DE4132762A1

DE4132762A1 - Processing cleavage gases from thermal cleavage of 1,2-di:chloro-ethane - by cooling the hot gas mixt., sepg. into gas and liq. phases, filtering coke out of the liq. phase, back-washing filter with organic liq., etc.

Info

Publication number: DE4132762A1
Application number: DE4132762A
Authority: DE
Inventors: Helmut Dipl Chem Dr Perkow; Michael Dipl Ing Dr Winhold; Ingolf Dr Mielke; Peter Dipl Ing Schwarzmeier; Werner Dipl Ing Strang; Reinhard Dipl Ing Krumboeck
Original assignee: Hoechst AG
Current assignee: Vinnolit Monomer GmbH and Co KG
Priority date: 1991-10-02
Filing date: 1991-10-02
Publication date: 1993-04-08

Abstract

Process is for removing coke from the cleavage reaction gas obtd. by thermal cleavage of 1,2-dichloroethane to vinyl chloride at 480-540 deg.C and a pressure of 15-25 bar, opt. followed by cooling to 180-280 deg.C in a heat recovery stage, whereby the reaction gas mixt. is sepd. in a further cooling zone into a gas phase and a liq. phase which contains the coke, the coke is removed from the liq. phase in a filter and the gas phase and the filtered liq. phase are worked up together in a rectification zone, such that the coke is backwashed out of the filter with an organic liq. and the coke is comminuted in the organic liq. in a communition zone and the resulting dispersion is incinerated in a combustion zone. USE/ADVANTAGE - The process facilitates emptying of the filters used to remove the coke formed during the thermal cleavage, and allows the sepd. coke, which is contaminated with chlorinated hydrocarbons and cannot therefore be dumped, to be incinerated with recovery of HC

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Koks-Abtrennung aus dem Spaltgas, welches bei der thermischen Spaltung von 1,2-Dichlorethan zu Vinylchlorid anfällt.The invention relates to a method for separating coke from the cracked gas, which during thermal cracking of 1,2-dichloroethane to vinyl chloride is obtained.

In der DE-A-29 07 066 (= CA-A-11 27 669) ist eine Möglich keit der Aufarbeitung dieses Spaltgases beschrieben. Die heißen Spaltgase enthalten nicht-umgesetztes 1,2-Dichlor ethan, Vinylchlorid und Chlorwasserstoff als Hauptbestand teile sowie gesättigte und ungesättigte Aliphaten, Aroma ten, Ruß, Koks und Feststoffe als Nebenprodukte.One is possible in DE-A-29 07 066 (= CA-A-11 27 669) speed of working up this cracked gas. The hot cracked gases contain unreacted 1,2-dichloro ethane, vinyl chloride and hydrogen chloride as the main inventory parts as well as saturated and unsaturated aliphates, aroma ten, soot, coke and solids as by-products.

Vor der eigentlichen Stofftrennung des Spaltgases wird die Spaltgas-Wärme in einem oder mehreren Wärmetauschern wirt schaftlich genutzt. Dabei sinkt die Temperatur der Spaltga se von 480 bis 540°C auf etwa 180 bis 280°C ab. Die vor gekühlten Spaltgase werden dann in einer Quenche oder einem Kondensator weiter gekühlt und teilkondensiert. Dazu wird Kondensat der Spaltgase in der Quenche im Kreislauf ge führt. In der Quenche und im Kondensator werden aus dem Spaltgas zwei Produktströme gebildet. Durch die Teilkonden sation des Spaltgases bildet sich in der Quenche oder im Kondensator eine Flüssigphase, die als Hauptbestandteile 1,2-Dichlorethan, Vinylchlorid und Hochsieder sowie Ruß, Koks und Feststoffe enthält, und eine Gasphase, welche als Hauptbestandteile Chlorwasserstoff, Vinylchlorid und Leichtsieder enthält und im großen und ganzen frei ist von Koks. Die Flüssigphase und die Gasphase werden anschließend in einer Rektifizierungskolonne wieder vereinigt und ge meinsam weiter verarbeitet. Before the actual separation of the cracked gas, the Fission gas heat in one or more heat exchangers used socially. The temperature of the gap gas drops se from 480 to 540 ° C to about 180 to 280 ° C. The before cooled cracked gases are then in a quench or a Condenser further cooled and partially condensed. This will Condensate of the cracked gases in the quench in the circuit leads. In the quench and in the condenser the Fission gas formed two product streams. Through the partial condens tion of the cracked gas is formed in the quench or in the Condenser a liquid phase, which is the main ingredient 1,2-dichloroethane, vinyl chloride and high boilers and carbon black, Contains coke and solids, and a gas phase, which as Main components are hydrogen chloride, vinyl chloride and Contains low boilers and is largely free of Coke. The liquid phase and the gas phase are then combined in a rectification column and ge processed together.

Nachteilig bei dem Verfahren ist, daß der bei der Spaltung gebildete Koks aus der Flüssigphase mittels Filtern ent fernt werden muß, da er im Quenchkreislauf und den an schließenden Reinigungsschritten zu Verstopfungen in den Destillationskolonnen und Verdampfern führt. Die Entleerung der Filter ist problematisch, weil die Filter in der Flüs sigphase unter hohem Druck und erhöhter Temperatur stehen. Bevor die Filterkörbe aus dem Filtergehäuse entnommen werden können, muß das Filtergehäuse entspannt werden, was bei einer Temperatur von etwa 50 bis 80°C erfolgen muß. Die dann noch im Filter befindliche Restflüssigkeit muß mit Druckgas aus dem Filter hinausgedrückt werden, bevor das Filter geöffnet werden kann. Die Deponierung der im Filter zurückgehaltenen Rückstände ist wegen einer Restbelastung mit chlorierten Kohlenwasserstoffen nicht möglich. Auch der Transport zu Feststoff-Verbrennungsanlagen ist wegen der Teilausgasung von chlorierten Kohlenwasserstoffen problema tisch.A disadvantage of the process is that of the cleavage Ent formed coke from the liquid phase using filters ent must be removed since it is in the quench circuit and the Closing cleaning steps to blockages in the Distillation columns and evaporators leads. The emptying the filter is problematic because the filter is in the river sigphase under high pressure and elevated temperature. Before the filter baskets are removed from the filter housing can be, the filter housing must be relaxed, what must be done at a temperature of about 50 to 80 ° C. The remaining liquid then still in the filter must be included Pressurized gas be pushed out of the filter before that Filters can be opened. The deposit in the filter arrested residue is due to a residual charge not possible with chlorinated hydrocarbons. Also the Transport to solid matter incinerators is because of that Partial outgassing of chlorinated hydrocarbons problema table.

Es war die Aufgabe gestellt, ein Verfahren zur Koks-Abtren nung aus dem Spaltgas, wie es bei der thermischen Spaltung von 1,2-Dichlorethan anfällt, zu finden, welches die auf gezeigten Nachteile nicht hat.The task was to create a process for coke removal tion from the cracked gas, as is the case with thermal cracking of 1,2-dichloroethane occurs to find which the has not shown disadvantages.

Im einzelnen betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Koks abtrennung aus dem Spaltgas, welches bei der thermischen Spaltung von 1,2-Dichlorethan zu Vinylchlorid mit einer Temperatur von 480 bis 540°C und einem Druck von 15 bis 25 bar anfällt und gegebenenfalls in einer Wärmerückgewin nung auf eine Temperatur von 180 bis 280°C gekühlt und in einer weiteren Kühlzone in eine Gasphase und Flüssigphase, in der sich der Koks befindet, aufgetrennt, der Koks aus der Flüssigphase in einem Filter abgetrennt, die Gasphase mit der filtrierten Flüssigphase in einer Rektifizierungs zone gemeinsam aufgearbeitet wird, welches dadurch gekenn zeichnet ist, daß man den Koks aus dem Filter mit einer organischen Flüssigkeit rückspült, in einer Zerkleinerungs zone den Koks in der organischen Flüssigkeit zerkleinert und als Dispersion in einer Verbrennungszone verbrennt.In particular, the invention relates to a process for coke separation from the cracked gas which is used in the thermal Cleavage of 1,2-dichloroethane to vinyl chloride with a Temperature from 480 to 540 ° C and a pressure from 15 to 25 bar and if necessary in a heat recovery cooled to a temperature of 180 to 280 ° C and in another cooling zone in a gas phase and liquid phase, in which the coke is located, the coke is separated the liquid phase separated in a filter, the gas phase with the filtered liquid phase in a rectification zone is worked up together, which is thereby known is that the coke from the filter with a backwashing organic liquid in a crushing zone crushed the coke in the organic liquid and burns as a dispersion in a combustion zone.

Das erfindungsgemäße Verfahren kann wahlweise dadurch aus gestaltet sein, daß man:The method according to the invention can optionally be characterized thereby be designed so that:

a) the coke to a particle size of 99 wt .-% smaller crushed as 100 µm,
b) as an organic liquid for backwashing the filter a process-specific liquid such as 1,2-dichloro ethane or the abge when cleaning the fission gases used high boilers,
c) crushed the coke with a toothed disk disperser.

Zahnscheibendispergatoren werden auch als Zahnscheibenmüh len oder Kreiselhomogenisatoren bezeichnet. Bewährt hat sich der Zahnscheibendispergator der Type CD 1018 von der Firma Cavitron, von Hagen und Funke GmbH, D 4322 Sprock hövel.Toothed disk dispersers are also used as toothed disk mills len or gyro homogenizers. Has proven the CD 1018 toothed disk disperser differs from the Cavitron, from Hagen and Funke GmbH, D 4322 Sprock Hövel.

Das Verfahren der Erfindung wird nachstehend anhand der beigefügten Zeichnung näher erläutert:The method of the invention is described below with reference to attached drawing explained in more detail:

Die Flüssigphase aus der Kühlstufe (Quenche oder Kondensa tor im Spaltgas) fließt durch die Leitung 1 in das Fil ter 2. Der in der Flüssigphase befindliche Koks verbleibt im Siebkorb 3, das Filtrat fließt aus dem Filtergehäuse 4 durch die Leitung 5 in die Rektifizierungszone. Zur Rück spülung des Filters wird, bei geschlossenen Leitungen 1 und 5, die Rückspülflüssigkeit durch die Leitung 6 in das Fil ter 2 gedrückt. Der durch die Rückspülflüssigkeit im Sieb korb 3 aufgewirbelte Koks wird durch Leitung 7 in die Zer kleinerungszone 8 gefördert. Die in der Zerkleinerungszone 8 gebildete Dispersion wird durch Leitung 9 in eine Ver brennungszone ausgeschleust.The liquid phase from the cooling stage (quench or capacitor in the cracked gas) flows through line 1 into filter 2 . The coke in the liquid phase remains in the sieve basket 3 , the filtrate flows out of the filter housing 4 through the line 5 into the rectification zone. For backwashing the filter, with lines 1 and 5 closed , the backwashing liquid is pressed through line 6 into filter 2 . The coke whirled up by the backwashing liquid in the sieve 3 is conveyed through line 7 into the reduction zone 8 . The dispersion formed in the comminution zone 8 is discharged through line 9 into a combustion zone.

Claims

1. Process for the separation of coke from the cracking gas which is obtained in the thermal cracking of 1,2-dichloroethane to vinyl chloride at a temperature of 480 to 540 ° C. and a pressure of 15 to 25 bar and optionally in a heat recovery to a temperature cooled from 180 to 280 ° C and separated in a further cooling zone into a gas phase and liquid phase in which the coke is located, the coke is separated from the liquid phase in a filter, the gas phase is worked up together with the filtered liquid phase in a rectification zone , characterized in that the coke is rinsed out of the filter with an organic liquid, the coke is crushed in the organic liquid in a comminution zone and burned as a dispersion in a combustion zone.

2. The method according to claim 1, characterized in that the coke is cleaved to a particle size of 99% by weight crushed to less than 100 µm.

3. The method according to claim 1 or 2, characterized net that one as an organic liquid for backwashing of the filter is a process-specific liquid such as 1,2-dichloroethane or when cleaning the gap gas se separated high boilers used.

4. The method according to any one of claims 1 to 3, characterized ge indicates that the coke with a tooth lock washer crushed dispersant.