DE270051C

DE270051C -

Info

Publication number: DE270051C
Application number: DENDAT270051D
Authority: DE

Description

KAISERLICHESIMPERIAL

PATENTAMT.PATENT OFFICE.

Bei der technischen Benutzung von Zellulosexanthatlösungen, z. B. Viskoselösungen, · hat sich die Schwierigkeit gezeigt, daß das Produkt nicht unmittelbar nach seiner Herstellung verwendet werden kann, um aus ihm die Produkte regenerierter Zellulose in der gewünschten Form und namentlich die für Textilzwecke bestimmten Fäden zu erhalten.In the technical use of cellulose xanthate solutions, z. B. Viscose solutions, the difficulty has been shown that the product does not immediately after its manufacture can be used to make from it the products of regenerated cellulose in the desired The shape and, in particular, the threads intended for textile use.

Vor der Verwendung der Zellulosexanthatlösungen ist es erforderlich, das Produkt der Operation des sogenannten »Reifens« zu unterwerfen. Diese Behandlung besteht darin, daß man die Xanthatlösung sich selbst einige Zeit überläßt. Die hierfür erforderliche Zeit schwankt mit der Temperatur, welcher die Xanthatlösung ausgesetzt wird, beträgt aber in jedem Fall einige Tage.Before using the cellulose xanthate solutions, it is necessary to use the product of the To submit to operation of the so-called "tire". This treatment consists in that the xanthate solution is left to its own devices for a while. The time required for this varies with the temperature to which the xanthate solution is exposed, however, is in each Fall a few days.

Aus der Notwendigkeit des Reifens ergeben sich verschiedene erhebliche Schwierigkeiten, welche davon herrühren, daß man das Produkt längere Zeit lagern lassen muß und hierbei sehr genau die Temperatur auf einer bestimmten Höhe zu halten hat, damit das Produkt im Augenblick der eigentlichen Verwendung die für die Benutzung notwendigen günstigen Eigenschaften besitzt.The necessity of the tire gives rise to various significant difficulties which result from the fact that the product has to be stored for a long time and this The temperature has to be kept very precisely at a certain level so that the product is at the moment of actual use has the favorable properties necessary for its use.

Das vorliegende Verfahren bezweckt, die aus dem Reifungsvorgange sich ergebenden Nachteile zu vermeiden. Es wird nach dem vorliegenden Verfahren unmittelbar eine Xanthatlösung erhalten, welche die zur Gewinnung der gewünschten Produkte und namentlich der Textilfaden notwendigen Eigenschaften besitzt. The purpose of the present method is to use those resulting from the ripening process Avoid disadvantages. According to the present process, it becomes a xanthate solution immediately obtained, which has the properties necessary to obtain the desired products and in particular the textile thread.

Die Behandlung nach der vorliegenden Erfindung bewirkt, daß die bisher notwendige Reifung der Xanthatlösung durch Aufbewahren in der Ruhe unterbleibt. Die Xanthatlösung wird nach ihrer Herstellung dem vorliegenden Verfahren unterworfen und kann dann unmittelbar zur Verspinnung in einer bekannten Weise verwendet werden.The treatment according to the present invention causes the heretofore necessary The xanthate solution does not ripen by keeping it at rest. The xanthate solution is subjected to the present process after its production and can then immediately can be used for spinning in a known manner.

Man hat bereits versucht, die Xanthatlösung mit Säuren oder sauren Salzen zu behandeln (amerikanische Patentschrift 896715). Nach diesem Verfahren wird nicht nur das überschüssige freie, ungebundene Alkali der Lösung angegriffen, vielmehr erstreckt sich die Wirkung auch auf das mit der Zellulose verbundene Alkali des Xanthates. Es gelingt . nach diesem Verfahren also nicht, ein Angreifen des Xanthates zu vermeiden. Eine homogene Mischung der Xanthatlösung mit der Säure oder einem sauren Salze ist nicht zu erzielen. Es bildet sich stets an irgendeinem Punkte der Mischung ein Überschuß von Säure, so daß also das Xanthat zersetzt wird. Wenn aber ein Überschuß von Säure oder saurem Salze angewendet worden ist, gelingt es nicht, in einfacher Weise die Lösung wieder herzustellen.Attempts have already been made to treat the xanthate solution with acids or acidic salts (American patent 896715). Following this procedure will not only do that excess free, unbound alkali attacked the solution, rather the extends Also has an effect on the xanthate alkali, which is associated with cellulose. It succeeds . after this procedure, therefore, not to avoid attacking the xanthate. One homogeneous mixture of the xanthate solution with the acid or an acidic salt is not to achieve. An excess always forms at some point in the mixture of acid, so that the xanthate is decomposed. But if there is an excess of acid or acid salts have been used, the solution does not succeed in a simple manner restore.

Im Gegensatz zu diesem bekannten Verfahren werden nach dem vorliegenden Verfahren neutrale Salze zur Erzielung eines für die weitere Verarbeitung der Xanthatlösung geeigneten Zustandes benutzt. Man kann alle neutralen Salze verwenden, welche die als Lösungsmittel dienende Base zu binden ver-In contrast to this known method, according to the present method neutral salts to obtain one for further processing of the xanthate solution suitable condition. You can use all neutral salts which are used as To bind solvent-serving base

mögen, ohne eine Zersetzung oder Koagulation des Xanthates herbeizuführen. Besonders haben sich Ammoniumsalze, ζ. Β. Ammoniumsulfat oder Ammoniumchlorid, als geeignet erwiesen. Hierbei wird freies Ammoniak gebildet. Bei der Verwendung von Magnesiumsalz bildet sich unlösliche Magnesia, die durch Filtration o. dgl. von der Xanthatlösung getrennt werden kann. Man kann auch Salze verwenden, deren Baselike without causing decomposition or coagulation of the xanthate. Especially have ammonium salts, ζ. Β. Ammonium sulfate or ammonium chloride, have been found to be suitable. Free ammonia is formed during this process. When using magnesium salt forms insoluble magnesia which can be separated from the xanthate solution by filtration or the like. You can also use salts, the base of which

ίο/ ire Ätznatron löslich ist. Bei der Verwendung eines Zinksalzes wird beispielsweise Zinkoxyd , frei, welches in Lösung geht.
_;, , . Die Art des zugesetzten neutralen Salzes ist ' derartig zu wählen, daß nur überschüssige Base gebunden wird und eine Koagulation des Xanthates nicht eintritt. Dadurch, daß keine Koagulation der Xanthatlösung eintritt, unterscheidet sich das vorliegende Verfahren von der bereits bekannten Anwendung der Salze oder Säuren zur Koagulation der Xanthatlösung nach der Verspinnung oder der bisher angewendeten Ansäuerung. Die Benutzung der Salze nach dem vorliegenden Verfahren erfolgt demnach in derartiger Menge, daß eine Koagulation der Xanthatlösung nicht stattfindet und eine unmittelbar zum Verspinnen ohne vorherige Reifung durch Lagerung geeignete Lösung entsteht.ίο / ire caustic soda is soluble. When using a zinc salt, for example, zinc oxide is released, which goes into solution.
_; ,,. The type of neutral salt added is to be chosen such that only excess base is bound and coagulation of the xanthate does not occur. In that the xanthate solution does not coagulate, the present process differs from the already known use of the salts or acids for coagulating the xanthate solution after spinning or the acidification previously used. The use of the salts according to the present process is accordingly carried out in such an amount that coagulation of the xanthate solution does not take place and a solution which is immediately suitable for spinning without prior ripening through storage results.

Zur Ausführung des Verfahrens kann man beispielsweise die in bekannter Weise erhaltene Xanthatlösung, welche etwa 8 Prozent Na O H enthält, unmittelbar nach der Herstellung in einem eine gründliche Durchmischung gestattenden Mischapparat mit einer Lösung von Ammoniumsulfat versetzen. Die Menge des eingeführten Ammoniumsulfats soll ungefähr 3 Prozent der Lösung betragen. Die Menge des zugesetzten Salzes kann je nach der Menge der ursprünglichen, in der Xanthatlösung vorhandenen Natronmenge schwanken und soll in allen Fällen ganz gering sein, um keine Koagulation der Masse hervorzurufen. Die Masse soll gelöst bleiben, so daß sie durch die Düsen u. dgl. zum Spinnen getrieben werden kann.To carry out the process, for example, the xanthate solution obtained in a known manner, which contains about 8 percent Na OH , can be mixed with a solution of ammonium sulfate immediately after preparation in a mixing apparatus which allows thorough mixing. The amount of ammonium sulfate introduced should be approximately 3 percent of the solution. The amount of salt added can vary depending on the amount of the original amount of soda present in the xanthate solution and should in all cases be very small so as not to cause coagulation of the mass. The mass should remain dissolved so that it can be driven to spin through the nozzles and the like.

Man kann das Verfahren im luftleeren Raum ausführen, um die Entwicklung von Blasen zu vermeiden und entwickelte Gase, wie z. B. Ammoniak, möglichst vollständig zu entfernen. Eine Erwärmung während der Behandlung wird vorteilhaft zwecks Vermeidung der Koagulation unterlassen.One can perform the procedure in a vacuum to avoid the development of bubbles to avoid and evolved gases, such as B. ammonia to be removed as completely as possible. Warming during treatment is beneficial in order to avoid coagulation fail.

Claims

Patent claim:

Process for making crude cellulose xanthate solutions rapidly spinnable, characterized in that the excess base by reacting with neutral salts is chemically bound.