DE4327129A1 - X=ray spectrometer - has independently rotatable crystal changer and detector which are adjustable in single and double angles respectively, memory for storing desired angles for certain elements, and controller for correcting measured angle - Google Patents

X=ray spectrometer - has independently rotatable crystal changer and detector which are adjustable in single and double angles respectively, memory for storing desired angles for certain elements, and controller for correcting measured angle

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Abstract

The X-ray spectrometer contains an X-ray tube, a specimen holder, eg for aluminium, several collimators (5,6) which can be pivoted into the beam path, several analyser crystals (8,9) on a rotatable crystal changer, an adjustable detector collimator (17), a detector (11) and an electronic controller (16). The crystal changer and detector are rotatable according to a eta /2 eta - relationship and the detector signal is measured depending on their angular position. The changer and detector each have an electrical drive (13,15) and are independently rotatable and adjustable to desired angles. A controller memory holds the desired angles for certain lines of defined elements and the actual measured angles for the desired lines or the differences between the desired angles and the corresp. measured angles. The measured angles can be corrected using the difference values. ADVANTAGE - X-ray spectrometer is simply adjustable and can make use of multiple collimators and analyser crystals.

Description

Die Erfindung betrifft ein Röntgenspektrometer gemäß dem Oberbegriff des Anspruchs 1.The invention relates to an X-ray spectrometer according to the Preamble of claim 1.

In derartigen Röntgenspektrometern wird eine Probe mit polychromatischer Röntgenstrahlung bestrahlt und damit die Elemente der Probe zur Fluoreszenzstrahlung angeregt. Mit­ tels eines Kollimators wird eine nahezu parallelgerichtete Strahlung ausgesondert und auf einen Analysatorkristall gerichtet. Die von diesem entsprechend der Bragg′schen Gleichung reflektierte Strahlung wird von einem Detektor empfangen, dessen Öffnungswinkel für die empfangene Strah­ lung meistens einstellbar ist. Der Analysatorkristall dreht sich mit konstanter Winkelgeschwindigkeit, während der Detektor, der stets auf den Analysatorkristall ge­ richtet ist, sich mit der doppelten Winkelgeschwindigkeit dreht. Zur Einhaltung dieser sogenannten R-/2R-Beziehung sind der Analysatorkristall und der Detektor auf je einem Goniometerkreis angebracht, die mechanisch miteinander ge­ koppelt sind. Abgesehen davon, daß bei z. B. vier Kollek­ toren und acht Analysatorkristallen deren exakte Justie­ rung einen erheblichen Aufwand bedeutet, können bei einer solchen Anzahl von Kollektoren und Analysatorkristallen Justiermittel kaum untergebracht werden.A sample is included in such X-ray spectrometers irradiated polychromatic X-rays and thus the Elements of the sample excited to fluorescence radiation. With A collimator becomes an almost parallel one Radiation separated and onto an analyzer crystal directed. That of this according to the Bragg'schen Equation reflected radiation is from a detector received, its opening angle for the received beam mostly adjustable. The analyzer crystal turns at constant angular velocity while the detector, which is always on the analyzer crystal is aimed at double the angular velocity turns. To maintain this so-called R / 2R relationship are the analyzer crystal and the detector on one each Goniometer circuit attached, the ge together mechanically are coupled. Apart from the fact that at z. B. four Kollek gates and eight analyzer crystals whose exact adjustment tion means a considerable effort can be such number of collectors and analyzer crystals Adjustment means can hardly be accommodated.

Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Röntgenspektrometer zu schaffen, dessen Justage einfach ist und auch bei mehreren Kollimatoren und Analysatorkri­ stallen möglich ist.The present invention is based on the object X-ray spectrometer to create, its adjustment easy is and also with several collimators and analyzer batteries stable is possible.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß mit den im Anspruch 1 angegebenen Maßnahmen gelöst.This object is achieved with the in claim 1 specified measures solved.

Anhand der Zeichnung, in der schematisch ein Ausführungs­ beispiel des neuen Röntgenspektrometers dargestellt ist, wird im folgenden die Erfindung mit Ausgestaltungen und Ergänzungen näher beschrieben und erläutert.Using the drawing, in which an execution schematically example of the new X-ray spectrometer is shown, the invention with configurations and Supplements described and explained in more detail.

Mit einer Röntgenröhre 1 wird durch ein Primärstrahlfilter 2 eine Probe 3 bestrahlt und damit zur Fluoreszenzstrah­ lung angeregt. Die von der Probe emittierte Strahlung wird seitlich von einer Kollimatorblende 4 begrenzt und gelangt in einen Kollimator 5, der aus einer Vielzahl von mit Abstand geschichteten Blechen besteht. Die aus dem Kolli­ mator 5 austretende, nahezu parallele Strahlung trifft unter einem Winkel R auf die Oberfläche eines Analysator­ kristalls 8, an dem sie dann reflektiert wird, wenn die Wellenlänge der Stahlung und die optische Gitterkonstante des Kristalls die bekannte Bragg′sche Gleichung erfüllen. Die reflektierte Strahlung wird in einem Detektor 11 ge­ messen, dem ein einstellbarer Detektorkollimator 17 vor­ geschaltet ist.With an X-ray tube 1 , a sample 3 is irradiated through a primary beam filter 2 and thus stimulated to fluorescence radiation. The radiation emitted by the sample is laterally delimited by a collimator aperture 4 and reaches a collimator 5 , which consists of a large number of sheets which are layered at a distance. The emerging from the colli mator 5 , almost parallel radiation hits the surface of an analyzer crystal 8 at an angle R, on which it is reflected when the wavelength of the radiation and the optical lattice constant of the crystal meet the well-known Bragg equation. The reflected radiation is measured in a detector 11 which is connected to an adjustable detector collimator 17 .

Derartige Röntgenspektrometer sollen an die jeweilige Meß­ aufgabe leicht angepaßt und über einen breiten Wellen­ längenbereich eingesetzt werden können. Der Analysator­ kristall 8 ist daher auf einem Kristallwechsler 10 ange­ bracht, der weitere Analysatorkristalle mit unterschied­ lichen Gitterabständen, z. B. einen Kristall 9, trägt, die durch Drehen des Kristallwechsels 10 in die Meßposition gebracht werden können. Auch der Kollimator soll entspre­ chend der Meßaufgabe auswechselbar sein. Ein Kollimator mit zahlreichen, eng nebeneinander angeordneten Blechen bewirkt eine enge Bündelung des Röntgenstrahles senkrecht zur Blechebene bei verminderter Intensität der austreten­ den Strahlung, während ein Kollimator aus wenigen Blechen mit großen Abständen eine geringere Bündelung, dafür aber eine höhere Strahlungsintensität ergibt. Außer dem Kolli­ mator 5 sind daher weitere Kollimatoren, z. B. ein Kolli­ mator 6, und darunter noch zwei weitere Kollimatoren vor­ handen, die in einer um eine Achse 7 drehbaren Halterung sitzen und von denen jeweils einer in den Strahlengang geschwenkt werden kann.Such X-ray spectrometer should be easily adapted to the respective measuring task and can be used over a wide wavelength range. The analyzer crystal 8 is therefore placed on a crystal changer 10 , the further analyzer crystals with different grid spacings, for. B. carries a crystal 9 , which can be brought into the measuring position by rotating the crystal change 10 . The collimator should accordingly be exchangeable according to the measuring task. A collimator with numerous sheets arranged closely next to each other causes the X-ray beam to be focused closely perpendicular to the sheet plane with a reduced intensity of the radiation emitted, while a collimator made from a few sheets with large spacings results in less focusing but a higher radiation intensity. In addition to the colli mator 5 are therefore other collimators, for. B. a colli mator 6 , and there are two other collimators in front, which are seated in a rotatable bracket about an axis 7 and each of which can be pivoted into the beam path.

Der Kristallwechsler 10 mit den Analysatorkristallen sitzt auf einem Teller 12, der, von einem Getriebemotor 13 an­ getrieben, um eine Achse 0 drehbar ist. Um dieselbe Achse 0 ist ein Ring 14 drehbar, der den Detektor 11 trägt und von einem Motor 15 angetrieben ist. Die Motoren 13, 15, welches Schrittmotoren sind, werden von einer Steuerein­ heit 16 so gesteuert, daß die R-/2R-Beziehung aufrecht­ erhalten bleibt. Der Kristallwechsler 10 ist in einem Winkelbereich von z. B. R = 10° bis 80° drehbar. Demgemäß ist der Drehbereich des Ringes 14 mit dem Detektor 11 20 bis 160°.The crystal changer 10 with the analyzer crystals sits on a plate 12 which, driven by a geared motor 13 , is rotatable about an axis 0 . A ring 14 , which carries the detector 11 and is driven by a motor 15 , can be rotated about the same axis 0 . The motors 13 , 15 , which are stepper motors, are controlled by a control unit 16 so that the R / 2R relationship is maintained. The crystal changer 10 is in an angular range of z. B. R = 10 ° to 80 ° rotatable. Accordingly, the range of rotation of the ring 14 with the detector 11 is 20 to 160 °.

Ein Problem bei derartigen Röntgenspektrometern ist, daß der jeweils im Strahlengang liegende Kollimator, der Ana­ lysatorkristall sowie der Detektor genau aufeinander aus­ gerichtet sein müssen, da über den Winkel R die Wellen­ länge der Fluoreszenzstrahlung der Probe 3 und damit deren Bestandteil bestimmt werden. Etwaige Winkelfehler können daher die Analyse verfälschen. Die Justage ist für jeden Kollimator und jeden Analysatorkristall vorzunehmen. Gemäß der Erfindung wird Justage nicht mechanisch, sondern elek­ trisch vorgenommen. Hierzu kann so vorgegangen werden, daß zunächst der Analysatorkristall und der Detektor in je eine Endstellung, im Beispiel R = 10° für den Analysator­ kristall und 2R = 20° für den Detektor, gebracht werden. Die Probe besteht aus einem bekannten Element, z. B. Alu­ minium, dessen Fluoreszenzstrahlung und damit auch die Winkel bekannt sind, bei denen Reflexionen auftreten und der Detektor 11 ein Signal abgibt. Auf einen solchen Winkel wird der Analysatorkristall und auf den doppelten Winkel der Detektor eingestellt, wobei der Detektorkolli­ mator 17 weit geöffnet ist. Es ist jedoch zu beachten, daß wegen nur schwierig zu vermeidender, mechanischer Unge­ nauigkeiten die so eingestellten Winkel nicht mit den tat­ sächlichen Reflexionswinkel übereinstimmen. Das Spektro­ meter kann daher zunächst nur ungefähr auf eine bestimmte Linie der Fluoreszenzstrahlung eingestellt werden. Diese Sollwinkel können für jeden Kollimator und jeden Analysa­ torkristall bzw. für jede Kollimator-/Analysator-Kombina­ tion verschieden sein; sie werden im folgenden mit Rs ÿ bezeichnet, wobei i die Nummer des Kollimators und j die Nummer des Analysatorkristalls angibt. Ausgehend von dem Sollwinkel Rs ÿ wird der Analysatorkristall bei feststehen­ dem Detektor in die Winkelstellung gebracht, bei welcher der Detektor 11 ein maximales Signal erhält. Damit ist der tatsächliche Reflexionswinkel Rw ÿ bestimmt, wobei wieder i die Nummer des Kollimators und j die des Analysatorkri­ stalls angibt. Anschließend wird der Detektorkollimator 17 auf einen schmalen Öffnungswinkel eingestellt und der Detektor bei feststehendem Analysatorkristall in die Stellung maximalen Signalpegels gebracht. Damit ist auch der tatsächliche Winkel 2R gefunden, der im folgenden mit 2Rw ÿ bezeichnet ist. Das beschriebene Auffinden der Winkel Rw ÿ und 2Rw ÿ wird für jede beim Betrieb des Spektrometers verwendete Kollimator-/Analysator-Kombination durchge­ führt, wobei es erforderlich sein kann, auch unterschied­ liche Proben einzusetzen. In der Steuereinheit 16 wird eine Tabelle der Sollwinkel Rs ÿ und 2Rs ÿ mit den zugehö­ rigen, tatsächlichen Winkeln Rw ÿ und 2Rw ÿ gebildet und gespeichert. Zweckmäßig wird auch eine Tabelle der Diffe­ renzwinkel ΔRÿ = Rw ÿ - Rs ÿ und Δ2Rÿ = 2Rs ÿ ge­ speichert. Die bei der Analyse einer Probe mit dem Kolli­ mator i und dem Analysatorkristall j ermittelten Winkel werden dann mit der zugehörigen, gespeicherten Winkel­ differenz ΔRÿ korrigiert. Hierzu kann so vorgegangen werden, daß nach einem Wechsel des Kollimators und/oder Analysatorkristalls der Kristallwechsler 10 und der Detek­ tor 11 auf das ihnen zugeordnete Wickelpaar Rw ÿ, Δ2Rw ÿ eingestellt werden oder auf ein Winkelpaar Rw ÿ - R0 Rw ÿ - 2R0, wobei R0, 2R0 so gewählt sind, daß sich der Analysatorkristall und der Detektor etwa in einer Endlage befinden. Für die Analyse der Probe wird dann der Kristallwechsler 10 und der Detektor 11 jeweils mit kon­ stanter Winkelgeschwindigkeit gedreht, wobei die des Detektors doppelt so groß wie die des Kristallwechslers ist. Den am Detektor 11 auftretenden Signalen werden Winkel R zugeordnet, die mit den gespeicherten Winkel­ differenzen korrigiert sind: R = 2Rw - ΔRÿ (Rw ist der jeweilig tatsächliche Winkel des Kristallwechslers).A problem with such X-ray spectrometers is that the respective collimator in the beam path, the analyzer crystal and the detector must be directed exactly towards one another, since the wavelength R of the fluorescent radiation of the sample 3 and thus its component are determined via the angle R. Any angular errors can therefore falsify the analysis. The adjustment must be carried out for every collimator and every analyzer crystal. According to the invention adjustment is not made mechanically, but elec trically. To this end, the procedure can be such that the analyzer crystal and the detector are each brought into one end position, in the example R = 10 ° for the analyzer crystal and 2R = 20 ° for the detector. The sample consists of a known element, e.g. B. aluminum, the fluorescent radiation and thus the angles are known at which reflections occur and the detector 11 emits a signal. At such an angle, the analyzer crystal is set and at twice the angle of the detector, the detector colli mator 17 being opened wide. It should be noted, however, that due to mechanical inaccuracies that are difficult to avoid, the angles set in this way do not match the actual reflection angle. The Spectro meter can therefore initially only be set approximately to a certain line of fluorescent radiation. These target angles can be different for each collimator and each analyzer crystal or for each collimator / analyzer combination; they are referred to below as R s ÿ , where i indicates the number of the collimator and j the number of the analyzer crystal. Starting from the setpoint angle R s ÿ , the analyzer crystal is brought into the angular position when the detector is stationary, at which the detector 11 receives a maximum signal. This determines the actual angle of reflection R w ,, again i indicating the number of the collimator and j that of the analyzer crystal. The detector collimator 17 is then set to a narrow opening angle and the detector is brought into the position of maximum signal level when the analyzer crystal is stationary. The actual angle 2R is also found, which is referred to below as 2R w ÿ . The described finding of the angles R w ÿ and 2R w ÿ is carried out for each collimator / analyzer combination used in the operation of the spectrometer, and it may be necessary to use different samples. In the control unit 16 , a table of the target angles R s ÿ and 2R s ÿ with the associated actual angles R w ÿ and 2R w ÿ is formed and stored. A table of the differential angles ΔR ÿ = R w ÿ - R s ÿ and Δ2R ÿ = 2R s ÿ ge is also conveniently stored. The angles determined during the analysis of a sample with the collimator i and the analyzer crystal j are then corrected with the associated stored angle difference ΔR ÿ . This can be done in such a way that after changing the collimator and / or analyzer crystal, the crystal changer 10 and the detector 11 are adjusted to the winding pair R w ÿ , Δ2R w ÿ assigned to them or to an angle pair R w ÿ - R 0 R w ÿ - 2R 0 , where R 0 , 2R 0 are selected so that the analyzer crystal and the detector are approximately in one end position. For the analysis of the sample, the crystal changer 10 and the detector 11 are each rotated at a constant angular velocity, the detector being twice as large as that of the crystal changer. The signals occurring at the detector 11 are assigned angles R, which are corrected with the stored angle differences: R = 2R w - ΔR ÿ (R w is the respective actual angle of the crystal changer).

Für das beschriebene Beispiel wurde angenommen, daß die mechanischen Ungenauigkeiten zu einem additiven Fehler führen, der über den gesamten Winkelbereich konstant ist. Es genügte daher je Kollimator-/Analysatgorkristall-Kom­ bination eine einzige Messung zur Fehlermitteilung. Sollen auch winkelabhängige Fehler ausgeglichen werden, müssen zur Feststellung der Winkelabhängigkeit zwei oder mehr Messungen durchgeführt werden.For the example described it was assumed that the mechanical inaccuracies to an additive error lead that is constant over the entire angular range. It was therefore sufficient for each collimator / analyzer crystal comm combination of a single measurement for error reporting. If you also want to compensate for angle-dependent errors, must determine two or more measurements are made.

Das neue Spektrometer erfordert keine besonderen Justier­ mittel für die Kollimatoren und die Analysatorkristalle. Die Einstellung erfolgt elektronisch und kann selbsttätig durchgeführt werden.The new spectrometer does not require any special adjustment means for the collimators and analyzer crystals. The setting is done electronically and can be done automatically be performed.

Claims (1)

Röntgenspektrometer mit einer Röntgenröhre, einem Probenhalter, mehreren in den Strahlengang schwenkbaren Kollimatoren (5, 6), mehreren auf einem drehbaren Kri­ stallwechsler sitzenden Analysatorkristallen (8, 9), einem einstellbaren Detektor-Kollimator (17), einem Detektor (11) sowie einer elektronischen Steuereinrichtung (16), wobei der Kristallwechsler und der Detektor (11) nach der R-/2R-Beziehung drehbar sind und das Detektorsignal in Abhängigkeit der Winkelstellung von Detektor und Kristall­ wechsler meßbar ist, dadurch gekennzeichnet, daß
  • - der Kristallwechsler und der Detektor (11) mit je einem elektrischen Antrieb (13, 15) verbunden sind und unab­ hängig voneinander drehbar und auf Sollwinkel Rs ÿ. 2Rs ÿ einstellbar sind,
  • - die Steuereinrichtung (16) einen Speicher enthält, in dem die Sollwinkel Rs ÿ, 2Rs ÿ für bestimmte Linien von vorgegebenen Elementen und die tatsächlich gemessenen Winkel Rw ÿ, 2Rs ÿ die Sollinien oder die Differenzen der Rÿ, Δ2Rÿ zwischen den Sollwinkeln und den zugehörigen, tatsächlich gemessenen Winkeln gespeichert sind und
  • - die Steuereinrichtung (16) Mittel zur Korrektur der ge­ messenen Winkel mit den Winkeldifferenzen enthält.
X-ray spectrometer with an X-ray tube, a sample holder, several collimators ( 5 , 6 ) which can be pivoted into the beam path, several analyzer crystals ( 8 , 9 ) sitting on a rotatable crystal changer, an adjustable detector collimator ( 17 ), a detector ( 11 ) and one electronic control device ( 16 ), the crystal changer and the detector ( 11 ) being rotatable according to the R / 2R relationship and the detector signal being measurable as a function of the angular position of the detector and crystal changer, characterized in that
  • - The crystal changer and the detector ( 11 ) are each connected to an electric drive ( 13 , 15 ) and can be rotated independently of one another and to the desired angle R s ÿ . 2R s ÿ are adjustable,
  • - The control device ( 16 ) contains a memory in which the target angle R s ÿ , 2R s ÿ for certain lines of predetermined elements and the actually measured angle R w ÿ , 2R s ÿ the target lines or the differences of R ÿ , Δ2R ÿ between the target angles and the associated, actually measured angles are stored and
  • - The control device ( 16 ) contains means for correcting the measured angle with the angular differences.
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