DE416208C

DE416208C - Process for the production of dyes or intermediates

Info

Publication number: DE416208C
Application number: DES58233D
Authority: DE
Original assignee: MURRELL HILL WORKS; Scottish Dyes Ltd
Current assignee: MURRELL HILL WORKS; Scottish Dyes Ltd
Priority date: 1920-11-27
Filing date: 1921-11-25
Publication date: 1925-07-10

Description

Verfahren zur Herstellung von Farbstoffen oder Zwischenprodukten. Die Erfindung betrifft die Gewinnung von Farbstoffen durch Oxydation von substituierten Dibenzanthronen.Process for the production of dyes or intermediates. The invention relates to the production of dyes by oxidation of substituted ones Dibenzanthrons.

Die Farbstoffe können durch Lösen in starker Schwefelsäure und Fällen mit Wasser gereinigt und mit einem milden Reduktionsmittel behandelt werden.The dyes can be removed by dissolving in strong sulfuric acid and cases cleaned with water and treated with a mild reducing agent.

In der nachstehenden Tabelle sind die Eigenschaften einiger reduzierter Oxydationsprodukte von substituierten Dibenzanthronen zusammengestellt. Beispiel I.The table below shows the properties of some of the reduced ones Oxidation products of substituted dibenzanthrones compiled. example I.

r o Teile des durch Kalischmelze des - Kondensationsproduktes des 2-Chloranthrachinons mit Glycerin erhaltenen Farbstoffes werden mit 5 Teilen kristallisierter. Borsäure in 35o Teilen starker Schwefelsäure aufgelöst. Zur Lösung werden 12 Teile Mangandioxyd hinzugefügt. Die Temperatur wird erhöht und mehrere Stunden ,auf 6o° gehalten.r o parts of the - the condensation product of the 2-chloroanthraquinones obtained with glycerol dye are crystallized with 5 parts. Boric acid dissolved in 35o parts of strong sulfuric acid. There are 12 parts to the solution Manganese dioxide added. The temperature is raised and for several hours at 60 ° held.

Das Produkt wird mit Wasser verdünnt, aufgekocht, mit Natriumbisulfit reduziert und Oxydierter und reduzierter Körper Farbe in starker Farbe gefärbter aus dem Produkt der kaustischen Schwefelsäure . Baumwolle Schmelze von Methylbenzanthron (aus 2-Methyl- anthrachinon) Olivgrün Oliv Chlorbenzanthron (aus a-Chlor- anthrachinon das Chloratom im Braun Grün Anthrachinonkern enthaltend) Chlorbenzanthron (aus t-Chlor- Violett Oliv anthrachinon) Naphthobenzanthron Grün Purpurgrau filtriert. Nach dem Waschen erhält man 4o Teile einer Paste, die in starker Schwefelsäure eine durch Kupfer unangreifbare Lösung gibt. -Auf Zusatz von Wasser entsteht ein grüner Niederschlag. Er färbt Baumwolle in blauen Tönen. welche säure- und alkaliunecht sind. - - ;, Die Oxydationsprodukte können durch Lösen in starker Schwefelsäure und Verdünnen mit Wasser gereinigt werden.The product is diluted with water, boiled, reduced with sodium bisulfite and Oxidized and reduced body color colored in strong color from the product of caustic sulfuric acid. cotton Melt of Methylbenzanthrone (from 2-methyl- anthraquinone) olive green olive Chlorobenzanthrone (from a-chlorine anthraquinone the chlorine atom in brown green Containing anthraquinone nucleus) Chlorobenzanthrone (from t-chlorine violet olive anthraquinone) Naphthobenzanthrone Green Purple Gray filtered. After washing, 40 parts of a paste are obtained which, in strong sulfuric acid, gives a solution that cannot be attacked by copper. -The addition of water produces a green precipitate. He dyes cotton in blue tones. which are acid and alkali-proof. - -;, The oxidation products can be cleaned by dissolving them in strong sulfuric acid and diluting them with water.

io Teile des Oxydationsproduktes von Dibenzanthron aus 2-Cliloranthrachinon werden als feines Pulver in 40o Teilen starker Schwefelsäure bei 6o' C gelöst. Es wird dann die zur Herabsetzung der Konzentration der Schwefelsäure auf 85 Prozent erforderliche Wassermenge der Lösung zugefügt. Man läßt darauf die Mischung 12 Stunden stehen, filtriert sie und wäscht mit starker Schwefelsäure derselben Stärke. Der Niederschlag besteht aus einer reinen Foren einer additiven Verbindung des Oxydationsproduktes und Schwefelsäure. Er wird durch Verdünnen mit Wasser aufgearbeitet, aufgekocht, mit Natriumbisulfit reduziert und filtriert.10 parts of the oxidation product of dibenzanthrone from 2-cliloranthraquinone are dissolved as a fine powder in 40o parts strong sulfuric acid at 6o'C. It is then used to reduce the concentration of sulfuric acid to 85 percent required amount of water added to the solution. The mixture is then left for 12 hours stand, filter it and wash with strong sulfuric acid of the same strength. Of the Precipitation consists of a pure fora of an additive compound of the oxidation product and sulfuric acid. It is worked up by diluting with water, boiled, reduced with sodium bisulfite and filtered.

Der gereinigte Farbstoff färbt Baumwolle in kräftigeren und lebhafteren gelboliven Tönen als das Rohprodukt. Die sauren Filtrate enthalten eine weitere Menge eines beträchtlich weniger reinen Oxydationsproduktes.The purified dye dyes cotton in stronger and more vivid colors yellow olive tones than the raw product. The acidic filtrates contain one more Amount of a considerably less pure oxidation product.

Die aus dem letzteren erhaltenen Töne sind beträchtlich matter und schwächer. Zur Herstellung der oben beschriebenen Oxydationsproduktle sind Mangandioxyd und Schwefelsäure verwendet worden. Es können aber auch andere Oxydationsmittel vorteilhaft benutzt werden, beispielsweise eignet sich Salpetersäure gut für diesen Zweck.The tones obtained from the latter are considerably more dull and weaker. Manganese dioxide is used to produce the above-described oxidation products and sulfuric acid have been used. However, other oxidizing agents can also be used be used advantageously, for example nitric acid is well suited for this Purpose.

Die nach dem beschriebenen Verfahren erhältlichen Oxydationsprodukte der substituierten Dibenzanthrone können mit einem milden Reproduktionsmittel behandelt werden, beispielsweise Bisulfit, das heißt einem Reduktionsmittel, das nicht so kräftig wirkt wie beispielsweise Hydrosulfat. Die entstehenden Körper sind .als »reduzierte Körper« bezeichnet worden. Sie können in ähnlicher Weise wie die Oxydationsprodukte verwendet werden.The oxidation products obtainable by the process described of the substituted dibenzanthrones can be treated with a mild reproductive agent be, for example bisulfite, that is, a reducing agent that is not so has a powerful effect such as hydrosulphate. The resulting bodies are .als "Reduced body" has been designated. They can be used in a similar way as the oxidation products be used.

Claims

PATENT CLAIMS: i. Process for the preparation of dyes or intermediate products, characterized in that substituted dibenzanthrones are treated with oxidizing agents and the products are purified, if necessary, by dissolving them in sulfuric acid and precipitating them with water, separating off the precipitate and decomposing them with water

2. Embodiment of the method according to claim i, characterized characterized in that the oxidation products are treated with a mild reducing agent will.