DE4114582C2 - Device for receiving a test specimen in a stationary diffractometer - Google Patents

Device for receiving a test specimen in a stationary diffractometer

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DE4114582C2 DE19914114582 DE4114582A DE4114582C2 DE 4114582 C2 DE4114582 C2 DE 4114582C2 DE 19914114582 DE19914114582 DE 19914114582 DE 4114582 A DE4114582 A DE 4114582A DE 4114582 C2 DE4114582 C2 DE 4114582C2
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Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Aufnahme eines Prüflings in einem stationären Diffraktometer zwecks Spannungs- und/oder Texturanalyse einer dünnen Oberflächenschicht des Prüflings, wobei ein Röntgenprimärstrahl streifend zur Oberflächenebene des Prüflings auf diesen gerichtet ist und die einer Art von Kristallgitterebenen zugeordneten Reflexionswinkel bzw. die Reflexintensitäten unter verschiedenen, durch Dreh- und Kippwinkel festgelegte Meßrichtungen vermessen und ausgewertet werden, unter Verwendung eines Aufnahmeelements für den Prüfling, welches um eine erste Achse rechtwinklig zur Oberflächenebene des Prüflings verdrehbar und um eine zweite Achse verkippbar ist, die quer zur ersten Achse in der von Röntgenprimär- und -sekundärstrahl aufgespannten Strahlenebene verläuft und einem Lagerkörper zugeordnet ist, der auf dem Tisch des Diffraktometers befestigt ist.The invention relates to a device for receiving a test specimen in a stationary diffractometer for the purpose of voltage and / or texture analysis of a thin surface layer of the test specimen, where an x-ray primary beam grazes to the surface plane of the examinee is directed at this and that of a kind reflection angles assigned by crystal lattice planes or the Reflectance intensities at different, through rotation and tilt angles specified measuring directions are measured and evaluated, using a receiving element for the test object, which about a first axis perpendicular to the surface plane of the test object is rotatable and tiltable about a second axis transverse to the first axis in the X-ray primary and secondary beam spanned beam plane and a bearing body assigned, which is attached to the table of the diffractometer is.

Die Erfindung ist insbesondere anwendbar zur Ermittlung von Spannungen und/oder Texturen in jenen auf Substratwerkstoffen abgeschiedenen Oberflächenschichten, die eine so geringe Dicke aufweisen, daß sie einer konventionellen röntgendiffraktometrischen Spannungs- und Texturanalyse nicht mehr zugänglich sind. Das betrifft Schichtdicken wesentlich unter der Größenordnung der mittleren Eindringtiefe der Röntgenstrahlung, die material- und wellenlängenabhängig im Bereich bis ca. 50 µm liegt.The invention is particularly applicable to the determination of voltages and / or textures in those deposited on substrate materials Surface layers that are so thin, that they are a conventional X-ray diffractometric Tension and texture analysis are no longer accessible. That concerns Layer thicknesses significantly below the order of the middle X-ray penetration depth, which depends on the material and wavelength is in the range up to approx. 50 µm.

Im Gegensatz zur üblichen röntgendiffraktometrischen Spannungsanalyse nach dem sin²ψ-Verfahren (z. B. Tietz, H.-D.: "Grundlagen der Eigenspannungen", Leipzig 1983, S. 183), wobei Reflexionswinkel ϑ bei unterschiedlichen Kippwinkeln ψ in verschiedenen Drehwinkeleinstellungen ϕ vermessen werden, ist es bei der Analyse von extrem dünnen Oberflächenschichten auf Substratwerkstoffen bekannt, den Röntgenprimärstrahl streifend, d. h. unter einem äußerst geringen Einfallswinkel α von etwa 0,1° bis 5°, auf die Oberfläche des Prüflings zu richten (Tarey, R. D. u. a.: "Characterization of thin Films by Glancing Incidence X-Ray Diffraction", The Rigaku Journal 4 (1987) 1/2, S. 11-15). Dadurch wird sowohl eine stark reduzierte Eindringtiefe bewirkt, als auch der Strahlenweg in der Oberflächenschicht wesentlich verlängert, so daß die weitgehende Durchdringung der Oberflächenschicht durch die Röntgenstrahlung und demgemäß die ungenügende Ausbildung von Reflexen beim konventionellen Verfahren vermieden ist. In contrast to the usual X-ray diffractometric stress analysis according to the sin²ψ method (e.g. Tietz, H.-D .: "Basics der Eigenspannungen ", Leipzig 1983, p. 183), with reflection angles ϑ at different tilt angles ψ in different Angle of rotation settings ϕ are measured, it is with the Analysis of extremely thin surface layers on substrate materials known to graze the primary x-ray beam, d. H. under an extremely small angle of incidence α of approximately 0.1 ° to 5 °, to be directed at the surface of the test object (Tarey, R. D. et al .: "Characterization of thin films by Glancing Incidence X-Ray Diffraction", The Rigaku Journal 4 (1987) 1/2, pp. 11-15). Thereby both a greatly reduced penetration depth is brought about, as well the radiation path in the surface layer is considerably extended, so that the extensive penetration of the surface layer the X-rays and, accordingly, the insufficient training of Reflexes in the conventional method is avoided.  

Nachteilig ist dabei, daß nur bestimmte, unter einem Kippwinkel ψ=ϑ-α verlaufende Kristallgitterebenen reflektieren. Die bei der Spannungs- und Texturanalyse erforderlichen unterschiedlichen Meßeinrichtungen werden deshalb ohne Prüflingsmanipulation durch Auswertung unterschiedlicher Reflexe realisiert. Dabei treten jedoch wegen der Kristallanisotropie und der Abhängigkeit systematischer Meßfehler von der Größe des Reflexionswinkels Fehler und Ungenauigkeiten bei der Spannungsermittlung auf. Außerdem ist der Meßaufwand relativ hoch.The disadvantage here is that only certain, at a tilt angle ψ = ϑ-α reflecting crystal lattice planes. The different required in the stress and texture analysis Measuring devices are therefore without test specimen manipulation realized by evaluating different reflexes. Here however occur because of crystal anisotropy and dependence systematic measurement error on the size of the reflection angle error and inaccuracies in the voltage determination. also the measurement effort is relatively high.

Zu Vermeidung dieser Nachteile wurde ein Verfahren zur röntgen­ diffraktometrischen Spannungs- und/oder Texturanalyse dünner Oberflächenschichten auf Prüflingen vorgeschlagen (DD-PS 3 01 562), wobei bei streifendem Einfall des Röntgenprimärstrahls der Prüfling um einen ersten Einstellwinkel η um eine Achse, die in der Oberflächenebene des Prüflings liegt und in der aus Röntgenprimär- und -sekundärstrahl gebildeten Strahlenebene enthalten ist, verkippt als auch um einen zweiten Einstellwinkel γ=ϕ-δ um die Oberflächennormale, die ihren Ursprung im Auftreffpunkt des Röntgenprimärstrahls hat, verdreht wird.In order to avoid these disadvantages, an X-ray method was used diffractometric stress and / or texture analysis thinner Surface layers proposed on test objects (DD-PS 3 01 562), with grazing incidence of the primary X-ray beam the test object by a first setting angle η about an axis, the lies in the surface plane of the test object and in the and secondary beam formed beam plane is tilted and also by a second setting angle γ = ϕ-δ around the surface normal, which originated at the point of impact of the primary X-ray beam is rotated.

Durch diese Prüflingsmanipulation sind trotz streifenden Einfalls des Röntgenprimärstrahls unterschiedliche Kippwinkel- und auch Drehwinkeleinstellungen für einen speziellen Reflex realisierbar. Eine Vorrichtung zur Ausführung dieses Verfahrens ist nicht be­ kannt.Due to this specimen manipulation despite grazing ideas of the primary x-ray different tilt angles and also Rotation angle settings can be implemented for a special reflex. A device for performing this method is not be knows.

In DE-OS 39 01 625 ist zwar ein Goniometer in einer Röntgen­ strahlbeugungseinrichtung als bekannt beschrieben, welches auch den streifenden Einfall des Röntgenstrahls auf die Oberfläche des Prüflings gestattet (Abschnitte C. und D. in Verbindung mit Fig. 8 und 9). Jedoch ist auch bei diesem Gerät die Einstellung ver­ schiedener Kippwinkel bei konstantem (geringen) Einfallswinkel α nicht möglich.In DE-OS 39 01 625, a goniometer in an X-ray diffraction device is described as known, which also allows the grazing incidence of the X-ray beam on the surface of the test object (sections C. and D. in connection with FIGS. 8 and 9). However, the setting of different tilt angles with constant (small) angle of incidence α is also not possible with this device.

Dieses ist dadurch bedingt, da einerseits Röntgenquelle, De­ tektor und Prüfling unabhängig voneinander verdrehbar sind und andererseits das Aufnahmeelement für den Prüfling weder um eine rechtwinklig zur Prüflingsoberfläche verlaufende (erste) Achse verdrehbar noch um eine (zweite) Achse verkippbar ist, die quer zur ersten Achse in der Strahlenebene verläuft. Auch verschiedene Drehwinkeleinstellungen können nicht realisiert werden.This is due to the fact that X-ray source, De tector and DUT can be rotated independently of each other and on the other hand the receiving element for the test specimen neither around a (first) perpendicular to the surface of the test object Axis can be rotated or tilted about a (second) axis, which runs across the first axis in the beam plane. Also different rotation angle settings cannot be realized become.

Gemäß EP 02 18 535 A2 sind weiterhin ein Verfahren und eine Einrichtung zur Bestimmung der kristallographischen Textur eines polykristallinen Stoffes bekannt. Dabei wird die Textur eines Prüflings nach dem DEBYE-SCHERRER-Verfahren durch Auf­ nahme der Polfiguren über die Erfassung des Interferenzkegels bestimmt, indem ein kreisabschnittförmiger Detektor durch Axialverschiebung mit einer Umfangslinie des DEBYE-SCHERRER- Kegels zur Deckung gebracht und anschließend eine ϕ-Drehung durchgeführt wird. Demgemäß sehen Verfahren und Einrichtung keine Verschwenkmöglichkeit um eine zweite Achse vor. Die Prüfung unter streifendem Einfallswinkel wäre nur nach dem konventionellen Verfahren realisierbar, d. h. die Vorgabe ver­ schiedener Kippwinkel- und Drehwinkeleinstellungen bei strei­ fendem Einfall ist nicht möglich.According to EP 02 18 535 A2 there are also a method and a method Device for determining the crystallographic texture a polycrystalline substance known. The texture  a test specimen according to the DEBYE-SCHERRER method by Auf taking the pole figures over the detection of the interference cone determined by a circular section detector Axial displacement with a circumference of the DEBYE-SCHERRER- Cone brought to congruence and then a ϕ turn is carried out. Accordingly, see procedure and setup no possibility of pivoting about a second axis. The Examination under grazing incidence would only be after conventional methods feasible, d. H. the default ver different tilt and rotation angle settings at strei It is not possible to come up with an idea.

In der Firmendruckschrift der Fa. Philips "High resolution x-ray diffractometer system MPD 1880/HR" (Druck-Nr. 9498 700 11012) ist in der Variante "MPD 1880/HR HORIZONTAL" ein Diffraktometer für die Durchführung von Röntgenbeugungsuntersuchungen an Kristall­ scheiben dargestellt. Das Gerät enthält ein Aufnahmeelement für den scheibenförmigen Prüfling, welches neben einer x- und einer y-Verschiebung um eine erste Achse verdrehbar ist, wobei diese rechtwinklig zur Oberflächenebene des Prüflings verläuft. Zusätz­ lich ist das Aufnahmeelement um einen kleinen Winkel um eine zweite Achse verkippbar, die quer zur ersten Achse verläuft und in der von Röntgenprimär- und -sekundärstrahl aufgespannten Strahlenebene liegt. Entsprechend ist das Aufnahmeelement von einem Gehäuse aufgenommen, welches zweiseitig in einem Lagerkör­ per gelagert ist, der auf dem Tisch des Diffraktometers befestigt ist.In the company brochure from Philips "High resolution x-ray diffractometer system MPD 1880 / HR "(print no. 9498 700 11012) in the variant "MPD 1880 / HR HORIZONTAL" a diffractometer for performing X-ray diffraction studies on crystal disks shown. The device contains a receiving element for the disc-shaped test specimen, which in addition to an x and a y-displacement is rotatable about a first axis, this runs perpendicular to the surface level of the test object. Additional Lich is the receiving element by a small angle tiltable second axis, which runs transversely to the first axis and in that spanned by primary and secondary x-rays Beam plane lies. Accordingly, the receiving element of a housing, which is double-sided in a storage box is stored by, which is attached to the table of the diffractometer is.

Mit dem Gerät sind auch Untersuchungen von extrem dünnen Ober­ flächenschichten unter einem streifenden Einfall des Röntgen­ strahls vorgesehen. Jedoch ist auch hierbei nur die Untersuchung von unter einem vom Einfallswinkel bestimmten Kippwinkel verlau­ fende reflektierende Kristallgitterebenen möglich; die Einstel­ lung verschiedener Kippwinkel bei (konstantem) Einfallswinkel ist nicht ralisierbar.The device can also be used for examinations of extremely thin surfaces surface layers under a grazing incidence of the x-ray provided for. However, here too is only the investigation from a tilt angle determined by the angle of incidence fende reflective crystal lattice planes possible; the setting different tilt angle at (constant) angle of incidence not realizable.

Die (geringe) Kippmöglichkeit um die zweite Achse dient lediglich der Justierung der Prüflinge bezüglich der Lage der reflektieren­ den Kristallgitterebenen.The (slight) possibility of tipping around the second axis only serves the adjustment of the test specimens with respect to the position of the reflect the crystal lattice planes.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine gattungsgemäße Vorrichtung zu schaffen, welche eine Manipulation des Prüflings relativ zum Röntgenprimärstrahl so gestattet, daß wählbare ver­ schiedene Kippwinkel bei einem wählbaren konstanten (geringen) Einfallswinkel einstellbar sind.The invention has for its object a generic To create a device that tampering with the test object relative to the x-ray primary beam so that selectable ver different tilt angles with a selectable constant (low) Angles of incidence are adjustable.

Diese Aufgabe wird bei einer gattungsgemäßen Vorrichtung durch die kennzeichnenden Merkmale des Anspruchs 1 gelöst.This task is accomplished in a generic device  the characterizing features of claim 1 solved.

Für die Einstellung unterschiedlicher Meßeinrichtungen ist die Aus­ führung nach den kennzeichnenden Merkmalen des Anspruchs 2 vor­ teilhaft.For the setting of different measuring devices is off leadership according to the characterizing features of claim 2 partial.

Eine weitere vorteilhafte Ausgestaltung ist in Anspruch 3 enthal­ ten, welcher durch die Merkmale des Anspruchs 4 konkretisiert wird.A further advantageous embodiment is contained in claim 3 ten, which is substantiated by the features of claim 4 becomes.

Für die Aufnahme von parallelepipedischen oder zylindrischen Prüflingen ist die Vorrichtung in einer ersten vorteilhaften Aus­ führungsvariante nach den kennzeichnenden Merkmalen des Anspruchs 5 und in einer zweiten vorteilhaften Ausführungsvariante nach den kennzeichnenden Merkmalen des Anspruchs 6 ausgeführt.For the inclusion of parallelepipedal or cylindrical The device under test is in a first advantageous embodiment leadership variant according to the characterizing features of claim 5 and in a second advantageous embodiment according to the characterizing features of claim 6 executed.

Mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist somit die Ausführung des in der Patentanmeldung DD-PS 3 01 562 vorgeschlagenen Verfahrens auf kommerziellen Diffraktometern auf vorteilhafte Weise möglich.The device according to the invention is thus the embodiment that proposed in patent application DD-PS 3 01 562 Method on commercial diffractometers to advantageous Way possible.

Es können verschiedene zweckmäßige Kippwinkel ψ bei einem ge­ wählten konstanten Einfallswinkel gewählt und durch Verkippung des Aufnahmeelements um die zweite Achse realisiert werden, wobei die geometrisch bedingte Rückdrehung des Aufnahmeelements um die erste Achse zwangsläufig erfolgt. Darüber hinaus ist die Einstel­ lung unterschiedlicher Meßrichtungen durch Realisierung verschie­ dener Drehwinkeleinstellungen möglich. Dadurch sind die bei der Spannungs- und Texturanalyse erforderlichen unterschiedlichen Kippwinkel- und Drehwinkeleinstellungen auf einfache Weise realisierbar, ohne daß zusätzliche Meßfehler auftreten.There are various useful tilt angles ψ at a ge chose constant angle of incidence and selected by tilting of the receiving element can be realized about the second axis, wherein the geometrically caused rotation of the receiving element around the first axis is inevitable. In addition, the setting is different measurement directions by realizing different  whose angle of rotation settings are possible. As a result, they are at Tension and texture analysis required different Tilt angle and angle of rotation settings can be implemented in a simple manner, without additional measurement errors.

Die Vorrichtung gestattet röntgendiffraktometrische Analysen im kontinuierlichen Bereich zwischen symmetrischem Strahlengang und streifendem Röntgenprimärstrahleinfall, wobei eine vollautomatische Positionierung des Prüflings realisierbar ist. Die einarmige Ausführung gewährleistet den freien Zugang des Röntgenprimärstrahls, während die Ausführungsvariante des Aufnahmeelements mit der stirnseitigen Anlage des Prüflings bezüglich dessen Fixierung mit hoher Wiederholgenauigkeit besonders zweckmäßig ist.The device allows X-ray diffractometric analyzes in the continuous area between symmetrical beam path and grazing X-ray primary beam incidence, being a fully automatic Positioning of the test object is feasible. The one-armed Design ensures free access to the X-ray primary beam, while the variant of the receiving element with the end face of the test specimen with regard to its fixation with high repeatability is particularly useful.

Die Erfindung wird nachfolgend an einem Ausführungsbeispiel näher erläutert. In der zugehörigen Zeichnung zeigtThe invention is explained in more detail below using an exemplary embodiment explained. In the accompanying drawing shows

Fig. 1 die Seitenansicht auf eine erfindungsgemäße Vorrichtung in Grundstellung, Fig. 1 is a side view of an inventive device in the initial position,

Fig. 2 den Schnitt nach Linie II-II in Fig. 1, teilweise abgebrochen, Fig. 2 is partially broken off sectional view along line II-II in Fig. 1,

Fig. 3 den gemäß Schnitt nach Linie III-III in Fig. 1 ersichtlichen Prüfling in Grundstellung (gestrichelt) und unter einen ersten Einstellwinkel eingestellt, unter Weglassung aller übrigen Teile der Vorrichtung. Fig. 3 shows the test object according to the section along line III-III in Fig. 1 in the basic position (dashed line) and set at a first setting angle, omitting all other parts of the device.

Entsprechend Fig. 1 weist ein stationäres Diffraktometer einen horizontalen Tisch 1 auf, auf dem ein Lagerkörper 2 befestigt ist.According to Fig. 1 comprises a stationary diffractometer on a horizontal table 1 on which a bearing body 2 is fastened.

Der Lagerkörper 2 enthält eine Lagerung 3, deren Achse im folgenden als zweite Achse 4 bezeichnet sei. Diese verläuft horizontal über dem Tisch 1 und schneidet in einem später noch genau zu bezeichenden Punkt 5 einen aus einer nicht dargestellten Röntgenstrahlquelle ausgeandten Röntgenprimärstrahl P. In der Lagerung 3 des Lagerkörpers 2 ist ein Arm 6 um einen ersten Einstellwinkel η verdreh- und feststellbar gelagert. Dazu ist am Arm 6 ein Lagerbolzen 6.1 befestigt, der ein Schneckenrad 7 trägt, welches über eine nicht gezeichnete Schnecke mit einem zweiten Positionierantrieb 8 in Verbindnung steht. Dieser zweite Positionierabtrieb 8 ist als impulsgesteuerter Schrittantrieb ausgeführt; er wird durch eine nicht dargestellte Steuereinrichtung in später beschriebener Weise angesteuert. The bearing body 2 contains a bearing 3 , the axis of which is referred to below as the second axis 4 . This extends horizontally above the table 1 and cuts in too designated end point 5 a ausgeandten from an unshown X-ray source X-ray primary beam P. In the storage 3 of the bearing body 2 is still in detail later, an arm 6 η to a first setting angle against rotation and fixably mounted. For this purpose, a bearing pin 6.1 is attached to the arm 6 , which carries a worm wheel 7 which is connected to a second positioning drive 8 via a worm (not shown). This second positioning drive 8 is designed as a pulse-controlled step drive; it is controlled by a control device, not shown, in a manner described later.

Der Arm 6 weist ein Lagerauge auf, von dem ein Aufnahmeelement 9 für einen - im Beispiel zylinderförmigen - Prüfling 10 um einen zweiten Einstellwinkel δ verdreh- und feststellbar um eine erste Achse 11 aufgenommen ist. Diese erste Achse 11 verläuft in der Grundstellung gleichfalls in einer Horizontalebene über dem Tisch 1 und schneidet die zweite Achse 4 im Punkt 5.The arm 6 has a bearing eye, from which a receiving element 9 for a — in the example cylindrical — specimen 10 is received, rotatable and lockable about a first axis 11 by a second setting angle δ. In the basic position, this first axis 11 likewise runs in a horizontal plane above the table 1 and intersects the second axis 4 at point 5 .

Die Aufnahme des Prüflings 10 im Aufnahmeelement 9 erfolgt in einer Vorzugsvariante dergestalt, daß die Oberflächenebene 10.1 des Prüflings 10, die die zu analysierende dünne Oberflächenschicht enthält, an einer Anlagefläche 12 im Inneren des Aufnahmeelements 9 anliegt. Auf der Anlagefläche 12 fallen die Schnittgerade der aus Röntgenprimärstrahl P und Röntgensekundärstrahl S aufgespannten Strahlenebene mit der Oberflächenebene 10.1 des Prüflings 10 und die zweite Achse 4 zusammen, wobei der Punkt 5 dem Auftreffpunkt des Röntgenprimärstrahls P auf der Oberflächenebene 10.1 entspricht. Die im Punkt 5 errichtete Normale N1 auf die Oberflächenebene 10.1 entspricht der ersten Achse 11. Für die Gewährleistung des Durchtritts des Röntgenprimärstrahls P ist das Aufnahmeelement 9 mit einem Durchbruch 13 versehen, der einen streifenden Einfall des Röntgenprimärstrahls P unter dem erforderlichen kleinen Einfallswinkel α gestattet.In a preferred variant, the test specimen 10 is received in the receiving element 9 in such a way that the surface plane 10.1 of the test specimen 10 , which contains the thin surface layer to be analyzed, bears against a contact surface 12 in the interior of the receiving element 9 . On the contact surface 12 , the line of intersection of the beam plane spanned from the X-ray primary beam P and the X-ray secondary beam S coincides with the surface plane 10.1 of the test specimen 10 and the second axis 4 , the point 5 corresponding to the point of incidence of the X-ray primary beam P on the surface plane 10.1 . The normal N1 on the surface plane 10.1 established in point 5 corresponds to the first axis 11 . To ensure the passage of the X-ray primary beam P, the receiving element 9 is provided with an aperture 13 which allows the X-ray primary beam P to graze incidence at the required small angle of incidence α.

In einer nicht gezeichneten zweiten Variante der Aufnahme des Prüflings 10 im Aufnahmeelement 9 liegt der Prüfling 10 mit der zur zu analysierenden Oberflächenebene 10.1 parallelen Gegenfläche an einer um die Prüflingsdicke parallel versetzten Anlagefläche des Aufnahmeelements 9 an. Hier ist durch eine Justiermöglichkeit die genaue Lage der Oberflächenebene 10.1 bezüglich des Auftreffpunktes Punkt 5 des Röntgenprimärstrahls P sowie der ersten Achse 11 und der zweiten Achse 4 zu gewährleisten.In a second variant, not shown, of receiving the test specimen 10 in the receiving element 9 , the test specimen 10 rests with the counter surface parallel to the surface plane 10.1 to be analyzed against a contact surface of the receiving element 9 offset parallel to the test specimen thickness. Here the possibility of adjusting the exact position of the surface plane 10.1 with respect to the point of incidence point 5 of the primary X-ray beam P and the first axis 11 and the second axis 4 is to be ensured.

Im Inneren des Aufnahmeelements 9 ist eine Innenverzahnung 14 eingearbeitet, in die das Ritzel 15 eines ersten Positionierantriebes 16 eingreift, welcher über eine Lagerplatte am Lagerauge des Arms 6 befestigt ist. Der erste Positionierantrieb 16 ist gleichfalls als impulsgesteuerter Schrittantrieb ausgeführt, der durch die nicht gezeichnete Steuereinrichtung angesteuert wird. Die Steuereinrichtung ist so ausgebildet und programmiert, daß sie in Abhängigkeit von einem vorgewählten Kippwinkel ψ, unter dem Kristallgitterebenen in der zu analysierenden Oberflächenschicht des Prüflings 10 den einfallenden Röntgenprimärstrahl P zum Röntgensekundärstrahl S reflektieren sollen, je einen Sollimpulszug an den Schrittantrieb des zweiten Positionierantriebs 8 und an den Schrittantrieb des ersten Positionierantriebs 16 aussendet. Der an den zweiten Positionierantrieb 8 gerichtete Sollimpulszug ist dabei unter Berücksichtigung des Übersetzungsverhältnisses des Schneckengetriebes so bemessen, daß er eine Verkippung des Aufnahmeelements 9 um einen ersten Einstellwinkel η um die zweite Achse 4 bewirkt. Der erste Einstellwinkel η ist gemäß Gleichung (1)Inside the receiving element 9 , an internal toothing 14 is worked into which the pinion 15 of a first positioning drive 16 engages, which is fastened to the bearing eye of the arm 6 via a bearing plate. The first positioning drive 16 is also designed as a pulse-controlled stepper drive, which is controlled by the control device, not shown. The control device is designed and programmed in such a way that, depending on a preselected tilt angle ψ, below the crystal lattice planes in the surface layer of the test object 10 to be analyzed, they are intended to reflect the incident primary x-ray beam P to the secondary x-ray beam S, a target pulse train to the stepping drive of the second positioning drive 8 and sends out to the step drive of the first positioning drive 16 . The target pulse train directed at the second positioning drive 8 is dimensioned taking into account the transmission ratio of the worm gear so that it causes the receiving element 9 to tilt by a first setting angle η about the second axis 4 . The first setting angle η is according to equation (1)

bestimmt, wobei β der Winkel zwischen der Normalen N2 der reflektierenden Kristallgitterebenen und der Oberflächenebene 10.1 ist.determined, where β is the angle between the normal N2 of the reflective crystal lattice planes and the surface plane 10.1 .

Der an den ersten Positionierantrieb 16 gerichtete Sollimpulszug ist unter Berücksichtigung des Übersetzungsverhältnisses Innenverzahnung 14/Ritzel 15 so bemessen, daß er eine Rückdrehung des Aufnahmeelements 9 um die erste Achse 11 um einen zweiten Einstellwinkel δ bewirkt. Der zweite Einstellwinkel δ ist gemäß Gleichung (2)The target pulse train directed to the first positioning drive 16 is dimensioned, taking into account the internal gear 14 / pinion 15 gear ratio, such that it causes the receiving element 9 to rotate back about the first axis 11 by a second setting angle δ. The second setting angle δ is according to equation (2)

bestimmt.certainly.

Beide Sollimpulszüge werden von der Steuereinrichtung quasigleichzeitig ausgegeben, d. h. zwischen den beiden Positionierantrieben 8, 16 herrscht ein steuerungsbedingter Zwanglauf. Dieser ist trennbar, um zur Einstellung einer anderen Meßrichtung des Prüflings 10 diesen in eine neue Drehwinkeleinstellung ϕ um die erste Achse 11 zu verdrehen. Dementsprechend ist der erste Positionierantrieb 16 separat ansteuerbar, wobei nach erfolgter Drehwinkeleinstellung der Zwanglauf wieder hergestellt wird.Both setpoint pulse trains are output quasi-simultaneously by the control device, ie there is a control-related forced operation between the two positioning drives 8 , 16 . This can be separated in order to twist the test specimen 10 in a new rotational angle setting ϕ about the first axis 11 in order to set a different measuring direction. Accordingly, the first positioning drive 16 can be controlled separately, the forced operation being restored after the angle of rotation has been set.

Die Wirkungsweise ist wie folgt:
Zur Durchführung einer Spannungs- und/oder Texturanalyse der in der Oberflächenebene 10.1 des Prüflings 10 befindlichen dünnen Oberflächenschicht wird der Prüfling 10 in einem stationären Diffraktometer mit Hilfe der erfindungsgemäßen Vorrichtung zunächst in einer Grundstellung positioniert. Bei dieser verläuft die Oberflächenebene 10.1 - wie in Fig. 1 ersichtlich - in vertikaler Ebene, d. h. es ist der erste Einstellwinkel η=0. Weiterhin ist der zweite Einstellwinkel δ=0, was einer Drehwinkeleinstellung von ϕ₁=0 entspricht.
The mode of action is as follows:
To carry out a tension and / or texture analysis of the thin surface layer located in the surface plane 10.1 of the test specimen 10 , the test specimen 10 is first positioned in a stationary position in a stationary diffractometer with the aid of the device according to the invention. In this case, the surface plane 10.1 runs - as can be seen in FIG. 1 - in the vertical plane, ie it is the first setting angle η = 0. Furthermore, the second setting angle δ = 0, which corresponds to a rotation angle setting of ϕ₁ = 0.

In dieser Grundeinstellung wird der Röntgenprimärstrahl P unter einem (streifenden) Einfallswinkel α so auf die zu analysierende Oberflächenebene 10.1 des Prüflings 10 gerichtet, daß zunächst die aus Röntgenprimärstrahl P und -sekundärstrahl S aufgespannte Strahlenebene einen rechten Winkel zur Oberflächenebene 10.1 einschließt (s. Fig. 3). In dieser Grundstellung gelangen Kristallgitterebenen unter einem speziellen Kippwinkel ψ₀In this basic setting, the x-ray primary beam P is directed at a (grazing) angle of incidence α onto the surface plane 10.1 of the test specimen 10 to be analyzed such that the beam plane spanned by the x-ray primary beam P and secondary beam S includes a right angle to the surface plane 10.1 (see FIG. 3). In this basic position, crystal lattice planes reach a special tilt angle ψ₀

ψ₀ = ϑ - α (3)ψ₀ = ϑ - α (3)

zur Reflektion.for reflection.

Die Einstellung der gewünschten Kippwinkel ψ zur Analyse der Oberflächenschicht des Prüflings 10 erfolgt durch die (von der Steuereinrichtung impulsmäßig gesteuerte) Verkippung des Aufnahmeelements 9 um den ersten Einstellwinkel η um die zweite Achse 4 (s. Fig. 3) und durch die quasigleichzeitige (durch die Steuereinrichtung impulsmäßig gesteuerte) Rückdrehung des Aufnahmeelements 9 um den zweiten Einstellwinkel δ um die erste Achse 11.The desired tilt angle ψ for the analysis of the surface layer of the test specimen 10 is set by the tilting of the receiving element 9 (controlled by the control device) by the first setting angle η about the second axis 4 (see FIG. 3) and by the quasi-simultaneous (by the control device is controlled in a pulse-controlled manner) by turning the receiving element 9 back by the second setting angle δ about the first axis 11 .

Auf diese Weise ist im Beispiel der Spannungsmessung die Vermessung der Reflexionswinkel ϑ in einer ersten Drehwinkeleinstellung ϕ₁ bei unterschiedlichen Kippwinkeln ψ möglich. Nun kann durch Trennung des steuerungsbedingten Zwanglaufes eine weitere Drehwinkeleinstellung ϕ₂ realisiert werden, unter der erneut die Reflexionswinkel ϑ bei unterschiedlichen Kippwinkeln ψ vermeßbar sind.In this way, the measurement is in the example of the voltage measurement the reflection angle ϑ in a first rotation angle setting ϕ₁ possible with different tilt angles ψ. Now through Separation of the control-related forced operation a further angle of rotation setting ϕ₂ can be realized under which the reflection angle again ϑ avoidable at different tilt angles ψ are.

Claims (6)

1. Vorrichtung zur Aufnahme eines Prüflings in einem stationären Diffraktometer zwecks Spannungs- und/oder Texturanalyse einer dünnen Oberflächenschicht des Prüflings, wobei ein Röntgenpri­ märstrahl streifend zur Oberflächenebene des Prüflings auf diesen gerichtet ist und die einer Art von Kristallgitterebenen zugeordneten Reflexionswinkel bzw. die Refelxintensitäten unter verschiedenen, durch Dreh- und Kippwinkel festgelegte Meßrichtungen vermessen und ausgewertet werden, unter Verwen­ dung eines Aufnahmeelements für den Prüfling, welches um eine erste Achse rechtwinklig zur Oberflächenebene des Prüflings verdrehbar und um eine zweite Achse verkippbar ist, die quer zur ersten Achse in der von Röntgenprimär- und -sekundärstrahl aufgespannten Strahlenebene verläuft und einem Lagerkörper zugeordnet ist, der auf dem Tisch des Diffraktometers befe­ stigt ist, dadurch gekennzeichnet, daß der ersten Achse (11) des Aufnahmeelements (9) ein an sich be­ kannter erster Positionierantrieb (16) und der zweiten Achse (4) ein an sich bekannter zweiter Positionierantrieb (8) zuge­ ordnet sind und beide Positionierantriebe (16; 8) im Sinne eines Zwanglaufes mit einer Steuereinrichtung derart in Wirk­ verbindung stehen, daß in Abhängigkeit vom vorgewählten Kippwinkel (ψ) der zweite Positionierantrieb (8) eine Verkip­ pung des Aufnahmeelements (9) um einen ersten Einstellwinkel (η) gemäß (β=Winkel zwischen der Normalen (N2) der reflektie­ renden Kristallgitterebenen und der Oberflächen­ ebene (10.1))und der erste Positionierantrieb (16) eine Verdrehung des Aufnahmeelements (9) um einen zweiten Einstellwinkel (δ) gemäß als Rückdrehung bewirkt. 1.Device for receiving a test specimen in a stationary diffractometer for the purpose of tension and / or texture analysis of a thin surface layer of the test specimen, an X-ray primary beam streaking towards the surface plane of the test specimen and pointing to a kind of crystal lattice planes reflection angles or the Refelx intensities below Different measuring directions determined by rotation and tilt angles are measured and evaluated, using a receiving element for the test specimen, which can be rotated about a first axis at right angles to the surface plane of the test specimen and tilted about a second axis, which is transverse to the first axis in the direction of X-ray primary and secondary beam spanned beam plane and is assigned to a bearing body which is BEFE Stigt on the table of the diffractometer, characterized in that the first axis ( 11 ) of the receiving element ( 9 ) is a first position known per se itionierantrieb ( 16 ) and the second axis ( 4 ) a known second positioning drive ( 8 ) are assigned and both positioning drives ( 16; 8 ) in the sense of a forced operation with a control device in such a way that depending on the preselected tilt angle (ψ) of the second positioning drive ( 8 ) a tilting of the receiving element ( 9 ) by a first setting angle (η) according (β = angle between the normal (N2) of the reflecting crystal lattice planes and the surface plane ( 10.1 )) and the first positioning drive ( 16 ) according to a rotation of the receiving element ( 9 ) by a second setting angle (δ) caused as reverse rotation. 2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der steuerungsbedingte Zwanglauf zwischen dem ersten Positionier­ antrieb (16) und dem zweiten Positionierantrieb (8) trennbar ist, so daß der erste Positionierantrieb (16) zum Zwecke der Einstellung eines Drehwinkels (ϕ) des Aufnahmeelements (9) separat betätigbar ist.2. Device according to claim 1, characterized in that the control-dependent operation between the first positioning drive ( 16 ) and the second positioning drive ( 8 ) is separable, so that the first positioning drive ( 16 ) for the purpose of setting an angle of rotation (ϕ) of Receiving element ( 9 ) can be actuated separately. 3. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Aufnahmeelement (9) in einem Arm (6) um die erste Achse (11) verdrehbar gelagert ist, welcher um die zweite Achse (4) ver­ kippbar vom Lagerkörper (2) aufgenommen ist.3. Apparatus according to claim 1, characterized in that the receiving element ( 9 ) in an arm ( 6 ) about the first axis ( 11 ) is rotatably mounted, which is tilted ver about the second axis ( 4 ) of the bearing body ( 2 ) . 4. Vorrichtung nach Anspruch 1 und 3, dadurch gekennzeichnet, daß die zweite Achse (4) in der Schnittgeraden der Strahlenebene mit der Oberflächenebene (10.1) des Prüflings (10) verläuft.4. Apparatus according to claim 1 and 3, characterized in that the second axis ( 4 ) in the line of intersection of the beam plane with the surface plane ( 10.1 ) of the test specimen ( 10 ). 5. Vorrichtung nach Anspruch 1 und 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Aufnahmeelement (9) eine zur Oberflächenebene (10.1) des Prüflings (10) parallele Anlagefläche aufweist, welche auf der dem Röntgenprimärstrahl (P) zugewandten Seite des Aufnahme­ elements (9) in einer in etwa um die Prüflingsdicke zur zweiten Achse (4) verschobenen Ebene angeordnet und relativ zur zwei­ ten Achse (4) justierbar ist.5. Device according to claim 1 and 4, characterized in that the receiving element (9) having a parallel to the surface plane (10.1) of the test object (10) contact face, which on the X-ray primary beam (P) side facing the receiving element (9) in a plane shifted approximately by the specimen thickness to the second axis ( 4 ) and adjustable relative to the second axis ( 4 ). 6. Vorrichtung nach Anspruch 1 und 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Aufnahmeelement (9) eine in der Oberflächenebene (10.1) des Prüflings (10) liegende Anlagefläche (12) aufweist, welche auf der dem Röntgenprimärstrahl (P) abgewandten Seite des Auf­ nahmeelements (9) so angeordnet ist, daß auf ihr die Schnittge­ rade der Strahlenebene mit der Oberflächenebene (10.1) des Prüflings (10) und die zweite Achse (4) zusammenfallen, wobei das Aufnahmeelement (9) einen Durchbruch (13) für den Röntgen­ primär- (P) und -sekundärstrahl (S) aufweist.6. Apparatus according to claim 1 and 4, characterized in that the receiving element ( 9 ) in the surface plane ( 10.1 ) of the test specimen ( 10 ) lying contact surface ( 12 ) which on the primary x-ray beam (P) facing away from the receiving element ( 9 ) is arranged so that on it the Schnittge straight line of the beam plane with the surface plane ( 10.1 ) of the test object ( 10 ) and the second axis ( 4 ) coincide, the receiving element ( 9 ) having an opening ( 13 ) for the X-ray primarily - (P) and secondary beam (S).
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