DE4109375A1 - METHOD FOR PRODUCING A FIRE-RESISTANT COMPOSITE MATERIAL - Google Patents

METHOD FOR PRODUCING A FIRE-RESISTANT COMPOSITE MATERIAL

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DE4109375A1 DE19914109375 DE4109375A DE4109375A1 DE 4109375 A1 DE4109375 A1 DE 4109375A1 DE 19914109375 DE19914109375 DE 19914109375 DE 4109375 A DE4109375 A DE 4109375A DE 4109375 A1 DE4109375 A1 DE 4109375A1
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Abstract

In a process for producing a refractory composite material, the following components are mixed: 4-16 wt. % of silicon, 1-8 wt. % of aluminium, 5-20 wt. % of reactive alumina, 3-50 wt. % of carbon, the remainder corundum, which is partly or wholly replaced by at least one substance from the group consisting of chamotte, ZrO2, spinel, SiO2, SiC, mullite, chrome ore, MgO, zirconium mullite, and 2-5 wt. % aqueous solution of an organic binder and 1-4 wt. % water. The mixture is dried to pressing humidity, pressed to form blanks and heated in a nitrogen atmosphere to a temperature between 1200 and 1600 DEG C until a binding phase consisting of SiAlON is formed.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines feuerfesten Verbundwerkstoffs durch Mischen von keramischen Stoffen mit einem Graphit enthaltenden feinteiligen Bindemittel, Pressen der Mischung zu Formkörpern, Trocknen und Brennen.The invention relates to a method for producing a refractory composite material by mixing ceramic Fabrics with a graphite containing finely divided Binders, pressing the mixture into shaped articles, drying and burning.

Feuerfeste Verbundwerkstoffe bestehen im allgemeinen zu etwa 2/3 aus grobkörnigen Rohstoffen mit einer Körnung < 0,1 mm und einer aus Feinanteilen gebildeten Bindematrix. Als körnige Feuerfeststoffe verwendet man hauptsächlich MgO, Mullit, Korund u. ä. Die feuerfesten Verbundwerkstoffe unterliegen meist einem Verschleiß durch Erosion, Korrosion und Oxidation bei Kontakt mit heißen Metallen und Schlacken. Die Korrosion setzt in erster Linie an der Bindematrix an, weshalb fast alle Entwicklungsbemühungen auf die Optimierung der Bindematrix gerichtet sind. Es ist somit weniger die Gesamtzusammensetzung eines feuerfesten Steines, der die Korrosionsbeständigkeit bestimmt, sondern mehr die Art der Bindephase. Diese hat auch einen entscheidenden Anteil für die Temperaturwechselbeständigkeit eines Feuerfestprodukts, die u. a. durch den Zusatz bestimmter Phasen, wie Graphit, verbessert wird. Refractory composites are generally about 2/3 from coarse-grained raw materials with a grain size <0.1 mm and a binder matrix formed from fines. When Granular refractories are mainly used MgO, Mullite, corundum u. Ä. The refractory composites are usually subject to erosion, corrosion and oxidation on contact with hot metals and slags. The corrosion is primarily due to the binding matrix, which is why almost all development efforts focus on optimization directed to the binding matrix. It is thus less the Total composition of a refractory stone containing the Corrosion resistance is determined, but more the nature of Binder phase. This also has a decisive share for the thermal shock resistance of a refractory product, the u. a. by the addition of certain phases, such as graphite, is improved.  

Tauchausgüsse für den (Stahl-) Strangguß, Schieberplatten von Schieberverschlüssen an Pfannen werden insbesondere auf Temperaturwechsel, Stahl- und Schlackenkorrosion sowie durch Ablagerungen aus Al2O3 (Clogging) beansprucht. Marktgängige Tauchausgüsse und Schieberplatten bestehen aus Korund und Graphit (Grobkorn) mit einer Bindematrix aus (feinem) Kohlenstoff. Diese Bindematrix wird aus Pech, Kunstharz oder ähnlichem durch Cracken erzeugt. Schieberplatten werden wegen ihrer besonders hohen Temperaturschockbelastung und zur besseren Gleitwirkung mit Pech oder ähnlichem getränkt. Die feine Kohlenstoffbindung, die aus Pech oder Kunstharz entsteht, ist zwar sehr gut für die Beständigkeit gegen Schlacken, wird aber von flüssigem Stahl und Luftsauerstoff sehr stark angegriffen.Immersion nozzles for (steel) continuous casting, slide plates of slide closures on pans are particularly stressed on temperature changes, steel and slag corrosion and deposits of Al 2 O 3 (clogging). Commercially available immersion nozzles and slide plates consist of corundum and graphite (coarse grain) with a binding matrix of (fine) carbon. This binding matrix is made of pitch, synthetic resin or the like by cracking. Slide plates are soaked because of their particularly high thermal shock load and for better sliding effect with pitch or the like. Although the fine carbon bond, which is made of pitch or synthetic resin, is very good for the resistance to slags, it is strongly attacked by liquid steel and atmospheric oxygen.

Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es nun, einen Werkstoff zu entwickeln, der eine Bindung besitzt, die unter Beibehaltung einer guten durch Graphit gewährleisteten Temperaturwechselbeständigkeit eine bessere Beständigkeit gegen den erosiven und korrosiven Angriff von heißen Metallen, wie Stahl, und von Schlacke sowie gegen Oxidation besitzt als die bisher üblichen kohlenstoffgebundenen Keramiken und der auf ökologisch bedenkliche Stoffe, wie Pech, verzichten kann.Object of the present invention is now, a To develop material that has a bond under Maintaining a good guaranteed by graphite Thermal shock resistance better resistance against the erosive and corrosive attack of hot Metals, such as steel, and of slag, as well as against oxidation owns as the usual carbon-bonded Ceramics and environmentally harmful substances, such as Bad luck, can do without.

Zur Lösung dieser Aufgabe wird erfindungsgemäß ein Verfahren zur Herstellung von feuerfesten Verbundwerkstoffen vorgeschlagen, nach dem eine Mischung aus (in Gew.-%)To achieve this object, a method according to the invention for the production of refractory composites proposed according to which a mixture of (in wt .-%)

4-16% Silizium
0-8% Aluminium
5-20% reaktive Tonerde
3-50% Kohlenstoff
Rest Korund mit
2-5% wäßriger Lösung eines organischen Binders und
1-4% Wasser,4-16% silicon
0-8% aluminum
5-20% reactive alumina
3-50% carbon
Rest corundum with
2-5% aqueous solution of an organic binder and
1-4% water,

nach Trocknen auf Preßfeuchte zu Formkörpern gepreßt, getrocknet und in einer Stickstoffatmosphäre aufgeheizt und solange unter Stickstoff im Temperaturbereich von 1200 bis 1600°C erhitzt wird, bis sich eine aus SiAlON bestehende Bindephase gebildet hat.pressed after drying to molding moisture to form bodies, dried and heated in a nitrogen atmosphere and while under nitrogen in the temperature range of 1200 is heated to 1600 ° C until a SiAlON existing Binder phase has formed.

Eine bevorzugte Mischung besteht aus (in Gew. -%)A preferred mixture consists of (in% by weight)

7-13% Silizium
2-6% Aluminium
10-15% reaktive Tonerde
10-25% Kohlenstoff
Rest Korund mit
3-4% wäßriger Lösung eines organischen Binders und
2-3% Wasser.7-13% silicon
2-6% aluminum
10-15% reactive alumina
10-25% carbon
Rest corundum with
3-4% aqueous solution of an organic binder and
2-3% water.

Vorzugsweise erfolgt die Erhitzung zur Nitridierung im Temperaturbereich von 1350 bis 1500°C.Preferably, the heating is carried out for nitriding in Temperature range from 1350 to 1500 ° C.

Durch die Schaffung einer gegen Stahl und Sauerstoff beständigen SiAlON-Bindung unter Beibehaltung einer guten durch Graphit gewährleisteten Temperaturwechselbeständigkeit wird die Haltbarkeit des keramischen Materials erheblich verbessert. Die Korrosionsbeständigkeit der SiAlON-Bindung kann durch den Einbau von BN noch gesteigert werden.By creating one against steel and oxygen resistant SiAlON bond while maintaining a good guaranteed by graphite thermal shock resistance the durability of the ceramic material becomes significant improved. The corrosion resistance of the SiAlON bond can be increased by the incorporation of BN.

Die dafür vorgesehene Menge beträgt 3 bis 30% BN, vorzugsweise 5 bis 15% BN als Ersatz für eine entsprechende Menge anderer Mischungsanteile.The intended amount is 3 to 30% BN, preferably 5 to 15% BN as a substitute for a corresponding Amount of other mix proportions.

Als Kohlenstoff kann Naturgraphit, Ruß oder Elektrographit eingesetzt wird.Carbon can be natural graphite, carbon black or electrographite is used.

Überraschenderweise zeigt sich, daß bei der Nitridierung der Mischung aus Si, Al, Al2O3, Korund, Graphit und ggf. Bornitrid eine Mischung aus SiAlON und SiC entsteht. Surprisingly, it turns out that in the nitridation of the mixture of Si, Al, Al 2 O 3 , corundum, graphite and optionally boron nitride, a mixture of SiAlON and SiC is formed.

Das Verhältnis dieser beiden Verbindungen richtet sich dabei nach der Art des Kohlenstoffs. Grober Graphit ergibt viel SiAlON und wenig SiC, dagegen ergibt sich bei der Verwendung von feinem Ruß mehr SiC und weniger SiAlON gemäß Tafel 1.The ratio of these two compounds depends according to the type of carbon. Coarse graphite gives much SiAlON and little SiC, on the other hand results in the use of fine carbon black more SiC and less SiAlON according to Table 1.

Tafel 1 Table 1

Mischung mit 10% Ruß bzw. 10% Graphit als Kohlenstoff Mixture with 10% carbon black or 10% graphite as carbon

SiAlON (Silizium-Aluminium-Oxinitrid) ist ein Mischkristall der allgemeinen FormelSiAlON (silicon-aluminum oxynitride) is a mixed crystal the general formula

Si6-zAlzOzN8-z Si 6-z Al z O z N 8-z

mit z im Bereich von 0 bis 4,2.with z in the range of 0 to 4.2.

Die Herstellung eines pulverförmigen SiAlON-Vormaterials durch Nitridieren einer Pulvermischung aus Silizium, Aluminiumoxid und Aluminium bei einer Temperatur im Bereich von 1300 bis 1400°C ist bereits in der US-PS 41 84 884 beschrieben.The production of a powdered SiAlON starting material by nitriding a powder mixture of silicon, Alumina and aluminum at a temperature in the range from 1300 to 1400 ° C is already in the US-PS 41 84 884 described.

Die EP-PS 02 42 849 beschreibt einen kohlenstoffgebundenen feuerfesten Körper, hergestellt aus einer Mischung aus Körnungen von Kohlenstoff, SiAlON, Antioxidantien, wie SiC, SiO2, Si, sowie Korund oder anderen Feuerfeststoffen sowie borhaltigen Stoffen, wie Boroxid, als Sinterhilfsmittel. Der Kohlenstoff besteht zum überwiegenden Teil aus Graphit zum kleineren Teil aus einem kohlenstoffhaltigen Binder, wie Pech oder Kunstharz, der beim Brennen unter reduzierender Atmosphäre in feinen Kohlenstoff übergeht. Als Verwendung werden dort Schlackenzonen von Tauchausgüssen, Tiegel, Schieberplatten, vorgeschlagen.EP-PS 02 42 849 describes a carbon-bonded refractory body, made of a mixture of grains of carbon, SiAlON, antioxidants, such as SiC, SiO 2 , Si, and corundum or other refractory materials and boron-containing substances, such as boron oxide, as a sintering aid. The carbon consists mainly of graphite to a lesser extent of a carbonaceous binder, such as pitch or synthetic resin, which passes under firing in a reducing atmosphere into fine carbon. As use there slag zones of immersion nozzles, crucibles, slide plates, are proposed.

Die JP-PS 60/1 45 963 A2 (85/1 45 963) beschreibt Abreißringe für den Horizontalstrangguß, bestehend aus 60 bis 97% β′-SiAlON und 3 bis 40% Bornitrid (BN). Sie werden hergestellt durch Granulieren eines Schlickers von Si, Al, Al2O3, BN und Verpressen der Granalien zu Ringen und Nitridieren bei 1500°C in N2-Atmosphäre.JP-PS 60/1 45 963 A2 (85/1 45 963) describes Abreißringe for Horizontalstrangguß, consisting of 60 to 97% β'-SiAlON and 3 to 40% boron nitride (BN). They are prepared by granulating a slurry of Si, Al, Al 2 O 3 , BN and compressing the granules into rings and nitriding at 1500 ° C in N 2 atmosphere.

Die EP-PS 01 53 000 beschreibt einen Verbundwerkstoff aus β-SiC, der mit SiAlON gebunden ist. Die Herstellung erfolgt durch Mischen von Si, Al, SiC (ohne Al2O3), Verpressen und Nitridieren bei 1350 bis 1600°C. Das Nitriergas soll genügend Sauerstoff zur SiAlON-Bildung enthalten. Als Verwendung ist Hochofenauskleidung angegeben.EP-PS 01 53 000 describes a composite material of β-SiC, which is bonded with SiAlON. The preparation is carried out by mixing Si, Al, SiC (without Al 2 O 3 ), pressing and nitriding at 1350 to 1600 ° C. The nitriding gas should contain enough oxygen for SiAlON formation. As use is indicated blast furnace lining.

Bei allen vorerwähnten Verfahren werden temporäre organische Binder zur Erzeugung der Grünfestigkeit verwendet.In all the above-mentioned methods become temporary organic Binder used to produce the green strength.

Typische Zusammensetzungen und Korngrößen von für die Erfindung verwendbaren Rohstoffe sind in Tafel 2 aufgelistet. Die Bereichsangaben sind aber nicht beschränkend.Typical compositions and particle sizes of for In the invention, usable raw materials are in Table 2 listed. The range information is not limiting.

Tafel 2Board 2 Rohstofferaw materials Korund: (Schmelzkorund)Corundum: (fused corundum) Al₂O₃:|92-97%Al₂O₃: | 92-97% SiO₂:SiO₂: 0,5-1,5%0.5-1.5% TiO₂:TiO₂: 2-4%2-4% Fe₂O₃:Fe₂O₃: <0,2%<0.2%

Reaktive Tonerde:Reactive clay: Al₂O₃:|<99%Al₂O₃: | <99% SiO₂:SiO₂: <0,1%<0.1% Fe₂O₃:Fe₂O₃: <0,1%<0.1% 0-10 µm Korngröße0-10 μm grain size

Silizium:Silicon: Si:|98-99,5%Si: | 98-99.5% Al:al: 0,2-0,5%0.2-0.5% Fe:Fe: 0,2-0,7%0.2-0.7% Ti:Ti: <0,1%<0.1% Ca:Ca: <0,1%<0.1% 2-20 µm Korngröße2-20 μm grain size

Aluminium:Aluminum: Al:|<99%Al: | <99% Fe:Fe: <0,6%<0.6% Si:Si: <0,25%<0.25% Cu:Cu: <0,1%<0.1% 10-80 µm Korngröße10-80 μm grain size

Tafel 2 (Fortsetzung) Table 2 (continued)

org. Binder:
Zellulosederivat (Methylzellulose)org. Binder:
Cellulose derivative (methylcellulose)

5%ige wäßrige Lösung
C: 2-4%;
H₂O: 93-97%5% aqueous solution
C: 2-4%;
H₂O: 93-97%

Anhand des folgenden Beispiels wird das erfindungsgemäße Verfahren erläutert:Based on the following example, the inventive Procedure explained:

Beispielexample

Die in Tafel 3 aufgelisteten Mischungen wurden zu Rohren isostatisch verpreßt oder zu Platten gepreßt, bei 120°C getrocknet mit 120°C/h auf 1200°C, von 1200 bis 1400°C mit 10°C/h von 1400 bis 1500°C mit 30°C/h aufgeheizt und bei 1500° C 12 h im Stickstoffstrom gehalten.The mixtures listed in Table 3 became tubes isostatically pressed or pressed into plates, at 120 ° C. dried at 120 ° C / h to 1200 ° C, from 1200 to 1400 ° C with Heated at 10 ° C / h from 1400 to 1500 ° C at 30 ° C / h and at 1500 ° C held for 12 h in a stream of nitrogen.

Die Ergebnisse sind in Tafel 3 mitgeteilt. Tauchausgußrohre (Versätze 1, 1a, 1b) wurden im Vergleich zu herkömmlichen, kohlenstoffgebundenen Rohren in einer Stranggußkokille eingesetzt und zeigten 20 bis 35% bessere Verschlackungs­ beständigkeit im Vergleich zu den marktüblichen Tauchaus­ güssen. Die Thermoschockbeständigkeit entsprach den marktgängigen Tauchausgüssen.The results are reported in Table 3. Submersible drainage pipes (offsets 1 , 1 a, 1 b) were compared to conventional carbon-bonded pipes used in a continuous casting mold and showed 20 to 35% better Verschlackungs resistance compared to the commercial Tauchaus. The thermal shock resistance corresponded to the standard immersion spouts.

Schieberplatten (Versätze 2, 2a) zeigten eine Verbesserung der Haltbarkeit von 1-2 Chargen, dabei konnten die Platten ohne eine Teertränkung eingesetzt werden. Slider plates (Sections 2 , 2 a) showed an improvement in the shelf life of 1-2 batches, the plates could be used without a Teertränkung.

Tafel 3 Board 3

Claims (8)

1. Verfahren zur Herstellung eines feuerfesten Verbundwerkstoffes durch Mischen folgender Bestandteile (in Gew.-%): 4-16% Silizium
0-8% Aluminium
5-20% reaktive Tonerde
3-50% Kohlenstoff
Rest Korund mit
2-5% wäßriger Lösung eines organischen Binders
1-4% Wasser,Trocknen der Mischung auf Preßfeuchte, Pressen zu Formkörpern und Erhitzen in einer Stickstoffatmosphäre auf eine Temperatur im Bereich von 1200 bis 1600°C solange, bis sich eine aus SiAlON bestehende Bindephase gebildet hat.1. A process for producing a refractory composite by mixing the following ingredients (in wt .-%): 4-16% silicon
0-8% aluminum
5-20% reactive alumina
3-50% carbon
Rest corundum with
2-5% aqueous solution of an organic binder
1-4% water, drying the mixture to press humidity, pressing into moldings and heating in a nitrogen atmosphere to a temperature in the range of 1200 to 1600 ° C until a binding phase consisting of SiAlON has formed. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Mischung aus (in Gew.-%): 7-13% Silizium
2-6% Aluminium
10-15% reaktive Tonerde
10-25% Kohlenstoff
Rest Korund mit
3-4% wäßriger Lösung eines organischen Binders
2-3% Wasser,besteht. 2. The method according to claim 1, characterized in that the mixture of (in wt .-%): 7-13% silicon
2-6% aluminum
10-15% reactive alumina
10-25% carbon
Rest corundum with
3-4% aqueous solution of an organic binder
2-3% water, consists. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Nitridieren bei einer Temperatur im Bereich von 1350 bis 1500° C erfolgt.3. The method according to claim 1 or 2, characterized in that the Nitriding at a temperature in the range of 1350 to 1500 ° C takes place. 4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Mischung als Ersatz für einen entsprechenden Anteil der anderen Mischungsanteile 3 bis 30%, vorzugsweise 5 bis 15%, Bornitrid zugesetzt wird.4. The method according to any one of claims 1 to 3, characterized in that the Mixture as a substitute for a corresponding share of other mixing proportions 3 to 30%, preferably 5 to 15%, boron nitride is added. 5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß als Kohlenstoff Naturgraphit und/oder Ruß und/oder Elektrographit verwendet wird.5. The method according to any one of claims 1 to 4, characterized in that as Carbon natural graphite and / or carbon black and / or Electrographite is used. 6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß Korund ganz oder teilweise ersetzt wird durch Schamotte, ZrO2, Spinell, SiO2, SiC, Mullit, Chromerz, MgO, Zirkonmullit.6. The method according to any one of claims 1 to 5, characterized in that corundum is completely or partially replaced by chamotte, ZrO 2 , spinel, SiO 2 , SiC, mullite, chrome ore, MgO, zirconium mullite. 7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß Aluminium in der Mischung ganz oder teilweise durch AlN ersetzt wird.7. The method according to any one of claims 1 to 6, characterized in that aluminum in the mixture is replaced in whole or in part by AlN. 8. Verwendung eines nach dem Verfahren gemäß den Ansprüchen 1 bis 7 hergestellten Erzeugnisses zur Herstellung von Schieberplatten, Tauchausgüssen oder Steinen für die Auskleidung von metallurgischen Gefäßen, wie Öfen, Konvertern oder Pfannen.8. Use of a method according to the Claims 1 to 7 manufactured product for Production of gate valves, immersion nozzles or stones for the lining of metallurgical vessels, such as furnaces, Converters or pans.
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