DE4106627A1 - Verfahren und vorrichtung zur sequentiellen mehrkanalspektroskopie - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein sequentiell arbeitendes Mehrkanalspektrometer mit einem Gitterpolychromator zur Intensitätsmessung spektral zerlegter elektromagnetischer Strahlung in sichtbaren und benachbarten Gebieten, vorzugsweise im UV-Bereich.

Die Erfindung ist vorrangig anwendbar für die zerstörungsfreie Materialprüfung metallurgischer Roh-, Halb- und Fertigfabrikate auf Basis einer rechnergestützten Spektralanalyse. Haupteinsatzgebiete sind die Identifikation unbekannter Werkstoffe, die Eingangs- und Qualitätskontrolle sowie die Vermeidung von Materialverwechslungen.

Es ist bekannt, daß für eine zerstörungsfreie Identifikation von Stählen und Buntmetallegierungen besonders vor Ort hauptsächlich die Emissionsspektralanalyse Anwendung findet.

Nach K.-H. Näser und G. Peschel (Physikalisch-chemische Meßmethoden, VEB Deutscher Verlag für Grundstoffindustrie, Leipzig 1986) bestehen solche Spektralgeräte aus:

• - einer Einrichtung zur Atomatisierung einer Probe (Strahlungssender)
• - einer Einrichtung zur Erzeugung von Spektrallinien (Strahlungszerleger)
• - einer Einrichtung zur Erfassung und Auswertung des erzeugten Spektrums (Strahlungsempfänger und Auswerteeinheit).

Grundsätzlich unterscheidet man 2 Arten von Spektrometern:

• - das Sequenzspektrometer (Monochromator) und
• - das Mehrkanalspektrometer (Polychromator).

Im Sequenzspektrometer wird im allgemeinen ein Monochromator, bestehend aus einem Eingangsspalt, einem Dispersionsglied, eventuell einer fokussierenden Optik und einem Ausgangsspalt, und ein Emfänger (z. B. Fotodiode) eingesetzt. Zwecks Registrierung eines größeren Spektralbereiches muß eine kontinuierliche oder schrittweise Bewegung des Strahlungszerlegers, d. h. seine einzelnen Teile (Eingangsspalt mit Lichtquelle, Dispersionselement, Spiegel, Ausgangspalt mit Empfänger), erfolgen.

Als Nachteil erweist sich dabei ein erhöhter Zeit- und Materialaufwand, bedingt durch zusätzliche Vorrichtungen zur manuellen oder automatischen Steuerung der einzelnen Bwegungen und zur Eichung, sowie eine größere Störanfälligkeit mechanisch bewegter Teile.

Für dieses Prinzip ist eine Vielzahl von technischen Lösungen bekannt geworden, stellvertretend für die vielen Realisierungsmöglichkeiten wird auf das Handbuch der Physik von S. Flügge, Band XXIX - Optische Instrumente (Springer-Verlag: Berlin, Heidelberg, New York 1967) verwiesen und auf Erfindungsbeschreibungen, in denen solche Lösungen niedergelegt sind:
US 7 42 775 / DD-PS 29 52 901 / DE-PS 37 43 584 / DE-OS 34 36 752.

Das Mehrkanalspektrometer besitzt einen fest angeordneten Strahlungszerleger mit einer größeren Anzahl von Strahlungsempfängern, die

• a) entweder einzeln hinter der gleichen Anzahl von Austrittsspalten oder
• b) ohne Ausgangsspalten in Form von Linear- oder Matrixsensoren (z. B. CCD-Zeilen oder CCD-Matrix) vorgesehen sind.

Dem Vorteil einer bei a) fast gleichzeitigen Messung der interessierenden Größen (Wellenlänge, Intensität) und einer damit verbundenen kürzeren Analysendauer stehen besonders bei tragfähigen Geräten die Nachteile in Form einer notwendigen Größe des Strahlungszerlegers, bedingt durch die gleichzeitig unterzubringende Anzahl von Spalten und Empfängern und der damit benötigten großen Auflösung sowie die "Blindheit" gegenüber Elementen, für die kein Meßkanal vorgesehen wurde, gegenüber.

Der Nachteil der Variante b) liegt begründet in der Herstellungstechnologie von Linear- und Matrixsensoren, die die maximale Pixelanzahl pro Sensor begrenzt und somit bei fest angeordneter Zeile oder Matrix in Verbindung mit den physikalischen Kenngrößen des Dispersionselementes nur die Wahl zwischen hoher Auflösung und kleinem Meßbereich oder geringer Auflösung und großem Meßbereich zuläßt.

Lösungsvarianten dieser Art werden bei A. N. Saidel, G. W. Ostrowskaja, J. I. Ostrowski (Technika i praktika spektroskopii: Verlag "Nauka", Moskau 1976), H. Moritz Spektrochemische Betriebsanalyse (Ferdinand Enke Verlag: Stuttgart 1956) und in den Erfindungsbeschreibungen DE-OS 35 31 989, DE-OS 29 38 844 dargelegt.

Um einzelne Nachteile der beiden Grundvarianten von Spektrometern zu beseitigen, wurden technische Lösungen vorgeschlagen, die Merkmale aus beiden Varianten vereinen.

In der Erfindungsbeschreibung (DE-OS 28 23 514) wird ein Spektralapparat beschrieben, der die zu messende Strahlung in einem Bündel von einzelnen Lichtwellenleitern zu mehreren monochromatischen Empfängern leitet.

Ein nicht zu übersehender Nachteil ist der mit einer Realisierung verbundene hohe ökonomische Aufwand sowie die zu erwartenden ungünstigen Gewichts- und Größenrelationen.

Eine Weiterentwicklung dieses Grundgedankens wird in der Patentbeschreibung (US 42 59 014) ausgeführt. Die zu analysierende Strahlung wird von den einzelnen Lichtwellenleitern jetzt unter verschiedenen Flächenkoordinaten zu einem Polychromator geführt und in mehreren Zeilen spektral zerlegt und abgebildet.

Bei dieser Lösung muß bei einer angestrebten Miniaturisierung mit erhöhten Abbildungsfehlern gerechnet werden. Die Kosten für entsprechende hochauflösende Matrixempfänger sind erheblich.

Varianten zur Verschiebung der Strahlungsempfänger von Polychromatoren werden in den Erfindungsbeschreibungen DE-OS 29 05 361/29 47 703/27 31 129 dargestellt. Mechanische Bewegungen in Meßgeräten erhöhen die Störanfälligkeit und verlängern die Meß- bzw. Analysenzeit.

In US-Patentschrift US 43 75 919 ist eine Anordnung beschrieben, in der das zu analysierende Licht mehrdimensional zerlegt, in Lichtleitern zu einer Anordnung von Spalten geführt, dort einzeln in Spektralkomponenten zerlegt und später über einen konkaven Spiegel wieder überlagert wird. Vorteile dieser Anordnung sind die höhere Trennschärfe und der durch die mehrdimensionale Erfassung erreichbare höhere Störabstand; dennoch wird die erfindungsgemäße Aufgabe nicht gelöst.

Es ist das Ziel der Erfindung, ein Multikanalspektrometer zu entwickeln, das möglichst alle technisch wichtigen Metalle in unbekannten Legierungen schnell und sicher analysiert, dabei transportabel, wartungsarm und bedienungsfreundlich ist.

Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren aufzuzeigen, das es ermöglicht, ein Mehrkanalspektrometer mit hoher Trennschärfe und hohem Auflösungsvermögen zu bauen, ohne die bisher notwendige, hochpräzise Relativbewegung zwischen Spalt und Sensor bzw. ohne die zur Überbrückung der Toträume erforderliche umfangreiche zusätzliche Sensorelektronik.

Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß der ankommende Lichtstrahl 1.1 durch ein Lichtleiterbündel 1.2 geführt wird (Fig. 1).

Die einzelnen Fasern des Lichtleitkabels 1.2 werden getrennt und einzeln über einen elektrisch steuerbaren optischen Verschluß 1.3 einer Reihe von Eingangsspalten 1.4 des Spektrometers zugeführt. Die durch den Eingangsspalt einfallenden Lichtstrahlen werden durch ein dispergierendes Element 1.5 zerlegt und mittels eines aus mehreren Einzelelementen bestehenden Sensors 1.6 erfaßt.

Die Wirkungsweise ist folgende:

Das Licht der thermoelektrisch angeregten Materialprobe wird über ein Lichtleitkabel 1.2 aufgenommen. Nach der gleichmäßigen Aufteilung in mehrere Faserbündel werden diese einem elektrooptischen Verschluß (z. B. LCD- Element, Kerrzelle od. ä.) zugeführt, der es ermöglicht, die einzelnen Faserbündel zeitlich gestaffelt zuzuschalten.

Das Licht fällt durch einen der Eingangsspalte auf das konkave Dispersionsgitter und wird in seine Spektralkomponenten zerlegt. Ein Teil dieses Spektrums wird mit einem fotoelektrischen Sensor bspw. einer CCD- Zeile aufgenommen. Der erfindungsgemäße Effekt wird erreicht durch die räumlich versetzte Lage der Strahlen und die zeitlich gestaffelte Zuschaltung. (In Fig. 1 sind die beiden Randspektren dargestellt.)

Die Ausgangssignale des fotoelektrischen Sensors können im Hinblick auf eine spektrometrische Auswertung beispielsweise mit geeigneter Rechentechnik verarbeitet werden.

Die elektro-optischen Schalter nehmen für den jeweils geöffneten Meßkanal eine Intensitätsbewertung vor.

Die Erfindung soll nachstehend an einem Ausführungsbeispiel näher erläutert werden.

Es zeigt

Fig. 1 eine Vorrichtung zur sequentiellen Mehrkanalspektroskopie,

Fig. 2 das Blockschema eines sequentiellen Mehrkanalspektrometers.

Das sequentielle Mehrkanalspektrometer setzt sich zusammen aus den in einem Gehäuse unterbringbaren Teilen des Bogen- oder Funkenerzeugers, der optischen und optoelektronischen Bauteile und des Computers sowie dem zwecks leichterer Handhabung vom Gerät abnehmbaren Sondenkopf mit den dazugehörigen optischen und elektrischen Verbindungskabeln.

Der Lichtbogen- oder Funkenerzeuger 2.1 stellt die Energiequelle zur thermoelektrischen Anregung von Atomen und Ionen der zu analysierenden Materialoberfläche 2.2 dar. Von dieser Energiequelle führt ein flexibles Kabel zum Anschluß an die im Sondenkopf untergebrachte Verdampfungseinrichtung (Elektrode, elektrische Hochfrequenzzündung), zwecks computergesteuerter Erzeugung eines Lichtbogens oder Funkens zwischen Elektrode und Prüfstück.

Zur Realisierung der optischen Aufnahme und Weiterleitung der von der angeregten Materialoberfläche emittierten polychromatischen Strahlung 2.3 durch ein im Sondenkopf installiertes entsprechendes Anschlußteil aus mehreren Lichtwellenleitern.

Die als Bündel vom Sondenkopf zum optischen Teil des Gerätes geführten Lichtwellenleiterfasern werden dort am empfängerseitigen Ende in mehrere kleinere Bündel (z. B. je 5 Lichtleiterfasern) in sogenannte Meßkanäle aufgeteilt. Die Anzahl der notwendigen Meßkanäle wird in Abhängigkeit von der benötigten Auflösung und dem zu erfassenden Meßbereich festgelegt.

Jedes dieser Lichtwellenleiterbündel bildet den Ausgangspunkt eines möglichen Strahlenganges im Polychromator 2.6, bestehend aus einem Eintrittsspaltsystem 2.5, einem korrigierten konkaven Reflexionsgitter und einem bilinearen Aufnahmesensor (CCD-Doppelzeile) 2.7.

In jedem Strahlengang zwischen jeweils einem Meßkanal, dessen Einzelfasern zur Gewährleistung einer gleichmäßigen Spaltausleuchtung innerhalb des Kanals genau senkrecht übereinander liegen und dem jeweiligen dazugehörigen Eintrittsspalt befinden sich ein steuerbarer elektro-optischer Schalter 2.4 und eine Kondensorlinse (oder Kondensorsystem).

Die einzelnen Eintrittsspalte 2.5 des Polychromators 2.6 sind auf dem Umfang eines Rowlandkreises so angeordnet, daß die ankommenden, durch die elektro-optischen Schalter 2.4 sequentiell gesteuerten polychromatischen Lichtstrahlen jeweils unter einem anderen Einfallswinkel auf das konkave Reflexionsgitter 2.6 freigegeben und dabei verschiedene Spektrenausschnitte nacheinander auf einer CCD-Zeile 2.7 abgebildet werden, und zwar so, daß ein größerer Spektralbereich lückenlos erfaßbar ist. Damit auch empfängerseitig die hohe Auflösung des Gitters genutzt werden kann, wird eine CCD-Doppelzeile verwendet, deren Pixel gegeneinander um die Hälfte verschoben sind. Der eingesetzte Computer 2.8 realisiert die Funktionen der Steuerung von Bogen- oder Funkenerzeugung 2.1, elektro-optischen Schaltern 2.4, CCD-Doppelzeile 2.7, den Informationsaustausch, die Speicherung und Auswertung der aufgenommenen Spektren.

Claims (2)

1. Verfahren zur sequentiellen Mehrkanalspektroskopie, wobei eine Intensitätsmessung spektral zerlegter, elektromagnetischer Strahlung im sichtbaren und ultravioletten Bereich erfolgt, gekennzeichnet dadurch, daß die elektro-optischen Schalter pro Meßzyklen des bilinearen Sensors jeweils einen anderen Meßkanal öffnen und wieder schließen, so daß die somit sequentiell gesteuerte polychromatische Strahlung von den empfängerseitigen Enden der Lichtwellenleiter immer unter einem anderen Einfallswinkel durch den jeweils dazugehörigen Kondensor und Eintrittsspalt auf das einzeilige dispergierende Element trifft und somit einen (anderen) Spektralbereich auf dem optoelektronischen Wandler abbildet, ohne daß eine Relativbewegung von Gitterpolychromator oder Lichtstrahl erforderlich wird, und daß der elektro- optische Schalter für den jeweils geöffneten Meßkanal eine Intensitätssteuerung vornimmt.

2. Vorrichtung zur sequentiellen Mehrkanalspektroskopie, unter Einstz eines Gitterpolychromators, gekennzeichnet dadurch, daß die als Bündel vom Sondenkopf zum optischen Teil geführten Lichtwellenleiterfaser am empfängerseitigen Ende einzeln auf je einen Eintrittsspalt des Polychromators angeordnet sind, wobei die einzeilig angeordneten Eintrittsspalte des Polychromators lokal feststehend auf den Umfang eines Rowlandkreises fixiert sind, so daß die Lichtstrahlen jeweils unter einem anderen Einfallswinkel austreten.