DE4132761A1 - Processing cleavage gases from thermal cleavage of 1,2-di:chloroethane - by treating hot gas mixt. in quencher with liq. cleavage gas condensate, comminuting coke from sump and distilling coke dispersion - Google Patents

Processing cleavage gases from thermal cleavage of 1,2-di:chloroethane - by treating hot gas mixt. in quencher with liq. cleavage gas condensate, comminuting coke from sump and distilling coke dispersion

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Abstract

In working up the cleavage reaction gas obtd. by thermal cleavage of 1,2-dichloroethane to vinyl chloride at 480-540 deg.C and 15-25 bar, opt. followed by cooling to 180-280 deg.C in a heat recovery stage, the reaction gas mixt. is led into a quenching zone in which it is cooled and washed by condensed cleavage gas. 80-99 wt.% of the cooled cleavage gas is withdrawn as gaseous top prod. and 1-20 wt.% of the cooled cleavage gas is withdrawn as liq. sump prod. from the quench zone, and the coke present in the sump prod. from the quench zone, and the coke present in the sump prod. is comminuted. The resulting dispersion is sepd. in a refining zone into a distillate and a sump prod. and the sump prod. is discarded, and the distillate from the refining zone is combined with the gaseous top prod. from the quench zone after this has been condensed. USE/ADVANTAGE - The process allows removal of the coke formed during the thermal cleavage, without the necessity of using a filter and without problems of deposition of the coke and possible blockage of the appts. The coke dispersion withdrawn from the appts. can easily be incinerated in a residue combustion stage for HCl recovery*

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Aufarbeitung des Spaltgases, welches bei der thermischen Spaltung von 1,2- Dichlorethan zu Vinylchlorid anfällt.The invention relates to a method for working up the Fission gas, which in the thermal decomposition of 1,2- Dichloroethane to vinyl chloride is obtained.

In der DE-A-29 07 066 (= CA-A-11 27 669) ist eine Möglich­ keit der Aufarbeitung dieses Spaltgases beschrieben. Die heißen Spaltgase enthalten nicht-umgesetztes 1,2-Dichlor­ ethan, Vinylchlorid und Chlorwasserstoff als Hauptbestand­ teile sowie gesättigte und ungesättigte Aliphaten, Aroma­ ten, Ruß und Koks als Nebenprodukte.In DE-A-29 07 066 (= CA-A-11 27 669) is a possible speed of workup of this fission gas described. The hot cleavage gases contain unreacted 1,2-dichloro ethane, vinyl chloride and hydrogen chloride as the main constituent parts as well as saturated and unsaturated aliphatics, aroma th, soot and coke as by-products.

Vor der eigentlichen Stofftrennung des Spaltgases wird die Spaltgas-Wärme in einem oder mehreren Wärmetauschern wirt­ schaftlich genutzt. Dabei sinkt die Temperatur der Spaltga­ se von 480 bis 540°C auf etwa 180 bis 280°C ab. Die vor­ gekühlten Spaltgase werden dann in einer Quenche weiter ge­ kühlt und teilkondensiert. Dazu wird gekühltes Kondensat der Spaltgase im Kreislauf geführt. In der Quenche werden aus dem Spaltgas zwei Produktströme gebildet. Durch die Teilkondensation des Spaltgases bildet sich eine Quench­ kreislauf-Flüssigkeit, die als Hauptbestandteile 1,2-Di­ chlorethan, Vinylchlorid und Hochsieder sowie Ruß und Koks enthält, und ein Quenchgas, welches als Hauptbestandteile Chlorwasserstoff, Vinylchlorid und Leichtsieder enthält und im großen und ganzen frei ist von Koks. Die Quenchkreis­ lauf-Flüssigkeit und das Quenchgas werden anschließend in einer Rektifizierungskolonne gemeinsam weiter aufgetrennt. Before the actual material separation of the fission gas is the Fission gas heat in one or more heat exchangers wirt used commercially. The temperature of the Spaltga drops se from 480 to 540 ° C to about 180 to 280 ° C from. The before cooled fission gases are then ge in a quench ge cools and partially condensed. This is cooled condensate the fission gases recirculated. Be in the quenche from the cleavage gas formed two product streams. By the Partial condensation of the fission gas forms a quench Circulatory fluid containing 1,2-Di as main constituents Chloroethane, vinyl chloride and high boilers and carbon black and coke contains, and a quench gas, which as main components Hydrogen chloride, vinyl chloride and low boilers and contains by and large is free of coke. The quench circle Run-liquid and the quench gas are then in a rectification column further separated together.  

Nachteilig bei dem Verfahren ist, daß der bei der Spaltung gebildete Koks aus der Quenchkreislauf-Flüssigkeit mittels Filtern entfernt werden muß, da er im Quenchkreislauf und den anschließendan Reinigungsschritten zu Verstopfungen führt. Es kommt hinzu, daß auch kleinere Kokspartikel mit einer Größe bis zu 2 mm, welche nicht im Filter zurückge­ halten werden, bei der späteren Rektifizierung agglomerie­ ren oder durch Polymerisation ungesättigter Verbindungen vergröbert werden und zu unerwünschten Ablagerungen in den Rektifizierungskolonnen und insbesondere in den Verdampfern der Rektifizierungskolonne zu Verbackungen führen.A disadvantage of the method is that in the cleavage formed coke from the Quenchkreislauf liquid by means of Filtering must be removed as it is in the quench circuit and the subsequent cleaning steps to blockages leads. It should be added that also smaller coke particles with a size up to 2 mm, which does not zurückge in the filter at the later rectification agglomerie ren or by polymerization of unsaturated compounds be coarsened and unwanted deposits in the Rectification columns and in particular in the evaporators the rectification column lead to caking.

Es war die Aufgabe gestellt, ein Verfahren zur Aufarbeitung des Spaltgases, wie es bei der thermischen Spaltung von 1,2-Dichlorethan anfällt, zu finden, welches die aufgezeig­ ten Nachteile nicht hat.It was the task posed, a procedure for the work-up the fission gas, as in the thermal cleavage of 1,2-dichloroethane is obtained to find which indicated ten disadvantages does not have.

Im einzelnen betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Auf­ arbeitung des Spaltgases, welches bei der thermischen Spal­ tung von 1,2-Dichlorethan zu Vinylchlorid mit einer Tempe­ ratur von 480 bis 540°C und einem Druck von 15 bis 25 bar anfällt und gegebenenfalls in einer Wärmerückgewinnung auf eine Temperatur von 180 bis 280°C gekühlt und mit dieser Temperatur in eine Quenchzone geleitet wird, in der es mit kondensiertem Spaltgas gekühlt und gewaschen wird, das dadurch gekennzeichnet ist, daß manIn particular, the invention relates to a method for Auf Working the fission gas, which in the thermal Spal tion of 1,2-dichloroethane to vinyl chloride with a Tempe temperature of 480 to 540 ° C and a pressure of 15 to 25 bar accumulates and, where appropriate, in a heat recovery a temperature of 180 to 280 ° C cooled and with this Temperature is passed into a quench zone in which it is with condensed fission gas is cooled and washed, the characterized in that one

  • a) 90 bis 99 Gew.-% der abgekühlten Spaltgase gasförmig als Kopfprodukt und 1 bis 20 Gew.-% der abgekühlten Spaltga­ se als flüssiges Sumpfprodukt der Quenchzone entnimmt,a) 90 to 99 wt .-% of the cooled cracking gases gaseous than Overhead product and 1 to 20 wt .-% of the cooled Spaltga se as liquid bottom product of the quench zone takes,
  • b) den im Sumpfprodukt der Quenche enthaltenen Koks zer­ kleinert,b) the coke contained in the bottoms of the quench kleinert,
  • c) die hierbei erhaltene Dispersion in einer Abtreibezone in ein Destillat und einen Sumpf trennt und den Sumpf aus dem Verfahren ausschleust, und c) the resulting dispersion in a Abreibezone separating into a distillate and a swamp and the swamp from the process, and  
  • d) das Destillat der Abtreibezone mit dem gasförmigen Kopf­ produkt der Quenchzone nach dessen Kondensation ver­ einigt.d) the distillate of the stripping zone with the gaseous head product of the quench zone after its condensation ver agrees.

Das erfindungsgemäße Verfahren kann wahlweise dadurch aus­ gestaltet sein, daß man:The process of the invention may optionally be characterized designed to be:

    • aa) 3 bis 6 Gew.-% der in die Quenchzone eingeführten Spaltgase als Sumpfprodukt aus der Quenchzone entnimmt,aa) 3 to 6 wt .-% of introduced into the quench zone Removing fission gases as bottom product from the quench zone,
    • bb) den Koks im Sumpfprodukt der Quenchzone auf eine Partikelgröße von 99 Gew.-% kleiner als 100 µm zerkleinert,bb) the coke in the bottom product of the quench zone to a particle size crushed by 99 wt .-% less than 100 microns,
    • cc) den Koks mi einem Zahnscheibendispergator zerkleinert;cc) comminuting the coke with a toothed disc disperser;
    • dd) das Sumpfprodukt der Quenchzone nach der Zerkleinerung des Kokses als kokshaltige Dispersion in einer Abtreibezone in ein Destillat und kokshaltiges Sumpfprodukt trennt,dd) the bottom product of the quench zone after comminution coke as a coked dispersion in a stripper zone into a distillate and coked bottom product separates,
    • ee) in der Abtreibezone einen Rohrschlangenkessel oder Wirbelschichtwärmetauscher als Verdampfer verwendet,ee) in the stripping zone uses a tube coil or fluidized bed heat exchanger as the evaporator,
    • ff) die kokshaltige Dispersion unter Normaldruck oder einem Unterdruck von 0,25 bis 0,6 bar in der Abtreibezone trennt,ff) the coke-containing dispersion under atmospheric pressure or a Negative pressure of 0.25 to 0.6 bar in the stripping zone separates,
    • gg) die kokshaltige Dispersion in der Abtreibezone bis auf einen Feststoffgehalt von 1 bis 25 Gew.-% eingedampft,gg) the coke-containing dispersion in the Abreibezone up to a solids content of 1 to 25 wt .-% evaporated
    • hh) die eingedampfte Dispersion in die Blase einer weiteren Destillationszone, in welcher 1,2-Dichlorethan von Hochsiedern unter Unterdruck abgetrennt wird, einführt.hh) the evaporated dispersion in the bladder another Distillation zone in which 1,2-dichloroethane of High boilers is separated under reduced pressure introduced.

Zahnscheibendispergatoren werden auch als Zahnscheibenmüh­ len oder Kreiselhomogenisatoren bezeichnet. Im Beispiel wurde ein Zahnscheibendispergator der Type CD 1018 von der Firma Cavitron, von Hagen und Funke GmbH, D 4322 Sprock­ hövel, verwendet.Zahnscheibendispergatoren also as Zahnscheibenmüh len or centrifugal homogenizers referred. For example was a Zahnscheibendispergator the type CD 1018 of the Company Cavitron, von Hagen and Funke GmbH, D 4322 Sprock hövel, used.

Der als Dispersion behandelte zerkleinerte Koks kann in dieser Form, vermischt mit Hochsiedern als Dispersion, ohne Schwierigkeiten in einer Rückstandsverbrennung verbrannt werden. Dadurch entfällt eine kostspielige Deponierung des bei der 1,2-Dichlorethan-Spaltung anfallenden Kokses. The crushed coke treated as a dispersion can be used in this form, mixed with high boilers as dispersion, without Difficulties burned in a residue combustion become. This eliminates a costly landfill of in the 1,2-dichloroethane cleavage coke.  

Das Verfahren der Erfindung wird nachstehend anhand der beigefügten Zeichnung näher erläutert:The method of the invention will be described below with reference to attached drawing explained in more detail:

Über die Leitung 1 wird 1,2-Dichlorethan in das Spaltrohr 2 des Spaltofens 3 eingedrückt. Das Spaltgas wird durch die Leitung 4 zur Wärmerückgewinnung 5 geleitet und strömt durch die Leitung 6 in die Quenchzone 7. Das flüssige Sumpfprodukt der Quenchzone 7 fließt durch die Leitung 8 in den Zerkleinerer 9. Die hier gebildete Dispersion fließt durch die Leitung 10 in die Abtreibezone 11. Das kokshalti­ ge Sumpfprodukt wird durch die Ablaufleitung 12 aus der Ab­ treibezone 11 ausgeschleust. Die Brüden der Abtreibezone werden durch die Leitung 13 dem Kondensator 14 zugeführt; das erhaltene Kondensat fließt durch Leitung 15 in den Behälter 16. Über die Leitung 17, die Pumpe 18, die Leitung 19 und die Düsen 20 wird Kondensat aus dem Behälter 16 in den Kopfteil der Quenchzone 7 eingedüst. Das abgekühlte Spaltgas der Quenchzone 7 strömt durch die Leitung 21 in den Wärmeaustauscher 22; das hier gebildete Kondensat fließt durch die Leitung 23 in den Behälter 16. Das Konden­ sat des Behälters 16 fließt durch die Produktleitung 24 in die nachgeschaltete Produkttrennung; nicht kondensierte Anteile des Spaltgases werden über die Gasleitung 25 in die nachgeschaltete Produkttrennung abgegeben.Via line 1 , 1,2-dichloroethane is pressed into the can 2 of the cracking furnace 3 . The cracked gas is passed through the conduit 4 for heat recovery 5 and flows through the conduit 6 into the quench zone 7 . The liquid bottom product of the quench zone 7 flows through the conduit 8 into the crusher 9 . The dispersion formed here flows through the conduit 10 into the stripping zone 11 . The kokshalti ge bottom product is discharged through the drain line 12 from the Ab driving zone 11 . The vapors of Abreibezone be supplied through the line 13 to the capacitor 14 ; the condensate obtained flows through line 15 into the container 16 . Via the line 17 , the pump 18 , the line 19 and the nozzles 20 condensate from the container 16 is injected into the top of the quench zone 7 . The cooled cracking gas of the quench zone 7 flows through the conduit 21 into the heat exchanger 22 ; The condensate formed here flows through the conduit 23 into the container 16 . The condensate sat of the container 16 flows through the product line 24 in the downstream product separation; Uncondensed fractions of the cracked gas are discharged via the gas line 25 into the downstream product separation.

Beispielexample

36000 kg/h 1,2-Dichlorethan werden gasförmig in das Spalt­ rohr gedrückt und bei einer Temperatur von 490°C und einem Druck von 22 bar gespalten. In der Wärmerückgewinnung wird das 490°C heiße Spaltgas zur Verdampfung von 1,2-Dichlor­ ethan genutzt. Das Spaltgas wird hierbei auf eine Tempera­ tur von 240°C gekühlt und tritt mit dieser Temperatur in die Quenche ein. Am Kopf der Quenche wird kondensiertes Spaltgasprodukt eingedüst und die Temperatur in der Quenche auf 170°C eingestellt. Gasförmiges Spaltgasprodukt wird außerhalb der Quenche kondensiert. Das hierbei gebildete Kondensat wird im Behälter zwischengelagert, bevor es in einer nachgeschalteten Reinigung in bekannter Weise in Chlorwasserstoff, Vinylchlorid, 1,2-Dichlorethan und Hoch­ sieder aufgetrennt wird. Aus der Quenche werden 1700 kg/h flüssiges Sumpfprodukt abgezogen. Mit dem Sumpfprodukt werden 5 kg/h Kohlenstoff in Form von Koks, Ruß und sonsti­ gen Feststoffen mit einer Größe von 45 Gew.-% größer als 1 mm in den Zerkleinerer entnommen. Als Zerkleinerer wird ein Zahnscheibendispergator benutzt. In der Dispersion ha­ ben die Feststoffe folgende Partikelgrößen:36,000 kg / h of 1,2-dichloroethane are gaseous in the gap tube pressed and at a temperature of 490 ° C and a Split pressure of 22 bar. In heat recovery is the 490 ° C hot cracking gas for the evaporation of 1,2-dichloro used ethane. The fission gas is in this case to a temperature cooled from 240 ° C and occurs at this temperature in the quench. At the head of the quenche becomes condensed Cracked gas product is injected and the temperature in the quench  set to 170 ° C. Gaseous fission gas product becomes condensed outside the quench. The here formed Condensate is stored in the container before it is in a downstream cleaning in a known manner in Hydrogen chloride, vinyl chloride, 1,2-dichloroethane and high is separated again. The quenches are 1700 kg / h withdrawn liquid bottom product. With the bottoms product 5 kg / h of carbon in the form of coke, soot and others solids with a size of 45 wt .-% greater than 1 mm removed in the shredder. As a crusher is a Zahnscheibendispergator used. In the dispersion ha the solids have the following particle sizes:

<100 µm<100 μm 0,5 Gew.-%0.5% by weight 100 bis 50 µm100 to 50 μm 22,5 Gew.-%22.5% by weight <50 µm<50 μm 77,0 Gew.-%.77.0% by weight.

Die Dispersion wird in einem Rohrschlangenkessel bis auf einen Gehalt von 5 bis 10 Gew.-% Feststoff eingedickt. Die eingedickte Dispersion wird in einer Rückstandsverbrennung zur Chlorwasserstoff-Rückgewinnung genutzt.The dispersion is in a tube coil kettle up to a content of 5 to 10 wt .-% solids thickened. The Thickened dispersion is in a residue combustion used for hydrogen chloride recovery.

Claims (9)

1. Verfahren zur Aufarbeitung des Spaltgases, welches bei der thermischen Spaltung von 1,2-Dichlorethan zu Vinyl­ chlorid mit einer Temperatur von 480 bis 540°C und einem Druck von 15 bis 25 bar anfällt und gegebenenfalls in einer Wärmerückgewinnung auf eine Temperatur von 180 bis 280°C gekühlt und mit dieser Temperatur in eine Quenchzone geleitet wird, in der es mit kondensiertem Spaltgas gekühlt und gewaschen wird, dadurch gekenn­ zeichnet, daß man
  • a) 80 bis 99 Gew.-% der abgekühlten Spaltgase gasförmig als Kopfprodukt und 1 bis 20 Gew.-% der abgekühlten Spaltgase als flüssiges Sumpfprodukt der Quenchzone entnimmt,
  • b) den im Sumpfprodukt der Quenche enthaltenen Koks zer­ kleinert,
  • c) die hierbei erhaltene Dispersion in einer Abtreibe­ zone in ein Destillat und einen Sumpf trennt und den Sumpf aus dem Verfahren ausschleust, und
  • d) das Destillat der Abtreibezone mit dem gasförmigen Kopfprodukt der Quenchzone nach dessen Kondensation vereinigt.
1. A process for working up the cracking gas, which is obtained in the thermal cleavage of 1,2-dichloroethane to vinyl chloride at a temperature of 480 to 540 ° C and a pressure of 15 to 25 bar and optionally in a heat recovery to a temperature of 180 cooled to 280 ° C and passed at this temperature in a quench zone, in which it is cooled with condensed cracking gas and washed, characterized in that
  • a) extracts 80 to 99 wt .-% of the cooled cracking gases in gaseous form as top product and 1 to 20 wt .-% of the cooled cracking gases as a liquid bottom product of the quench zone,
  • b) reduces the coke contained in the bottom product of the quencher,
  • c) separating the resulting dispersion in a stripping zone into a distillate and a sump and discharging the sump from the process, and
  • d) the distillate of Abreibezone combined with the gaseous overhead of the quench zone after its condensation.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man 3 bis 6 Gew.-% der in die Quenchzone eingeführten Spaltgase als Sumpfprodukt aus der Quenchzone entnimmt. 2. The method according to claim 1, characterized in that 3 to 6 wt .-% of introduced into the quench zone Cleavage gases removed as bottom product from the quench zone.   3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 und 2, dadurch ge­ kennzeichnet, daß man den Koks im Sumpfprodukt der Quenchzone auf eine Partikelgröße von 99 Gew.-% kleiner als 100 µm zerkleinert.3. The method according to any one of claims 1 and 2, characterized ge indicates that the coke in the bottom product of Quench zone to a particle size of 99 wt .-% smaller crushed as 100 microns. 4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß man den Koks mit einem Zahnscheibendispergator zerklei­ nert.4. The method according to claim 3, characterized in that you grind the coke with a Zahnscheibendispergator nert. 5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch ge­ kennzeichnet, daß man das Sumpfprodukt der Quenchzone nach der Zerkleinerung des Kokses als kokshaltige Dis­ persion in einer Abtreibezone in ein Destillat und koks­ haltiges Sumpfprodukt trennt.5. The method according to any one of claims 1 to 4, characterized ge indicates that the bottom product of the quench zone after crushing the coke as coked dis persion in a stripper in a distillate and coke containing bottoms product separates. 6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß man in der Abtreibezone einen Rohrschlangenkessel oder Wirbelschichtwärmetauscher als Verdampfer verwendet.6. The method according to claim 5, characterized in that in the abortion zone, a coil boiler or Fluidized bed heat exchanger used as an evaporator. 7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch ge­ kennzeichnet, daß man die kokshaltige Dispersion unter Normaldruck oder einem Unterdruck von 0,25 bis 0,6 bar in der Abtreibezone trennt.7. The method according to any one of claims 1 to 6, characterized ge indicates that the coked dispersion under Normal pressure or a negative pressure of 0.25 to 0.6 bar separates in the abortion zone. 8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch ge­ kennzeichnet, daß man die kokshaltige Dispersion in der Abtreibezone bis auf einen Feststoffgehalt von 1 bis 25 Gew.-% eindampft.8. The method according to any one of claims 1 to 7, characterized ge indicates that the coke-containing dispersion in the Abreibezone to a solids content of 1 to 25 wt .-% evaporated. 9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß man die eingedampfte Dispersion in die Blase einer wei­ teren Destillationszone, in welcher 1,2-Dichlorethan von Hochsiedern unter Unterdruck abgetrennt wird, einführt.9. The method according to claim 8, characterized in that the evaporated dispersion in the bladder of a white distillation zone in which 1,2-dichloroethane of High boilers is separated under reduced pressure introduced.
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