AT393832B - MOLDED OR UNFORMED FIRE-RESISTANT COMPOSITIONS BASED ON MAGNESITE AND THEIR USE FOR BRICKING OUT OEFEN - Google Patents
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Description
AT 393 832 BAT 393 832 B
Die Erfindung betrifft den Gegenstand der Patentansprüche. Unter geformten oder ungeformten Feuerfestzusammensetzungen der genannten Art sind sowohl Formteile, insbesondere Feuerfeststeine, als auch ungeformte Massen zu verstehen. Die Formteile können hierbei entweder nur in getrocknetem Zustand, in getempertem Zustand, d. h. nach einer Temperaturbehandlung zwischen 400 und 800 °C, oder in gebranntem Zustand, d. h. nach einem Brennen üblicherweise bei Temperaturen zwischen 1600 und 1800 °C, vorliegen.The invention relates to the subject matter of the claims. Shaped or unshaped refractory compositions of the type mentioned mean both molded parts, in particular refractory bricks, and unshaped masses. The molded parts can either only be in the dried state, in the annealed state, ie. H. after a temperature treatment between 400 and 800 ° C, or in the fired state, d. H. after firing usually at temperatures between 1600 and 1800 ° C.
Aus der DE-AS 22 49 814 ist ein gebrannter, feuerfester Formkörper aus Magnesia als Hauptbestandteil mit einem Zusatz eines zirkoniumoxidreichen Materials bekannt, wobei der Gehalt an ZrÖ2 im Formkörper zwischen 1 und 5 Gew.-% liegt. Ferna: ist in dieser DE-AS 22 49 814 angegeben, daß der zirkoniumoxidreiche Zusatz in einer Körnung von 0,3 bis 5 mm vorliegen soll bzw. der Anteil unter 1 mm Korngröße maximal 50 Gew.-% der Zirkoniumoxidmenge, vorzugsweise aber 0 Gew.-%, betragen soll. Hierdurch sollen die Sintereigenschaften verbessert werden, d. h. eine bessere Verdichtung und niedrigere Porosität der Magnesia bzw. der daraus hergestellten Formköiper schon bei niedrigen Brenntemperaturen erreicht werden. Aus der DE-OS 25 07 556 sind feuerfeste gebrannte oder ungebrannte Steine und Massen auf Magnesiagrundlage bekannt, die einen Zröj-Zusatz von 0,5 bis 6 Gew.-% enthalten. Die in dieser DE-OS 25 07 556 vorbeschriebenen Steine oder Massen enthalten jedoch nicht weniger als 3 Gew.-% eines Oxides R2O3 und nicht weniger als 2 Gew.-% Fe203» jeweils bezogen auf die Menge der Magnesiakomponente, ferner können sie Zusätze von Chromerz oder Magnesiachromsinter in Mengen bis zu 50 Gew.-%, bezogen auf die Gesamtmischung, enthalten. Durch die Zusätze sollen die Feuerfestigkeit von Sintermagnesia-Erzeugnissen erhöht werden, d. h. die Bildung von niedrig-schmelzenden Reaktionsprodukten vermieden werden. Ferner ist aus der DE-PS 26 46 430 ein Verfahren zur Herstellung von gebrannten feuerfesten Magnesiasteinen bekannt, wobei der Ausgangsmischung eine Zirkoniumverbindung zugesetzt wird, so daß der Zrö2-Gehalt bis 5,5 Gew.-% beträgt. Bei diesem vorbekannten Verfahren wird jedoch in die Mischung ein Al203-Träger, wie Schmelzkorund oder kalzinierte Tonerde in einer Menge von 2 bis 10 Gew.-% zugesetzt, so daß sich hierbei ebenfalls, wie im Fall der DE-OS 25 07 556, Spinelle bilden können. Weiterhin ist aus der DE-PS 36 14 604 eine Feuerfestzusammoisetzung auf Magnesiaspinellbasis mit einon Gehalt von 10 bis 50 Gew.-% Spinellklinker bekannt, welche außerdem 0,5 bis 4 Gew.-% Zirkoniumoxid enthält. Hierdurch soll eine Förderung der Ansatzbildung auch bei hohen Temperaturen, insbesondere bei Überhitzung in der Sinterzone von Drehrohrofen für die Zementindustrie, erzielt werdoi. In der Zementindustrie ist die Bildung eines solchen Ansatzes aus der Klinkerschmelze erwünscht, um auf diese Weise sowohl die eigentlichen Feuerfeststeine gegen chemothermische Angriffe der Zementklinkerschmelze zu schützen als auch die Wärmeisolierung nach außen zu verbessern.DE-AS 22 49 814 discloses a fired, refractory molded body made of magnesia as the main component with the addition of a material rich in zirconium oxide, the content of ZrÖ2 in the molded body being between 1 and 5% by weight. Ferna: it is specified in this DE-AS 22 49 814 that the zirconium oxide-rich additive should be present in a grain size of 0.3 to 5 mm or the proportion of less than 1 mm grain size should not exceed 50% by weight of the amount of zirconium oxide, but preferably 0% .-%. This is intended to improve the sintering properties, i. H. better compaction and lower porosity of the magnesia or the molded body produced therefrom can be achieved even at low firing temperatures. From DE-OS 25 07 556 refractory burned or unfired stones and masses based on magnesia are known, which contain a Zröj addition of 0.5 to 6 wt .-%. However, the stones or masses described in this DE-OS 25 07 556 contain not less than 3% by weight of an oxide R2O3 and not less than 2% by weight of Fe203, in each case based on the amount of the magnesia component, and they can also contain additions of Chromium ore or magnesium sinter in amounts of up to 50% by weight, based on the total mixture. The additives are intended to increase the fire resistance of sintered magnesia products. H. the formation of low-melting reaction products can be avoided. Furthermore, from DE-PS 26 46 430 a process for the production of fired refractory magnesia stones is known, a zirconium compound being added to the starting mixture, so that the Zrö2 content is up to 5.5% by weight. In this known method, however, an Al203 carrier, such as fused aluminum oxide or calcined alumina, is added to the mixture in an amount of 2 to 10% by weight, so that spinels are also present, as in the case of DE-OS 25 07 556 can form. Furthermore, DE-PS 36 14 604 discloses a refractory composition based on magnesia spinel with a content of 10 to 50% by weight of spinel clinker, which also contains 0.5 to 4% by weight of zirconium oxide. This is intended to promote the formation of deposits even at high temperatures, especially in the case of overheating in the sintering zone of rotary kilns for the cement industry. In the cement industry, the formation of such an approach from the clinker melt is desirable, in order in this way both to protect the actual refractory bricks against chemothermal attacks by the cement clinker melt and to improve the heat insulation to the outside.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist die Bereitstellung von geformten oder ungeformten Feuerfestzusammensetzungen auf Basis von hochreinem, eisenarmen Magnesitmaterial, welche eine hohe Temperaturbeständigkeit bei Temperaturen oberhalb von 1900 °C aufweisen, eine hohe Volumenstabilität, d. h. keine Schwindung, zeigen, eine gute chemische Beständigkeit gegen das Einsatzgut bei Betriebsbedingungen zeigoi, eine hohe Gefügeflexibilität aufweisen und mit denen eine Vermauerung bzw. Ausmauerung, z. B. von Öfen, insbesondere Drehrohröfen, ohne Fugenmaterial möglich ist Hohe Temperaturen treten insbesondere bei einem Einsatz in Drehrohröfen zur Herstellung von gebranntem Dolomit oder gebranntem Magnesit auf, ferner in Schachtöfen bei der Herstellung von gebranntem Kalk. Die dort auftretenden Temperaturen liegen wesentlich höher als die Temperaturen in Drehrohröfen zur Herstellung von Zement (ca. 1500 °Q. Überraschenderweise wurde nun gefunden, daß Feuerfestzusammensetzungen der genannten Art die zuvor genannten Eigenschaften aufweisen, wenn das zu ihrer Herstellung verwendete Magnesit-Ausgangsmaterial Sinter- oder Schmelzmagnesit mit einer Reinheit von wenigstens 97 Gew.-% MgO ist, und warn sie als Zusatz 10 bis 25 Gew.-% einer Zirkoniumverbindung mit einem ZrÖ2-Gehalt von wenigstens 98 Gew.-%, bezogen auf MgO, enthalten.The object of the present invention is to provide shaped or unshaped refractory compositions based on high-purity, low-iron magnesite material, which have a high temperature resistance at temperatures above 1900 ° C., a high volume stability, i. H. no shrinkage, show a good chemical resistance to the feed material under operating conditions zeigoi, have a high structural flexibility and with which a walling or lining, e.g. B. of furnaces, especially rotary kilns, without joint material is possible. High temperatures occur especially when used in rotary kilns for the production of burned dolomite or burned magnesite, furthermore in shaft furnaces in the production of burnt lime. The temperatures occurring there are significantly higher than the temperatures in rotary kilns for the production of cement (approx. 1500 ° C. Surprisingly, it has now been found that refractory compositions of the type mentioned have the properties mentioned above if the magnesite starting material used for their production is sintered. or melted magnesite with a purity of at least 97% by weight of MgO, and was added as an additive 10 to 25% by weight of a zirconium compound with a ZrÖ2 content of at least 98% by weight, based on MgO.
Bei den erfindungsgemäßen Feuerfestzusammensetzungen findet keine Spinellbindung statt wie bei Spinellen enthaltenden Feuerfestzusammensetzungen oder Feuerfeststeinen. ln den Hauptbrennzonen von Öfen zur Herstellung von gebranntem Dolomit, Magnesit oder Kalk herrschen in der Hauptbrennzone bei modernen Anlagen Temperaturen von über 2000 °C, so daß Magnesiaspinellsteine oder Magnesiachromitsteine nicht mehr die gewünschte Lebensdauer aufweisen bzw. nicht eingesetzt werden können. Zum Beispiel reagieren Magnesiachromitsteine oder auch Chrommagnesitsteine unter erheblicher Volumenschwindung, ferner erfolgt bei diesen hohen Temperaturen die Bildung von Calciumchromat, was zu einer Vergiftung der Umwelt führen kann. Im Fall der Herstellung von gebranntem Dolomit unter Einsatz von Magnesiaspinellsteinen bildet sich niedrig-schmelzendes Calciumaluminat.In the refractory compositions according to the invention, no spinel binding takes place, as in the case of refractory compositions or refractory bricks containing spinels. In the main firing zones of furnaces for the production of fired dolomite, magnesite or lime, the main firing zone in modern plants has temperatures of over 2000 ° C., so that magnesia spinel stones or magnesia chromite stones no longer have the desired service life or cannot be used. For example, magnesia chromite stones or chrome magnesite stones react with considerable volume shrinkage, and at these high temperatures calcium chromate is formed, which can lead to poisoning of the environment. In the case of the production of burnt dolomite using magnesia spinel stones, low-melting calcium aluminate is formed.
Bevorzugte Ausführungsformen der erfindungsgemäßoi Feuerfestzusammensetzungen sind in den Patentansprüchen 2 bis 9 näher beschrieben.Preferred embodiments of the refractory compositions according to the invention are described in more detail in claims 2 to 9.
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform beträgt der Zusatz an Zirkoniumverbindung 12 bis 17 Gew.-%, bezogen auf MgO, in der Ausgangsmasse. Hierbei werden beispielsweise Feuerfeststeine mit ausgezeichneter Temperaturwechselbeständigkeit erhalten.According to a preferred embodiment, the addition of zirconium compound is 12 to 17% by weight, based on MgO, in the starting mass. Here, for example, refractory bricks with excellent thermal shock resistance are obtained.
Gemäß einer weiteren bevorzugten Ausführungsform beträgt der Anteil an MgO + Zr02 wenigstens 97 Gew.-% der Gesamtzusammensetzung, bezogen auf die Feuerfestbestandteile in der Ausgangsmasse. Durch die -2-According to a further preferred embodiment, the proportion of MgO + Zr02 is at least 97% by weight of the total composition, based on the refractory constituents in the starting material. Through the -2-
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Verwendung von Ausgangsmaterialien, welche diese Reinheitsanforderung erfüllen, wird die Spinellbildung praktisch vemachlässigbar, so daß das Auftreten von störenden Reaktionen weiter vermindert wird.The use of starting materials which meet this purity requirement makes spinel formation practically negligible, so that the occurrence of interfering reactions is further reduced.
Gemäß einer weiteren bevorzugten Ausführungsform wird als Zirkoniumverbindung in den erfindungsgemäßen Feuerfestzusammensetzungen Baddeleyit in der Ausgangsmasse eingesetzt, wobei dieser Baddeleyit eine Korngröße von unterhalb 0,5 mm besitzt Hierdurch worden Feuerfestzusammensetzungen mit ausgezeichneter Volumenstabilität erhalten bzw. Massen, welche zur Vermauerung ohne Fugenmaterial besonders gut geeignet sind.According to a further preferred embodiment, baddeleyite is used as the zirconium compound in the refractory compositions according to the invention in the starting mass, this baddeleyite having a grain size of less than 0.5 mm, thereby obtaining refractory compositions with excellent volume stability or masses which are particularly suitable for masonry without joint material .
Gemäß einer weiteren bevorzugten Ausführungsform wird als temporäres Bindemittel Sulfitablauge verwendet Die Verwendung dieses Bindemittels ist bei den erfindungsgemäßen Feuerfestzusammensetzungen besonders geeignet, da hierdurch keine störenden oxidischen Bestandteile in die Ausgangsmasse und damit auch in das aus dieser Ausgangsmasse hergestellte geformte oder ungeformte Produkt eingebracht wird.According to a further preferred embodiment, sulfite waste liquor is used as the temporary binder. The use of this binder is particularly suitable in the refractory compositions according to the invention, since it does not introduce any disruptive oxidic constituents into the starting mass and thus also into the shaped or unshaped product produced from this starting mass.
Gemäß einer weiteren bevorzugten Ausführungsform weist der Sinter- oder Schmelzmagnesit in der Ausgangsmasse folgende Korngrößenverteilungen auf: 5 bis 10% 25 bis 40% 5 bis 20% 25 bis 40% 3,5 bis 6,0 mm 1,0 bis 3,5 mm 0,09 bis 1,0 mm < 0,09 mmAccording to a further preferred embodiment, the sintered or melted magnesite has the following grain size distributions in the starting mass: 5 to 10% 25 to 40% 5 to 20% 25 to 40% 3.5 to 6.0 mm 1.0 to 3.5 mm 0.09 to 1.0 mm < 0.09 mm
Hierdurch wird ein besonders dichtes Gefüge der aus einer solchen Ausgangsmasse hergestellten Produkte erreicht insbesondere eine ausgezeichnete VolumenstabilitätAs a result, a particularly dense structure of the products produced from such a starting mass is achieved, in particular an excellent volume stability
Gemäß einer weiteren bevorzugten Ausführungsform beträgt der Anteil der Feuerfeststoffe in der Ausgangsmasse mit einer Korngröße < 0,09 mm wenigstens 30 Gew.-%, wobei dieser Anteil besonders bevorzugt zwischen 35 und 45 Gew.-% beträgt Hierdurch wird ein besonders dichtes und flexibles Gefüge des fertigen Produktes erreicht, wodurch die chemische Beständigkeit gegen Einsatzgut d. h. zu brennenden Dolomit, Magnesit oder Kalk, verbessert wird.According to a further preferred embodiment, the proportion of the refractories in the starting mass with a grain size < 0.09 mm at least 30 wt .-%, this proportion is particularly preferably between 35 and 45 wt .-%. This results in a particularly dense and flexible structure of the finished product, whereby the chemical resistance to feed d. H. to burning dolomite, magnesite or lime.
Wie bereits zuvor beschrieben, sind die erfindungsgemäßen Feuerfestzusammensetzungen insbesondere in Form von gebrannten Formkörpem bzw. Feuerfeststeinen zum Ausmauem von Öfen oder von Hochtemperaturzonen oder Hauptbrennzonen von Öfen zur Herstellung von gebranntem Dolomit gebranntem Kalk oder gebranntem Magnesit, einsetzbar.As already described above, the refractory compositions according to the invention can be used in particular in the form of fired moldings or refractory bricks for bricking out furnaces or high-temperature zones or main firing zones of furnaces for producing fired dolomite, fired lime or fired magnesite.
Die erfindungsgemäßen, geformten oder ungeformten Feuerfestzusammensetzungen weiden durch einfaches Zusammenmischen der Ausgangsmaterialien hergestellt wobei ein geeignetes temporäres Bindemittel, insbesondere Sulfitablauge, zugesetzt wird. Falls das Produkt in Form einer Trockenmasse an den Verbraucher geliefert wird, kann auch ein festes temporäres Bindemittel, z. B. Kunstharze, Polyesterharze, Phenolharze, usw., verwendet werden, gegebenenfalls auch MagnesiumsulfaL Falls die erfindungsgemäße Feuerfestzusammensetzung in Form von Formteilen hergestellt wird, wird der Ausgangsmischung ebenfalls ein vorzugsweise temporäres Bindemittel zugesetzt, ferner die erforderliche Wassermenge, aus dieser Masse die Formteile in geeigneten Formen, vorzugsweise durch Pressen und insbesondere isostatisches Pressen, hergestellt, und die Formteile nach dem Entnehmen aus der Form getrocknet, üblicherweise bei Temperaturen zwischen 100 °C und 180 °C, gegebenenfalls getempert, üblicherweise bei Temperaturen zwischen 400 °C und 800 °C, und gegebenenfalls noch gebannt, üblicherweise bei Temperaturen zwischen 1600 °C und 1800 °C.The shaped or unshaped refractory compositions according to the invention are produced by simply mixing the starting materials together, a suitable temporary binder, in particular sulfite waste liquor, being added. If the product is supplied to the consumer in the form of a dry mass, a solid temporary binder, e.g. B. synthetic resins, polyester resins, phenolic resins, etc., may also be used, if appropriate also magnesium sulfaL. If the refractory composition according to the invention is produced in the form of moldings, a preferably temporary binder is also added to the starting mixture, furthermore the required amount of water, from this mass the moldings in suitable form Molds, preferably produced by pressing and in particular isostatic pressing, and the molded parts are dried after removal from the mold, usually at temperatures between 100 ° C. and 180 ° C., optionally annealed, usually at temperatures between 400 ° C. and 800 ° C. and optionally also banned, usually at temperatures between 1600 ° C and 1800 ° C.
Die Erfindung wird anhand des folgenden Beispiels näher erläutertThe invention is illustrated by the following example
Beispiel:Example:
Es wurde eine Ausgangsmasse aus 85 Gew.-Teilen Sintermagnesia mit einem MgO-Gehalt von 97,5 Gew.-% und 15 Gew.-Teilen Baddeleyit mit einem Mindestgehalt von 98,5 Gew.-% Z1O2 hergestellt Die 85 Gew.-Teile der Sintermagnesia hatten folgenden Kömungsaufbau: 10 Gew.-Teile 35 Gew.-Teile 10 Gew.-Teile 30 Gew.-Teile 3,5 bis 5,0 mm 1,0 bis 3,5 mm 0,09 bis 1,0 mm < 0,09 mmA starting mass was produced from 85 parts by weight of sintered magnesia with an MgO content of 97.5% by weight and 15 parts by weight of baddeleyite with a minimum content of 98.5% by weight of Z1O2. The 85 parts by weight the sintered magnesia had the following grain structure: 10 parts by weight 35 parts by weight 10 parts by weight 30 parts by weight 3.5 to 5.0 mm 1.0 to 3.5 mm 0.09 to 1.0 mm < 0.09 mm
Der Baddeleyit hatte eine Körnung von 0 bis 0,5 mm.The baddeleyite had a grain size of 0 to 0.5 mm.
Diese Ausgangsmasse wurde nach gründlichem Vermischen mit einer ausreichenden Menge an Sulfitablauge vermischt und anschließend zu Steinen bei einem Preßdruck von 113 bis 118 N/mm^ verpreßt. Nach dem Entformen wurden die Steine bei 120 °C getrocknet und anschließend einem Brand zwischen 1740 und 1760 °C unterworfen.After thorough mixing, this starting mass was mixed with a sufficient amount of sulfite waste liquor and then pressed into stones at a pressure of 113 to 118 N / mm ^. After demolding, the stones were dried at 120 ° C and then subjected to a fire between 1740 and 1760 ° C.
Die gebrannten Steine besaßen eine Rohdichte von 3,12 g/cm3, eine Porosität von 17 %, eine Kaltdruckfestigkeit KDF, von 60 N/mm3 und einem V-Modul von 6000 N/mm^.The fired bricks had a bulk density of 3.12 g / cm3, a porosity of 17%, a cold compressive strength KDF, of 60 N / mm3 and a V-modulus of 6000 N / mm ^.
Die gebrannten Steine wurden einem Konosionstest beim Erhitzen in Kontakt mit Dolomitmehl bei 2000 °C -3-The fired stones were subjected to a corrosion test when heated in contact with dolomite flour at 2000 ° C -3-
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