DE4102175A1 - Splitting spent emulsions - Google Patents

Splitting spent emulsions

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    • C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M175/00—Working-up used lubricants to recover useful products ; Cleaning
    • C10M175/04—Working-up used lubricants to recover useful products ; Cleaning aqueous emulsion based
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D17/00—Separation of liquids, not provided for elsewhere, e.g. by thermal diffusion
    • B01D17/02—Separation of non-miscible liquids
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    • B01D17/04—Breaking emulsions
    • B01D17/047—Breaking emulsions with separation aids

Abstract

Splitting of spent emulsions such as cooling lubricants comprises either saturating an emulsion, consisting of auxiliary aids, oil, water and an anionic emulsifier or an emulsifier combination of anionic and non-ionic surfactants, with carbon dioxide under pressure or reacting with carbonic acid-contg. water and then heating and/or cooling to form an org. and an aq. phase.

Description

Die Spaltung verbrauchter Kühlschmiermittel mittels Kohlendioxid und thermischer Energie ist in der Anmeldung P 40 28 904, 4-43 beschrieben. In der hier dargestellten Methode wird das Verfahren ergänzt um die Spaltung mittels Kohlendioxid und elektrischer Behandlung.The splitting of used cooling lubricants using carbon dioxide and thermal energy is in the application P 40 28 904, 4-43 described. In the method shown here, the procedure supplemented by carbon dioxide and electrical cleavage Treatment.

Beim elektrischen Brechen von Öl in Wasser-Emulsionen gibt es teilweise nach dem Stand der Technik zwei verschiedene Prinzipien:
Das Brechen mit Hilfe des elektrischen Stromes (neuere Arbeiten: JP 59 196 795; JP 62 83 087; Ger(east) DD 225 916; SU 1 411 290; DE 37 23 745; SU 1 411 289) und das Brechen mit Hilfe der elektrischen Spannung (neuere Arbeiten: SU 1 411 289; SU 1 274 717; Hano Tadashi u. a. J. Chem. Eng. Jpn 1988, 21(4), 345-51; G. A. Davies CHEMSA 1982, 8(2), 6-7.When electrically breaking oil in water emulsions, there are two different principles according to the state of the art:
Breaking with the help of electric current (recent work: JP 59 196 795; JP 62 83 087; Ger (east) DD 225 916; SU 1 411 290; DE 37 23 745; SU 1 411 289) and breaking with the help of electrical voltage (recent work: SU 1 411 289; SU 1 274 717; Hano Tadashi et al. J. Chem. Eng. Jpn 1988, 21 (4), 345-51; GA Davies CHEMSA 1982, 8 (2), 6-7 .

1. Elektrolytisches Behandeln1. Electrolytic treatment

Bei diesem Verfahren werden die Emulsionen elektrolysiert. Je nach verwendetem Elektrodenmaterial beruht das Brechen auf verschiedenen Prinzipien.In this process the emulsions are electrolyzed. Each after the electrode material is used, the breaking is due to different principles.

  • a) Elektroflotation
    Hier wird das Elektrodenmaterial benutzt, das bezüglich der Emulsion inert bleibt, wobei JP 59 196 795 poröse Kohlenstoffelektroden und JP 62 83 087 eine Bleianode verwendet. In den Offenlegungsschriften 29 10 314 und DE 37 39 580 A1 werden die Elektrodenräume durch ein Diaphragma voneinander abgetrennt, woraus eine effizientere Spaltbarkeit resultiert.     a) Electroflotation
    Here the electrode material is used which remains inert with respect to the emulsion, JP 59 196 795 using porous carbon electrodes and JP 62 83 087 using a lead anode. In laid-open specifications 29 10 314 and DE 37 39 580 A1, the electrode spaces are separated from one another by a diaphragm, which results in a more efficient fissionability.
  • b) Elektroflockulation
    Bei diesem Verfahren werden sakrifizielle Anoden aus Eisen oder Aluminium verwendet (DD 225 916; WO 86/01124; WO 86/01233; DE 37 00 826 A1). Diese lösen sich im Idealfall zu Eisen- oder Aluminiumhydroxidflocken, die die Emulsion brechen.    b) Electric flocculation
    Sacral anodes made of iron or aluminum are used in this process (DD 225 916; WO 86/01124; WO 86/01233; DE 37 00 826 A1). Ideally, these dissolve into iron or aluminum hydroxide flakes that break the emulsion.
2. Koaleszenz im elektrischen Feld2. Coalescence in the electric field

Das Prinzip des Verfahrens liegt in der Koaleszenz der emulgierten Öltröpfchen im elektischen Feld. Als Elektroden werden in neueren Arbeiten mit Kunststoff (SU 1 274 717) oder Glas (Hano Tadashi u. a. J. Chem. Eng. Jpn 1988, 21(4), 345-51) überzogene Leiter verwendet. Mit einfachen Elektroden, aber sehr niedriger Spannung arbeitet DE 37 17 633 A1, so daß statt Elektrolyse nur Koaleszenz im elektrischen Feld stattfindet.The principle of the process lies in the coalescence of the emulsified oil droplets in an electric field. As electrodes are used in recent works with plastic (SU 1 274 717) or Glass (Hano Tadashi et al. J. Chem. Eng. Jpn 1988, 21 (4), 345-51) coated conductor used. With simple electrodes, but very much low voltage works DE 37 17 633 A1, so that instead Electrolysis only coalescence takes place in the electric field.

Ziel der vorliegenden Erfindung ist eine Erweiterung der Anmeldung P 40 28 904, 4-43, wobei das dortige Verfahren der Spaltung stabiler Kühlschmiermittel mittels Kohlendioxid und thermischer Energie derart abgewandelt wird, daß statt thermischer Energie elektrische Energie eingesetzt wird. Der Vorteil gegenüber dem Verfahren mit thermischer Energie liegt, in Abhängigkeit von der zu spaltenden Emulsion, vielfach in einer Einsparung von Energie, einer Beschleunigung der zum Spalten erforderlichen Zeit oder einer erhöhten Anwendungssicherheit der Spaltung.The aim of the present invention is to extend the Application P 40 28 904, 4-43, the local procedure of Splitting of stable cooling lubricants using carbon dioxide and thermal energy is modified so that instead thermal energy electrical energy is used. The Advantage over the thermal energy process is in Depends on the emulsion to be split, often in one Saving energy, accelerating the splitting required time or increased application security Cleavage.

Die Besonderheit des Verfahrens beruht weiterhin auf der Tatsache, daß mittels der Kombination Kohlendioxid/elektrische Energie Emulsionen gespalten werden, die mittels eines elektrischen Verfahrens allein, sei es nach dem Stand der Technik oder nach einem neueren Verfahren nur unter wesentlich höherem Aufwand oder nur sehr schlecht spaltbar sind. The peculiarity of the process is still based on the The fact that the combination of carbon dioxide / electrical Energy emulsions are split by means of a electrical process alone, be it according to the prior art or according to a newer method only under a much higher one Effort or are very difficult to split.  

Der Grund für die erhöhte Spaltbarkeit mittels elektrischer Verfahren bei gleichzeitiger Anwendung von Kohlendioxid unter Druck liegt in der beträchtlichen Emulsionsdestabilisierung durch die stark pH-erniedrigende Wirkung der gespannten Kohlensäure, wie sie in der Anmeldung P 40 28 904, 4-43 beschrieben ist.The reason for the increased cleavage by means of electrical Procedure with simultaneous application of carbon dioxide under Pressure is due to the considerable emulsion destabilization the strong pH-lowering effect of the tense carbonic acid, as described in the application P 40 28 904, 4-43.

Als elektrische Komponente des Verfahrens kommen dabei neben den als Stand der Technik zur Emulsionsspaltung geltenden Verfahren der Elektroflotation (s. o. unter 1a) und der Elektrokoagulation im elektrischen Feld (s. o. unter 2) auch das neuere Verfahren der Elektroflockulation (s. o. unter 1b) in Frage. Es hat sich nämlich gezeigt, daß sich durch die pH-erniedrigende Wirkung der gespannten Kohlensäure eine derart destabilisierende Wirkung auf die Emulsion ergibt, daß die an sich recht schwierig zu spaltenden Kühlschmiermittel sowohl mit Gleichstrom als auch mit Wechselstrom verschiedener Spannungen zu spalten sind. Insbesondere das Problem der immer wieder auftretenden Reemulgierung bei dem bekannten Verfahren ist bei diesem Verfahren nicht festzustellen, so daß beispielsweise die zu diesem Zweck in der Anmeldung DE 37 39 580 A1 verwendeten Diaphragmen überflüssig sind.As an electrical component of the process, in addition to the Processes known as prior art for emulsion splitting electroflotation (see above under 1a) and electrocoagulation in the electric field (see above under 2) also the newer method of Electric flocculation (see above under 1b) in question. Because it has shown that the pH-lowering effect of carbon dioxide has such a destabilizing effect the emulsion reveals that the itself is quite difficult to splitting coolant both with direct current and with AC current of different voltages are to be split. In particular, the problem of recurring Reemulsification in the known method is in this Procedure not to be determined, so that, for example, to this Purpose used in the application DE 37 39 580 A1 are superfluous.

Eine wegen des einfachen Aufbaus bevorzugte Ausführung des Verfahrens ist wie folgt aufgebaut:A preferred execution of the because of the simple structure The process is structured as follows:

In einem mit Emulsion gefüllten geschlossenen Behälter sind zwei Titananoden mit einem Abstand von 5 cm fixiert. Durch ein poröses Keramikrohr wird die Emulsion von unten mit Kohlendioxid durchströmt und dabei unter dem sich bildenden Überdruck mit Kohlensäure angereichert. Ein Druckhalteventil im oberen Behälterteil ist auf einen Überdruck von 6 bar eingestellt. Nach Anlegen einer Wechselspannung von 220 Volt/50 Hertz an die Elektroden wird eine Kühlschmiermittelemulsion unter Bildung von Gas in wenigen Minuten vollständig gespalten. Die Wasserphase wird dabei vollständig klar und kann aufgrund ihres Restölgehaltes von unter 10 mg/l problemlos eingeleitet werden.There are two in a closed container filled with emulsion Titanium anodes fixed at a distance of 5 cm. By a porous Ceramic tube, the emulsion from below with carbon dioxide flows through and under the overpressure that forms Carbonic acid enriched. A pressure control valve in the top Container part is set to an overpressure of 6 bar. To Apply an AC voltage of 220 volts / 50 Hertz to the A cooling lubricant emulsion is formed to form electrodes Fully split gas in a few minutes. The water phase becomes completely clear and can be Residual oil content of less than 10 mg / l can be easily introduced.

Claims (5)

1. Verfahren zur Spaltung verbrauchter Kühlschmiermittel, dadurch gekennzeichnet, daß eine Emulsion, die neben Hilfsstoffen im wesentlichen aus Öl, einen anionischem Emulgator oder einer Emulgatorkombination aus anionischen und nichtionischen Tensiden besteht, in einem Überdruckgefäß mit Kohlendioxid oder mit kohlensaurem Wasser angereichert und gleichzeitig einer elektrischen Behandlung mit dem Ziel einer Emulsionsspaltung ausgesetzt wird.1. A process for the cleavage of used cooling lubricants, characterized in that an emulsion, which in addition to auxiliary substances consists essentially of oil, an anionic emulsifier or an emulsifier combination of anionic and nonionic surfactants, is enriched in a pressure vessel with carbon dioxide or with carbonated water and at the same time is electrical Treatment with the aim of splitting the emulsion is suspended. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die elektrische Behandlung mittels einer Spannung (vorzugsweise bis 220 Volt Gleichstrom oder Wechselstrom, wobei bei Wechselstrom vorzugsweise die übliche Netzfrequenz verwendet wird), die an zwei inerte Elektroden aus z. B. Titan, mit einem Abstand von einigen Zentimetern zueinander, angelegt wird.2. The method according to claim 1, characterized in that the electrical treatment by means of a voltage (preferably to 220 volts DC or AC, with AC preferably the usual mains frequency is used) which two inert electrodes from z. B. Titan, with a distance of a few centimeters to each other. 3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß statt der inerten Elektroden mit einem nichtleitenden Überzug versehene Elektroden verwendet werden.3. The method according to claim 1 and 2, characterized in that instead of the inert electrodes with a non-conductive coating provided electrodes are used. 4. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Elektroden sich auflösende Opferelektroden verwendet werden. 4. The method according to claim 1 and 2, characterized in that as Electrode dissolving sacrificial electrodes can be used.   5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß es sich um Emulsionen, Suspensionen und Dispersionen aller Art handelt, z. B. ölhaltige Abwässer aus der Teilentfettung, der Lebensmittelproduktion, Abwässer aus der Farben- und Lackeproduktion und -verarbeitung, der Leder- und der Textilherstellung sowie Emulsionen aus der pharmazeutischen und der kosmetischen Industrie.5. The method according to claim 1 to 4, characterized in that it emulsions, suspensions and dispersions of all kinds acts, e.g. B. oily waste water from partial degreasing, the Food production, waste water from the paint and Lacquer production and processing, leather and Textile production and emulsions from the pharmaceutical and the cosmetic industry.
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE4230765A1 (en) * 1992-09-15 1994-03-17 Hugo Kunz Recycling used oily emulsions, esp machine tool lubricants - by filtering emulsion, treating with flotation agent, electrolysing and removing floating oil and particles
DE4408797A1 (en) * 1994-03-15 1995-09-21 Bernd Dr Penth Treating coolant-lubricant in diaphragm cell to extend service life
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