DE4140295A1 - Pigmente mit verbessertem glanz - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft plättchenförmige Pigmente, die mit
Metalloxidpartikeln dotiert sind, eine hohe Deckkraft und
einen verbesserten Glanz aufweisen.
Plättchenförmige Pigmente, die neben einem hohen Glanz eine
zufriedenstellende Interferenz sowie ein ausreichendes
Deckvermögen aufweisen sind oftmals nur sehr schwer herstell
bar. Insbesondere bei der Herstellung von farbigen
plättchenförmigen Pigmenten, die in der Regel durch
Mischfällung erhalten werden, sind oftmals der Glanz bzw. die
Deckkraft nicht zufriedenstellend. Ebenso zeichnen sich
plättchenförmige Substrate, die mit einer oder mehreren
Metalloxidschichten belegt sind, durch Interferenz und Glanz
aus, besitzen jedoch aufgrund des durchsichtigen Materials
eine nur unzureichende Deckkraft. Das Deckvermögen kann durch
das Abscheiden von relativ rauhen Metalloxidschichten zwar
erhöht werden, jedoch nimmt hierbei der Glanz drastisch ab.
Die Verwendung von Metallsubstraten als plättchenförmige
Trägermaterialien führt ebenfalls zu einem hohen
Deckvermögen, bewirkt jedoch gleichzeitig einen metallischen
Glanz, der bei den meisten Anwendungen überaus störend wirkt.
Es bestand daher ein großer Bedarf an plättchenförmigen
Pigmenten, welche sich durch einen hohen Glanz, verbunden mit
einem hohen Deckvermögen sowie einem besonderen ästhetischen
Reiz auszeichnen und welche die Palette der verfügbaren
plättchenförmigen, insbesondere farbigen Pigmente erweitern
und ergänzen.
Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung bestand in der Bereit
stellung neuer Pigmente mit günstigen Eigenschaften, welche
insbesondere den zuvor genannten Anforderungen gerecht werden
und zudem wertvolle Materialien zur technischen Anwendung
darstellen.
Es wurde gefunden, daß diese Aufgabe durch die Entwicklung
der erfindungsgemäßen plättchenförmigen Pigmente gelöst wird.
Überraschenderweise kann durch Auffällung einer Metalloxid
schicht mittels Hydrolyse einer Metallsalzlösung, in Gegen
wart von kleinen Metalloxid- und/oder Farbstoffpartikeln, ein
plättchenförmiges Pigment mit einem höheren Glanz und einem
verbesserten Deckvermögen im Vergleich zu Pigmenten, die
durch herkömmliche Mischfällung erhalten werden, hergestellt
werden.
Gegenstand der Erfindung sind somit plättchenförmige Pigmente
mit hohem Glanz und großem Deckvermögen, bestehend aus einem
plättchenförmigen Trägermaterial, welches von einer anorgani
schen Matrix überzogen ist, in welcher Metalloxid- und/oder
Farbstoffpartikel im Submikrometerbereich enthalten sind,
wobei die Beschichtung eine hohe Homogenität aufweist.
Gegenstand der Erfindung ist auch ein Verfahren zur Herstel
lung von plättchenförmigen Pigmenten mit verbessertem Glanz
und Deckvermögen, wobei plättchenförmige Substrate in
wäßriger Suspension durch Hydrolyse von Metallsalzen mit
einer Metalloxid- bzw. Metalloxidhydratschicht beschichtet
und anschließend abgetrennt, gegebenenfalls gewaschen,
getrocknet und geglüht werden, dadurch gekennzeichnet, daß
- a) die Hydrolyse in Gegenwart von Metalloxid- und/oder Farbstoffpartikeln durchgeführt wird und
- b) die Partikel eine Größe im Submikrometerbereich aufwei sen.
Gegenstand der Erfindung sind auch weiterhin abgewandelte
Verfahren zur Herstellung der erfindungsgemäßen Pigmente
sowie deren Verwendung.
Die erfindungsgemäßen Pigmente bestehen aus einem
plättchenförmigen anorganischen Trägermaterial, wie bei
spielsweise Glas, Kaolin, Muskovit, Ilmenit oder besonders
bevorzugt Glimmer. Dieses plättchenförmige Material wird
durch Auffällung mit einer Metallhydroxidschicht, in welche
Metalloxid- und/oder organische Farbstoffpartikel eingelagert
sind, überzogen, wobei jedoch die Metalloxid- und/oder die
organischen Farbstoffpartikel beim Auffällen der Hydroxid
schicht mitgerissen werden und keine Mischfällung im
herkömmlichen Sinne erfolgt.
Die plättchenförmigen Substrate haben vorzugsweise eine Dicke
zwischen 0,1 und 5 µm, insbesondere jedoch zwischen 0,2 und
4,5 µm. Die Längenausdehnung in die beiden anderen Dimensio
nen liegt üblicherweise zwischen 1 und 250 µm, besonders
bevorzugt zwischen 2 und 200 µm.
Als Matrixoxide eignen sich beispielsweise Siliciumdioxid,
Silikate, Bortrioxid, Borate, Aluminiumoxid, Aluminate oder
aber besonders bevorzugt Titandioxid, sowie alle anderen an
sich bekannten bei der Herstellung von plättchenförmigen
Perl- und Farbglanzpigmenten eingesetzten Materialien.
Sie werden in der Regel ausgehend von entsprechenden
löslichen Metallsalzen, vorzugsweise von Halogeniden, Sulfa
ten oder Nitraten, besonders bevorzugt von Chloriden, durch
Hydrolyse bei entsprechenden pH-Werten, erzeugt.
Die in die Matrix eingelagerten Metalloxid- und/oder organi
schen Farbstoffpartikel haben ein Größe von 10-40 nm. Sie
sind somit deutlich kleiner als das plättchenförmige Pigment
bzw. als die durch Mischfällung erzeugten Metalloxide und
werden bei der Auffällung des Matrixoxides mitgerissen und in
die Zwischenräume der Matrixpackung eingebaut, wodurch eine
höhere Packungsdichte und damit verbunden eine höhere Deck
kraft sowie ein höherer Glanz entsteht.
Die Metalloxid- und/oder organischen Farbstoffpartikel sind
im allgemeinen regellos eingelagert und vorzugsweise von
amorpher oder sphärischer Gestalt.
Geeignete Metalloxidpartikel sind alle an sich bekannten,
stabilen anorganischen Oxide, die mit den Precursor-Materia
lien der Matrix bei der Herstellung der erfindungsgemäßen
Pigmente nicht reagieren. Die Metalloxidpartikel können
farblos oder farbig sein und werden vorzugsweise in reiner
Form zugesetzt. Es ist jedoch auch denkbar, daß Mischungen
verschiedener Metalloxide und/oder organischer Pigmente
verwendet werden. Einige besonders geeignete Metalloxide sind
Titandioxid (TiO2), Aluminiumoxid (Al2O3), Siliciumdioxid
(SiO2), Zinndioxid (SnO2), Magnesiumoxid (MgO), Zinkoxid
(ZnO), Eisenoxid, wie z. B. Fe2O3 oder Fe3O4, Chromoxid
(Cr2O3), Cerdioxid (CeO2), Wolframoxid (WO3), Molybdänoxid
(MoO3), Zirkondioxid (ZrO2), aber auch gemischte Oxide wie
z. B. Cr2FeO4, CoAl2O4 oder NiAl2O4.
Neben anorganischen Pigmentpartikeln können auch organische
Pigmentpartikel verwendet werden, wobei insbesondere tempera
turstabile organische Pigmente bevorzugt sind. Vielfach
können die Herstellungsbedingungen der erfindungsgemäßen
Pigmente z. B. durch Verringerung der Trocknungs- und ggf.
Glühtemperatur bei gleichzeitiger Erhöhung der Trocknungs-
oder Glühdauer oder auch durch andere Maßnahmen so variiert
werden, daß auch weniger stabile organische Pigmentpartikel
eingesetzt werden können. Daneben wird häufig beobachtet, daß
die Stabilität der organischen Pigmentpartikel durch die
Einlagerung in die Matrix erhöht wird.
Als organische Pigmentpartikel werden z. B. vorzugsweise
verwendet: Phthalocyanine, Verlackungsprodukte von basischen
Farbstoffen mit Heteropolysäuren, Anthrochinone, Phenazine,
Phenoxazine, Diketopyrrolopyrrole oder Perylene.
Die hier aufgezählten Pigmentpartikel sind ebenso, wie Ver
fahren zu ihrer Herstellung bekannt (s. z. B. H. Kittel,
Wissenschaftliche Verlagsgesellschaft, Stuttgart 1960, G.
Benzig, Pigmente für Anstrichmittel, Expert Verlag 1988) und
sie sind in der Regel kommerziell erhältlich. Dabei sind
diese Pigmentpartikel jedoch nur beispielhaft zu verstehen,
und sie sollen die Erfindung lediglich erläutern, ohne sie in
irgendeiner Weise zu begrenzen. Neben den explizit genannten
Pigmentpartikeln kann eine Vielzahl weiterer Pigmentpartikel
verwendet werden.
In vielen Fällen ist es vorteilhaft, zur besseren Dispergie
rung der Pigmentpartikel, der Precursorlösung noch Netzmittel
zuzusetzen, z. B. nichtionische oder ionische handelsübliche
Typen. So sind z. B. Polyäthylen- und Polypropylenglykole gut
geeignet. Weder der Typ noch die Menge des zugesetzten Netz
mittels sind kritisch, aber im allgemeinen liegt der Anteil
des Netzmittels maximal bei 2 Gew.-%, bezogen auf die Disper
sion.
In einer speziellen Ausgestaltung der erfindungsgemäßen
Pigmente, werden plättchenförmige Trägermaterialien, vorzugs
weise Glimmer, durch Hydrolyse mit einer Titansalzlösung,
bevorzugt einer Titantetrachloridlösung, die gleichzeitig
TiO2-Partikel in der Rutilmodifikation enthält, beschichtet.
Diese Rutilpartikel werden bei der Auffällung mitgerissen und
in die Matrixzwischenräume eingelagert. Sie wirken gleichzei
tig als Rutilisierungskeime und rufen eine teilweise Rutili
sierung der Titandioxid-Beschichtung hervor. Der Massenanteil
der Rutilmodifikation in der Matrix beträgt in der Regel 0,5
bis 40 Gew.-%. Die Rutil-Partikel haben einen mittleren Durch
messer zwischen 10 und 40 nm. Es entsteht ein plättchen
förmiges Pigment mit hohem Glanz und großem Deckvermögen,
wobei der Anteil der Rutilmodifikation sehr stark von der
Glühtemperatur abhängig ist. Die Kalzinierung wird vorzugs
weise bei Temperaturen zwischen 700 und 1000°, besonders
bevorzugt zwischen 800 und 900°, ausgeführt. Eine Verwendung
von Fremdschichten zur Rutilisierung, wie z. B. SnO2 entfällt
dabei.
Die Einlagerung von kleinen Metalloxidpartikeln, mit einer
durchschnittlichen Größe von 10-40 nm in die Hohlräume der
Metalloxidbeschichtung bewirkt eine deutliche Erhöhung des
Deckvermögens und des Glanzes, verbunden mit einer hohen
Homogenität der Beschichtung im Vergleich zu Pigmenten, die
durch Mischfällung erhalten werden.
Das Deckvermögen und - bei gefärbten Pigmentpartikeln - die
beobachtungswinkelunabhängige Absorptionsfarbe der erfin
dungsgemäßen Pigmente kann in einem weiteren Bereich durch
die Konzentration der eingelagerten Pigmentpartikel variiert
werden. Der auf die Matrix bezogene Massenanteil der eingela
gerten Pigmentpartikel liegt typischerweise zwischen 0,5 und
30% und insbesondere zwischen 2 und 20%.
Bevorzugt sind weiter auch erfindungsgemäße Pigmente mit
einem oder mehreren eingelagerten organischen und/oder
insbesondere anorganischen Buntpigmenten; besonders bevorzugt
verwendet werden Eisenoxide, Chromoxide, Cobaltoxid und
farbige Spinelle wie z. B. Kobaltaluminiumoxid
(CoAl2O4).
Bei den erfindungsgemäßen Pigmenten handelt es sich somit um
optische Systeme mit einer hervorragenden Kombination opti
scher Eigenschaften, deren relative Ausprägung zudem im
Hinblick auf die jeweilige Anwendung in einem weiten Bereich
variiert und optimiert werden kann. Dabei kann diese Optimie
rung von einem Fachmann auf der Basis der vorliegenden
Beschreibung routinemäßig durchgeführt werden, ohne daß es
einer erfinderischen Tätigkeit bedürfte.
Die erfindungsgemäßen Pigmente stellen somit eine erhebliche
Bereicherung der Palette technisch verwendbarer Pigmente dar,
und ihnen kommt eine erhebliche wirtschaftliche Bedeutung zu.
Die Herstellung der erfindungsgemäßen Pigmente erfolgt nach
naßchemischen Verfahren, wie sie z. B. in US 30 87 828,
DE 20 09 566, DE 22 14 545, DE 25 22 572, DE 25 22 573,
DE 31 37 809, DE 31 51 354, DE 31 51 355, DE 32 11 602 oder
DE 32 35 017 beschrieben sind und auch bei der Pigmenther
stellung durch Mischfällung verwendet werden.
Vorzugsweise verfährt man derart, daß man eine wäßrige
Suspension eines plättchenförmigen Substrates herstellt und
auf eine Temperatur zwischen 5 und 95° temperiert. Zu dieser
Suspension fügt man anschließend eine Lösung eines Metallsal
zes in Gegenwart von Metalloxid und/oder organischen Farb
stoffpartikeln, mit einer Partikelgröße im Submikrometerbe
reich, hinzu, wobei die Partikel entweder in der Substratsu
spension oder in der Metallsalzlösung fein dispergiert sind
oder getrennt als wäßrige Dispersion gleichzeitig mit der
Metallsalzlösung zur Substratsuspension gegeben werden. Der
pH-Wert der Substratsuspension wird hierbei durch gleich
zeitige Zugabe einer Base in einem Bereich gehalten, der für
die Hydrolyse des jeweiligen Metallsalzes geeignet ist und
eine entsprechende Fällung des Hydroxids bewirkt. Dabei
werden die zuvor zugesetzten Metalloxid- und/oder organischen
Farbstoffpartikel mitgerissen und in die Hohlräume der auf
gefällten wasserhaltigen Oxidschicht eingelagert. Das
beschichtete Substrat wird abgetrennt, gewaschen, getrocknet
und anschließend bei Temperaturen zwischen 400 und 1200°,
vorzugsweise bei 600 bis 1000° kalziniert.
Man kann jedoch auch so verfahren, daß man eine Suspension, ent
haltend das zu beschichtende Substrat, die einzulagernden
Submikrometerpartikel und das Metallsalz, herstellt und daß
man dann durch Erhitzen und/oder Zugabe einer Base die Hydro
lyse des Metallsalzes bewirkt.
Die nachstehend angegebenen Beispiele dienen dazu, die Erfin
dung näher zu erläutern, ohne diese zu begrenzen. Vor- und
nachstehend sind alle Temperaturen in °C angegeben.
100 g Glimmer werden in 2000 ml Wasser suspendiert und auf
75° erhitzt. Anschließend wird eine salzsaure Lösung von
1,6 g SnCl4 × 5 H2O, gelöst in 50 ml Wasser, zur Reaktions
suspension hinzugegeben. Danach erfolgt die gleichzeitige
Zugabe von 355 ml einer wäßrigen TiCl4-Lösung (280 g TiCl4/l)
sowie von 355 ml einer Dispersion bestehend aus 6 g Aero
sil 200® (Degussa, hochdisperse pyrogene Kieselsäure;
Partikelgröße 10-20 nm) und 0,2 g Texopon K12® (Henkel,
Netzmittel auf der Basis von Laurylsulfat) zur Reaktionsmi
schung. Der pH-Wert wird dabei konstant bei pH 1,8 gehalten.
Nach beendeter Zugabe der zuvor genannten Reagenzien wird mit
wäßriger TiCl4-Lösung versetzt, bis der gewünschte Endpunkt
der Belegung, in diesem Fall der Silberendpunkt, erreicht
ist. Anschließend wird 15 Minuten zur Vervollständigung der
Reaktion nachgerührt, das Pigment abfiltriert, chloridfrei
gewaschen und 16 Stunden bei einer Temperatur von 120°
getrocknet. Das trockene Pigment wird dann 30 Minuten bei 850°
geglüht.
Zusammensetzung des Pigments: 51% Glimmer, 1% SnO2,
6% Aerosil 200®, ca. 42% TiO2.
Analog Beispiel 1 werden anstatt 6% Aerosil 200® 12% in die
TiO2-Schicht eingefällt. Die Zusammensetzung des Pigments
lautet: 44% Glimmer, 1% SnO2, 12% Aerosil 200®, ca. 43%
TiO2.
100 g Glimmer werden in 2000 ml Wasser suspendiert und auf
75°C erhitzt. Die Reaktionsmischung wird anschließend mit
einer Suspension von 5 g Micro Titanium Oxid MT 100-S®
(Teikoku Kaku, Partikelgröße 10-30 nm) in 300 ml wäßriger
Titantetrachlorid-Lösung (280 g TiCl4/l) langsam versetzt.
Während der Zudosierung wird der pH-Wert konstant auf pH
1,8 gehalten. Nach beendeter Zugabe wird 15 Minuten zur
Vervollständigung der Reaktion nachgerührt. Im Anschluß daran
wird das Pigment abfiltriert, chloridfrei gewaschen und
16 Stunden bei 120° getrocknet. Nach Beendigung der Trocknung
wird 30 Minuten bei 800° geglüht. Die TiO2-Schicht besteht aus
20% Rutil und 80% Anatas.
Man verfährt analog Beispiel 3. Lediglich die abschließende
Glühtemperatur wird auf 850° erhöht. Man erhält ein
plättchenförmiges Pigment mit einer TiO2-Beschichtung beste
hend aus 40% Rutil und 60% Anatas.
Analog Beispiel 3 beschichtet man Glimmerschuppen durch
Auffällung mit einer TiO2-Schicht. Das getrocknete Produkt
wird bei 900° geglüht. Man erhält ein plättchenförmiges TiO2
beschichtetes Pigment, dessen TiO2-Schicht eine Zusammen
setzung von 30% Rutil und 70% Anatas aufweist.
Claims (9)
1. Pigmente mit hohem Glanz und großem Deckvermögen, beste
hend aus einem plättchenförmigen Trägermaterial, welches
von einer anorganischen Matrix überzogen ist, dadurch
gekennzeichnet, daß in dieser Matrix Metalloxid- und/oder
Farbstoffpartikel im Submikrometerbereich enthalten sind.
2. Pigmente nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als
plättchenförmiges Substrat Glimmer enthalten ist.
3. Pigmente nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die
mittlere Größe der eingelagerten Metalloxid- und/oder
Farbstoffpartikel 10-40 nm beträgt.
4. Pigmente nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die
zugesetzten Metalloxidpartikel TiO2-Partikel in der Rutil
modifikation sind.
5. Verfahren zur Herstellung von plättchenförmigen Pigmenten
mit verbessertem Glanz und Deckvermögen, wobei plättchen
förmige Substrate in wäßriger Suspension durch Hydrolyse
von Metallsalzen mit einer Metalloxid- bzw. Metalloxid
hydratschicht beschichtet und anschließend abgetrennt,
gegebenenfalls gewaschen, getrocknet und geglüht werden,
dadurch gekennzeichnet, daß die Hydrolyse in Gegenwart
von Metalloxid- und/oder Farbstoffpartikeln mit einer
Größe im Submikrometerbereich durchgeführt wird.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß
als plättchenförmiges Substrat Glimmer verwendet wird.
7. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß
die mittlere Größe der Metalloxid- und/oder Farbstoffpar
tikel 10-40 nm beträgt.
8. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß
TiO2-Partikel in der Rutilmodifikation zugesetzt werden.
9. Verwendung von Pigmenten nach den Ansprüchen 1 bis 6 in
Formulierungen wie Lacken, Farbstoffen, Kunststoffen und
Kosmetika.
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