DE4121149A1 - X=ray analysis equipment for sample crystal structure - uses transparent measurement chamber having wall provided with retention fluorescent material - Google Patents

X=ray analysis equipment for sample crystal structure - uses transparent measurement chamber having wall provided with retention fluorescent material

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Heinz Von Dipl Ing Dr Seggern
Michael Dipl Phys Thoms
Theodor Dipl Chem Dr Vetter
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    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
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    • G01N23/20—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by using diffraction of the radiation by the materials, e.g. for investigating crystal structure; by using scattering of the radiation by the materials, e.g. for investigating non-crystalline materials; by using reflection of the radiation by the materials
    • G01N23/207—Diffractometry using detectors, e.g. using a probe in a central position and one or more displaceable detectors in circumferential positions

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Abstract

The measurement chamber (2) forms an assembly with a housing (6) and a read out unit (10) provided with a read out beam (9). The read out beam and the retention fluorescent material (4) are movable relatively to each other in two dimensions. The measurement chamber takes the form of a hollow ball which is rotatably located around a rotary axis through its central point and which is in a stationary housing (6) that also contains the read out unit (10). The latter is pivotable in the peripheral direction of the measurement chamber around an axis vertical to the rotary axis of the measurement chamber. ADVANTAGE - Allows digital handling of X-ray information obtained without wet chemical development.

Description

Die Erfindung bezieht sich auf eine Anordnung zur Analyse der Kristallstruktur einer Probe durch Beugung von Röntgenstrahlen, denen ein Detektor zugeordnet ist.The invention relates to an arrangement for analyzing the Crystal structure of a sample by X-ray diffraction, to which a detector is assigned.

Bei der Aufnahme von Röntgendiffraktogrammen entsteht durch Beugung der Röntgenstrahlung an Gitterebenen des Kristalls oder der Kristallite ein Beugungsmuster, das die zu analysie­ rende Information enthält. Diese wird auf einem Röntgenfilm aufgezeichnet, der im allgemeinen eine verhältnismäßig geringe Röntgenabsorption aufweist. Aufgrund der notwendigen naßche­ mischen Entwicklung kann er nur einmal verwendet werden und eine Verzerrung der gespeicherten Information läßt sich nicht vermeiden. Ein Nachteil der Röntgenfilme besteht ferner in einer verhältnismäßig geringen Dynamik und einer bemerkbaren Nichtlinearität, die sich in einer S-förmigen Gradationskurve widerspiegelt. Eine zur Auswertung der so erhaltenen Röntgen­ diffraktogramme notwendige Digitalisierung muß beim Röntgen­ film durch eine der naßchemischen Entwicklung nachgeschaltete Informationsabtastung mit einem Densitometer durchgeführt werden.When X-ray diffractograms are recorded, Diffraction of the X-rays at the lattice planes of the crystal or the crystallite has a diffraction pattern that can be analyzed contains information. This is on an x-ray film recorded, which is generally a relatively small Has X-ray absorption. Because of the necessary wet mix development it can only be used once and there is no distortion of the stored information avoid. Another disadvantage of X-ray films is a relatively low dynamic and a noticeable Nonlinearity, which is in an S-shaped gradation curve reflects. One for evaluating the x-ray thus obtained Diffractograms necessary digitization in X-ray film followed by a wet chemical development Information sampling performed with a densitometer will.

Der Erfindung liegt nun die Aufgabe zugrunde, eine integrierte Ausführungsform einer Anordnung zur Aufnahme der Röntgen­ diffraktogramme in einer Baueinheit mit dem Röntgendetektor und einer Ausleseeinrichtung anzugeben, mit der eine Digita­ lisierung der erhaltenen Röntgeninformation ohne naßchemische Entwicklung möglich ist. The invention is based on the object, an integrated Embodiment of an arrangement for recording the x-ray diffractograms in one unit with the X-ray detector and a readout device with which a digita lization of the x-ray information obtained without wet chemical Development is possible.  

Bekannte Verfahren zur Röntgenanalyse sind beispielsweise das Debye-Scherrer-Verfahren, das Laue-Verfahren und das Bragg- oder Drehkristall-Verfahren sowie das Guinier-Verfahren. Fer­ ner gebräuchlich ist das Weißenberg-Verfahren, das Young- Bouman-Verfahren, das Buerger-Präzessionsverfahren, das Schie­ bold-Sauter-Verfahren, das Seemann-Bohlin-Verfahren und das Pinhole-Verfahren. Mit dem Diffraktogramm können Kristallpara­ meter, beispielsweise Gitterabstände, einer Probe bestimmt werden. Bei diesen Methoden wird als Detektor der konventio­ nelle Röntgenfilm verwendet (Cullity: Elements of X-Ray Diffraktion, Addison-Wesley Publ. Comp., Inc., London, Seiten 149 bis 172).Known methods for X-ray analysis are, for example Debye-Scherrer method, the Laue method and the Bragg or rotary crystal method and the Guinier method. Fer The Weissenberg process, the Young- Bouman process, the Buerger precession process, shooting bold-Sauter process, the Seemann-Bohlin process and that Pinhole process. With the diffractogram, crystal para meters, for example grid spacings, of a sample will. In these methods, the conventional used x-ray film (Cullity: Elements of X-Ray Diffraction, Addison-Wesley Publ. Comp., Inc., London, pages 149 to 172).

Die Erfindung beruht nun auf der Erkenntnis, daß man durch die Verwendung der an sich bekannten Röntgen-Speicherleuchtstoffe die bekannten Anordnungen zur Röntgen-Analyse vereinfachen und verbessern kann und sie besteht in den Gestaltungsmerkmalen des Anspruchs 1. In dieser Anordnung ist ein Röntgenfilm nicht mehr erforderlich. Durch die integrierte Röntgenanalytik- Kamera zur Aufnahme und Digitalisierung von Röntgendiffrak­ togrammen unter Verwendung der Röntgenspeicherleuchtstoffe er­ hält man ein Analysesystem mit hoher Dynamik und ausreichender Linearität der gespeicherten Information. Die Beschichtung der Meßkammer kann sowohl als Außenbeschichtung, vorzugsweise für härtere Röntgenstrahlen, als auch als Innenbeschichtung, vor­ zugsweise für weichere Röntgenstrahlung, ausgeführt sein. Ge­ gebenenfalls kann auch die gesamte Meßkammer aus dem Röntgen­ speicherleuchtstoff, insbesondere als selbsttragende Keramik, bestehen.The invention is based on the knowledge that one can Use of the x-ray storage phosphors known per se simplify the known arrangements for X-ray analysis and can improve and it consists in the design features of claim 1. In this arrangement, an X-ray film is not more needed. Thanks to the integrated X-ray analysis Camera for recording and digitizing X-ray diffraction programs using X-ray storage phosphors you keep an analysis system with high dynamics and sufficient Linearity of the information stored. The coating of the Measuring chamber can be used as an outer coating, preferably for harder X-rays, as well as an inner coating preferably for softer X-rays. Ge if necessary, the entire measuring chamber can also be X-rayed storage phosphor, especially as self-supporting ceramic, consist.

In einer Ausführungsform der Anordnung gemäß der Erfindung für einen Betrieb nach dem Debye-Scherrer-Prinzip ist eine pulve­ risierte Probe im Mittelpunkt der Meßkammer justierbar ange­ ordnet und wird von einem fokussierten monochromatischen Rönt­ genstrahl durchsetzt. Die an einer Gitterebene der Probe ge­ beugten Röntgenstrahlen liegen auf einem Kegel, dessen Spitze in der Probe und dessen Achse in der Mittelachse des Primär­ strahls liegt und dessen Mantel den Röntgenspeicherleuchtstoff in einem Kreis schneidet. Zur Auslesung wird die Probe aus der Meßkammer entfernt und das Strahlungsmuster von der Auslese­ einheit aufgenommen, einem Bildaufbaurechner zugeführt und kann auf einem Bildschirm sichtbar gemacht werden.In one embodiment of the arrangement according to the invention for operating according to the Debye-Scherrer principle is a pulve rized sample in the center of the measuring chamber adjustable arranges and is from a focused monochromatic X-ray gene ray interspersed. The ge on a grating plane of the sample  Diffracted x-rays lie on a cone, the tip of which in the sample and its axis in the central axis of the primary lies and its coat the X-ray storage phosphor cuts in a circle. The sample is taken from the Measuring chamber removed and the radiation pattern from the selection unit recorded, fed to a computer and can be made visible on a screen.

Für eine Aufnahme eines Röntgendiffraktogramms nach dem Laue- Verfahren wird ein Einkristall justierbar im Mittelpunkt der Meßkammer angeordnet und von einem polychromatischen Röntgen­ strahl durchsetzt. Nach dem Drehkristall-Verfahren ist als Probe ebenfalls ein Einkristall vorgesehen, der im Mittelpunkt der Meßkammer angeordnet ist, dort von einer monochromatischen Strahlung durchsetzt wird und drehbar, vorzugsweise jeweils stufenweise drehbar ist. Bei diesem bekannten Verfahren werden jeweils Einzelreflexe des Beugungsmusters gemessen.For taking an X-ray diffractogram according to the Laue A single crystal is adjustable in the center of the procedure Measuring chamber arranged and by a polychromatic X-ray beam interspersed. According to the rotary crystal method is as Sample also provided a single crystal in the center the measuring chamber is arranged there by a monochromatic Radiation is interspersed and rotatable, preferably in each case is gradually rotatable. In this known method measured individual reflections of the diffraction pattern.

Für eine Anordnung nach dem Guinier-Verfahren ist eine Probe in der Form einer Pulverschicht vorgesehen, die bei der Trans­ missionsmethode von einem monochromatischen, in die Meßkammer eintretenden Röntgenprimärstrahl durchsetzt ist oder bei der Rückstreuungsmethode an der gegenüberliegenden Kammerwand den Röntgenprimärstrahl in die Kammer zurückbeugt. Bei diesen beiden Meßprinzipien zeigen die von der Probe gebeugten Rönt­ genstrahlen in Richtung eines Kegels, der symmetrisch um die Primärstrahlachse verläuft. Die Röntgenaufnahme erfolgt bei ortsfester Meßkammer. Für den Auslesevorgang wird die Probe aus der Meßkammer entfernt, die Meßkammer gedreht und zugleich die Ausleseeinheit geschwenkt oder linear bewegt.For a Guinier arrangement, there is a sample provided in the form of a powder layer, which is used in the Trans mission method from a monochromatic, into the measuring chamber entering X-ray primary beam is penetrated or at the Backscattering method on the opposite chamber wall X-ray primary beam bends back into the chamber. With these Both measuring principles show the X-ray diffracted from the sample rays towards a cone that is symmetrical about the Primary beam axis runs. The X-ray is taken at stationary measuring chamber. The sample is used for the readout process removed from the measuring chamber, the measuring chamber rotated and at the same time the reading unit is pivoted or moved linearly.

Weitere besonders vorteilhafte Ausführungsformen der Anordnung zur Aufnahme von Röntgendiffraktogrammen einer kristallinen Probe durch Beugung eines Röntgenprimärstrahls ergeben sich aus den Unteransprüchen. Further particularly advantageous embodiments of the arrangement for the acquisition of X-ray diffractograms of a crystalline Sample by diffraction of an X-ray primary beam result from the subclaims.  

Zur weiteren Erläuterung der Erfindung wird auf die Zeichnung Bezug genommen, in deren Fig. 1 eine integrierte Röntgen­ analytik-Kamera gemäß der Erfindung in 4-Geometrie schema­ tisch veranschaulicht ist, die für das Debye-Scherrer-, Laue- oder auch das Drehkristall-Verfahren verwendet werden kann. Eine Ausführungsform der Anordnung nach dem Guinier-Verfahren für die Transmissionsmethode ist in Fig. 2 und eine Ausfüh­ rungsform für die Rückstreumethode ist in Fig. 3 veranschau­ licht. Fig. 4 zeigt eine Ausführungsform für das Guinier-Ver­ fahren mit einer hohlzylindrischen Meßkammer im Querschnitt. In Fig. 5 ist diese Ausführungsform für die Transmissionsme­ thode in einer geschnittenen Draufsicht und in Fig. 6 für die Rückstreuungsmethode ebenfalls in einer geschnittenen Drauf­ sicht schematisch veranschaulicht. In Fig. 7 ist eine Ausfüh­ rungsform der Anordnung mit einer hohlzylindrischen Meßkammer dargestellt, bei der die Röntgenstrahlung in Achsrichtung der Meßkammer verläuft.To further explain the invention, reference is made to the drawing, in FIG. 1 an integrated X-ray analytical camera according to the invention is schematically illustrated in 4 geometry, which for the Debye-Scherrer, Laue or also the rotary crystal Procedure can be used. An embodiment of the arrangement according to the Guinier method for the transmission method is illustrated in FIG. 2 and an embodiment for the backscattering method is illustrated in FIG. 3. Fig. 4 shows an embodiment for the Guinier-Ver drive with a hollow cylindrical measuring chamber in cross section. In Fig. 5 this embodiment for the Transmissionsme method in a sectional plan view and in Fig. 6 for the backscattering method is also schematically illustrated in a sectional plan view. In Fig. 7, an embodiment of the arrangement with a hollow cylindrical measuring chamber is shown, in which the X-ray radiation extends in the axial direction of the measuring chamber.

In der Ausführungsform einer integrierten Röntgen-Analytik- Kamera zur Aufnahme und Digitalisierung von Röntgendiffrakto­ grammen unter Verwendung von Röntgenspeicherleuchtstoffen nach dem bekannten Debye-Scherrer-Verfahren gemäß Fig. 1 ist eine im wesentlichen kugelförmige transparente Meßkammer 2 vorgese­ hen, die an einer ihrer Oberflächen, vorzugsweise der inneren Oberfläche, mit einem Speicherleuchtstoff 4 versehen ist, der zur Verdeutlichung in der Zeichnung in einem gewissen Abstand von der Oberfläche strichpunktiert angedeutet ist. Dem Spei­ cherleuchtstoff 4 ist ein Auslesestrahl 9 zugeordnet, der in zwei Dimensionen relativ beweglich ist zum Speicherleuchtstoff 4 und von einer Ausleseeinheit 10 geliefert wird. Vorzugsweise kann diese Ausleseeinheit 10 in einer Richtung geschwenkt und zugleich die Meßkammer um die Mittelachse 5 gedreht werden. Diese Ausleseeinheit 10 ist außerhalb der um eine Drehachse drehbar gelagerten Meßkammer 2 angeordnet, die vorzugsweise von einem Gehäuse 6, insbesondere einem lichtdichten Gehäuse, umgeben sein kann. Die Ausleseeinheit 10 ist mit Hilfe einer Schwenkvorrichtung, beispielsweise eines Schwenkarmes 8, um eine Achse durch den Mittelpunkt Mp der Meßkammer 2 in deren Umfangsrichtung schwenkbar gelagert, wie es in der Figur durch einen nicht näher bezeichneten Pfeil angedeutet ist. Die Aus­ leseeinheit 10 enthält eine Strahlungsquelle 11 für eine Anre­ gungsstrahlung, die dem Speicherleuchtstoff 4 zugeführt wird und dort eine Emissionsstrahlung auslöst, die einem Detektor 15 zugeführt wird, der vorzugsweise ein Photomultiplier sein kann. Als Anregungsstrahlung ist vorzugsweise ein Laser, ins­ besondere ein Halbleiterlaser, geeignet, dessen Laserlicht dem Speicherleuchtstoff 4, beispielsweise über eine Optik 12 und einen Spiegel 13, zugeführt werden kann. Die Ausleseein­ heit 10 kann ferner eine Lichtsammeloptik 14, vorzugsweise eine sogenannte Ulbrichtkugel, sowie ein Filter 16 enthalten.In the embodiment of an integrated X-ray analytical camera for recording and digitizing X-ray diffractograms using X-ray storage phosphors according to the known Debye-Scherrer method according to FIG. 1, an essentially spherical transparent measuring chamber 2 is provided, which on one of its surfaces, preferably the inner surface, is provided with a storage phosphor 4 , which is indicated by dash-dotted lines for clarity in the drawing at a certain distance from the surface. The SpeI cherleuchtstoff 4 is a readout beam 9 is associated, which is relatively movable in two dimensions is supplied to the storage phosphor 4 and a read-out unit 10th This readout unit 10 can preferably be pivoted in one direction and at the same time the measuring chamber can be rotated about the central axis 5 . This read-out unit 10 is arranged outside the measuring chamber 2 , which is rotatably mounted about an axis of rotation and which can preferably be surrounded by a housing 6 , in particular a light-tight housing. The read-out unit 10 is mounted with the aid of a swivel device, for example a swivel arm 8 , so that it can be swiveled about an axis through the center point Mp of the measuring chamber 2 in its circumferential direction, as is indicated in the figure by an arrow (not designated in any more detail). From the reading unit 10 contains a radiation source 11 for excitation radiation, which is supplied to the storage phosphor 4 and triggers an emission radiation there, which is supplied to a detector 15 , which can preferably be a photomultiplier. A laser, in particular a semiconductor laser, is preferably suitable as the excitation radiation, the laser light of which can be supplied to the storage phosphor 4 , for example via an optical system 12 and a mirror 13 . The Ausleseein unit 10 may also include a light collecting optics 14 , preferably a so-called integrating sphere, and a filter 16 .

Ein monochromatischer Röntgenprimärstrahl 18 durchsetzt eine pulverförmige Probe 20, die im Mittelpunkt Mp der Meßkammer 2 und zugleich in der Mittelachse 5 des Röntgenprimärstrahls 18 justierbar und vorzugsweise zugleich um die Mittelachse 31 einer Probenhalterung 30 drehbar angeordnet ist. Der Röntgen­ primärstrahl 18 tritt durch ein Eintrittsrohr 22 in die Meß­ kammer 2 ein, durchsetzt die Probe 20 und gelangt in einem Austrittsrohr 23 zu einem Strahlstopp 19, der vorzugsweise aus Bleiglas bestehen kann und somit durchsichtig ist und zur Ju­ stierung der Probe 20 vorzugsweise noch mit einem nicht näher bezeichneten fluoreszierenden Schirm versehen sein kann. Der Röntgenprimärstrahl 18 wird an Gitterebenen der Kristalle der pulverförmigen Probe 20 gebeugt. Mit der Drehung der Probe 20 um die Mittelachse 5 erhält man ein Beugungsmuster in der Form eines Kegels, dessen Spitze in der Probe 20 und dessen Achse in der Mittelachse 5 des Röntgenprimärstrahls 18 liegt und dessen Mantel den Speicherleuchtstoff 4 in einem Kreis schnei­ det. Die Projektion dieses Kreises in die Zeichenebene ist in der Figur strichpunktiert angedeutet und mit 56 bezeichnet. In diesem Kreisring wird die gebeugte Strahlung 52 vom Speicher­ leuchtstoff absorbiert und die Information gemäß der Intensi­ tät des gebeugten Röntgenstrahls gespeichert.A monochromatic X-ray primary beam 18 passes through a powdery sample 20 , which is adjustable in the center Mp of the measuring chamber 2 and at the same time in the central axis 5 of the X-ray primary beam 18 and preferably at the same time rotatable about the central axis 31 of a sample holder 30 . The X-ray primary beam 18 enters through an inlet tube 22 into the measuring chamber 2 , passes through the sample 20 and arrives in an outlet tube 23 to a beam stop 19 , which may preferably consist of lead glass and is thus transparent and preferably still for Ju stierung the sample 20 can be provided with an unspecified fluorescent screen. The x-ray primary beam 18 is diffracted at the lattice planes of the crystals of the powdered sample 20 . With the rotation of the sample 20 about the central axis 5 , a diffraction pattern is obtained in the form of a cone, the tip of which lies in the sample 20 and the axis of which lies in the central axis 5 of the X-ray primary beam 18 and whose jacket cuts the storage phosphor 4 in a circle. The projection of this circle into the plane of the drawing is indicated by dash-dotted lines in the figure and designated by 56 . In this circular ring, the diffracted radiation 52 is absorbed by the phosphor and the information is stored in accordance with the intensity of the diffracted X-ray beam.

Das Gehäuse 6 kann vorzugsweise aus zwei im wesentlichen halb­ kugelförmigen, in der Figur nicht näher bezeichneten Schalen bestehen, von denen eine die Ausleseeinheit 10 einschließt und von denen die andere mit einer Durchführungsöffnung 26 für die Probenhalterung 30 versehen ist. Auch die Meßkammer 2 ist koaxial zur Mittelachse 31 der Probenhalterung 30 mit einer entsprechenden Durchführungsöffnung 27 versehen. Die Meßkam­ mer 2 mit ihrer beschichteten Innenfläche ist mit einem Lager 29 versehen und mit dem Eintrittsrohr 22 formschlüssig verbun­ den und mit einem Antrieb 28 versehen, mit dessen Hilfe sie im Falle der Auslesung der gespeicherten Information um die Mittelachse 5 des Primärstrahls 18 gedreht werden kann, wie es in der Figur durch einen nicht näher bezeichneten Pfeil ange­ deutet ist. Wird die Meßkammer 2 um die Mittelachse 5 gedreht und zugleich die Ausleseeinheit 10 mit ihrer Strahlungsquelle 11 für den Auslesestrahl in Umfangsrichtung der Meßkammer 2 geschwenkt, so kann der gesamte Röntgenspeicherleuchtstoff 4 abgetastet und die gespeicherte Information ausgelesen werden.The housing 6 can preferably consist of two substantially semi-spherical shells, not shown in the figure, one of which includes the readout unit 10 and the other of which is provided with a through opening 26 for the sample holder 30 . The measuring chamber 2 is also provided coaxially with the central axis 31 of the sample holder 30 with a corresponding passage opening 27 . The Meßkam mer 2 with its coated inner surface is provided with a bearing 29 and with the inlet pipe 22 positively connected and provided with a drive 28 , with the aid of which it can be rotated about the central axis 5 of the primary beam 18 in the case of reading the stored information , as indicated in the figure by an unspecified arrow. If the measuring chamber 2 is rotated about the central axis 5 and at the same time the reading unit 10 with its radiation source 11 for the reading beam is pivoted in the circumferential direction of the measuring chamber 2 , the entire x-ray storage phosphor 4 can be scanned and the stored information can be read out.

In der dargestellten Ausführungsform einer nach dem Debye- Scherrer-Verfahren zu analysierenden Probe 20 ist eine pulver­ förmige Probe 20 vorgesehen, die in einer Kapillarröhre ange­ ordnet ist oder mit Hilfe eines Klebers oder Lackes als Draht oder Faden gestaltet ist, dessen Durchmesser im allgemeinen 1 mm nicht wesentlich überschreitet. Diese Probe ist mit einem Stab 32 verbunden, der durch die Durchführungsöffnung 27 der Meßkammer 2 hindurchgeführt ist. Der Stab 32 ist auch durch die Durchführungsöffnung 26 des Gehäuses 6 hindurchgeführt, beispielsweise mit Hilfe eines Durchführungsrohres 34, und vorzugsweise mit einem gasdichten und vakuumdichten Verschluß versehen, der beispielsweise aus einem Faltenbalg 33 bestehen kann. Der Stab 32 und damit die Probe 20 sind mit Hilfe einer Justiereinrichtung innerhalb der Meßkammer 2 nach Höhe, Seite und Tiefe bewegbar angeordnet, was in der Figur lediglich durch eine Justierschraube 36 schematisch angedeutet ist, der eine Feder 37 zugeordnet ist. In gleicher Weise kann eine der­ artige Einrichtung noch zum Schwenken in der Ebene durch die Mittelachse 31 und senkrecht zur Zeichenebene verstellt wer­ den. Zusätzlich kann der Stab 32 noch mit einem Antrieb für eine Drehbewegung versehen sein, was in der Figur lediglich durch entsprechende Pfeile schematisch angedeutet ist. Mit Hilfe dieser Probenhalterung 30 wird die Probe 20 in der Mittelachse 5 des Röntgenprimärstrahls 18 justiert. Der Rönt­ genprimärstrahl 18 wird mit Hilfe eines rohrförmigen Einsat­ zes, der als Kollimator 24 wirkt und in das Eintrittsrohr 22 eingesetzt ist, auf die Probe 20 konzentriert. Hinter der Probe 20 tritt der Primärstrahl in einen Hohlkörper 25 ein, der im wesentlichen zur Absorption dieser Primärstrahlung dient, und an dessen Ende der Strahlstopp 19 angeordnet ist.In the illustrated embodiment of a sample 20 to be analyzed by the Debye-Scherrer method, a powdery sample 20 is provided, which is arranged in a capillary tube or is designed as a wire or thread with the aid of an adhesive or varnish, the diameter of which is generally 1 mm does not significantly exceed. This sample is connected to a rod 32 which is passed through the passage opening 27 of the measuring chamber 2 . The rod 32 is also passed through the feed-through opening 26 of the housing 6 , for example with the aid of a feed-through tube 34 , and is preferably provided with a gas-tight and vacuum-tight seal, which can consist, for example, of a bellows 33 . The rod 32 and thus the sample 20 are arranged so that they can be moved in height, side and depth within the measuring chamber 2 with the aid of an adjusting device, which is only indicated schematically in the figure by an adjusting screw 36 to which a spring 37 is assigned. In the same way one of the like device can still be adjusted for pivoting in the plane through the central axis 31 and perpendicular to the plane of the drawing. In addition, the rod 32 can also be provided with a drive for a rotary movement, which is only indicated schematically in the figure by corresponding arrows. With the aid of this sample holder 30 , the sample 20 is adjusted in the central axis 5 of the X-ray primary beam 18 . The X-ray primary beam 18 is concentrated on the sample 20 with the aid of a tubular insert which acts as a collimator 24 and is inserted into the inlet tube 22 . Behind the sample 20 , the primary beam enters a hollow body 25 , which essentially serves to absorb this primary radiation, and at the end of which the beam stop 19 is arranged.

Durch die gebeugte Strahlung 52, die beim Debye-Scherrer-Ver­ fahren in Form eines Kegels vorliegt, wird im Speicherleucht­ stoff 4 ein latentes Bild von örtlich gespeicherten Elektro­ nen-Lochpaaren erzeugt, das mit Hilfe der Anregungsstrahlung der Strahlungsquelle 11 wieder ausgelesen werden kann. Als Speicherleuchtstoff 4 sind alle photostimulierbaren Materia­ lien, vorzugsweise mit Europium aktiviertes Bariumfluorbromid­ jodid BaF (Br1-x Jx): Eu mit 0 <×< 1 oder auch mit Europium aktiviertes Bariumbromosilikat BaBr5SiO4:Eu sowie mit Thallium aktiviertes Rubidiumbromid RbBr:T1 oder auch Rubidiumjodid RbJ:T1, geeignet.Due to the diffracted radiation 52 , which is present in the form of a cone in the Debye-Scherrer process, a latent image of locally stored electron-hole pairs is generated in the storage phosphor 4 , which can be read out again with the aid of the excitation radiation from the radiation source 11 . The storage phosphor 4 are all photostimulable materials, preferably barium fluorobromide iodide BaF (Br 1-x J x ): Eu with 0 <× <1 or barium bromosilicate BaBr 5 SiO 4 : Eu activated with Europium, and rubidium bromide RbBr activated with thallium : T1 or Rubidium iodide RbJ: T1, is suitable.

Zum Auslesen der gespeicherten Information wird die Probe 20 mit Hilfe des Probenhalters 30 aus der Meßkammer 2 entfernt und die Anregungsstrahlung der Strahlungsquelle 11 wird dem Speicherleuchtstoff 4 zugeführt. Zugleich wird die Meßkammer 2 um die Mittelachse 5 des Primärstrahls 18 gedreht und die Aus­ leseeinrichtung 10 mit dem Schwenkarm 8 um dessen Schwenkachse geschwenkt. Damit kann der gesamte Speicherleuchtstoff 4 abge­ tastet werden. Die in der ausgelösten Emissionsstrahlung ent­ haltene Information wird einem Rechner zugeführt und kann als Reflexbild, als sogenanntes Diffraktogramm, auf einem Bild­ schirm sichtbar gemacht werden. Jeder Schnittkreis der Rönt­ genstrahlung 52 erscheint als ein Peak im Diffraktogramm.To read the stored information, the sample 20 is removed from the measuring chamber 2 with the aid of the sample holder 30 and the excitation radiation from the radiation source 11 is supplied to the storage phosphor 4 . At the same time, the measuring chamber 2 is rotated about the central axis 5 of the primary beam 18 and the reading device 10 is pivoted with the swivel arm 8 about its swivel axis. The entire storage phosphor 4 can thus be scanned. The information contained in the triggered emission radiation is fed to a computer and can be made visible on a screen as a reflection image, known as a diffractogram. Each intersection of the x-ray radiation 52 appears as a peak in the diffractogram.

Die in Fig. 1 dargestellte Ausführungsform kann auch zur Röntgenanalyse, beispielsweise zur Ermittlung der Kristall­ orientierung, einer Probe nach dem Laue-Verfahren verwendet werden. In dieser Ausführungsform wird der Meßkammer 2 ein polychromatischer Röntgenprimärstrahl 18 zugeführt, der dann eine Probe 20 durchstrahlt, die aus einem Einkristall besteht und bei der Aufnahme ortsfest in der Meßkammer 2 angeordnet ist. Die Beugung erfolgt in Einzelreflexen, die jeweils einen Punkt im Speicherleuchtstoff 4 ergeben. Diese Punkte werden dann bei der Auslesung als zweidimensionales Bild erfaßt. Da­ bei wird die Meßkammer 2 verhältnismäßig langsam gedreht und die Ausleseeinheit 10 kontinuierlich oder stufenweise ge­ schwenkt.The embodiment shown in FIG. 1 can also be used for X-ray analysis, for example for determining the crystal orientation, of a sample using the Laue method. In this embodiment, the measuring chamber 2 is supplied with a polychromatic x-ray primary beam 18 , which then irradiates a sample 20 which consists of a single crystal and is arranged in the measuring chamber 2 in a stationary manner during the recording. The diffraction takes place in individual reflections, which each result in a point in the storage phosphor 4 . These points are then recorded as a two-dimensional image during the reading. Since the measuring chamber 2 is rotated relatively slowly and the read-out unit 10 pivots continuously or in stages.

Außerdem ist die Anordnung gemäß Fig. 1 auch für das soge­ nannte Drehkristall-Verfahren geeignet, bei dem ein monochro­ matischer Röntgenprimärstrahl 18 eine Probe 20 durchstrahlt, die ebenfalls aus einem Einkristall besteht, der dann im Mit­ telpunkt Mp der Meßkammer 2 drehbar, vorzugsweise in Stufen drehbar, ist. Auch bei diesem Drehkristall-Verfahren, das vorzugsweise in der Proteinkristallographie angewendet wird, werden Einzelreflexe gemessen.In addition, the arrangement according to FIG. 1 is also suitable for the so-called rotary crystal method, in which a monochromatic X-ray primary beam 18 irradiates a sample 20 , which also consists of a single crystal, which can then be rotated in the center point Mp of the measuring chamber 2 , preferably in Steps are rotatable. Individual reflections are also measured in this rotary crystal method, which is preferably used in protein crystallography.

Eine besonders vorteilhafte Ausführungsform der Anordnung be­ steht darin, daß die Meßkammer 2 selbst aus dem Speicher­ leuchtstoff 4 besteht. A particularly advantageous embodiment of the arrangement be that the measuring chamber 2 itself consists of the storage phosphor 4 .

Für eine Ausführungsform der Anordnung nach dem sogenannten Guinier-Verfahren ist bei der Transmissionsmethode gemäß Fig. 2 eine Probe 21 als dünner pulverförmiger Film vorgesehen, der auf einer Trägerfolie 41 angeordnet ist, die aus einem Kunststoff mit geringer Absorption für Röntgenstrahlung, bei­ spielsweise Polytetrafluorethylen, besteht und von einem mono­ chromatischen Röntgenprimärstrahl 18 durchsetzt wird. Der Röntgenprimärstrahl 18 ist auf die Rückwand der kugelförmigen Meßkammer 2 fokussiert, die dort mit einer Lochblende 43 zur Justierung des Röntgenprimärstrahls 18 versehen ist. Nach dem Satz über die Gleichheit der Umfangswinkel über demselben Bo­ gen werden die Reflexe, die von der Peripherie eines Kreises unter einem Beugungswinkel, bezogen auf den Primärstrahl 18, ausgehen, auf einen Punkt des Speicherleuchtstoffs 4 der Meß­ kammer 2 fokussiert. In dieser Ausführungsform für die Analyse in Transmission wird in das Austrittsrohr 23 eine Halterung 42 eingesetzt, die an ihrer der Meßkammer 2 zugewandten Öffnung mit der Lochblende 43 versehen ist, die beispielsweise aus Blei oder auch aus rostfreiem Stahl bestehen kann und in ihrem Mittelpunkt mit der in der Figur nicht näher bezeichneten Öffnung versehen ist.For an embodiment of the arrangement according to the so-called Guinier method, a sample 21 is provided as a thin powdery film in the transmission method according to FIG. 2, which is arranged on a carrier film 41 which is made of a plastic with low absorption for X-rays, for example polytetrafluoroethylene, exists and is penetrated by a mono-chromatic X-ray primary beam 18 . The x-ray primary beam 18 is focused on the rear wall of the spherical measuring chamber 2 , which is provided there with an aperture 43 for adjusting the x-ray primary beam 18 . According to the sentence on the equality of the circumferential angle over the same Bo gene, the reflections emanating from the periphery of a circle at a diffraction angle, based on the primary beam 18 , are focused on a point of the storage phosphor 4 of the measuring chamber 2 . In this embodiment for the analysis in transmission, a holder 42 is inserted into the outlet pipe 23 , which is provided with the aperture 43 at its opening facing the measuring chamber 2 , which can consist, for example, of lead or also of stainless steel and at its center with the is provided in the figure unspecified opening.

Für den monochromatischen Röntgenprimärstrahl 18 kann bei­ spielsweise eine Röntgenröhre 45 vorgesehen sein, deren Rönt­ genstrahl über eine Blende, vorzugsweise eine Lochblende 47, und eine weitere Blende mit Kollimatorwirkung, eine soge­ nannte Sollerblende 48, sowie einen fokussierenden Monochroma­ tor 50, der Meßkammer 2 zugeführt wird, welche um die Mittel­ achse 5 des Röntgenprimärstrahls 18 drehbar ist. Der in der Probe 21 gebeugte Röntgenstrahl 52 bildet einen Kegel, dessen Kegelmantel an der inneren Oberfläche der Meßkammer 2 den Speicherleuchtstoff 4 in einem Kreisring schneidet, der in der Figur als strichpunktierte Schnittgerade 56 angedeutet ist. Relativ beweglich zur Meßkammer 2 ist die Ausleseeinheit 10 vorgesehen, die auch in dieser Ausführungsform zwischen der Meßkammer 2 und dem Gehäuse 6 in Umfangsrichtung der Meßkammer 2 schwenkbar angeordnet ist. Die Antriebsvorrichtung für die Schwenkung der Ausleseeinheit 10 mit Hilfe des Schwenkarms 8 um eine senkrecht zur Mittelachse 5 des Röntgenprimärstrahls 18 und senkrecht zur Zeichenebene durch den Mittelpunkt Mp der Meßkammer 2 verlaufende Drehachse ist in der Figur zur Verein­ fachung nicht dargestellt. Mit der Schwenkung der Ausleseein­ richtung 10 in Umfangsrichtung der Meßkammer 2 und zugleich einer Drehung der Meßkammer 2 um die Mittelachse des Primär­ strahls 18 kann die gesamte Fläche des Speicherleuchtstoffs 4 abgetastet werden.For the monochromatic primary X-ray beam 18 , an X-ray tube 45 can be provided, for example, whose X-ray gene beam is supplied via a diaphragm, preferably a pinhole 47 , and a further diaphragm with a collimating effect, a so-called Soller diaphragm 48 , and a focusing monochroma gate 50 to the measuring chamber 2 is, which is rotatable about the central axis 5 of the X-ray primary beam 18 . The X-ray beam 52 diffracted in the sample 21 forms a cone, the conical surface of which intersects the storage phosphor 4 in a circular ring on the inner surface of the measuring chamber 2 , which is indicated in the figure as a dash-dotted straight line 56 . The readout unit 10 is provided so as to be movable relative to the measuring chamber 2 , and in this embodiment it is also pivotable between the measuring chamber 2 and the housing 6 in the circumferential direction of the measuring chamber 2 . The drive device for pivoting the read-out unit 10 with the aid of the swivel arm 8 about an axis of rotation extending perpendicular to the central axis 5 of the X-ray primary beam 18 and perpendicular to the plane of drawing through the center point Mp of the measuring chamber 2 is not shown in the figure for simplification. With the pivoting of the Ausleseein device 10 in the circumferential direction of the measuring chamber 2 and at the same time a rotation of the measuring chamber 2 about the central axis of the primary beam 18 , the entire surface of the storage phosphor 4 can be scanned.

In der Ausführungsform einer Anordnung zur Röntgenanalyse nach dem Guinier-Verfahren mit der Rückstreumethode gemäß Fig. 3 wird ebenfalls ein monochromatischer Röntgenprimärstrahl 18 der Meßkammer 2 zugeführt. In dieser Ausführungsform ist die Halterung 42 für die Lochblende 43 in das Eintrittsrohr 22 eingesetzt und der Röntgenprimärstrahl 18 ist auf das nicht näher bezeichnete Loch der Lochblende 43 fokussiert und trifft dann auf die an der gegenüberliegenden Kammerwand der Meßkam­ mer 2 angeordnete Probe 21, deren Probenhalter 40 in das Aus­ trittsrohr 23 eingesetzt ist. Der rückgebeugte Röntgenstrahl 52 bildet auf dem Speicherleuchtstoff 4 einen Fokussierungs­ kreis, dessen gestrichelte Projektion auf die Zeichenebene mit 56 bezeichnet ist. Auch in dieser Ausführungsform kann die Ausleseeinheit 10 relativ zur Meßkammer 2 innerhalb des Gehäu­ ses 6 bewegt und zur Auslesung wie beim Debye-Scherrer-Verfah­ ren gemäß Fig. 1 der gesamte Speicherleuchtstoff 4 ausgelesen werden. Vorzugsweise wird jedoch nur die Intensität in den einzelnen Schnittkreisen ermittelt und summiert und jeweils dem Umfangswinkel α zugeordnet.In the embodiment of an arrangement for X-ray analysis according to the Guinier method with the backscattering method according to FIG. 3, a monochromatic X-ray primary beam 18 is also fed to the measuring chamber 2 . In this embodiment, the holder 42 for the pinhole 43 is inserted into the inlet tube 22 and the X-ray primary beam 18 is focused on the unspecified hole of the pinhole 43 and then meets the sample 21 arranged on the opposite chamber wall of the measuring chamber 2 , the sample holder 40 is inserted into the exit tube 23 . The diffracted x-ray beam 52 forms a focusing circle on the storage phosphor 4 , the dashed projection of which is denoted by 56 on the drawing plane. Also in this embodiment, the read-out unit 10 can be moved relative to the measuring chamber 2 within the housing 6 and the entire storage phosphor 4 can be read out for reading out as in the Debye-Scherrer process according to FIG. 1. However, preferably only the intensity in the individual cutting circles is determined and summed and assigned to the circumferential angle α.

In der Ausführungsform einer Anordnung gemäß Fig. 4 mit einer zylindrischen Meßkammer 2, die als axialer Schnitt durch die Zylinderachse dargestellt ist und die von einem Gehäuse 6 um­ geben ist, das aus einem nicht näher bezeichneten topfförmigen Teil und einem ebenfalls nicht bezeichneten Deckel besteht, tritt der monochromatische Röntgenprimärstrahl 18 durch eine in der Figur nicht dargestellte Schlitzblende und ein Röntgen­ fenster 49 des Gehäuses 6 in die Anordnung ein und durchsetzt eine pulverförmige Probe 2 in der Wand der Meßkammer 2 und ist auf einen Punkt an der gegenüberliegenden Kammerwand fo­ kussiert. Auf der Kammerwand entsteht ein annähernd lineares Beugungsmuster 54, das in der Figur strichpunktiert angedeutet ist. Ein Antrieb für eine Drehbewegung der Meßkammer 2 ist in der Figur mit 58 bezeichnet.In the embodiment of an arrangement according to Fig. 4 with a cylindrical measuring chamber 2, which is shown as an axial section through the cylinder axis and which is passed by a housing 6 to which is unspecified cup-shaped part and a cover likewise not designated a, the monochromatic x-ray primary beam 18 enters through a slit aperture (not shown in the figure) and an x-ray window 49 of the housing 6 into the arrangement and passes through a powdery sample 2 in the wall of the measuring chamber 2 and is focussed to a point on the opposite chamber wall. An approximately linear diffraction pattern 54 is formed on the chamber wall, which is indicated by dash-dotted lines in the figure. A drive for a rotary movement of the measuring chamber 2 is designated 58 in the figure.

Wie dem Schnitt senkrecht zur Zylinderachse gemäß Fig. 5 zu entnehmen ist, kann in dieser Ausführungsform die relativ zur Meßkammer 2 bewegliche Ausleseeinheit 10 mit ihrer Strahlungs­ quelle 11 und dem Photodetektor 15 auch mit dem Gehäuse 6 ver­ bunden sein, insbesondere im Gehäuse 6 integriert sein. In dieser Ausführungsform wird der Röntgenstrahl 18 einer Rönt­ genröhre 45 über eine Schlitzblende 46 und die Sollerblende 48 sowie den Monochromator 50 sowie das Röntgenfenster 49 der Meßkammer 2 zugeführt. Zur Auslesung wird der Speicherleucht­ stoff 4 in zwei Dimensionen relativ zur Ausleseeinheit 10 ver­ schoben. In einer besonders einfachen Ausführungsform kann die Meßkammer 2 um ihre Zylinderachse gedreht und zugleich der Auslesestrahl der Strahlungsquelle 11 in Richtung der Zylin­ derachse mit verhältnismäßig hoher Frequenz im Verhältnis zur Drehzahl der Meßkammer 2 auf- und abgeschwenkt werden und da­ mit der vom Röntgenprimärstrahl 18 in der Probe 21 gebeugte Röntgenstrahl 52 im Speicherleuchtstoff 4 gespeicherte Infor­ mation ausgelesen werden.As can be seen from the section perpendicular to the cylinder axis according to FIG. 5, in this embodiment the readout unit 10, which is movable relative to the measuring chamber 2, with its radiation source 11 and the photodetector 15 can also be connected to the housing 6 , in particular be integrated in the housing 6 . In this embodiment, the X-ray beam 18 is fed to an X-ray tube 45 via a slit diaphragm 46 and the Soller diaphragm 48 as well as the monochromator 50 and the X-ray window 49 of the measuring chamber 2 . For reading the storage phosphor 4 is pushed ver in two dimensions relative to the reading unit 10 . In a particularly simple embodiment, the measuring chamber 2 can be rotated about its cylinder axis and, at the same time, the read-out beam of the radiation source 11 can be pivoted up and down in the direction of the cylinder axis at a relatively high frequency in relation to the speed of the measuring chamber 2 and there with the X-ray primary beam 18 in the Sample 21 diffracted X-ray 52 information stored in the storage phosphor 4 can be read out.

Wie dem Schnitt gemäß Fig. 6 zu entnehmen ist, in der ledig­ lich die Anordnung der hohlzylindrischen Meßkammer 2 innerhalb des ebenfalls hohlzylindrischen Gehäuses 6 mit der Ausleseein­ heit 10 schematisch dargestellt ist, kann auch in dieser Aus­ führungsform eine Röntgenanalyse nach der Rückstreumethode des Guinier-Verfahrens durchgeführt werden. In dieser Ausführungs­ form ist dann der monochromatische Röntgenstrahl 18 auf die Öffnung einer Schlitzblende 51 fokussiert, die in der Halte­ rung 42 angeordnet ist. Von der an der gegenüberliegenden Wand der Meßkammer 2 angeordneten Probe 21 wird der rückge­ beugte Röntgenstrahl 52 auf den Speicherleuchtstoff 4 fokus­ siert.As can be seen from the section according to FIG. 6, in which the arrangement of the hollow cylindrical measuring chamber 2 within the likewise hollow cylindrical housing 6 with the readout unit 10 is shown schematically, an X-ray analysis according to the backscattering method of the Guinier can also be carried out in this embodiment. Procedure. In this embodiment, the monochromatic X-ray beam 18 is then focused on the opening of a slit diaphragm 51 , which is arranged in the holding 42 . From the arranged on the opposite wall of the measuring chamber 2 sample 21 , the diffraction X-ray beam 52 is focused on the storage phosphor 4 .

Die Schwächung der Röntgenstrahlen innerhalb der Meßkammer kann dadurch vermindert werden, daß eine evakuierbare und ge­ gebenenfalls mit einem leichten Gas, vorzugsweise einem Edel­ gas, insbesondere Helium, füllbare Meßkammer 2 vorgesehen ist.The weakening of the X-rays within the measuring chamber can be reduced by providing an evacuable measuring chamber 2 , which may be filled with a light gas, preferably a noble gas, in particular helium.

Zum optischen Löschen der nach dem Auslesen noch verbleibenden Information ist eine in den Figuren zur Vereinfachung nicht dargestellte Löscheinrichtung vorgesehen.For the optical deletion of those that remain after reading For simplification, information is not one in the figures shown extinguishing device provided.

Die Ausführungsform mit einer zylindrischen Meßkammer 2 gemäß den Fig. 4 bis 6 kann auch zur Analyse einer Probe nach dem Debye-Scherrer-Verfahren verwendet werden. In dieser Ausfüh­ rungsform könnte eine in der Fig. 4 nicht dargestellte Probe im Zentrum der Meßkammer 2 angeordnet werden. Diese Probe könnte beispielsweise mittels einer Halterung, die beispiels­ weise der in Fig. 1 dargestellten Halterung ähnlich sein kann, durch eine Öffnung eingeführt werden, die in der Dar­ stellung der Fig. 4 mit einem Verschluß 61 versehen ist. Zur Justierung der Probe und zur Aufnahme der Beugungsreflexe könnte die Meßkammer mit ähnlichen Kollimatoren versehen sein, wie sie in Fig. 1 dargestellt sind. Zur Auslesung würden die­ se Kollimatoren aus der Meßkammer 2 entfernt.The embodiment with a cylindrical measuring chamber 2 according to FIGS. 4 to 6 can also be used for the analysis of a sample according to the Debye-Scherrer method. In this embodiment, a sample (not shown in FIG. 4) could be arranged in the center of the measuring chamber 2 . This sample could be inserted, for example, by means of a holder, which may be similar to the holder shown in FIG. 1, through an opening which is provided with a closure 61 in the position shown in FIG. 4. In order to adjust the sample and to record the diffraction reflections, the measuring chamber could be provided with collimators similar to those shown in FIG. 1. For reading, the collimators would be removed from the measuring chamber 2 .

In der Ausführungsform gemäß Fig. 7 ist eine Debye-Scherrer- Anordnung mit einer zylindrischen Meßkammer 2 vorgesehen, die in ihrer Achsrichtung von einem monochromatischen Röntgen­ primärstrahl 18 durchsetzt wird, der durch das im Gehäuse 6 angeordnete Röntgenfenster 49 in das Gehäuse eintritt. In der Zylinderachse ist auch die Probe 20 angeordnet, die vorzugs­ weise senkrecht zur Zylinderachse drehbar ist, wie es in der Figur durch einen nicht näher bezeichneten Pfeil angedeutet ist. Das Eintrittsrohr 22 für den Röntgenprimärstrahl 18 und das Austrittsrohr 23 können vorzugsweise jeweils als Kolli­ mator ausgeführt sein. Eine Ausleseeinheit 10 mit ihrer Strahlungsquelle 11 und dem Photodetektor 15 ist mit einem Antrieb versehen, der einen Vorschub 60 in Achsrichtung der Meßkammer 2 ermöglicht. Die Oberfläche der Meßkammer 2 ist mit dem Speicherleuchtstoff 4 ausgekleidet. Durch die Relativbe­ wegung des Speicherleuchtstoffs 4 zum Auslesestrahl, vorzugs­ weise die Drehbewegung der Meßkammer 2 und die Linearbewegung der Ausleseeinheit 10 nach Entfernen der Probe 20 aus der Meß­ kammer 2, kann der gesamte Speicherleuchtstoff 4 abgetastet werden.In the embodiment according to FIG. 7, a Debye-Scherrer arrangement is provided with a cylindrical measuring chamber 2 , which is penetrated in its axial direction by a monochromatic X-ray primary beam 18 , which enters the housing through the X-ray window 49 arranged in the housing 6 . In the cylinder axis, the sample 20 is also arranged, which is preferably rotatable perpendicular to the cylinder axis, as indicated in the figure by an arrow, not shown. The inlet tube 22 for the X-ray primary beam 18 and the outlet tube 23 can preferably each be designed as a collator. A readout unit 10 with its radiation source 11 and the photodetector 15 is provided with a drive which enables a feed 60 in the axial direction of the measuring chamber 2 . The surface of the measuring chamber 2 is lined with the storage phosphor 4 . Through the Relativbe movement of the storage phosphor 4 to the readout beam, preferably, the rotational movement of the measuring chamber 2 and the linear movement of the readout unit 10 after removal of the sample 20 from the measuring chamber 2 , the entire storage phosphor 4 can be scanned.

Eine besonders vorteilhafte weitere Ausführungsform der An­ ordnung besteht darin, daß die Meßkammer 2, deren Innenwand mit dem Speicherleuchtstoff 4 beschichtet ist, eine weitere, Licht absorbierende, jedoch für Röntgenstrahlen durchlässige Innenbeschichtung erhält, die für den Auslesestrahl 9 der Aus­ leseeinheit 10 nicht transparent ist und somit eine Einwirkung des Auslesestrahls 9 auf andere Bereiche der Speicherschicht 4 verhindert. Unter Umständen kann es zweckmäßig sein, die Spei­ cherschicht 4 oder die erwähnte Licht absorbierende Innenbe­ schichtung mit einer Metallschicht zu versehen, die beispiels­ weise aus Aluminium oder Blei bestehen kann und den Speicher­ leuchtstoff 4 vor unerwünschter niederenergetischer Röntgen­ streustrahlung schützt.A particularly advantageous further embodiment of an arrangement, is that the measuring chamber 2, whose inner wall is coated with the phosphor 4, a light-absorbing, but receives X-ray permeable inner coating of the end for the readout beam 9-reading unit 10 is not transparent is more and thus prevents the read beam 9 from acting on other areas of the storage layer 4 . Under certain circumstances, it may be appropriate to provide the storage layer 4 or the aforementioned light-absorbing inner coating with a metal layer, which may be made of aluminum or lead, for example, and which protects the storage phosphor 4 from undesirable low-energy X-ray scattered radiation.

Claims (16)

1. Anordnung zur Analyse der Kristallstruktur einer Probe mit Röntgenstrahlen, denen ein Detektor zugeordnet ist, ge­ kennzeichnet durch folgende Merkmale:
  • a) Als Detektor ist eine Meßkammer (2) vorgesehen, die wenig­ stens teilweise aus einer Schicht aus einem Speicherleucht­ stoff (4) besteht,
  • b) diese Meßkammer (2) bildet eine Baueinheit mit einem Ge­ häuse (6) und einer Ausleseeinheit (10), die mit einem Auslesestrahl (9) versehen ist,
  • c) der Auslesestrahl (9) und der Speicherleuchtstoff (4) sind in zwei Dimensionen relativ zueinander beweglich.
1. Arrangement for analyzing the crystal structure of a sample with X-rays, to which a detector is assigned, characterized by the following features:
  • a) A measuring chamber ( 2 ) is provided as a detector, which at least partially consists of a layer of a storage phosphor ( 4 ),
  • b) this measuring chamber ( 2 ) forms a structural unit with a Ge housing ( 6 ) and a readout unit ( 10 ) which is provided with a readout beam ( 9 ),
  • c) the readout beam ( 9 ) and the storage phosphor ( 4 ) are movable in two dimensions relative to each other.
2. Anordnung nach Anspruch 1, dadurch gekenn­ zeichnet, daß eine transparente Meßkammer (2) vorge­ sehen ist, die den Speicherleuchtstoff (4) als Innenbeschich­ tung enthält.2. Arrangement according to claim 1, characterized in that a transparent measuring chamber ( 2 ) is provided, which contains the storage phosphor ( 4 ) as an inner coating device. 3. Anordnung nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch eine Meßkammer (2), die mit dem Speicherleuchtstoff (4) als Außenbeschichtung versehen ist.3. Arrangement according to claim 1, characterized by a measuring chamber ( 2 ) which is provided with the storage phosphor ( 4 ) as an outer coating. 4. Anordnung nach Anspruch 1, dadurch gekenn­ zeichnet, daß die Meßkammer (2) aus dem Speicher­ leuchtstoff (4) besteht.4. Arrangement according to claim 1, characterized in that the measuring chamber ( 2 ) consists of the storage phosphor ( 4 ). 5. Anordnung nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch eine Meßkammer (2) in der Form einer Hohlkugel, die um eine Drehachse durch den Mittelpunkt Mp der Kugel drehbar ge­ lagert ist und die in einem ortsfesten Gehäuse (6) angeordnet ist, das auch die Ausleseeinheit (10) enthält, die in Umfangs­ richtung der Meßkammer (2) um eine senkrecht zur Drehachse der Meßkammer (2) gerichtete Schwenkachse schwenkbar ist (Fig. 1). 5. Arrangement according to claim 1, characterized by a measuring chamber ( 2 ) in the form of a hollow ball which is rotatably supported about an axis of rotation through the center Mp of the ball and which is arranged in a stationary housing ( 6 ), which is also the readout unit ( 10 ) contains, which is pivotable in the circumferential direction of the measuring chamber ( 2 ) about a pivot axis directed perpendicular to the axis of rotation of the measuring chamber ( 2 ) ( Fig. 1). 6. Anordnung nach Anspruch 5, dadurch gekenn­ zeichnet, daß die Drehachse der Meßkammer (2) zu­ gleich die Mittelachse (5) eines Röntgenprimärstrahls (18) ist, der die im Mittelpunkt Mp der Meßkammer (2) angeordnete Probe (20) durchsetzt.6. Arrangement according to claim 5, characterized in that the axis of rotation of the measuring chamber ( 2 ) is equal to the central axis ( 5 ) of an X-ray primary beam ( 18 ) which passes through the sample ( 20 ) arranged in the center Mp of the measuring chamber ( 2 ). 7. Anordnung nach Anspruch 5, gekennzeichnet durch eine Ausleseeinheit (10), die über wenigstens einen Schwenkarm (8) mit dem Gehäuse (6) formschlüssig verbunden ist.7. Arrangement according to claim 5, characterized by a read-out unit ( 10 ) which is positively connected to the housing ( 6 ) via at least one swivel arm ( 8 ). 8. Anordnung nach Anspruch 5, dadurch gekenn­ zeichnet, daß die Ausleseeinheit (10) zwischen der Meßkammer (2) und dem Gehäuse (6) angeordnet ist.8. Arrangement according to claim 5, characterized in that the read-out unit ( 10 ) between the measuring chamber ( 2 ) and the housing ( 6 ) is arranged. 9. Anordnung nach Anspruch 5, dadurch gekenn­ zeichnet, daß die Meßkammer (2) mit wenigstens einem Kollimator (24) für den in die Meßkammer (2) eintretenden Röntgenprimärstrahl (18) versehen ist.9. Arrangement according to claim 5, characterized in that the measuring chamber ( 2 ) is provided with at least one collimator ( 24 ) for the X-ray primary beam ( 18 ) entering the measuring chamber ( 2 ). 10. Anordnung nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch eine Meßkammer (2) in der Form eines Hohlzylinders, der um seine Zylinderachse drehbar gelagert ist und von einem hohlzylindrischen Gehäuse (6) umgeben ist und durch einen Röntgenprimärstrahl (18), der senkrecht zur Zylinderachse in die Meßkammer (2) eintritt, und durch einen Auslesestrahl, der in Richtung der Drehachse relativ zur Meßkammer (2) schwenkbar ist (Fig. 4).10. The arrangement according to claim 1, characterized by a measuring chamber ( 2 ) in the form of a hollow cylinder which is rotatably mounted about its cylinder axis and is surrounded by a hollow cylindrical housing ( 6 ) and by an X-ray primary beam ( 18 ) which is perpendicular to the cylinder axis in the measuring chamber ( 2 ) enters, and through a readout beam which can be pivoted in the direction of the axis of rotation relative to the measuring chamber ( 2 ) ( FIG. 4). 11. Anordnung nach Anspruch 10, dadurch ge­ kennzeichnet, daß eine Ausleseeinheit (10) vor­ gesehen ist, die formschlüssig verbunden ist mit dem Gehäuse (6).11. The arrangement according to claim 10, characterized in that a read-out unit ( 10 ) is seen before, which is positively connected to the housing ( 6 ). 12. Anordnung nach Anspruch 11, dadurch ge­ kennzeichnet, daß die Ausleseeinheit (10) im Gehäuse (6) integriert ist.12. The arrangement according to claim 11, characterized in that the readout unit ( 10 ) in the housing ( 6 ) is integrated. 13. Anordnung nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch ein lichtdichtes Gehäuse (6).13. Arrangement according to claim 1, characterized by a light-tight housing ( 6 ). 14. Anordnung nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch eine Meßkammer (2), die um ihre Zylinderachse, die zu­ gleich die Mittelachse eines Röntgenprimärstrahls (18) bildet, drehbar gelagert ist, und durch eine in Richtung der Zylinder­ achse verschiebbare Ausleseeinheit (10) (Fig. 7).14. Arrangement according to claim 1, characterized by a measuring chamber ( 2 ) which is rotatably mounted about its cylinder axis, which at the same time forms the central axis of an X-ray primary beam ( 18 ), and by a reading unit ( 10 ) which can be displaced in the direction of the cylinder ( Fig. 7). 15. Anordnung nach einem der Ansprüche 1, 5 und 14, ge­ kennzeichnet durch eine justierbare und drehbare Probe (20).15. Arrangement according to one of claims 1, 5 and 14, characterized by an adjustable and rotatable sample ( 20 ). 16. Anordnung nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch eine evakuierbare Meßkammer (2).16. The arrangement according to claim 1, characterized by an evacuable measuring chamber ( 2 ).
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE19904476A1 (en) * 1999-02-04 2000-09-07 Schneider Elektrotechnik Gmbh Image plate diffractometer for registering x-ray diffraction diagrams of crystalline material has image plate for exposing x-ray beam diffracted by material that is arranged at distance from material in curvilinear manner
EP1102060A1 (en) * 1998-07-17 2001-05-23 Japan Science and Technology Corporation Imaging plate x-ray diffraction apparatus
WO2001046677A2 (en) * 1999-12-22 2001-06-28 MAX-PLANCK-Gesellschaft zur Förderung der Wissenschaften e.V. Irradiating device with highly flexible membrane bellows

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP3519292B2 (en) * 1998-11-13 2004-04-12 理学電機株式会社 X-ray diffraction measurement method for minute area and X-ray diffraction apparatus for minute area

Family Cites Families (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2539196A (en) * 1948-07-22 1951-01-23 Westinghouse Electric Corp Radiation detector
DE1936591A1 (en) * 1969-07-18 1971-02-04 Bradaczek Dr Hans Vidicon single crystal diffractometer
US4485481A (en) * 1982-09-29 1984-11-27 Fuji Photo Film Co., Ltd. Computed tomographic method
US5003570A (en) * 1987-10-16 1991-03-26 Eastman Kodak Company Powder diffraction method and apparatus

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP1102060A1 (en) * 1998-07-17 2001-05-23 Japan Science and Technology Corporation Imaging plate x-ray diffraction apparatus
EP1102060A4 (en) * 1998-07-17 2003-07-09 Japan Science & Tech Corp Imaging plate x-ray diffraction apparatus
DE19904476A1 (en) * 1999-02-04 2000-09-07 Schneider Elektrotechnik Gmbh Image plate diffractometer for registering x-ray diffraction diagrams of crystalline material has image plate for exposing x-ray beam diffracted by material that is arranged at distance from material in curvilinear manner
DE19904476C2 (en) * 1999-02-04 2001-05-31 Schneider Elektrotechnik Gmbh Image plate diffractometer
WO2001046677A2 (en) * 1999-12-22 2001-06-28 MAX-PLANCK-Gesellschaft zur Förderung der Wissenschaften e.V. Irradiating device with highly flexible membrane bellows
WO2001046677A3 (en) * 1999-12-22 2002-01-24 Max Planck Gesellschaft Irradiating device with highly flexible membrane bellows

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