Aufgrund des inhomo genen Faser- oder Laminataufbaus kann durch eine Oberflä chenbearbeitung keine optische Spiegelfläche erzeugt werden.Such composite materials based on CFRP or GFK (carbon or glass fiber reinforced plastics) are on Room temperature applications limited. Because of the inhomo Genen fiber or laminate structure can by a surface no optical mirror surface become.
Aus der DE 38 09 921 A1 ist es bekannt, daß man einen Spie gel herstellen kann, indem man einen handelsüblichen Silicium-Wafer auf einer Tragplatte befestigt. Zur Herstellung größerer Spiegel werden mehrere solche Wafer nebeneinander angeordnet. Die Fugen zwischen den Wafern werden mittels Laser- oder Elektronenstrahl-Schweißens miteinander verbunden. Nachfolgend wird die Spiegeloberfläche geschliffen und poliert. Als Träger wird ein Körper aus einem Leichtmetall oder aus faserverstärktem Verbund-Kunststoff verwendet. Auch hier treten die oben genannten Nachteile auf, die insbesondere durch die unterschiedlichen Materialien von Träger und Reflektorschicht bedingt sind.From DE 38 09 921 A1 it is known that a game gel can be made by using a commercially available Silicon wafer attached to a support plate. For Making larger mirrors will be several such wafers arranged side by side. The joints between the wafers using laser or electron beam welding connected with each other. Below is the Mirror surface ground and polished. As a carrier a body made of a light metal or fiber-reinforced Composite plastic used. Here, too, the steps occur mentioned disadvantages, in particular by the different materials from carrier and Reflector layer are conditional.
Aus der DE 36 26 780 A1 ist es bekannt, daß man Spiegel nicht nur zur Reflexion von Licht sondern auch als Antennen verwenden kann. Die dort gezeigten Spiegel weisen einen Träger aus kohlefaserverstärktem Material auf. Die Reflek torschicht besteht aus Glas oder Glaskeramik und ist auf den Träger direkt aufgeschmolzen. Die Nachteile derartiger Spiegel sind oben beschrieben.From DE 36 26 780 A1 it is known that mirrors not only to reflect light but also as antennas can use. The mirrors shown there have one Carrier made of carbon fiber reinforced material. The reflect The door layer consists of glass or glass ceramic and is on the support melted directly. The disadvantages of such Mirrors are described above.
Aus der DE 30 18 785 A1 ist ein Verfahren zur Herstellung von Spiegeln bekannt, bei welchem zunächst ein Formkörper aus einem hochtemperaturbeständigen Material, nämlich aus Kohlenstoff hergestellt wird, der als Trägerstruktur für den Spiegel dient. Auf diese Trägerstruktur wird zur Bil dung des Spiegels eine Frontplatte aus Glas aufgesintert oder aufgeschmolzen. Hier entsteht wieder eine Struktur, bei welcher die Trägerplatte und die Reflektorschicht sehr unterschiedliche thermische Eigenschaften aufweisen, so daß derartige Spiegel nur eine sehr geringe Temperaturschockfe stigkeit aufweisen. Das Raumgewicht derartiger Spiegel ist relativ hoch.DE 30 18 785 A1 describes a method for the production known from mirrors, in which first a molded body from a high temperature resistant material, namely from Carbon is produced, which is used as a support structure for serves the mirror. On this support structure is the Bil sintered onto a glass front panel or melted. Here is a structure again in which the support plate and the reflector layer very much have different thermal properties, so that such mirrors only a very low temperature shock have stability. The density of such mirrors is quite high.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung eines Reflektors sowie einen Reflektor aufzu zeigen, wobei der Reflektor geringes Gewicht und verbes serte mechanisch-/thermische Eigenschaften bei einfacher Herstellung aufweist.The invention has for its object a method for Manufacture of a reflector and a reflector show, the reflector light weight and verbes Serte mechanical / thermal properties with simple Manufacturing has.
Diese Aufgabe wird verfahrensmäßig durch die im Patent anspruch 1 genannten Merkmale gelöst. Ein Reflektor, der diese Aufgabe löst, ist in Anspruch 21 angegeben. Bevor zugte Ausführungsformen der Erfindung ergeben sich aus den Unteransprüchen. This task is procedurally carried out by the patent claim 1 mentioned features solved. A reflector that solves this problem is specified in claim 21. Before Preferred embodiments of the invention result from the Subclaims.
In der nachfolgenden Beschreibung wird in erster Linie davon ausgegangen, daß Kohlenstoff bzw. Kohlenstoffasern als Grundbaustein für die Trägerkörper verwendet werden. Es soll aber an dieser Stelle ausdrücklich darauf hinge wiesen sein, daß die Entwicklung von Materialien ähnlichen feinstrukturel len Aufbaus bzw. die Verwendung derartiger Stoffe vom Erfindungsgedanken mit umfaßt ist. Ein wesentlicher Gedanke der vorliegenden Erfindung liegt nämlich darin, daß diese "durchtränkt" werden, so daß sich die Silicium-Re flektorschicht mit dem Grundkörper fest verbinden kann.The following description primarily assumes that carbon or carbon fibers as the basic building block for the carrier body be used. At this point, however, it should expressly depend on this be shown that the development of materials similar to fine structure len construction or the use of such substances from the inventive concept is included. An essential idea of the present invention lies namely in that these are "soaked" so that the silicon Re can firmly connect the reflector layer to the base body.
CFC-Verbundwerkstoffe, welche aus einer Kohlenstoffmatrix und Verstärkungs fasern aus Kohlenstoff bestehen, werden über das Harz-Imprägnier- und Car bonisierungsverfahren industriell gefertigt. Die so hergestellten Werkstoffe zeichnen sich durch eine äußerst günstige Kombination von Werkstoffeigen schaften aus, wie z. B. hohe mechanische Festigkeit im Raum- und Hochtempe raturbereich in Verbindung mit niedrigem Raumgewicht (1,0-1,7 g/cm3) und geringe Sprödigkeit. CFC composites, which consist of a carbon matrix and reinforcing fibers made of carbon, are manufactured industrially using the resin impregnation and carbonization process. The materials thus produced are characterized by an extremely favorable combination of material properties, such as. B. high mechanical strength in the room and high temperature range in conjunction with low density (1.0-1.7 g / cm 3 ) and low brittleness.
Die ausgezeichneten Materialeigenschaften von CFC werden dadurch getrübt, daß dieser Werkstoff eine geringe Oxidationsbeständigkeit besitzt und nur sehr begrenzt in sauerstoffhaltiger Atmosphäre eingesetzt werden kann. Die geringe Resistenz gegenüber Sauerstoff beschränkt CFC zur Zeit auf den Va kuum- und Schutzgaseinsatz, da sonst bei Temperaturen oberhalb von 400°C ein Abbrand einsetzt.The excellent material properties of CFC are clouded by that this material has a low resistance to oxidation and only can be used to a very limited extent in an oxygen-containing atmosphere. The low resistance to oxygen currently limits CFC to the Va use of vacuum and protective gas, otherwise at temperatures above 400 ° C a burn begins.
Um die Oxidationsbeständigkeit dieser Verbundwerkstoffe zu erhöhen, wurden die sogenannten Ceramic Matrix Composites [CMC] entwickelt. Bei diesen Werkstoffen werden in die poröse CFC-Matrix refraktäre und keramische Kom ponenten infiltriert. Es ist auch die Herstellung von Kurzfaser-Kör pern möglich, wobei Kurzfasern auf Kohlenstoffbasis in einer Phenolharz- Suspension gelöst sind und bei Temperatursteigerung aushärten. Bei weiterer Temperaturaufgabe werden die Harzbindemittel beider Compositequalitäten unter Ausschluß von Sauerstoff carbonisiert.In order to increase the oxidation resistance of these composite materials, developed the so-called Ceramic Matrix Composites [CMC]. With these Materials are refractory and ceramic in the porous CFC matrix components infiltrated. It is also the production of short fiber kernels possible, with short carbon-based fibers in a phenolic resin Suspension are dissolved and harden when the temperature rises. With another The resin binders of both composite qualities are subjected to temperature carbonized in the absence of oxygen.
Der Reflektor weist als Trägerkörper faserverstärkte CFC- oder CMC- oder Kohlenstoff-Waben-Composites und oberflächlich "metallisches" Silicium auf. Unter "metallischem" Silicium ist dabei elementares Silicium zu verstehen, welches durch Diffusions-, Sinter- oder Anschmelzvorgänge von Silicium-Formkörpern oder Wafern auf CFC-Trägersubstra te appliziert wurde. Silicium-Wafer sind Scheiben, bestehend aus Reinstsilicium. Das Silicium kann ein isotropes oder polykristallines Gefüge aufweisen.The reflector has fiber-reinforced CFC or CMC or carbon honeycomb composites and superficially "metallic" Silicon. Under "metallic" silicon elemental silicon is too understand which by diffusion, sintering or melting processes of Silicon moldings or wafers on a CFC carrier substrate was applied. Silicon wafers are disks consisting of made of ultra-pure silicon. The silicon can be isotropic or polycrystalline Have structures.
Die Erfindung erlaubt die Herstellung von Reflektoren mit komplexer Geome trie, hoher Temperaturwechselbeständigkeit, niedrigem Raumgewicht (0,5- 2 g/cm3) bei gleichzeitig hoher Festigkeit (< 150 MPa), geringen Wärmeaus dehnungskoeffizienten (WAK) und Oberflächen, die sich für reflektierende Optiken eignen.The invention allows the production of reflectors with complex geometry, high thermal shock resistance, low density (0.5-2 g / cm 3 ) with high strength (<150 MPa), low thermal expansion coefficient (CTE) and surfaces that are suitable for reflective optics.
Ein weiterer Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens liegt darin, daß preisgünstige, handelsübliche Werkstoffe versendet werden können, die sich auf jeder Werkzeugmaschine bearbeiten lassen. Another advantage of the method according to the invention is that reasonably priced, commercially available materials can be shipped Have it processed on every machine tool.
Darüber hinaus können die Dichte und Festigkeit des Bauteils gezielt über die Auswahl der Trägerkörper und die Quantität bzw. Qualität der ge wählten Infiltrationsprozesse eingestellt werden. Die Wärmeausdehnungsko effizienten der eingesetzten Werkstoffgruppen sind unter einander sehr ähnlich; somit ergeben sich sehr genaue, formstabile Teile, auch bei großen Abmessungen.In addition, the density and strength of the component can be targeted the selection of the carrier body and the quantity or quality of the ge selected infiltration processes. The coefficient of thermal expansion efficiency of the material groups used are below very similar to each other; this results in very precise, dimensionally stable parts, even with large dimensions.
Dabei können vorteilhafterweise jegliche CFC-Rohstoffe, insbesondere auf Lang- oder Kurzfaserbasis sowie mit orientiertem oder unorientiertem Fa seraufbau verwendet werden. Darüber hinaus kann das erfindungsgemäße Ver fahren auch an bekannten Wabenstrukturen auf Kohle faserbasis angewendet werden.Any CFC raw materials can advantageously be used, in particular Long or short fiber base as well as with an oriented or unoriented company can be used. In addition, the Ver also drive on known honeycomb structures on coal fiber base can be applied.
Der eingesetzte CFC-Trägerkörper besitzt eine Dichte von höchstens 1,4 g/cm3, d. h. er weist eine hohe Porosität auf. Abgesehen von den Poren weist der Trägerkörper keine Hohlräume auf, d. h., er ist von seiner Form her ein massi ver Körper, z. B. eine Platte, ein Block oder ein Vollzylinder. Bei mehrdi mensional orientierten CFC-Qualitäten mit Langfaseraufbau geht man in der Regel von in Harz getränkten Kohlefasergeweben, sogenannten Prepregs aus, die in beheizbaren axialen Pressen zu CFK-Platten verpreßt werden.The CFC carrier body used has a density of at most 1.4 g / cm 3 , ie it has a high porosity. Apart from the pores, the carrier body has no cavities, that is, it is a massi ver body in shape, z. B. a plate, a block or a solid cylinder. With multi-dimensionally oriented CFC grades with long fiber construction, one generally starts from resin-soaked carbon fiber fabrics, so-called prepregs, which are pressed into CFRP sheets in heatable axial presses.
Zur Herstellung von CFC-Vollkörpern auf Kurzfaserbasis werden in bekannter Weise Kohle- oder Graphitfasern in einem wärmehärtbaren Harzbindemittel suspendiert. Die Suspension wird in eine Form gegeben. Anschließend werden die Lösungsmittel z. B. durch Erwärmen entfernt und das Harz-Bindemittel und da mit der CFK-Vollkörper ausgehärtet. Bei allen CFC-Qualitäten soll die Fa serverstärkung einer Versprödung der keramisierten CFC-Werkstoffe entgegen wirken und ein quasiduktiles Bruchverhalten aufrecht erhalten. Die aus den bekannten Formgebungsverfahren hergestellten Wabenstrukturen zum Beispiel auf Hartpapier- oder Kohlefaserbasis werden zur Erhöhung der Kohlenstoff ausbeute mit einem Harzbindemittel, vorzugsweise Phenolharz, imprägniert und in einer anschließenden Wärmebehandlung ausgehärtet.For the production of CFC full bodies based on short fibers are known in Way carbon or graphite fibers in a thermosetting resin binder suspended. The suspension is placed in a mold. Then the Solvent e.g. B. removed by heating and the resin binder and there cured with the CFRP full body. For all CFC qualities, the company server strengthening to prevent embrittlement of the ceramic CFC materials act and maintain quasi-ductile fracture behavior. The from the known molding process honeycomb structures for example Hard paper or carbon fiber are used to increase carbon Yield impregnated with a resin binder, preferably phenolic resin and cured in a subsequent heat treatment.
Gemeinsam ist allen CFC- oder Wabenstrukturen die anschließende Carbonisie rung des Bindemittelharzes im Vakuum oder Schutzgas bei Temperaturen von beispielsweise 900 bis 1300°C. Die erhaltenen CFC-Vollkörper oder Waben strukturen werden dann vorzugsweise in Vakuum- oder Schutzgasatmosphäre auf Temperaturen von mehr als 2000°C erhitzt, um eine zumindest teilweise Gra phitierung der C-Matrix und Fasern vorzunehmen.Common to all CFC or honeycomb structures is the subsequent carbonization tion of the binder resin in a vacuum or protective gas at temperatures of for example 900 to 1300 ° C. The CFC solid or honeycomb obtained structures are then preferably in a vacuum or protective gas atmosphere Temperatures of more than 2000 ° C heated to at least partially Gra phitation of the C-matrix and fibers.
Durch materialabtragende Bearbeitung wird dann aus den Vollkörpern der ent sprechende CFC-Rohling hergestellt, der die Maße des herzustellenden Bau teils, also beispielsweise die Spiegelgrundstruktur eines Satelliten oder anderer optisch reflektierender Systeme besitzt. Die materialabtragende Be arbeitung kann beispielsweise durch Drehen, Fräsen oder Schleifen erfolgen, wobei die zur spanabhebenden Bearbeitung von metallischen Werkstoffen be kannten Maschinen eingesetzt werden können. Zur weiteren Gewichtsersparnis können vorteilhafterweise bei der Bearbeitung der CFC-Rohstoffe an der Rückseite der Spiegelstrukturen Taschen beliebiger Geometrie eingefräst, erodiert oder gebohrt werden. Die Kohlenstoff-Wabenstrukturen können nach der Carbonisierung an den Stirnseiten mit Kohlefasergeweben beliebiger Art oder Gewebeprepregs mittels eines Harzbindemittels zu einem Verbund lami niert werden. Es ist außerdem möglich, die Wabenstrukturen in das hochpo röse Kurzfaser-CFC einzupressen oder mit CFC-Geweben ummantelten Waben strukturen zu einem Sandwich-System, bestehend aus mehreren Wabenstruktu ren, zu verpressen, um so nach der Carbonisierung einen hochtemperaturbe ständigen Leichtbaukonstruktionswerkstoff mit hoher Steifigkeit und quasi duktilem Bruchverhalten zu erhalten.The material is then removed from the solid by machining talking CFC blank made of the dimensions of the construction to be made partly, for example the basic mirror structure of a satellite or other optically reflective systems. The material-removing Be work can be done, for example, by turning, milling or grinding, the be for machining metal materials known machines can be used. For further weight savings can advantageously when processing the CFC raw materials on the Back of the mirror structures pockets of any geometry milled, be eroded or drilled. The carbon honeycomb structures can after carbonization on the end faces with carbon fiber fabrics of any kind or tissue prepregs using a resin binder to form a composite lami be kidneyed. It is also possible to insert the honeycomb structures into the hochpo Press in red short-fiber CFC or honeycomb coated with CFC fabrics structures to form a sandwich system consisting of several honeycomb structures to be pressed, so that after carbonization a high temperature permanent lightweight construction material with high rigidity and quasi to obtain ductile fracture behavior.
Der nach der Bearbeitung erhaltene CFC- oder Wabenrohling, der wie der Vollkörper eine geringe Dichte von 0,1 bis 1,3 g/cm3 und damit eine hohe Porösität von bis zu 90 Vol% aufweist, kann anschließend erneut über die Imprägnierung von Harzbindemitteln und deren Carbonisierung weiter infil triert und verfestigt werden.The CFC or honeycomb blank obtained after processing, which like the solid body has a low density of 0.1 to 1.3 g / cm 3 and thus a high porosity of up to 90% by volume, can then be re-impregnated with resin binders and infiltrate and solidify their carbonization.
Auch eine Infiltration über die chemische Gasphasenabscheidung [CVD] mit pyrolytischem Kohlenstoff bis zu einer Dichte von maximal 1,4 g/cm3, vor zugsweise 0,3 bis 1,0 g/cm3, kann zur notwendigen Verfestigung der CFC-Roh linge und somit Versteifung der Spiegelgrundstruktur führen. Während bei der Harzimprägnierung vorzugsweise Phenolharze zum Einsatz kommen, wird bei der chemischen Gasphasenabscheidung des Kohlenstoffs vorzugsweise ein Ge misch aus Kohlenwasserstoffen, wie Methan oder Propan, und einem inerten Gas, wie Argon oder Stickstoff, bei einer Temperatur zwischen 700 und 1100°C und einem Druck von 1 bis 100 mbar durchgeführt. Das Gas diffun diert in die offenporige Struktur, zersetzt sich in Kohlenstoff und Wasser stoff, wobei der Kohlenstoff vorzugsweise als pyrolytischer Kohlenstoff an den Faseroberflächen bzw. an den Faserkreuzungspunkten abscheidet und so eine Festigkeitssteigerung erzielt wird.Infiltration via chemical vapor deposition [CVD] with pyrolytic carbon up to a maximum density of 1.4 g / cm 3 , preferably 0.3 to 1.0 g / cm 3 , can also be necessary to solidify the CFC blanks and thus stiffen the mirror base structure. While phenolic resins are preferably used in resin impregnation, in the chemical vapor deposition of carbon, a mixture of hydrocarbons, such as methane or propane, and an inert gas, such as argon or nitrogen, is preferably used at a temperature between 700 and 1100 ° C. and one Pressure from 1 to 100 mbar carried out. The gas diffuses into the open-pore structure, decomposes into carbon and hydrogen, the carbon preferably depositing as pyrolytic carbon on the fiber surfaces or at the fiber crossing points, thus increasing the strength.
Die aus beiden Infiltrationsverfahren erhaltenen CFC-Rohlinge werden an der für die Spiegelfläche vorgesehenen Seite oberflächlich geschliffen und in einen Vakuum- oder Schutzgasofen eingebaut. Auf die geschliffene Seite wer den ein oder mehrere Silicium-Formkörper aufgelegt und die Pro be auf Temperaturen von 1300 bis 1600°C, vorzugsweise 1350 bis 1450°C auf geheizt. Durch eine chemische Reaktion des Kohlenstoffs mit dem Silicium bildet sich an den Grenzflächen Siliciumcarbid aus, welches zu einer Verfe stigung oder Fügung und damit zur Applizierung des Silicium-Wafers auf dem CFC-Trägersubstrat führt. Neben der chemischen Reaktion können auch An schmelzvorgänge des Siliciums oder Diffusion zur Applizierung der Wafer auf dem CFC-Rohling führen und sich so optisch reflektierende Strukturen ausbilden.The CFC blanks obtained from both infiltration processes are on the for the side provided for the mirror surface, ground and in a vacuum or inert gas oven installed. On the sanded side who the one or more molded silicon body and the Pro be at temperatures from 1300 to 1600 ° C, preferably 1350 to 1450 ° C heated. Through a chemical reaction of the carbon with the silicon silicon carbide forms at the interfaces, which leads to a Verfe Fixing or joining and thus for the application of the silicon wafer on the CFC carrier substrate leads. In addition to the chemical reaction, An melting processes of silicon or diffusion for application the wafer on the CFC blank and so optically reflective Train structures.
Auf sogenannte Ceramic-Matrix-Composites [CMC], welche beispielsweise in der Matrix Siliciumcarbid und Silicium aufweisen, können Sili cium-Wafer bei Temperaturen von 1300 bis 1600°C fest appliziert werden.On so-called ceramic matrix composites [CMC], which are described, for example, in the matrix have silicon carbide and silicon, Sili cium wafers can be firmly applied at temperatures from 1300 to 1600 ° C.
Eine besonders vorteilhafte Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens sieht auch vor, daß man die zu verspiegelnden Flächen mit einem oder mehre ren Silicium-Formkörpern oder Si-Wafern belegt und die so vorbereiteten Spiegelträger mit ihrem unteren Ende in eine dotierte Siliciumschmelze stellt. Durch die Kapillarkräfte in der Trägerstruktur steigt das geschmol zene Silicium im Rohling bis zu den hochreinen Silicium-Formkörpern nach oben, wodurch zum einen der Rohling zum CMC veredelt wird und die auflie genden Silicium-Formkörper oder Wafer untereinander verbunden und rücksei tig fest an das Bauteil gefügt werden. Trägerstrukturen, die aus mehreren Teilelementen gesteckt oder gefügt sind, können außerdem durch das auf steigende Silicium zu einer Gesamtstruktur verfestigt werden.A particularly advantageous embodiment of the method according to the invention also provides that the surfaces to be mirrored with one or more Ren molded silicon bodies or Si wafers and the so prepared Mirror support with its lower end in a doped silicon melt poses. Due to the capillary forces in the support structure, the melted content increases zene silicon in the blank up to the high-purity silicon moldings above, whereby on the one hand the blank is refined to the CMC and the Silicon molded body or wafer connected to each other and back be firmly attached to the component. Support structures made up of several Sub-elements are inserted or joined, can also by the rising silicon can be solidified into an overall structure.
Die Infiltration des CFC-Trägerkörpers erfolgt mit einer solchen Menge an ge schmolzenem Silicium, daß seine Dichte weniger als 2,0 g/cm3, vorzugsweise 1,5 bis 1,8 g/cm3 beträgt. Vorteilhafterweise sind die han delsüblichen metallischen Silicium-Einkristall-Wafer schon derart vorge schliffen und poliert, daß sie nach der Applizierung direkt optisch reflek tierende Flächen ausbilden und so spanabhebende Bearbeitungszyklen auf ein Minimum reduziert oder ausgeschlossen werden können. Um ein massives An schmelzen, Deformieren und Abdampfen der aufliegenden Siliciumteile zu ver hindern, darf eine maximale Prozeßtemperatur von 1550°C nicht überschritten werden; die Prozeßtemperatur liegt vorzugsweise zwischen 1350 und 1500°C. Eine besonders vorteilhafte Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens sieht auch vor, daß man die Silicium-Formkörper vor der Applizierung mit einem Kleber oder Harzbindemittel auf die CFC- oder CMC- oder Wabengrund strukturen aufklebt, wobei diese bei der Temperaturbehandlung Diffusions-, Sinter- oder Anschmelzvorgänge an der Grenzfläche zwischen dem Trägersubstrat und den Silicium-Formkörpern fördern.The CFC carrier body is infiltrated with such an amount of molten silicon that its density is less than 2.0 g / cm 3 , preferably 1.5 to 1.8 g / cm 3 . Advantageously, the commercially available metallic silicon single crystal wafers are pre-sanded and polished in such a way that they form optically reflective surfaces after application and so machining processes can be reduced to a minimum or excluded. In order to prevent massive melting, deformation and evaporation of the silicon parts, a maximum process temperature of 1550 ° C must not be exceeded; the process temperature is preferably between 1350 and 1500 ° C. A particularly advantageous embodiment of the method according to the invention also provides that the silicon moldings are stuck onto the CFC or CMC or honeycomb base structures before application with an adhesive or resin binder, these diffusion, sintering or melting processes being applied to the temperature treatment promote the interface between the carrier substrate and the silicon moldings.
Als Kleber oder Harzbindemittel können vorteilhafterweise Precursoren auf Polysilan- oder Siliciumcarbonitrid-Basis und/oder Kleber auf Silicium-, Siliciumcarbid oder Kohlenstoff-Basis oder Silikone eingesetzt werden. Vor der Reaktionsapplizierung müssen die Kleber bei Temperaturen zwischen 100 und 200°C getrocknet bzw. gehärtet werden. Eine Pyrolyse der Harzbindemit tel erfolgt bei 1000°C in Vakuum- oder Schutzgasatmosphäre.Precursors can advantageously be used as adhesives or resin binders Polysilane or silicon carbonitride-based and / or adhesive based on silicon, Silicon carbide or carbon base or silicones are used. In front the reaction application, the adhesives must be at temperatures between 100 and 200 ° C dried or hardened. Pyrolysis of the resin binder tel takes place at 1000 ° C in a vacuum or protective gas atmosphere.
Polysilane (Polymethylphenylsilane) besitzen beispielsweise je nach Lö sungsmittelanteil nach der Pyrolyse unter Inertgas bei 1200°C eine kera mische Feststoffausbeute von 30 bis maximal 70 Gew.-%.Depending on the solder, polysilanes (polymethylphenylsilanes) have, for example proportion of the solvent after pyrolysis under inert gas at 1200 ° C a kera mix solids yield of 30 to a maximum of 70 wt .-%.
Für Spiegel- und Reflektorverwendungen im Temperaturbereich von beispiels weise 250 und 330 K ohne größere Temperaturschwankungen führt eine Klebung der Siliciumteile mittels Silikonen auf die Trägerstrukturen zu einer aus reichenden Verfestigung zwischen den Trägern und der Spiegelschicht.For mirror and reflector applications in the temperature range of, for example wise 250 and 330 K without major temperature fluctuations leads to an adhesive of the silicon parts by means of silicones onto the carrier structures sufficient consolidation between the supports and the mirror layer.
Das Verfahren sieht weiterhin vor, daß man mehrere Sili cium-Formkörper oder Si-Wafer unterschiedlicher Dotierung bzw. Schmelzpunk te als sogenannte Multilayer auf die CFC- oder CMC- oder Wabenträgerstruk turen aufbringt, wobei die Silicium-Formkörper vorzugsweise derart angeord net sind, daß das Si-Formteil mit dem niedrigsten Schmelzpunkt direkt auf dem Trägersubstrat aufgebracht ist und alle darüber angeordneten Silicium- Körper einen höheren Schmelzpunkt aufweisen. Undotiertes Reinstsilicium be sitzt beispielsweise seinen Schmelzpunkt bei 1412°C. Je nach der Quantität der Dotierung kann der Schmelzpunkt aufgrund von Eutektikumsbildungen entsprechend herabgesetzt werden. The method further provides that several sili cium shaped body or Si wafer with different doping or melting point te as a so-called multilayer on the CFC or CMC or honeycomb support structure introduces doors, the silicon moldings preferably being arranged in this way net are that the Si molding with the lowest melting point directly on is applied to the carrier substrate and all the silicon Bodies have a higher melting point. Undoped high-purity silicon be for example, its melting point is at 1412 ° C. Depending on the quantity the melting point can result from the doping of eutectic formations are reduced accordingly.
Die so hergestellten Bauteile können dann noch einer Nachbearbeitung unter zogen werden, beispielsweise um optisch reflektierende Flächen bei einem Satelliten-Spiegel zu erzeugen. Zur Nachbearbeitung können die von der Me tallbearbeitung her bekannten Schleif-, Läpp- oder Poliermaschinen und Werkzeuge verwendet werden, insbesondere auch Diamantwerkzeuge.The components produced in this way can then be reworked be drawn, for example around optically reflective surfaces at one Generate satellite mirrors. For post-processing, the data from Me tallverarbeitung her known grinding, lapping or polishing machines and Tools are used, especially diamond tools.
Wird die reflektierende/spiegelnde Fläche aus Wafern erzeugt, dann wird die Temperatur für den Anschmelzprozeß so gewählt, daß die glatte äußere Ober fläche des Wafers nicht anschmilzt. Bei Silicium-Formkörpern mit nichtglat ten Oberflächen entsteht die reflektie rende Fläche aus der erstarrten Schmelze mit nachfolgendem Schleif- und Po liervorgang.If the reflecting / reflecting surface is generated from wafers, then the Temperature for the melting process chosen so that the smooth outer surface surface of the wafer does not melt. For silicon moldings with non-smooth surfaces are created surface from the solidified melt with subsequent grinding and buttocks process.
Eine weitere Ausgestaltung sieht vor, daß man die auf die CFC- oder CMC-Trägerkörper applizierten Silicium-Formkörper zumindest oberflächlich zu hartem Siliciumcarbid (SiC) umwandeln kann. Insbesondere in den Anwendungsbereichen, in denen mit chemischem Angriff oder Abrasion zu rechnen ist, können die Spiegel oder Reflektoren mit ihrer Siliciumspie gelschicht einer kohlenstoffhaltigen Atmosphäre oberhalb 700°C ausgesetzt werden, wobei das Silicium mit dem Kohlenstoff reagiert und eine ver schleißbeständige Oberflächenschicht aus Siliciumcarbid ausbildet. Bei spielsweise reagiert das Silicium mit einem Gasgemisch bestehend aus Methan und Argon oder Wasserstoff bei Temperaturen von 1200 bis 1300°C zu Silici umcarbid. Im Temperaturbereich von 900 bis 1200°C führt ein Gasgemisch be stehend aus C3H8 und H2 ebenfalls zu einer entsprechenden Siliciumcarbid- Bildung. Another embodiment provides that the silicon moldings applied to the CFC or CMC carrier bodies can be converted, at least on the surface, to hard silicon carbide (SiC). Particularly in the application areas in which chemical attack or abrasion is to be expected, the mirrors or reflectors with their silicon mirror layer can be exposed to a carbon-containing atmosphere above 700 ° C, the silicon reacting with the carbon and forming a wear-resistant surface layer made of silicon carbide . For example, the silicon reacts with a gas mixture consisting of methane and argon or hydrogen at temperatures of 1200 to 1300 ° C to silicon carbide. In the temperature range of 900 to 1200 ° C, a gas mixture consisting of C 3 H 8 and H 2 also leads to a corresponding silicon carbide formation.
Eine weitere vorteilhafte Ausgestaltung des Verfahrens sieht vor, daß die Siliciumspiegel-Schichten auf den CFC- oder CMC-Spiegel trägern für Anwendungen wie zum Beispiel im Breitband- oder Multispektral system oberflächlich in Siliciumdioxid (SiO2) oder Quarz umgewandelt werden können. Dazu werden die gesamte Spiegel- oder Reflektorstruktur oder andere optische Komponenten mit ihren spiegelnden Siliciumoberflächen in sauer stoffhaltiger Atmosphäre, vorzugsweise Luft, Temperaturen oberhalb von 500°C, vorzugsweise 800 bis 1000°C, ausgesetzt werden und so das metal lische Silicium oberflächlich zu Siliciumdioxid (SiO2) oxidiert. Another advantageous embodiment of the method provides that the silicon mirror layers on the CFC or CMC mirrors can be superficially converted into silicon dioxide (SiO 2 ) or quartz for applications such as in broadband or multispectral systems. For this purpose, the entire mirror or reflector structure or other optical components with their reflecting silicon surfaces in an oxygen-containing atmosphere, preferably air, are exposed to temperatures above 500 ° C, preferably 800 to 1000 ° C, and so the metallic silicon superficially to silicon dioxide ( SiO 2 ) oxidized.
Nachfolgend werden bevorzugte Ausführungsformen der Erfindung anhand von Abbildungen näher beschrieben. Hierbei zeigenPreferred embodiments of the invention are described below with reference to Illustrations described in more detail. Show here
Fig. 1 einen Querschliff einer Silicium-Wafer-Applizierung auf einem CMC- Substrat bei 20-facher Vergrößerung, Fig. 1 shows a cross section of a silicon wafer Applizierung on a CMC substrate at 20 × magnification,
Fig. 2 den Anschliff nach Fig. 1 bei 40-facher Vergrößerung, Fig. 2 shows the polished section of FIG. 1 × 40 under magnification,
Fig. 3 den Anschliff nach Fig. 1 bei 100-facher Vergrößerung, Fig. 3 shows the polished section of FIG. 1 at 100 times magnification,
Fig. 4 den Anschliff nach Fig. 1 bei 200-facher Vergrößerung, Fig. 4 shows the polished section of FIG. 1 at 200 times magnification,
Fig. 5A einen Großspiegel, der aus Facetten zusammengesetzt ist, Fig. 5A is a large mirror which is composed of facets,
Fig. 5B einen Teilausschnitt des Spiegels nach Fig. 5A, FIG. 5B is a partial section of the mirror of FIG. 5A,
Fig. 5C eine andere Ausführungsform eines Großspiegels in einer Darstel lung ähnlich der 5B,5C shows another embodiment of a large mirror in a presen- tation similar to FIG. 5B,
Fig. 6A einen Längsschnitt durch eine bevorzugte Ausführungsform einer Trägerstruktur, Fig. 6A is a longitudinal section through a preferred embodiment of a support structure,
Fig. 6B einen Schnitt entlang der Linie VI-VI aus Fig. 6A, und Fig. 6B is a section along the line VI-VI of Fig. 6A, and
Fig. 7 ein Bild einer Silicium-Wafer-Applizierung auf einer, mit Kohlefa ser-Geweben ummantelten Wabenstruktur, Fig. 7 is a diagram of a silicon wafer coated on a Applizierung with Kohlefa ser tissues honeycomb structure,
Fig. 8A eine Ausführungsform von Infrarot-Teleskopspiegeln und Fig. 8A, an embodiment of infrared telescope mirrors and
Fig. 8B eine Ausführungsform von Infrarot-Teleskopspiegeln. Fig. 8B, an embodiment of infrared telescope mirrors.
Anhand der folgenden Beispiele 1 und 2 werden Verfahren erläutert, die zum Verständnis der anhand der weiteren Beispiele 3 und 4 erläuterten erfindungsgemäßen Verfahren not wendig sind.Examples 1 and 2 are used to illustrate processes explained to understand the basis of the further examples 3 and 4 explained the inventive method not are agile.
40 Kohlefaser-Gewebeprepregs mit Satin-Bindung, einem Phenolharzanteil von 35 Gew.-% und einem Durchmesser von 150 mm werden in einer beheizbaren axi alen Presse bei einer Temperatur von 200°C und einer Preßdauer von 8 Minu ten zu einem CFK-Formkörper mit einem Durchmesser von 150 mm und einer Wandstärke von 12 mm verpreßt. Der nach dem Entformen erhaltene Körper, bzw. diese Platte, wird nun in einem Reaktor unter Ausschluß von Sauerstoff, d. h. im Vakuum oder in einer Schutzgasatmosphäre, bei etwa 1000°C carbonisiert. Um die Reaktivität der Kohlenstoffasern zu minimieren bzw. den E-Modul zu beeinflussen, wird der Vollkörper einer Temperatur von mehr als 2000°C unter Sauerstoffausschluß, d. h. im Vakuum oder in einer Schutzgasatmosphäre, ausgesetzt, wodurch der durch Carbonisieren des Phe nolharzes gebildete Matrixkohlenstoff zumindest teilweise graphitiert wird. Diese Graphitierung erfolgt beispielsweise mit einer Aufheizgeschwindigkeit von 30 K/min und einer Haltezeit von 2 Stunden bei 2100°C. Der erhaltene CFC-Vollkörper besitzt eine Dichte von 1,0 g/cm3.40 carbon fiber prepregs with a satin bond, a phenolic resin content of 35% by weight and a diameter of 150 mm are made into a CFRP molded body in a heatable axial press at a temperature of 200 ° C and a pressing time of 8 minutes a diameter of 150 mm and a wall thickness of 12 mm. The body obtained after demolding, or this plate, is now carbonized in a reactor with the exclusion of oxygen, ie in a vacuum or in a protective gas atmosphere, at about 1000.degree. In order to minimize the reactivity of the carbon fibers or to influence the modulus of elasticity, the solid body is exposed to a temperature of more than 2000 ° C. in the absence of oxygen, ie in a vacuum or in a protective gas atmosphere, whereby the matrix carbon formed by carbonizing the phenolic resin at least is partially graphitized. This graphitization takes place, for example, at a heating rate of 30 K / min and a holding time of 2 hours at 2100 ° C. The CFC solid obtained has a density of 1.0 g / cm 3 .
Aus dem Vollkörper wird dann maschinell durch Dreh-, Fräs- und/oder eine Schleifbearbeitung der in Fig. 6 dargestellte Rohling, welcher als Träger körper für optisch reflektierende Spiegelstrukturen dient, hergestellt.From the solid body is then machined by turning, milling and / or grinding the blank shown in Fig. 6, which serves as a support body for optically reflective mirror structures.
Der Rohling wird in einem Druck-Autoklaven bei 500 bar erneut mit Phenol harz imprägniert. Nach der Druckimprägnierung wird das Bauteil mit einem Silicium-Formkörper (Durchmesser 123 mm, Wandstärke 0,8 mm) beklebt. Als Kleber wird z. B. ein handelsüblicher Siliciumcarbidkleber vom Typ RTS 7700 der Fa. Kager verwendet, welcher bei 100°C an Luft ohne Schwund antrocknet. Das imprägnierte Bauteil wird in einem Reaktor bei 1000°C und bei einem Druck von 10 mbar erneut carbonisiert. Die Aufheizge schwindigkeit beträgt 2 Kelvin pro Minute, die Haltezeit 12 Stunden.The blank is again in a pressure autoclave at 500 bar with phenol resin impregnated. After the pressure impregnation, the component is covered with a Silicon molded body (diameter 123 mm, wall thickness 0.8 mm) pasted. As an adhesive z. B. a commercially available silicon carbide adhesive from Type RTS 7700 from Kager used, which at 100 ° C in air without Shrinkage dries up. The impregnated component is placed in a reactor 1000 ° C and carbonized again at a pressure of 10 mbar. The heater Speed is 2 Kelvin per minute, the holding time is 12 hours.
Der Rohling mit aufgeklebtem Silicium-Formkörper und einer Dichte von 1,18 g/cm3 wird nun in einem Vakuumofen mit einer Aufheizgeschwindigkeit von 20 K pro Minute auf eine Temperatur von 1390°C aufgeheizt und dort 30 Minuten gehalten. Nach der Abkühlung auf Raumtemperatur ist die Silicium-Scheibe ohne Deformierung fest mit dem CFC verzahnt. The blank with glued silicon molded body and a density of 1.18 g / cm 3 is now heated in a vacuum oven at a heating rate of 20 K per minute to a temperature of 1390 ° C. and held there for 30 minutes. After cooling to room temperature, the silicon wafer is firmly interlocked with the CFC without deformation.
Die mikroskopische Untersuchung der Schnittfläche durch ein Referenzbauteil bestätigte, daß der Silicium-Formkörper fest verzahnt und ohne erkennbare Risse und Poren auf das CFC-Grundsubstrat gefügt ist. Polierversuche mit Submikron-Diamantsuspensionen ergaben, daß sich die Silicium-Oberflächen problemlos auf Rauhtiefen Ra von kleiner 15 Angström schleifen lassen und sich damit als optisch reflektierende Strukturen ausgezeichnet eignen.The microscopic examination of the cut surface by means of a reference component confirmed that the silicon molded body is firmly toothed and joined to the CFC base substrate without recognizable cracks and pores. Experiments in polishing with submicron diamond suspensions showed that the silicon surfaces can easily be ground to roughness depths R a of less than 15 angstroms and are therefore outstandingly suitable as optically reflective structures.
Kohlenstoff-Kurzfasern mit einer Länge von 10 bis 30 mm werden in einer Phenolharzsuspension aufgeschlämmt. Der Fasergehalt in der Suspension be trägt 40 Gew.-%. Die Suspension wird in eine zylindrische Form mit einem Durchmesser von 150 mm und einer Höhe von 100 mm gefüllt. Bei 60 bis 70°C werden die im Phenolharz enthaltenen Lösungsmittel unter Vakuum entfernt. Bei einer Temperatursteigerung auf 180°C erfolgt die Aushärtung des Phenolharzes. Nach dem Entformen wird der zylindrische CFK-Vollkörper unter Ausschluß von Sauerstoff wie in Beispiel 1 carbonisiert.Short carbon fibers with a length of 10 to 30 mm are in one Slurry of phenolic resin suspension. The fiber content in the suspension be carries 40% by weight. The suspension comes in a cylindrical shape with a Filled with a diameter of 150 mm and a height of 100 mm. At 60 to 70 ° C the solvents contained in the phenolic resin are removed under vacuum away. When the temperature rises to 180 ° C, curing takes place of the phenolic resin. After removal from the mold, the cylindrical CFRP solid body carbonated in the absence of oxygen as in Example 1.
Der erhaltene CFC-Vollkörper mit quasi-isotropem Gefüge weist eine Dichte von 0,55 g/cm3 und eine Porosität von etwa 70 Vol.-% auf. Um die Reaktivi tät der verwendeten Kohlefasern zu minimieren bzw. aus dem Phenolharz ge bildeten Matrix-Kohlenstoff zumindest teilweise zu Graphit umzuwandeln, wird eine Graphitierung bei Temperaturen von größer 2000°C, wie in Beispiel 1 beschrieben, vorgenommen.The CFC solid body obtained with a quasi-isotropic structure has a density of 0.55 g / cm 3 and a porosity of approximately 70% by volume. In order to minimize the reactivity of the carbon fibers used or at least partially convert matrix carbon formed from the phenolic resin to graphite, a graphitization is carried out at temperatures of greater than 2000 ° C., as described in Example 1.
Aus dem zylindrischen Vollkörper werden dann maschinell durch Dreh-, Fräs- und/oder Schleifbearbeitung die in Fig. 6 dargestellten Bauteile herge stellt, die als Trägersubstrat für die Satelliten-Spiegelstrukturen dienen können. The components shown in FIG. 6 are then machined from the cylindrical solid body by turning, milling and / or grinding, which can serve as a carrier substrate for the satellite mirror structures.
Die Bauteile werden jetzt in einer Hochtemperatur-Vakuumkammer in ein Gra phitgefäß gestellt, dessen Boden mit geschmolzenem Silicium bedeckt ist. Aufgrund der Kapillarkräfte steigt das geschmolzene Silicium in dem Rohling nach oben, wodurch die Poren fast ganz mit Silicium gefüllt werden. Bei weiterer Temperatursteigerung auf etwa 1750°C bis 1800°C wird ein Teil des Siliciums mit pyrolytischem Kohlenstoff zu Sili ciumcarbid umgesetzt.The components are now in a high temperature vacuum chamber in a Gra placed phitgefäß, its bottom with molten silicon is covered. The molten silicon rises due to the capillary forces in the blank upwards, whereby the pores are almost completely filled with silicon become. When the temperature increases further to about 1750 ° C to 1800 ° C part of the silicon with pyrolytic carbon to sili cium carbide implemented.
Nach der Abkühlung auf Raumtemperatur weist das Bauteil eine Dichte von 1,75 g/cm3 auf, wobei in der Matrix 20% unreagiertes, freies metallisches Silicium vorliegt.After cooling to room temperature, the component has a density of 1.75 g / cm 3 , 20% of unreacted, free metallic silicon being present in the matrix.
Das entstandene Ceramic Matrix Composite (CMC)-Bauteil (10) mit Ausnehmun gen (16) und Bohrungen (17) wird jetzt an der für die Spiegelfläche vorge sehenen Stirnseite mittels einer Schleifmaschine geschliffen. Auf die ge schliffene Oberfläche wird ein Silicium-Formteil (11) mit einem Durchmesser von 123 mm und einer Wandstärke von 1,0 mm ohne Verwendung von Klebern oder Harzbindemitteln aufgelegt und in einen Schutzgasofen eingebaut. In Argon- Atmosphäre wird das Bauteil mit einer Aufheizgeschwindigkeit von 30 K/min auf eine Temperatur von 1405°C aufgeheizt. Nach einer Haltezeit von 20 Mi nuten werden die Strukturen auf Raumtemperatur abgekühlt.The resulting Ceramic Matrix Composite (CMC) component ( 10 ) with recesses ( 16 ) and bores ( 17 ) is now ground on the end face provided for the mirror surface using a grinding machine. A silicon molded part ( 11 ) with a diameter of 123 mm and a wall thickness of 1.0 mm is placed on the ground surface without the use of adhesives or resin binders and installed in a protective gas oven. In an argon atmosphere, the component is heated to a temperature of 1405 ° C at a heating rate of 30 K / min. After a holding time of 20 minutes, the structures are cooled to room temperature.
Um die Applizierung bzw. Fügung der Silicium-Teile zu prüfen, wurde ein Bauteil zersägt und ein Anschliff angefertigt. Die riß-, poren- und fugen freie Aufsinterung des Siliciums zeigen die in Fig. 1 bis 4 dargestellten Mikroskop-Aufnahmen. Die Verzahnung beruht offensichtlich auf Diffusions- und Sintervorgängen zwischen dem Silicium aus dem CMC-Träger-Bauteil und dem Silicium-Formteil.In order to check the application or joining of the silicon parts, a component was sawn and a bevel made. The crack, pore and joint-free sintering of the silicon is shown in the microscope images shown in FIGS . 1 to 4. The toothing is obviously based on diffusion and sintering processes between the silicon from the CMC carrier component and the silicon molding.
Nach der Bearbeitung wurden die Spiegelstrukturen auf ihre Thermoschock-Be ständigkeit hin untersucht. In hundert Versuchen sind die Strukturen zy klischen Temperaturwechseln im Bereich von 0 bis 700 K ausgesetzt worden. Gefügeanschliffe zeigten nach der Temperaturwechseluntersuchung keinerlei Rißbildungen im Gefüge und an der Grenzfläche zwischen Trägerkörper und dem Silicium. After processing, the mirror structures were placed on their thermal shock constantly examined. In a hundred attempts, the structures are zy cical temperature changes in the range of 0 to 700 K have been exposed. Micrographs showed nothing after the temperature change examination Cracks in the structure and at the interface between the support body and the silicon.
Aus dem Oberflächenbereich einer Spiegelstruktur wurden ein Stab mit den Ab messungen 50 × 4 × 4 mm herausgesägt und eine Dilatometer-Messung durchgeführt. Im Temperaturbereich von 0 bis 700 K zeigt der Spiegelwerkstoff einen Wär meausdehnungskoeffizienten von nur 2,0 . 10-6 K-1.A rod measuring 50 × 4 × 4 mm was sawn out of the surface area of a mirror structure and a dilatometer measurement was carried out. In the temperature range from 0 to 700 K, the mirror material shows a coefficient of thermal expansion of only 2.0. 10 -6 K -1 .
Es wird ein CFC-Vollkörper gemäß Beispiel 1 hergestellt. Nach der Carboni sierung, Graphitierung und Infiltration über die chemische Gasphasenab scheidung wird der CFC-Zylinder, wie in Fig. 6 angegeben, mechanisch bear beitet. Auf das hochporöse CFC-Bauteil wird ein Silicium-Wafer mit einer Wandstärke von 0,8 mm unter Verwendung von Polysilan-Precursoren der Firma Wacker aufgeklebt. Nach dem Trocknen und Härten des Harzbindemittels in Ar gonatmosphäre bei 180°C wird das Bauteil mit einer Aufheizgeschwindigkeit von 3 Kelvin pro Minute auf 1200°C weiter aufgeheizt und so die Polysilan- Precursoren pyrolisiert.A CFC solid body is produced according to example 1. After carbonization, graphitization and infiltration via the chemical gas phase separation, the CFC cylinder, as indicated in FIG. 6, is mechanically processed. A silicon wafer with a wall thickness of 0.8 mm is glued to the highly porous CFC component using polysilane precursors from Wacker. After the resin binder has dried and hardened in an argon atmosphere at 180 ° C., the component is heated further to 1200 ° C. at a rate of 3 Kelvin per minute, thus pyrolyzing the polysilane precursors.
Danach wird die CFC-Struktur in einen Vakuumofen in einen Graphittiegel ge stellt, der mit pulverförmigem Silicium gefüllt ist. Mit einer Aufheizgeschwindigkeit von 20 K pro Minute wird das System auf 1400°C auf geheizt und nach einer 30-minütigen Haltezeit auf Raumtemperatur abgekühlt. Das aufgrund einer Dotierung schon bei ungefähr 1350°C schmelzende Silicium diffundiert in die poröse CFC-Matrix bis zur Trägersubstrat-Wafer-Grenzflä che und bewirkt eine sogenannte Reaktionsapplizierung der Silicium-Wafer auf den Composite. Ein Gefügeanschliff zeigt, daß sich das infiltrierte Si licium teilweise mit pyrolytischem Kohlenstoff zu Siliciumcarbid umgesetzt hat und der Gehalt an ungebundenem Silicium im Bauteil 21% beträgt. Der Si licium-Wafer ist ohne Poren, Risse oder Fugen und fest verzahnt auf das CMC-Composite gefügt. Diese optisch reflektierende Struktur mit einer Dich te von 1,7 g/cm3 wird mittels einer Läppmaschine kurzzeitig auf die gefor derte Rautiefe poliert.The CFC structure is then placed in a vacuum furnace in a graphite crucible filled with powdered silicon. The system is heated to 1400 ° C at a heating rate of 20 K per minute and then cooled to room temperature after a 30-minute hold time. The silicon, which melts at around 1350 ° C due to a doping, diffuses into the porous CFC matrix as far as the carrier substrate-wafer interface and causes a so-called reaction application of the silicon wafers to the composite. A micrograph shows that the infiltrated silicon has partially reacted with pyrolytic carbon to form silicon carbide and the content of unbound silicon in the component is 21%. The silicon wafer has no pores, cracks or joints and is firmly toothed on the CMC composite. This optically reflective structure with a density of 1.7 g / cm 3 is briefly polished to the required roughness depth using a lapping machine.
Bei diesem Verfahren ist besonders vorteilhaft, daß in situ sowohl die CMC-Herstellung als auch die Reaktionsapplizierung bzw. Fü gung der Silicium-Wafer auf den CFC-Rohlingen erfolgt und so hochglänzende Spiegelstrukturen ausgebildet werden. This method is particularly advantageous in that situ both the CMC production as well as the reaction application or Fü silicon wafers on the CFC blanks and thus high-gloss Mirror structures are formed.
Es wird ein handelsübliches Wabenmaterial auf Hartpapier-Basis mit einem Raumgewicht von 0,2 g/cm3 und einer Wabenschlüsselweite von 6 mm mit einem Phenolharz-Bindemittel imprägniert und bei 70°C getrocknet.A commercially available honeycomb material based on hard paper with a density of 0.2 g / cm 3 and a wrench size of 6 mm is impregnated with a phenolic resin binder and dried at 70 ° C.
Auf den Wabenkörper mit einem Durchmesser von 400 mm und einer Wandstärke von 10 mm sind nun in einer beheizbaren Presse bei 200°C stirnseits jeweils drei Lagen Kohlefasergewebe-Prepregs aufgepreßt bzw. laminiert.On the honeycomb body with a diameter of 400 mm and a wall thickness of 10 mm are now in each case in a heatable press at 200 ° C three layers of carbon fiber prepregs pressed or laminated.
Die entstandene CFK-Struktur wird unter Ausschluß von Sauerstoff mit einer Aufheizgeschwindigkeit von 2 Kelvin pro Minute auf 1000°C aufgeheizt und carbonisiert. Nach einer Haltezeit von 6 Stunden wird auf Raumtemperatur abgekühlt und man erhält eine Wabenstruktur auf Kohlenstoffbasis, die - ab gesehen von einer linearen Schrumpfung von etwa 17% - dem ursprünglichen CFK-Bauteil entspricht. Zur weiteren Verfestigung wird die noch poröse Wa benstruktur über die chemische Gasphasenabscheidung, wie in den Beispielen 2 und 3 beschrieben, mit pyrolytischem Kohlenstoff infiltriert. Das so ge wonnene Bauteil mit einem Raumgewicht von 0,22 g/cm3 zeigt 4-Punkt-Biege bruchfestigkeiten von größer 150 N/mm2.The resulting CFRP structure is heated to 1000 ° C. with the exclusion of oxygen at a heating rate of 2 Kelvin per minute and carbonized. After a holding time of 6 hours, the mixture is cooled to room temperature and a carbon-based honeycomb structure is obtained which, apart from a linear shrinkage of about 17%, corresponds to the original CFRP component. For further solidification, the still porous structure is infiltrated with pyrolytic carbon via chemical vapor deposition, as described in Examples 2 and 3. The component thus obtained with a density of 0.22 g / cm 3 shows 4-point flexural strength of greater than 150 N / mm 2 .
Eine der mit Kohlefasergewebe laminierten Stirnseiten wird oberflächlich geschliffen und mit zwei Silicium-Wafern beklebt. Als Harzbindemittel wird ein Phenolharz-Siliciumpulver-Gemisch mit einem Gewichtsverhältnis von 2 : 1 verwendet.One of the end faces laminated with carbon fiber fabric becomes superficial ground and covered with two silicon wafers. As a resin binder a phenolic resin-silicon powder mixture with a weight ratio of 2: 1 used.
Im Anschluß daran erfolgt eine Siliciuminfiltration gemäß Beispiel 3, wobei die Wafer auf die Wabenstruktur appliziert werden. Die nach der Abkühlung erhaltene Spiegelstruktur auf Wabenbasis mit einem realen Raumgewicht von 0,42 g/cm3 ist in Fig. 7 dargestellt.This is followed by silicon infiltration according to Example 3, the wafers being applied to the honeycomb structure. The honeycomb-based mirror structure obtained after cooling with a real density of 0.42 g / cm 3 is shown in FIG. 7.
Der entstandene extrem leichte Konstruktionswerkstoff des Trägerkörpers zeichnet sich neben seiner hohen Steifigkeit und Druckfestigkeit durch eine geringe Wärmeleit fähigkeit aus. Als besonders vorteilhaft erweist sich auch, daß die inneren flexiblen Wabenstrukturen wegen ihrer Dünnwandigkeit bei Thermoschock-Bean spruchung entsprechende Wärmeausdehnungen kompensieren und so zu erwartende thermisch induzierte Risse auf ein Minimum reduziert werden. The resulting extremely light construction material of the carrier body also stands out its high rigidity and pressure resistance due to low thermal conductivity ability from. It also proves to be particularly advantageous that the inner flexible honeycomb structures due to their thin-walled thermal shock bean Compensate for the corresponding thermal expansion and thus expected thermally induced cracks can be reduced to a minimum.
In Fig. 5 ist gezeigt, wie man einen großflächigen Spiegel aus Teilstücken zusammensetzen kann. Besonders vorteilhaft ist hier der Umstand, daß mit tels Grundbausteinen bestehend aus Silicium-Wafern (11) und größenmäßig angepaßten Trägerstrukturen (10) jede beliebige Spiegelgröße zusammenge setzt werden kann. Die Trägerstrukturen (10) werden hierbei über Stege (14) (vorzugsweise aus CFC-Material) zusammengehalten. Wenn die Spalten zwischen den einzelnen Bausteinen nicht stören, so kann der Aufbau aus fertigen Ein zel-Reflektoren erfolgen. Selbstverständlich ist es auch möglich, die "Roh linge" miteinander zu verbinden und gemeinsam dem oben dargestellen Verfah ren zu unterziehen, so daß sich alle Teile fest miteinander verbinden.In Fig. 5 it is shown how one can assemble a large area mirror of the portions. Particularly advantageous here is the fact that with basic modules consisting of silicon wafers ( 11 ) and size-matched support structures ( 10 ) any mirror size can be put together. The support structures ( 10 ) are held together by webs ( 14 ) (preferably made of CFC material). If the gaps between the individual components do not interfere, the construction can be made from finished individual reflectors. Of course, it is also possible to connect the "raw parts" with one another and to jointly subject them to the above process, so that all the parts are firmly connected to one another.
Bei der in Fig. 5C gezeigten Ausführungsform sind keine Stege (14) mehr nö tig, da die Trägerstrukturen (10) jeweils Nut- und Federverbindungen (15) aufweisen.In the embodiment shown in Fig. 5C, webs ( 14 ) are no longer necessary, since the support structures ( 10 ) each have tongue and groove connections ( 15 ).
Claims (25)
- a) Herstellen eines porösen Trägerkörpers aus Koh lenstoff oder aus kohlenstoffhaltigem Material, das karbonisiert oder graphitiert ist,
- b) Belegen des Trägerkörpers mit Silicium in Form von Siliciumformkörpern, insbesondere in Form von Siliciumscheiben,
- c) Einbringen des porösen Trägerkörpers mit dem dar auf befindlichen Silicium in ein Gefäß mit Sili cium und Aufheizen der Anordnung auf eine Tempe ratur zwischen 1300°C und 1600°C in einer eine Oxydation verhindernden Atmosphäre oder im Va kuum, sodaß die Siliciumschmelze im Gefäß in dem porösen Material aufsteigt und dabei an der Grenzfläche zwischen dem porösen Material und der Schmelze eine Siliciumkarbidschicht erzeugt wird und sich der Belag aus Silicium durch Aufschmel zen oder Aufsintern bei einer Hochtempera turbehandlung mit dem Trägerkörper verbindet, und
- d) Abkühlen des Trägerkörpers mit darauf befindli chem Belag aus Silicium und gewünschtenfalls Nacharbeiten des Belags zur Bildung einer reflek tierenden Oberfläche.
- a) producing a porous support body made of carbon or of carbon-containing material which is carbonized or graphitized,
- b) covering the carrier body with silicon in the form of shaped silicon bodies, in particular in the form of silicon wafers,
- c) Introducing the porous support body with the silicon on it into a vessel with silicon and heating the arrangement to a temperature between 1300 ° C. and 1600 ° C. in an atmosphere preventing an oxidation or in a vacuum, so that the silicon melt in the vessel rises in the porous material and thereby creates a silicon carbide layer at the interface between the porous material and the melt and the coating of silicon combines by melting or sintering with a high-temperature treatment with the carrier body, and
- d) cooling of the carrier body with a silicon coating thereon and, if desired, reworking of the coating to form a reflecting surface.
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