DE4134212A1 - Micro-ionisation sensor to detect pollutants in air - comprises ion source, gas passage, ion path, control system, collector electrodes, amplifier and conductor system formed within cylindrical semiconductor element - Google Patents

Micro-ionisation sensor to detect pollutants in air - comprises ion source, gas passage, ion path, control system, collector electrodes, amplifier and conductor system formed within cylindrical semiconductor element

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Abstract

In a new micro-ionisation sensor for determining the composition of gas mixtures, the gas molecules are ionised and separated by an electric field in accordance with their drift velocity, and are then collected and registered on one or more collector electrodes (D) in a sequential series. The ion streams are amplified by means of a fast amplifier (1), and the drift times, peak heights, and half period widths are determined. The molecules are identified from their drift times, and the molecular concentrations are determined from the peak areas. The ion sources (A), gas inlet and outlet (H), drift path (C), control system (B), collector electrodes (D), preamplifier, and conductor path system are incorporated in a semiconductor material in a monolithic or modular manner, and the material preparation is in accordance with the processing techniques of micromechanics and microelectronics. USE/ADVANTAGE - Used for simultaneous determination of the concentrations of the constituents of gas mixts. esp. air, including the concns. of health- and environment-damaging trace elements. The sensor, which ionises the substances to be measured, separates the ions at atmospheric pressure and simultaneously displays (G) their concentrations, is effectively miniaturised.

Description

Die Erfindung betrifft einen integrierten Gassensor, der die simultane Bestimmung der chemischen Zusammensetzung von Gasgemischen einschließlich von Spuren gesundheits- und umweltschädigender Substanzen ermöglicht, sowie das Verfahren zur dessen Herstellung.The invention relates to an integrated gas sensor that the simultaneous Determination of the chemical composition of gas mixtures including traces of health and environmental damage Enables substances, as well as the process for its preparation.

Die sichere, einfache und schnelle Anlayse der Luft an Arbeitsplätzen, Schornsteinen, Klimaanlagen, Ventilatoren und Industrieanlagen auf Schadstoffgehalte im Spurenbereich ist eine Forderung des Umweltschutzes mit globaler Bedeutung. Diese betrifft neben den Emittenten Schwefeldioxid, Stickoxide, Ozon und vor allem halogenierte Kohlenwasserstoffe, Dioxin, Furane, Benzolverbindungen, die infolge ihrer hohen Toxizität im ppb-Bereich reproduzierbar nachzuweisen sind. Andererseits erfordert die Havarieaufklärung, wie etwa bei Bränden und Explosionen, die rasche Verfügbarkeit von Informationen über die mögliche Freisetzung von giftigen Stoffen wei Phosgen, Arsin, Phosphin und andere.The safe, simple and quick analysis of the air at workplaces, Chimneys, air conditioners, fans and industrial plants Pollutant levels in the trace area are a requirement of environmental protection with global importance. This affects in addition the emitters sulfur dioxide, nitrogen oxides, ozone and above all halogenated hydrocarbons, dioxin, furans, benzene compounds, reproducible due to their high toxicity in the ppb range must be demonstrated. On the other hand, accident reporting requires such as fire and explosion, the rapid availability of information on the possible release of toxic substances such as phosgene, arsine, phosphine and others.

Bisher werden zur Analyse hauptsächlich Gaschromatographen, Massenspektrometer, Geräte der optischen Spektrometrie, der Coulorimetrie und der Ionendriftzeitspektroskopie sowie Kombinationen dieser Methoden genutzt. Die genannten Analysengeräte, die die geforderten Informationen bereitstellen, stellen in der Regel teure, große und kompakte Anlagen dar, die die Bereitstellung von Proben, nicht selten eine umfangreiche Probevorbereitung, qualifizierte Bediener und beträchtlichen Aufwand erfordern. Für Messungen vor Ort werden in der Mehrzahl der Fälle Prüfröhrchen mit chemischen Indikatorreaktionen eingesetzt. Die Notwendigkeit der laufenden Überwachung einer Vielzahl von möglichen Emittenten bis in den Bereich der Haushalte hinein kann auf diese Weise perspektivisch nicht gelöst werden. Eine mögliche Alternative stellen chemische und biologische Sensoren dar, die die Änderungen der elektrischen Eigenschaften chemisch aktiver Schichten auf Halbleiterstrukturen ausnutzen. Hierzu gehören solche Varianten, die die Wärmetönung an der Oberfläche in Abhängigkeit von der Menge des absorbierten Gases messen, die Festkörperelektrolyten, ionensensitiven Feldeffekttransistoren, Metalloxidgassensoren und feuchteempfindlichen Kondensatoren. Alle diese Sensortypen erlangten vor allem für spezielle Anwendungen Bedeutung. Dies ist eine Folge der Reproduzierbarkeitsprobleme sowie geringer Selektivität.So far, mainly gas chromatographs, mass spectrometers, Optical spectrometry, coulorimetry devices and ion drift time spectroscopy and combinations of these methods. The above-mentioned analyzers, which the Provide required information, usually provide expensive, large and compact plants that require the provision of Samples, often an extensive sample preparation, qualified Operator and require considerable effort. For measurements In most cases, test tubes are provided on site chemical indicator reactions used. The need for ongoing monitoring of a variety of possible issuers in this way into the area of households can be perspective cannot be solved. Provide a possible alternative chemical and biological sensors that detect the changes in the electrical properties of chemically active layers on semiconductor structures exploit. These include such variants that the surface heat depending on the amount  of the absorbed gas measure, the solid electrolyte, ion sensitive Field effect transistors, metal oxide gas sensors and moisture sensitive capacitors. All of these sensor types acquired Significance especially for special applications. This is a consequence of the reproducibility problems and low selectivity.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, einen miniaturisierten Ionisationsgassensor, der die nachzuweisenden Substanzen oder Substanzgruppen ionisiert, mittels einer Ionenflugzeitanordnung bei Normaldruck die substanzspezifischen Ionen trennt und simultan im Flugzeitspektrum zur Anzeige bringt, anzugeben.The invention has for its object a miniaturized Ionizing gas sensor that detects the substances or Groups of substances ionized by means of an ion flight time arrangement at normal pressure the substance-specific ions are separated and simultaneously in the time-of-flight spectrum.

Die Aufgabe wird dadurch gelöst, daß der zu analysierende Gasstrom durch Kapillarrohre in die Ionisationsquelle gelangt, in der die Gasmoleküle durch Elektronenanlagerung oder durch Stoßionisation mit energiereichen Elektronen oder durch Ladungstransfer oder durch Stöße 2ter Art, Energietransfer oder durch Photoeffekt oder in Kombination solcher Effekte ionisiert werden.The object is achieved in that the gas stream to be analyzed reaches the ionization source through capillary tubes, in which the gas molecules by electron attachment or by impact ionization with high-energy electrons or through charge transfer or by collisions of the second type, energy transfer or by photo effect or ionized in combination of such effects.

Durch ein kurzzeitig angelegtes elektrisches Feld wird ein Teil des Ionengemisches aus der Ionenquelle in eine Driftstrecke, die aus einem konstanten elektrischen Feld geeigneter Geometrie gebildet wird, gebracht, und die Ionen unterschiedlicher Massen driften zur Kollektorelektrode, die sie in Abhängigkeit vom elektrischen Feld und der Ionenbeweglichkeit, die mit der Ionenmasse korreliert, zu unterschiedlichen Zeiten-Flugzeiten erreichen. Die von einem mit der Kollektorelektrode verbundenen, schnellen und rauscharmen Verstärker registrierten Ionen verschiedener Spezies bilden das Flugzeitspektrum, in dem die Flugzeiten, die Substanzart und die dazu gehörige Ladungsmenge die Substanzmenge anzeigen.A part is created by a briefly applied electrical field of the ion mixture from the ion source into a drift path, the formed from a constant electric field of suitable geometry is brought, and the ions of different masses drift to the collector electrode, which it depends on the electrical Field and the ion mobility associated with the ion mass correlated, reaching flight times at different times. The from a fast and connected to the collector electrode low noise amplifiers registered ions of different species form the time-of-flight spectrum in which the flight times, the substance type and the associated amount of charge indicate the amount of substance.

Die Erfindung wird in Fig. 1 als Ausführungsbeschreibung erläutert, die den prinzipiellen Aufbau der erfindungsgemäßen Vorrichtung zum simultanen Nachweis von Gasen zeigt.The invention is illustrated in FIG. 1 as a description of the embodiment, which shows the basic structure of the device according to the invention for the simultaneous detection of gases.

Der erfindungsgemäße Sensor besteht aus einer Ionenquelle (A), einem Steuergitter (B), einer Driftstrecke (C), einer Kollektorelektrode (D), einem schnellen, rauscharmen Verstärker (I),. einer Spannungsquelle (E), einem Impulsgenerator (F), einer Anzeigeeinheit (G), einem Gasführungssystem (H), das sowohl eine direkte Einleitung des Analysengemisches wie auch eine Probegabe über ein zweites Gassystem gestattet.The sensor according to the invention consists of an ion source (A), a control grid (B), a drift path (C), a collector electrode (D), a fast, low-noise amplifier (I) ,. one Voltage source (E), a pulse generator (F), a display unit  (G), a gas routing system (H) that is both direct Initiation of the analysis mixture as well as a trial application via second gas system allowed.

Die Miniaturisierung des Sensors ergibt sich aus der monolithischen Integration der Ionenquelle mit Gaseinlaß und Gasauslaß, der Driftstrecke, der Kollektorelektrode sowie dem in das Halbleitermaterial einbezogenen Vorverstärker zur Leistungsverstärkung und Impulserzeugung. Dies wird dadurch gelöst, daß die Kollektorelektrode mit dem Verstärker und über diesen mit der Anzeigeeinheit verbunden und gegen das sie umgebende Halbleitermaterial isoliert ist, die Stirnfläche einer im Halbleitermaterial befindlichen (z. B. zylinderförmigen Aussparung) darstellt, deren Wandungen eine elektrisch leitfähige Grenzschicht zur Erzeugung einer Potentialdifferenz zwischen den Stirnflächen tragen, die mit einer Spannungsversorgung verbunden ist. Die der Kollektorelektrode senkrecht gegenüberstehende Stirnfläche ist als ionendurchlässiges Steuerelektrodensystem gestaltet und wird mit Steuerimpulsen beaufschlagt und schließt die Driftstrecke von der im gleichen Block integrierten Ionenquelle mit Gasein- und Gasauslaß so ab, daß sie den unkontrollierten Eintritt von Ionen in die Driftstrecke verhindert und gleichzeitig den Übergang zur Ionenquelle darstellt, die, hinter dem Steuerelektrodensystem liegend, aus Ringelektroden oder parallelen Platten besteht. Gasein- und Gasauslaß der Ionenquelle sind im Sensorblock mit integriert wie das Leitbahnsystem der Spannungsversorgungen und der unmittelbar mit dem Kollektor verbundene Vorverstärker und die Impulserzeugung.The miniaturization of the sensor results from the monolithic Integration of the ion source with gas inlet and gas outlet, the drift path, the collector electrode and the one in the semiconductor material included preamplifier for power amplification and pulse generation. This is solved in that the Collector electrode with the amplifier and over this with the Display unit connected and against the surrounding semiconductor material is isolated, the end face of one in the semiconductor material represents (e.g. cylindrical recess), the walls of which create an electrically conductive boundary layer a potential difference between the end faces, which is connected to a power supply. The the Collector electrode is vertically opposite end face designed and is designed as an ion-permeable control electrode system imposed with control pulses and closes the drift path from the ion source integrated in the same block with gas inlet and Gas outlet so that it prevents the uncontrolled entry of ions prevented in the drift section and at the same time the transition to Represents the ion source behind the control electrode system lying, consists of ring electrodes or parallel plates. The gas inlet and gas outlet of the ion source are included in the sensor block integrated like the interconnect system of power supplies and the preamplifier directly connected to the collector and the impulse generation.

Claims (5)

1. Mikroionisationssensor zur simultanen Bestimmung der Zusammensetzung von Gasgemischen, dadurch gekennzeichnet, daß die zu messenden Gasmoleküle ionisiert und durch ein elektrisches Feld gemäß ihrer Driftgeschwindigkeiten voneinander getrennt und an einer oder mehreren Kollektorelektroden in einer zeitlichen Reihenfolge gesammelt und registriert werden, daß die Ionenströme mittels eines schnellen Verstärkers leistungsverstärkt und die Driftzeiten, Peakhöhen und Halbbergsbreiten zur Anzeige gebracht werden, daß aus der Driftzeit die Molekülart identifiziert und aus der Peakfläche die Molekülkonzentration bestimmt werden, daß die Ionenquelle, Gaseinlaß- und Gasauslaßkanal, Driftkanal, Steuersystem, Kollektorelektrode, Vorverstärker, Leitbahnsystem in Halbleitermaterial monolithisch oder modular integriert werden, daß die Fertigung mittels Materialbearbeitungstechniken der Mikromechanik und der Mikroelektronik erfolgt.1. Microionization sensor for the simultaneous determination of the composition of gas mixtures, characterized in that the gas molecules to be measured are ionized and separated from one another by an electric field according to their drift speeds and are collected and recorded on one or more collector electrodes in a chronological order that the ion currents are measured by means of a high-speed amplifier and the drift times, peak heights and half-mountain widths are displayed, that the molecular type is identified from the drift time and the molecular concentration is determined from the peak area, that the ion source, gas inlet and gas outlet channel, drift channel, control system, collector electrode, preamplifier, interconnect system in Semiconductor material can be integrated monolithically or modularly, that the production takes place by means of material processing techniques of micromechanics and microelectronics. 2. Mikrosensor nach Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, daß die Ionisation durch Bildung negativer Ionen in der Ionenquelle erfolgt, die eine Betaquelle oder eine Kaltkatodenanordnung beinhaltet, daß die Ionisation durch Bildung positiver Ionen infolge Elektronenstoßes feldbeschleunigter Elektronen oder energiereicher Betateilchen erfolgt, daß die Ionisation durch Bildung positiver Ionen infolge Photoeffektes erfolgt, daß die Bildung positiver Ionen durch Stöße 2ter Art oder Ladungstransfer erfolgt.2. Microsensor according to claim 1, characterized in that the Ionization occurs through the formation of negative ions in the ion source, which contains a beta source or a cold cathode arrangement, that ionization is due to the formation of positive ions Electron impact of field-accelerated electrons or more energetic Beta particles occur that the ionization by formation positive Ions due to photo effect occurs that the formation is more positive Ions are caused by collisions of the second type or charge transfer. 3. Mikrosensor nach Anspruch 1 und 2, gekennzeichnet dadurch, daß die Bildungsrate negativer Ionen durch Energievariation der Elektronen in der Ionenquelle spezifisch eingestellt wird.3. microsensor according to claim 1 and 2, characterized in that the rate of formation of negative ions by the energy variation of the electrons is specifically set in the ion source. 4. Mikrosensor nach Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, daß die Ionisierung in einer Plasmaentladung erfolgt, die im Falle der Anwendung gepulster Plasmaentladungen ebenfalls zum Triggern der Ionendriftstrecke genutzt werden kann, daß die Ionisierung durch eine gepulste Lichtquelle erfolgt, so daß der Lichtimpuls zum Triggern der Ionendriftstrecke genutzt werden kann.4. microsensor according to claim 1, characterized in that the Ionization takes place in a plasma discharge, which in the case of Use of pulsed plasma discharges to trigger the Ion drift can be used that the ionization through a pulsed light source takes place so that the light pulse to Triggering the ion drift distance can be used. 5. Mikrosensor nach Anspruch 1, 2 und 3, gekennzeichnet dadurch, daß die Driftstrecke im Halbleitermaterial (z. B. in Form eines Zylinders) integriert ist, deren elektrisches Potential durch Ringstrukturen oder eine leitfähige Schicht mit kontinuierlichem Potentialverlauf so erzeugt wird, daß das elektrische Feld entlang der Zylinderachse gerichtet ist, daß dem entlang der Zylinderachse gerichteten Gleichfeld ein konstantes oder Wechselfeld quer überlagert ist.5. microsensor according to claim 1, 2 and 3, characterized in that that the drift path in the semiconductor material (e.g. in the form of a Cylinder) is integrated, the electrical potential of  Ring structures or a conductive layer with continuous Potential curve is generated so that the electric field along the cylinder axis is directed along the cylinder axis directional direct field is a constant or alternating field is superimposed across.
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