DE4122556C2 - Mixtures of thermoplastic polymers and cyclic organosilicon compounds and the use of the mixtures - Google Patents
Mixtures of thermoplastic polymers and cyclic organosilicon compounds and the use of the mixturesInfo
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Description
Die vorliegende Erfindung betrifft Mischungen aus thermoplastischen Hochleistungskunststoffen und ringförmigen Organosilikon-Verbindungen.The present invention relates to mixtures of thermoplastic High-performance plastics and ring-shaped organosilicon compounds.
Es ist bekannt, daß die Verarbeitbarkeit und Eigenschaften von Thermoplastmischungen durch den Zusatz bestimmter Verarbeitungshilfsmittel verbessert werden können.It is known that the processability and properties of Thermoplastic mixtures through the addition of certain processing aids can be improved.
Bei diesen bekannten Additiven handelt es sich um Hilfsstoffe, die u. a. die Verarbeitungsgeschwindigkeit durch Reduzierung der Viskosität, durch verbesserte Verteilung einzelner Mischungsbestandteile oder durch Verringerung des Haftungsvermögens an Metalloberflächen erhöhen sollen. Weiterhin beobachtet man gelegentlich, daß der Zusatz von Verarbeitungshilfsmitteln eine Verbesserung der mechanischen Kennwerte, beispielsweise der Reißdehnung bewirkt.These known additives are auxiliaries that u. a. the Processing speed by reducing the viscosity, through improved Distribution of individual mixture components or by reducing the Adhesion to metal surfaces should increase. Furthermore one observes occasionally that the addition of processing aids improve the mechanical characteristics, for example the elongation at break.
Die in der Praxis angewendeten Verarbeitungshilfsmittel gehören den verschiedensten Stoffklassen an.The processing aids used in practice belong to the various substance classes.
Beispiele für solche Stoffklassen sind z. B. langkettige Fettsäuresalze, Fettsäureester, Wachse, Ethylenoxid- und Propylenoxid-Polymerisate, Silikonöle. Weitere Beispiele und Anwendungshinweise findet man beispielsweise in Encyclopedia of Polymer Science and Engineering, Band 14, Seite 411, Release Agents und in R. Gächter, H. Müller Kunststoff-Additive, 2. Auflage Carl Hanser Verlag, München, Wien, 1983, Seite 309-353. Examples of such substance classes are e.g. B. long chain fatty acid salts, Fatty acid esters, waxes, ethylene oxide and propylene oxide polymers, silicone oils. Further examples and application notes can be found, for example, in Encyclopedia of Polymer Science and Engineering, Volume 14, page 411, release Agents and in R. Gächter, H. Müller Kunststoff-Additive, 2nd edition Carl Hanser Verlag, Munich, Vienna, 1983, pages 309-353.
Die bekannten Verarbeitungshilfsmittel weisen eine Reihe von Nachteilen auf, wenn sie zur Verarbeitung von Hochleistungskunststoffen herangezogen werden sollen. So müssen beispielsweise bei der Verarbeitung der Stoffklasse der Polyarylenether, Polyarylenetherketone oder Polyaramide im allgemeinen sehr hohe Verarbeitungstemperaturen angewendet werden. Bei diesen hohen Temperaturen bilden Verarbeitungshilfsmittel aus der Gruppe der langkettigen Fettsäuresalze, Fettsäureester, Wachse, Ethylenoxid- und Propylenoxid-Polymerisate in merklichem Maße Zersetzungsprodukte. Diese Zersetzungsprodukte können zu einer unerwünschten Verfärbung der Polymerschmelze, zur Bildung von schwarzen Partikeln und zur Minderung der anwendungstechnischen Eigenschaften der Polymere führen.The known processing aids have a number of disadvantages if they should be used to process high-performance plastics. For example, when processing the substance class of polyarylene ethers, Polyarylene ether ketones or polyaramides are generally very high Processing temperatures are applied. At these high temperatures form processing aids from the group of long-chain fatty acid salts, Fatty acid esters, waxes, ethylene oxide and propylene oxide polymers in noticeable Dimensions of decomposition products. These decomposition products can become one undesirable discoloration of the polymer melt, to form black Particles and to reduce the application properties of the Lead polymers.
Aus diesem Grund sind verschiedentlich Verarbeitungshilfsmittel vorgeschlagen worden, die zur thermoplastischen Verarbeitung von Hochleistungskunststoffen eingesetzt werden können.For this reason, various processing aids have been proposed been used for the thermoplastic processing of high-performance plastics can be used.
So ist bekannt, daß Polyarylenetherketon-Schmelzen durch die Verwendung von Talkum gute Gleiteigenschaften erhalten (EP-B 0 182 580). Talkum ist sehr temperaturbeständig, eignet sich als Füllstoff und verleiht der Polymerschmelze gleichzeitig gute Gleiteigenschaften. Eigene Versuche haben gezeigt, daß der Zusatz von Talkum die Schmelzeverarbeitbarkeit verbessert. Andererseits ist bei der Verwendung von Talkum die fehlende Transparenz sehr nachteilig. Die Herstellung von durchsichtigen Formteilen oder Folien ist nicht möglich. Weiterhin ist die Herstellung von Fasern nicht möglich, weil der Spinnprozeß partikelarme Polymerschmelzen erfordert. Bei Formteilen verschlechtert sich die Schlag- und Kerbschlagzähigkeit durch den Zusatz von Talkum.For example, it is known that polyarylene ether ketone melts through the use of Talc obtained good sliding properties (EP-B 0 182 580). Talc is very temperature resistant, suitable as a filler and gives the polymer melt good sliding properties at the same time. Our own experiments have shown that the Adding talcum improves the melt processability. On the other hand, the Using talcum the lack of transparency is very detrimental. The production transparent molded parts or foils are not possible. Furthermore, the It is not possible to manufacture fibers because the spinning process is low in particles Polymer melting required. In the case of molded parts, the impact and Notched impact strength through the addition of talc.
Weiterhin ist bekannt, daß hochmolekulare Fluorpolymere sich gut in der Polymerschmelze suspendieren lassen und die Verarbeitbarkeit verbessern. Nachteilig ist auch hier, daß aufgrund der mangelnden Transparenz keine durchsichtigen Formteile oder Folien herstellbar sind. It is also known that high molecular weight fluoropolymers perform well in the Have polymer melt suspended and improve processability. The disadvantage here is that none due to the lack of transparency transparent molded parts or foils can be produced.
Weiterhin zersetzen sich solche Fluorpolymere bei den beispielsweise für Polyarylenetherketone typischerweise angewandten Verarbeitungstemperaturen von 350 bis 420°C. Bei der Zersetzung von Fluorpolymeren werden toxische Gase freigesetzt. Diese entstehenden Zersetzungsprodukte verursachen starken korrosiven Angriff auf die mit der Polymerschmelze in Berührung kommenden Metallteile.Such fluoropolymers also decompose in the case of, for example Polyarylene ether ketones typically used processing temperatures of 350 to 420 ° C. The decomposition of fluoropolymers creates toxic gases released. These resulting decomposition products cause strong corrosive attack on those coming into contact with the polymer melt Metal parts.
Es ist auch bekannt, daß Organo-Silikon-Verbindungen als temperaturbeständige Verarbeitungshilfsmittel prinzipiell geeignet sind. So sind beispielsweise die in der Praxis verwendeten Silikonöle gute Gleitmittel, bei gleichzeitig hoher Temperaturbeständigkeit. Nachteilig bei Silikonölen sind jedoch ihre ungünstigen anwendungstechnischen Eigenschaften. Durch die viskose oder klebrige Konsistenz ist die genaue Dosierung sehr erschwert und eine homogene Verteilung mit beispielsweise Polymerpulver oder Granulat nur schwierig durchführbar.It is also known that organosilicon compounds are considered temperature resistant Processing aids are suitable in principle. For example, those in the In practice, silicone oils used good lubricants while maintaining a high level Temperature resistance. A disadvantage of silicone oils, however, are their unfavorable ones application properties. Due to the viscous or sticky consistency the exact dosage is very difficult and a homogeneous distribution with For example, polymer powder or granules are difficult to carry out.
Generell verursachen Silikonöle bei der Extrusionsverarbeitung von Polymeren, z. B. auch Polyarylenether-Pulvern Einzugsschwierigkeiten.Generally, silicone oils cause extrusion processing of polymers, e.g. B. also polyarylene ether powders feed difficulties.
Der vorliegenden Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Verarbeitung thermoplastischer Hochleistungskunststoffe bereitzustellen, das die angeführten Nachteile nicht besitzt.The present invention is therefore based on the object of a method for Processing thermoplastic high-performance plastics to provide the does not have the mentioned disadvantages.
Die Erfindung betrifft somit Mischungen aus thermoplastischen
Hochleistungskunststoffen und 0,01 bis 5 Gew.-%, vorzugsweise von 0,1 bis 1 Gew.-
% Verarbeitungshilfsmitteln - bezogen auf eingesetztes Polymer - auf der Basis von
mindestens einer cyclischen Organo-Silikon-Verbindungen der Formel (I)
The invention thus relates to mixtures of thermoplastic high-performance plastics and 0.01 to 5% by weight, preferably 0.1 to 1% by weight, of processing aids, based on the polymer used, based on at least one cyclic organosilicon compound Formula (I)
worin R1 und R2 unabhängig voneinander gleiche oder verschiedene Alkyl- oder Arylgruppen, vorzugsweise Methyl und Phenyl bedeuten und n eine ganze Zahl von 3 bis 10, vorzugsweise 3 bis 4 ist.wherein R 1 and R 2 are independently the same or different alkyl or aryl groups, preferably methyl and phenyl and n is an integer from 3 to 10, preferably 3 to 4.
Geeignete Verbindungen sind beispielsweise [(CH3)2SiO]3, [(CH3)2SiO]4, [(CH3)(C2H5)SiO]4, [(CH3)(C2H5)SiO]6, [(C2H5)2SiO]5, [(C6H5)2SiO]3, [(C6H5)2SiO]4, [(C6H5)(CH3)SiO]4, [(C6H5)(C2H5)SiO]3, [(C6H5)(C2H5)SiO]4 allein oder in Mischungen. Solche und weitere geeignete Verbindungen sind beispielsweise in W. Noll, "Chemie und Technologie der Silicone", (Verlag Chemie 1960) beschrieben. Bevorzugt ist Octaphenylcyclotetrasiloxan [(C6H5)2SiO]4.Suitable compounds are, for example, [(CH 3 ) 2 SiO] 3 , [(CH 3 ) 2 SiO] 4 , [(CH 3 ) (C 2 H 5 ) SiO] 4 , [(CH 3 ) (C 2 H 5 ) SiO] 6 , [(C 2 H 5 ) 2 SiO] 5 , [(C 6 H 5 ) 2 SiO] 3 , [(C 6 H 5 ) 2 SiO] 4 , [(C 6 H 5 ) (CH 3 ) SiO] 4 , [(C 6 H 5 ) (C 2 H 5 ) SiO] 3 , [(C 6 H 5 ) (C 2 H 5 ) SiO] 4 alone or in mixtures. Such and other suitable compounds are described, for example, in W. Noll, "Chemistry and Technology of Silicones", (Verlag Chemie 1960). Octaphenylcyclotetrasiloxane [(C 6 H 5 ) 2 SiO] 4 is preferred.
Mischungen solcher cyclischer Organo-Silikon-Verbindungen mit anderen thermoplastischen Polymeren, wie z. B. Polysiloxan-Polycarbonat- Blockcokondensaten, Polycarbonaten, Polyolefinen, Styrolpolymerisaten oder Polyurethanen, sind bekannt aus der DE 39 08 038 A1, aus der DE 41 18 705 A1 sowie aus der DE 31 01 812 A1.Mixtures of such cyclic organosilicon compounds with others thermoplastic polymers, such as. B. Polysiloxane Polycarbonate Block cocondensates, polycarbonates, polyolefins, styrene polymers or Polyurethanes are known from DE 39 08 038 A1, from DE 41 18 705 A1 and from DE 31 01 812 A1.
Die erfindungsgemäß eingesetzten Cyclosiloxane sind farblose, bei Raumtemperatur vorzugsweise feste Verbindungen mit einer Reihe vorteilhafter anwendungstechnischer Eigenschaften. Sie sind leicht dosierbar, so daß die Verarbeitbarkeit erheblich erleichtert wird. Sie sind ferner gewerbehygienisch unbedenklich, temperaturbeständig und bilden bei der Schmelzeverarbeitung von Hochleistungsthermoplasten keine toxischen Zersetzungsprodukte. Ferner sind sie antikorrosiv wirksam, da sich bei der Verarbeitung von korrosiven Polymerschmelzen wie Polyphenylensulfid ein verminderter Angriff der mit der Schmelze in Berührung kommenden Teile zeigt.The cyclosiloxanes used according to the invention are colorless at room temperature preferably fixed connections with a number of more advantageous application properties. They are easy to dose, so that Processability is made considerably easier. They are also industrial hygiene harmless, temperature-resistant and form in the melt processing of High performance thermoplastics no toxic decomposition products. Furthermore, they are anticorrosive effect, since the processing of corrosive Polymer melts such as polyphenylene sulfide are a reduced attack with the Melt shows parts coming into contact.
Bei der Schmelzverarbeitung von Thermoplasten wirken Sie außerdem als Formtrennmittel. Weiterhin sind die Cyclosiloxane als definierte Verbindungen in hoher Reinheit erhältlich sowie preisgünstig.When melting thermoplastics, they also act as Mold release agents. Furthermore, the cyclosiloxanes are defined as compounds in high purity available and inexpensive.
Die Anwendung der erfindungsgemäß eingesetzten Cyclosiloxane kann nach an sich bekannten Methoden erfolgen. Die Verbindungen können beispielsweise auf das Granulat aufgetrommelt werden oder mit Hilfe von Mischapparaten in das Polymer- Pulver eingemischt werden.The use of the cyclosiloxanes used according to the invention can per se known methods. The connections can, for example, to the Granules are tumbled or with the help of mixing equipment in the polymer Powder can be mixed in.
Die erfindungsgemäß eingesetzten Verbindungen zeichnen sich durch eine große Anwendungsbreite aus und sind besonders als Verarbeitungshilfsmittel bei solchen Polymeren geeignet, für die die Eignung von Silikonölen, z. B. im Hinblick auf Entformungseigenschaften erwiesen ist. Solche Polymerklassen sind beispielsweise Polyamide, insbesondere die vollaromatischen Polymere (Polyaramide) und Polyester, insbesondere die vollaromatischen Polymere (Polyarylate).The compounds used according to the invention are distinguished by a large one Wide range of applications and are particularly useful as processing aids in such Suitable polymers for the suitability of silicone oils, e.g. B. with regard to Demolding properties have been proven. Such polymer classes are, for example Polyamides, especially the fully aromatic ones Polymers (polyaramides) and polyesters, especially the fully aromatic polymers (Polyarylates).
Besonders geeignet sind die eingesetzten Hilfsmittel für die Verarbeitung von hochtemperaturbeständigen Polyarylenethern, z. B. Polyphenylenoxid, das als Mischung mit Styrol kommerziell erhältlich ist ("®Noryl", Hersteller: General Electric Plastics, Bergen Op Zoom, Holland), ferner die verschiedenen erhältlichen Polyarylenetherketone, Polyarylenethersulfone, Polyphenylensulfide und Polyarylate.The tools used are particularly suitable for processing high temperature resistant polyarylene ethers, e.g. B. polyphenylene oxide, which as Mixture with styrene is commercially available ("®Noryl", manufacturer: General Electric Plastics, Bergen Op Zoom, Holland), also the various available Polyarylene ether ketones, polyarylene ether sulfones, polyphenylene sulfides and polyarylates.
Der Mischung gemäß der Erfindung können übliche Zusätze wie Füll- und Verstärkungsstoffe, Pigmente, Verarbeitungshilfsmittel zugegeben werden.The mixture according to the invention can be conventional additives such as filling and Reinforcing agents, pigments, processing aids added become.
Sehr vorteilhaft ist der Einsatz von mit Gleitmitteln versehenen Polymeren in der Lebensmittelindustrie.The use of polymers provided with lubricants is very advantageous in the Food industry.
Weiterhin ist die Verwendung der Mischungen gemäß der Erfindung zur Herstellung elektronischer Bauteile, wie mikroelektronischer Schaltkreise geeignet, die in die Polymere eingebettet werden. Hierbei wirkt sich günstig aus, daß die erfindungsgemäß eingesetzten Verbindungen eine antikorrosive Wirkung besitzen und keine ionischen Verunreinigungen verursachen. Beispielsweise verursachen Natriumionen, die u. a. durch die Verwendung von Natriumstearat als Gleitmittel eingeschleppt werden können, eine Schädigung von mikroelektrischen Schaltkreisen.Furthermore, the use of the mixtures according to the invention for the production electronic components, such as microelectronic circuits suitable in the Polymers are embedded. This has a favorable effect that the Compounds used according to the invention have an anticorrosive effect and do not cause ionic impurities. For example, cause Sodium ions which u. a. by using sodium stearate as a lubricant can be introduced, damage from microelectric Circuits.
Die in den Beispielen genannten Teile und Prozente beziehen sich auf das Gewicht.The parts and percentages given in the examples relate to the weight.
Die Wirksamkeit von Gleitmitteln für Thermoplaste wurde durch Prüfen des Fließverhaltens der Thermoplaste, die die zu prüfenden Gleitmittel enthielten, im sogenannten Spiraltest ermittelt. Im Spiraltest kann die Fließfähigkeit von Thermoplasten mit und ohne Additive unter definierten Bedingungen geprüft werden (s. "Taschenbuch der Kunststoffadditive", Herausgeber: R. Gächter und H. Müller, 1979, S. 264).The effectiveness of lubricants for thermoplastics was checked by testing the Flow behavior of the thermoplastics, which contained the lubricants to be tested, in the so-called spiral test determined. In the spiral test, the fluidity of Thermoplastics with and without additives can be tested under defined conditions (see "Taschenbuch der Kunststoffadditive", publisher: R. Gächter and H. Müller, 1979, p. 264).
Octaphenylcyclotetrasiloxan (OPCS) wurde in Pulverform in Anteilen von 0,1 bis 2 Gew.-%
dem pulverförmigen Thermoplasten PEEKK (MFI 400/5 = 15 g/10 min)
zugemischt und diese Mischung auf einem Doppelschneckenkneter Typ LSM 30.34,
Hersteller: Fa. Leistritz, Nürnberg, Bundesrepublik Deutschland, unter folgenden
Bedingungen plastifiziert und homogenisiert:
Zylindertemperaturprofil: 380°C auf 400°C zum Spritzkopf steigend, Ein-Loch-Düse,
Wasserbad, Granulator. Zum Vergleich wurde eine Mischung mit 0,5 Gew.-% PTFE
(Schmelzpunkt (DSC) 327°C, Schmelzviskosität 103 Pa.s, Primärkorngröße 0,1-0,5 µm)
unter gleichen Bedingungen hergestellt.Octaphenylcyclotetrasiloxane (OPCS) was mixed in powder form in proportions of 0.1 to 2% by weight with the powdered thermoplastic PEEKK (MFI 400/5 = 15 g / 10 min) and this mixture was mixed on a twin screw kneader type LSM 30.34, manufacturer: Leistritz, Nuremberg, Federal Republic of Germany, plasticized and homogenized under the following conditions:
Cylinder temperature profile: 380 ° C to 400 ° C rising to the spray head, one-hole nozzle, water bath, granulator. For comparison, a mixture with 0.5 wt .-% PTFE (melting point (DSC) 327 ° C, melt viscosity 10 3 Pa.s, primary grain size 0.1-0.5 microns) was prepared under the same conditions.
Das zu prüfende Thermoplastgranulat mit den verschiedenen Anteilen des
Octaphenylcyclotetrasiloxan wurde mit Hilfe einer Spritzgießmaschine KM 90/340A,
Hersteller: Fa. Krauss-Maffei, München, Bundesrepublik Deutschland, in eine
Spiralform unter folgenden Bedingungen gepreßt:
Schneckendurchmesser: 35 mm, L/D-Verhältnis: 20, Massetemperatur: 400°C,
Werkzeugwandtemperatur: 200°C, Spiralquerschnitt: 8 × 2 mm2
Spritzdruck: variabel zwischen 1000-1400-1800 bar.
The thermoplastic granules to be tested, with the various proportions of octaphenylcyclotetrasiloxane, were pressed into a spiral shape under the following conditions using an KM 90 / 340A injection molding machine, manufacturer: Krauss-Maffei, Munich, Federal Republic of Germany:
Screw diameter: 35 mm, L / D ratio: 20, melt temperature: 400 ° C,
Tool wall temperature: 200 ° C, spiral cross section: 8 × 2 mm 2
Spray pressure: variable between 1000-1400-1800 bar.
Das Vergleichsmaterial wurde unter gleichen Bedingungen geprüft.The comparison material was tested under the same conditions.
In der Tabelle 1 sind die erhaltenen Spirallängen (in cm) aufgeführt, die an den erkalteten Formlingen gemessen wurden. Der Vorteil des gemäß der Erfindung eingesetzten OPCS gegenüber einer Nullprobe und PTFE ist deutlich erkennbar. Außerdem ist ersichtlich, daß der Effekt von der zugesetzten Menge des Gleitmittels abhängig ist.Table 1 shows the spiral lengths obtained (in cm) that correspond to the cooled moldings were measured. The advantage of according to the invention OPCS used compared to a blank sample and PTFE is clearly recognizable. It can also be seen that the effect of the amount of lubricant added is dependent.
Aus der Versuchsreihe geht hervor, daß sich das Fließverhalten des Thermoplasten mit steigenden Anteilen des eingesetzten Gleitmittels gemäß der Erfindung deutlich verbessert im Vergleich zu einer Nullprobe und zur Mischung mit PTFE.The test series shows that the flow behavior of the thermoplastic with increasing proportions of the lubricant used according to the invention improved compared to a blank sample and to the mixture with PTFE.
In Fig. 1 sind die Ergebnisse als Kurven dargestellt.In Fig. 1 the results are shown as curves.
Die mechanischen Eigenschaften von Normprüfstaben werden durch den Zusatz von den eingesetzten Cyclosiloxanen gemäß der Erfindung im allgemeinen nicht verändert.The mechanical properties of standard test bars are determined by the addition generally not of the cyclosiloxanes used according to the invention changed.
In der Tabelle 2 sind die Ergebnisse zusammengestellt. The results are summarized in Table 2.
Claims (6)
in Mengen von 0,01 bis 5 Gew-% - bezogen auf eingesetztes Polymer - enthalten ist, worin R1 und R2 unabhängig voneinander gleiche oder verschiedene Alkyl- oder Arylgruppen bedeuten und n eine ganze Zahl von 3 bis 10 ist.1. Mixture of one or more thermoplastic polymers from the group consisting of polyamides, polyaramides, polyesters, polyarylates, polyarylene ethers, polyphenylene oxide, polyarylene ether ketones, polyarylene ether sulfones and polyphenylene sulfides with organosilicone compounds, characterized in that at least one cyclic silicone compound of the formula (I)
in amounts of 0.01 to 5% by weight, based on the polymer used, in which R 1 and R 2 independently of one another denote the same or different alkyl or aryl groups and n is an integer from 3 to 10.
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