DE406203C

DE406203C - Device for purifying phthalic anhydride

Info

Publication number: DE406203C
Application number: DES51949D
Authority: DE
Original assignee: Selden Co
Current assignee: Selden Co
Priority date: 1919-10-14
Filing date: 1920-01-09
Publication date: 1924-11-18

Description

Vorrichtung zum Reinigen von Phthalsäureanhydrid. Die Erfindung richtet sich auf eine Vorrichtung zum Reinigen von Phthalsäureanhydrid durch Sublimation und fraktionierte Kondensation, unter Benutzung eines Gas-oder Luftstromes als Träger der Phthalsäureanhydriddämpfe, und sie kennzeichnet sich im wesentlichen dadurch, daß sich an die Sublimationskammer eine Kondensationskammer anschließt, die durch Siebwände in einzelne verschieden temperierte Abteilungen geteilt ist.Device for purifying phthalic anhydride. The invention is directed on a device for purifying phthalic anhydride by sublimation and fractional condensation, using a gas or air stream as a carrier phthalic anhydride vapors, and it is essentially characterized by that the sublimation chamber is followed by a condensation chamber, which by Sieve walls is divided into individual departments with different temperatures.

Die Anordnung der einzelnen verschieden temperierten Abteilungen der Kondensationskammer hat zur Folge, daß in den einzelnen Zonen Material von verschiedener physikalischer Peschaffenheit aus dem Sublimations-Strom ausgeschieden wird, wodurch man die einzelnen Produkte der fraktionierten Kondensation von vornherein getrennt erhält. Insbesondere schlägt sich das reine Phthalsäureanhydrid an dem heißen Ende der Kondensationskammer nieder, während die Verunreinigungen zusammen mit etwas -Phthalsäureanhydrid am kalten Ende der Kammer abgeschieden werden. Die Abstufung der Kammer in der Strömungsrichtung erleichtert die verschiedene Temperierung.The arrangement of the different temperature-controlled departments of the The result of the condensation chamber is that different materials are used in the individual zones physical Peschigkeit is excreted from the sublimation stream, whereby the individual products of the fractional condensation are separated from the start receives. In particular, the pure phthalic anhydride strikes at the hot end the condensation chamber settled while the impurities along with something -Phthalic anhydride can be deposited at the cold end of the chamber. The gradation the chamber in the direction of flow facilitates the various temperature control.

Die Zeichnung veranschaulicht eine Ausführungsform der Vorrichtung im senkrechten Schnitt.The drawing illustrates an embodiment of the device in vertical section.

Der zu reinigende Stoff wird mittels eines Trichterrohrs o. dgl. z in einen Behälter oder Kessel i eingeführt, der durch Gasbrenner 3 oder auf andere geeignete Weise erhitzt wird. Zweckmäßig ist am vorderen Ende dieses Kessels eine Gebläseleitung 4., 5 angeschlossen, durch welche ein Gas, das für diesen Zweck als Träger geeignet ist, eingeblasen wird. Platten 6, welche an dem Behälter oder Kessel i angeordnet sind, zwingen den Gasstrom, in einem Zickzackwege auf und ab zu streichen. Am hinteren Ende ist der Behälter oder Kessel i durch ein Rohr 7 mit einem Kondensator 8 verbunden, der bei der dargestellten Ausführungsform durch eine Kammer mit nach hinten sich treppenartig erhöhenden bzw. erweiternden Abteilungen 9 gebildet wird. Die Abteilungen sind voneinander durch gelochte Wände bzw. Siebe o. dgl. io getrennt. Durch die öffnungen der letzteren gelangen die Dämpfe von dem Einlaßrohr 7 aus nacheinander in die verschiedenen sich erweiternden Abteilungen, um schließlich aus der letzten Abteilung durch ein Rohr 15 wieder abgeleitet zu werden. In bzw. an den Abteilungen 9 sind Vorrichtungen angebracht, durch welche die Temperatur in diesen Kammern geregelt wird. Diese Vorrichtungen bestehen z. B. aus Düsen 12 an Rohren 13, die von einer Hauptleitung 14 abgezweigt sind. Das Ableitungsrohr 15 kann mit dem Gebläse 4 verbunden sein, um das Gas durch das Rohr 5 in die Kammer i einzublasen. Zwecks Erwärmung des zurückgeführten Gases ist unter der Rückleitung 15 ein Gasbrenner o. dgl. 16 angeordnet.The substance to be cleaned is by means of a funnel tube o introduced into a container or boiler i, by gas burner 3 or on others appropriate way is heated. This is useful at the front end Boiler a blower line 4, 5 connected, through which a gas that for this Purpose is suitable as a carrier is blown. Plates 6 attached to the container or boiler i are arranged, forcing the gas flow, in a zigzag on and off to cross. At the rear end the container or boiler i is through a pipe 7 connected to a capacitor 8, which in the illustrated embodiment by a chamber with departments that rise or widen in the manner of stairs to the rear 9 is formed. The departments are separated from each other by perforated walls or screens or the like. OK separately. Through the openings of the latter, the vapors get from the Inlet pipe 7 from one after the other into the various expanding compartments, in order to finally be diverted from the last department through a pipe 15 again will. In or on the departments 9 devices are attached through which the temperature in these chambers is regulated. These devices consist, for. B. from nozzles 12 on pipes 13 which are branched off from a main line 14. That Discharge pipe 15 can be connected to the blower 4 to divert the gas through the pipe 5 to be blown into chamber i. The purpose of heating the returned gas is under a gas burner or the like 16 is arranged in the return line 15.

Beispielsweise wird Phthalsäureanhydrid, welches einen Schmelzpunkt von ungefähr i28' C und einen Siedepunkt von 28,i' C besitzt, gemischt mit Naphthalin, mit einem Schmelzpunkt von So-' C und einem Siedepunkt von 218°C nebst anderen Oxydationsprodukten des Naphthalins in den Kessel i eingeführt und hier einer Temperatur von i 5o bis Zoo' C ausgesetzt. Das in den Kessel eingeblasene Gas dient lediglich als Träger, ohne eine chemische Wirkung auszuüben, und das mit den Dämpfen beladene Gas gelangt durch den Anschluß 7 zunächst in die erste Abteilung 9 des Kondensators 8 und durch die Siebwände in die folgenden Abteilungen. In diesem Kondensator findet eine fraktionierte Kondensation statt, jedoch werden die Kristalle, deren Gewinnung bezweckt ist, in der Hauptsache nur in den ersten zwei .oder drei j Abteilungen gewonnen, wo sie sich namentlich an den Siebwänden io absetzen. Um die Kristalle von den Siebwänden abzuschütteln, sind bei der dargestellten Ausführungsform hinter den Sieben Gewichte oder Pendel 17 angeordnet, die von Zeit zu Zeit gegen die I Siebwände schlagen. Die angesammelten Kristalle werden aus den Kammern durch Türen i i, die in der Nähe des Bodens angebracht sind, entnommen. In den Kammern wird eine Temperatur zwischen 70 und i i 5' C eingehalten.For example, phthalic anhydride, which has a melting point of about 128 ° C and a boiling point of 28.1 'C, is mixed with naphthalene, with a melting point of 50 ° C and a boiling point of 218 ° C, along with other oxidation products of the naphthalene in the kettle i introduced and exposed here to a temperature of i 50 to zoo'C. The gas blown into the boiler serves only as a carrier, without exerting a chemical effect, and the gas laden with the vapors first passes through the connection 7 into the first compartment 9 of the condenser 8 and through the sieve walls into the following compartments. Fractional condensation takes place in this condenser, but the crystals whose production is intended are mainly obtained only in the first two or three compartments, where they are deposited on the sieve walls. In order to shake off the crystals from the sieve walls, in the embodiment shown, weights or pendulums 17 are arranged behind the sieves, which strike the sieve walls from time to time. The accumulated crystals are removed from the chambers through doors ii which are placed near the floor. A temperature between 70 and 11.5 ° C. is maintained in the chambers.

Das hergestellte Phthalsäureanhydrid besteht ;aus farblosen, nadelartigen Kristallen, ist fast chemisch rein und frei von Benzoesäure, Schwefel, Chlor, Quecksilber usw. Es enthält nur Spuren von Phthalsäure und bat einen Schmelzpunkt über i3o° C.The phthalic anhydride produced consists of colorless, needle-like Crystals, is almost chemically pure and free from benzoic acid, sulfur, chlorine and mercury etc. It contains only traces of phthalic acid and has a melting point above 130 ° C.

Das rohe Phthalsäureanhydrid, das dem Okydationsprozeß entstammt, mag in folgender Beschickung eingebracht werden: Phthalsäureanhydrid 97,7 Prozent. Maleinsäureanhydrid o,6 -Benzoesäure 0,5 -Wasser 1,0 -Naphthalin mit Teer o,2 -Aus dieser Beschickung wird eine Ausbeute von 97 Prozent gewonnen. Der Verlust von 3 Prozent wird durch Stoffe gebildet, die mit dem Gasstrom aus der Vorrichtung entweichen; sie bestehen praktisch aus dem gesamten Wasser und Naphthalin, etwas `iVIaleinsäureanhydrid und Benzoesäure, eine geringe Menge Phthalsäureanhydrid. 85 Prozent der Ausbeute sind iooprozentiges Phthalsäureanhydrid, während der Rest des gewonnenen Stoffes etwa 97prozentiges Phthalsäureanhydrid enthält. Die Verunreinigungen dieses Teils des Erzeugnisses sind hauptsächlich Maleinsäureanhydrid und Benzoesäure; sie werden mit dem rohen Phthalsäureanhydrid von neuem der Behandlung ausgesetzt.The crude phthalic anhydride resulting from the oxidation process may be introduced as follows: phthalic anhydride 97.7 percent. Maleic anhydride o, 6 -benzoic acid 0.5 -water 1.0 -naphthalene with tar o, 2 -A 97 percent yield is obtained from this feed. The 3 percent loss is caused by substances that escape from the device with the gas flow; they consist practically of all the water and naphthalene, some maleic anhydride and benzoic acid, and a small amount of phthalic anhydride. 85 percent of the yield is 100 percent phthalic anhydride, while the remainder of the material obtained contains about 97 percent phthalic anhydride. The impurities in this part of the product are mainly maleic anhydride and benzoic acid; they are exposed to the treatment again with the crude phthalic anhydride.

Claims

PATENT CLAIMS-i. Device for purifying phthalic anhydride by sublimation and fractional condensation, using a gas: or Air stream as a carrier of phthalic anhydride vapors, characterized in that the sublimation chamber (i) is followed by a condensation chamber (9) which is divided by sieve walls (in) into individual compartments at different temperatures.

2. Apparatus according to claim i, characterized in that the departments of Chamber (9) are increased in steps in the flow direction.

3. Device according to claims i and :!, Characterized by shaking devices (17) on the sieve walls.