DE4138419A1 - Verfahren und vorrichtung zur praezisen bestimmung der alkoholkonzentration in fluessigkeiten - Google Patents
Verfahren und vorrichtung zur praezisen bestimmung der alkoholkonzentration in fluessigkeitenInfo
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Description
In vielen Bereichen von Industrie, Technik und des täglichen
Lebens, spielt die schnelle, kostengünstige und genaue Be
stimmung des Alkoholgehaltes in Flüssigkeiten eine große
Rolle. Neben industriellen Prozessen, z. B. in der chemischen
oder der kosmetischen Industrie, gewinnen Alkoholbestimmungen
in der Lebensmittelindustrie zunehmend an Bedeutung.
Letzteres gilt insbesondere aufgrund der gesetzlichen Bestim
mungen auf den Gebieten des Zollwesens und der europäischen
Bestimmungen zur quantitativen Kennzeichnung alkoholhaltiger
Lebensmittel, wie z. B. von Bier, Wein, Spirituosen, Essig
usw. Da alkoholhaltige Flüssigkeiten im allgemeinen Viel
stoffgemische sind, ist eine präzise, einfache und kosten
günstige Bestimmung des Alkoholgehaltes mit einfachen
Mitteln, z. B. durch Einsatz von Glas-Aräometern, bis heute
nicht möglich. Die kombinierte Anwendung von Refraktometern
und Biegeschwingern wird in der Großindustrie, z. B. bei Groß
brauereien und Winzergenossenschaften, erfolgreich einge
setzt, ist aber für die Vielzahl kleinerer und mittlerer
Winzer- und Destillationsbetriebe weder technisch handhabbar
noch finanziell erschwinglich. Aus diesem Grunde ist diese
sehr breite Anwendergruppe nach wie vor von externen Labors
abhängig. Die ebenfalls seit langem bekannte Methode der
Destillation ist für die Alkoholbestimmung wegen des Zeit
aufwandes von über einer Stunde pro Analyse sowie aufgrund
der hohen technischen Anforderungen an das Bedienungspersonal
und der daraus resultierenden Fehlerquellen, keine Alter
native zu den kostspieligen Systemen.
Das gemäß Patentschrift EP 03 70 245 bekannt gewordene
Verfahren, nutzt einen durch die alkoholhaltige Flüssigkeit
perlenden Luftstrom aus, um die Alkoholmoleküle zum Teil in
die Gasphase mit anschließender Messung zu überführen.
Da jedoch keine selektive Abtrennung des Alkohols möglich
ist, sondern andere Molekültypen ebenfalls in die Gasphase
getragen werden, ist dieses Verfahren nicht für eine präzise
Alkoholbestimmung geeignet.
Ziel der vorliegenden Erfindung ist ein sehr einfaches von
Nichtfachleuten zu praktizierendes Verfahren, sowie eine
Vorrichtung zur Realisierung desselben, das folgende Rand
bedingungen erfüllt bzw. folgende Vorteile aufweist:
- - Meßzeit bis zum Ergebnis in Vol-% oder g/l Ethanol unterhalb einer Minute.
- - Meßgenauigkeit besser als +/-0,1 Vol-% Ethanol.
- - Bedienbar von Nichtfachleuten.
- - Erschwinglich für Kleinunternehmer, d. h. wirtschaftlich günstiger als die Alkoholbestimmung durch externe Analysenlabors bzw. Verfahren gemäß Stand der Technik.
- - Direkte Messung, d. h. ohne Zugabe von Reagenzien.
- - Kleines Probevolumen von nur wenigen Millilitern, d. h. Verbrauch bzw. Einsatz geringer Mengen an Produkt.
Die hierdurch gestellte Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch
gelöst, daß neben einer Messung der Dichte der jeweiligen
Flüssigkeit eine optische Absorptionsmessung unter Ausnutzung
der C-H-Absorption des Alkohol-Moleküls durchgeführt wird,
und daß ein gemäß dieser Erfindung zwischen Dichte, optische
Absorption, Temperatur und Alkoholgehalt bestehender Zusam
menhang zur selektiven Alkoholbestimmung herangezogen wird.
Die Erfindung wird im folgenden am Beispiel der Fig. 1 bis
5 näher erläutert. Dabei zeigen:
Fig. 1 Ein Prinzip des Verfahrens sowie der Vorrichtung zur
Realisierung der selektiven Alkoholbestimmung in
Flüssigkeiten.
Fig. 2 Ein Prinzip der Präzisions-Dichtebestimmung mit einem
speziellen Aräometer.
Fig. 3 Temperaturabhängigkeit der Extinktion bei verschie
denen Alkoholkonzentrationen.
Fig. 4 Zusammenhang zwischen Extinktion und Alkoholkonzen
tration bei verschiedenen Temperaturen.
Fig. 5 Ein Diagramm für die Korrektur des Alkoholgehalts in
Abhängigkeit von der Dichte bei Anwendung auf Weine
unterschiedlicher Herkunft.
Durch Einsatz eines Lichtstrahls (1), z. B. einer Wellenlänge
von 1,7 µm, Gemäß Fig. 1, tritt infolge optischer Absorption
der Alkoholmoleküle (2) eine Lichtschwächung (3) des Strahles
(1) am Strahlungssensor (4) auf. Ein Temperatur-Sensor (6)
ermittelt die tasächliche Temperatur T in der Meßzelle. Aus
der selektiven Lichtschwächung (3) kann gemäß dem Beer′schen
Gesetz die Konzentration der Alkoholmoleküle nach bekannten
Rechenverfahren unter Einsatz eines Microcontrollers (5)
bestimmt werden.
Um Einflüsse durch Intensitätsschwankungen der Strahlenquelle
(10, 11) bzw. Empfindlichkeitsschwankungen der Strahlungs
sensoren (4, 13) zu eliminieren, wird das aus DE 36 15 259
sowie aus DE 36 15 290 bekannte "Vierstrahlverfahren"
angewendet.
Bei alkoholhaltigen natürlichen Getränken, wie z. B. Wein,
Bier, Spirituosen etc., kann mit dieser konventionellen
Methode eine Genauigkeit der Alkoholbestimmung von nur +/-
0,4 Vol-% erreicht werden, da andere im Getränk enthaltene
Naturstoffe, wie z. B. Apfelsäure, Schleimsäure, Essigsäure,
Weinsäure, Glyzerin etc. ebenfalls absorbieren und je nach
Konzentration dieser Naturstoffe zu einer vom Istwert abwei
chenden Alkoholanzeige (7) führen können.
Erfindungsgemäß können bei zusätzlicher Messung der Tempe
ratur und der Dichte der Flüssigkeit (8) z. B. unter Einsatz
eines Aräometers (9) die Meßgenauigkeit ganz erheblich auf
Werte besser als +/- 0,05 Vol-% gesteigert werden.
Dabei wird folgendermaßen vorgegangen:
- 1) Es wird für definierte, konstante Alkoholkonzentrationen
(z. B. 0%, 10%, 20%, 30%, 40%) die Extinktion als Funktion
der Temperatur aufgenommen. Fig. 3.
Die Extinktion E ist gegeben durch: wobei Io = Intensität des ungeschwächten Strahles, I = Intensität des geschwächten Strahles, α = Absorp tionskoeffizient des Mediums, 1 = Schichtdicke der Meßzelle, A = Alkoholkonzentration, darstellen. - 2) Aus dieser Kurvenschar wird bei konstanter Temperatur (z. B. 10°C, 20°C, 30°C) für die jeweiligen Alkoholkon zentrationen die zugehörige Extinktion E ermittelt. Diese Kurven werden als Polynomfunktionen 3. Grades im Microcontroler abgelegt. Fig 4. zeigt diese Kurven beispielhaft für die Temperaturen 10°C, 20°C, 30°C.
- 3) Für die Bestimmung der Alkoholkonzentration einer Probe wird zunächst die Extinktion E gemessen und dann, wie aus Fig. 4 zu ersehen, bei der vorliegenden Temperatur T die zugehörige Alkoholkonzentration A ermittelt. Bei Zwischenwerten der Temperatur wird linar interpoliert.
Die oben beschriebenen Schritte sind als Rechenoperationen im
Microcontroler abgelegt.
Die Alkoholkonzentration A ist somit eine Funktion der
Extinktion E und der Temperatur T.
A = f (E , T).
Für die Dichte-Korrektur ergibt sich durch Messung an einer
Vielzahl von Weinen unterschiedlicher Herkunft ein Zusammen
hang zwischen der Dichte ρ und dem Korrekturwert K, wie er
aus Fig. 5 zu ersehen ist. Die Vergleichsmessung wurde hier
mit einem amtlich zugelassenen Destillationsverfahren
durchgeführt.
Somit ist die korrigierte Alkoholkonzentration A′:
A′ = A + K (in Vol-%)
wobei
K = f (ρ)
eine Polynomfunktion der Form
K (ρ) = c + a₁ · ρ + a₂ · ρ²
ist.
Die Polynomfaktoren c, a1, a2 sind im Speicher des
Microcontrolers abgelegt und wurden aus den Messungen gemäß
Fig. 5 durch ein Kurven-Fit Programm ermittelt.
Claims (12)
1. Verfahren zur Bestimmung des Alkoholgehalts in Flüssig
keiten, insbesondere in Lebensmitteln wie z. B. Wein,
Bier, Spirituosen etc. dadurch gekennzeichnet, daß die
optische Extinktion, die Temperatur und die Dichte der
Flüssigkeit gemessen und diese Größen zur Berechnung des
Alkoholgehalts herangezogen werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
für die Dichtemessung ein Präzisions-Aräometer verwendet
wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
für die Dichtemessung ein Biegeschwinger verwendet wird,
der die Messung direkt in der Meßzelle gestattet.
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet,
daß zwei Strahlenquellen mit verschiedenen Wellenlängen
verwendet werden und daß für die Erfassung der durch die
Meßzelle geschwächten Strahlungsintensität ein Meßdetek
tor, sowie für die Erfassung der ungeschwächten Strahlung
ein Bezugsdetektor eingesetzt werden.
5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet,
daß für die Ermittlung der Alkoholkonzentration A bei der
gemessenen Extinktion E und der aktuellen Temperatur T
auf eine Polynomfunktion im Mikrocontroler zugegriffen
wird, die experimentell ermittelt (z. B. Fig. 3, Fig. 4)
und dann im Microcontroler abgespeichert wird.
6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet,
daß die Dichte-Korrektur nach einer Funktion erfolgt, die
z. B. bei Wein aus einer Vielzahl von Weinen unterschied
licher Herkunft experimentell ermittelt (Fig. 5) und dann
als Polynomfunktion im Microcontroler abgespeichert wird.
7. Vorrichtung zur Bestimmung des Alkoholgehalts und des
Zuckergehalts in Flüssigkeiten, insbesondere in Lebens
mitteln wie z. B. Wein, Bier, Spirituosen etc., dadurch
gekennzeichnet, daß die optische Extinktion, die Tempe
ratur und die Dichte der Flüssigkeit gemessen und diese
Größen zur Berechnung des Alkoholgehalts und des Zucker
gehalts herangezogen werden.
8. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß
für die Dichtebestimmung ein Präzisions-Aräometer (8)
verwendet wird.
9. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß
für die Dichtemessung ein Biegeschwinger verwendet wird,
der die Messung direkt in der Meßzelle gestattet.
10. Vorrichtung nach Anspruch 7 bis 9, dadurch gekennzeich
net, daß zwei Strahlungsquellen (10, 11) mit verschiedenen
Wellenlängen (14, 15) und für die Erfassung der durch die
Meßzelle (12) geschwächten Strahlungsintensität ein
Meßdetektor (4), sowie für die Erfassung der ungeschwäch
ten Strahlung ein Bezugsdetektor (13) eingesetzt werden.
11. Vorrichtung nach Anspruch 7 bis 10, dadurch gekennzeich
net, daß für die Ermittlung der Alkoholkonzentration A
bei der gemessenen Extinktion E und der aktuellen
Temperatur T auf eine Polynomfunktion 3. Grades im
Mikrocontroler (5) zugegriffen wird, die experimentell
ermittelt (z. B. Fig. 3, Fig. 4) und dann im Microcontroler
abgespeichert wurde.
12. Vorrichtung nach Anspruch 7 bis 11, dadurch gekennzeich
net, daß die Dichte-Korrektur K nach einer Funktion
erfolgt, die z. B. bei Wein aus einer Vielzahl von Weinen
unterschiedlicher Herkunft experimentel ermittelt (Fig. 5)
und dann als Polynomfunktion im Microcontroler (5)
abgespeichert wird.
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|---|---|---|---|
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| DE4138419C2 DE4138419C2 (de) | 1993-09-02 |
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