DE418056C

DE418056C - Process for the production of viscose solutions

Info

Publication number: DE418056C
Application number: DEP43285D
Authority: DE
Original assignee: Maschinenbauanstalt Humboldt AG
Current assignee: Maschinenbauanstalt Humboldt AG
Priority date: 1921-12-03
Filing date: 1921-12-03
Publication date: 1925-08-26

Description

Verfahren zur Herstellung von Viskoselösungen. Zur Darstellung von Viskose ließ man nach den bisher bekannten Methoden zunächst Al- kali im Überschuß auf Zellstoff einwirken. Hierbei entsteht die sogenannte Alkalicellulose, welche sich nach dem Abpressen mit dem alsdann in geeigneten Mengen zugesetzten Schwefelkohlenstoff zu Xanthgenat verbindet. Es war stets erforderlich, zur Herstellung von Mononatriumviskose einen erheblichen Überschuß an Alkali anzuwenden, und zwar mindestens das Doppelte der theoretischen Menge.Process for the preparation of viscose solutions. For the presentation of viscose was allowed by the previously known methods initially Al- kali act in excess to pulp. This creates what is known as alkali cellulose, which, after pressing, combines with the carbon disulfide, which is then added in suitable quantities, to form xanthate. It has always been necessary to use a considerable excess of alkali for the preparation of monosodium viscose, namely at least twice the theoretical amount.

Es ist ferner vorgeschlagen worden, den Zellstoff mit verdünnten Säuren gegebenenfalls unter Druck zu behandeln. Die auf diese Weise hergestellte spröde Modifikation der Cellulose soll in solchen Mengen Natriumlauge löslich sein, daß auf i Molekül Cellulose 2 Moleküle Natriumhydroxyd kommen.It has also been suggested to treat the pulp with dilute acids if necessary to treat under pressure. The brittle one produced in this way Modification of the cellulose should be soluble in such amounts of sodium hydroxide that on 1 molecule of cellulose there are 2 molecules of sodium hydroxide.

Es wurde nun auf Grund von Versuchen festgestellt, daß sich aus einer in geeigneter Weise vorbearbeiteten Cellulose nicht nur ohne Anwendung eines Überschusses von Al- kali Viskoselösungen von vorzüglicher Beschaffenheit herstellen lassen, sondern auch gleichzeitig eine Raffinierung des Zellstoffes vor-enommen werden kann.It has now been determined on the basis of experiments that from a suitably cellulose pre-machined not only without using an excess of Al kali viscose solutions can be produced of excellent quality, but also can be enommen pre-simultaneously refining the pulp.

Gemäß Erfindung wird diese Raffinierung und Veredelung der Cellulose dadurch erreicht, daß man das Ausgangsmaterial zunächst mit Chlorzink oder einer Mischung konzentrierter Säuren, z. B. Salzsäure-Schwefelsäure oder Salzsäure im Gemisch mit Phosphorsäure oder Ameisensäure oder Essigsäure oder mit einer Mischung von einer Säure mit sauren Sulfaten oder eines Zinksalzes mit Bisulfaten, gegebenenfalls unter Anwendung einer Dispergiervorrichtung (z. B. Kolloidb ZD mühle, System Plauson), auflöst, vom Rückstand trennt und dann durch Zusatz von viel Wasser oder auf andere Weise wieder ausfällt. Die auf diese Weise erhaltene reine Cellulose wird nach dem völligen Auswaschen mit Wasser auf Viskose verarbeitet und zeigt dabei den großen Vorteil, daß es sich glatt in der theoretischen Menge Alkalilauge zu Mononatriumviskose auflöst.According to the invention, this refining and upgrading of the cellulose is carried out achieved by the starting material first with zinc chloride or a Mixture of concentrated acids, e.g. B. hydrochloric acid-sulfuric acid or hydrochloric acid im Mixture with phosphoric acid or formic acid or acetic acid or with a mixture of an acid with acid sulphates or a zinc salt with bisulphates, optionally using a dispersing device (e.g. Kolloidb ZD mühle, Plauson system), dissolves, separates from the residue and then by adding plenty of water or on others Way fails again. The pure cellulose obtained in this way is after complete washing out with water processed on viscose and shows the big one Advantage that it turns into monosodium viscose in the theoretical amount of alkali dissolves.

Man kann in dieser einfachen Weise Viskoselösungen von weit höherer Konzentration erzeugen, als es auf anderen Wegen bisher möglich war. Die nach vorliegender Erfindung erzeugte Viskose läßt sich besonders gut für die Herstellung von Kunstseide, Kunstwolle -und Filmen verwenden. Da die Lösun-,gen auch in sehr konzentrierter Form hergestellt werden können, eignen sie sich auch besonders für plastische Massen und ferner für Klebezwecke, wenn man dem auf diese Weise vorbearbeiteten Zellstoff geeignete StofIe, wie Stärke, Gelatine usw., zusetzt und dann erst Schwefelkohlenstoff einwirken läßt.In this simple way, viscose solutions of much higher Generate concentration than was previously possible in other ways. The following Invention produced viscose can be used particularly well for the production of rayon, Use synthetic wool and films. Since the solutions are also very concentrated Form can be produced, they are also particularly suitable for plastic masses and also for gluing purposes, when one considers the pulp which has been preprocessed in this way suitable substances such as starch, gelatine etc. are added and only then carbon disulfide can act.

Bekanntlich geht gewöhnlicher Zellstoff bei der Behandlung mit Atzalkali nur in eine gelatinierte Form über, da der Mononatriumzellstoff nicht völlig wasserlöslich ist. Der nach vorstehendem Verfahren vorbearbeitete Zellstoff dagegen ist schon in schwachen Alkalilösungen klar löslich. Hauptmerkmal der vorliegenden Erfindung ist die bisher nicht b a ek# nnte Tatsache, daß man durch geei,-nete Vorbearbeitung eine Zellulose herstellen kann, welche sich glatt in verdünnter Natron-Z, lauge löst und die Herstellung von hochkonzentrierten Viskoselösungen gestattet. Dies bedeutet aber einen wesentlichen Fortschritt im Vergleich mit den bisher belzannten Verfahren.It is known that ordinary cellulose only changes into a gelatinized form when treated with caustic alkali, since the monosodium cellulose is not completely water-soluble. The pulp preprocessed according to the above process, on the other hand, is clearly soluble in weak alkali solutions. The main feature of the present invention is not previously a b # ek might fact that can be prepared by geei, -nete preprocessing means a cellulose which dissolves readily in dilute soda-Z, lye and the production of highly concentrated viscose permitted. However, this means a significant advance in comparison with the previously used methods.

Claims

PATENT CLAIM: Process for the production of viscose I solutions, characterized in that I cellulose initially in any manner ZD (z. D. Chlorine zinc solutions or with a mixture of two strong acids or a mixture of concentrated hydrochloric acid with acid sulphates or of zinc chloride with bisulphates) dissolves, separates from the insoluble residue, then precipitates again in a known manner and the refined cellulose pretreated in this way after being completely washed out in the theoretical one Men-e dissolves diluted universal caustic solution and processes it on viscose.