DE4032460A1 - SPINNING GLASS HIGH ALKALI RESISTANCE - Google Patents
SPINNING GLASS HIGH ALKALI RESISTANCEInfo
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- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C13/00—Fibre or filament compositions
- C03C13/001—Alkali-resistant fibres
- C03C13/002—Alkali-resistant fibres containing zirconium
Abstract
Description
Die Erfindung betrifft ein spinnfähiges Glas insbesondere hoher Alkaliresistenz - das mittels der in der Glasseiden- bzw. Glasfaserindustrie vorhandenen Technik zu Fäden/Fasern verarbeitbar ist. Die so hergestellten Fäden und Fasern sind als Füllstoffe für vorzugsweise Verbundwerkstoffe im Bereich des Bauwesens einsetzbar. The invention relates to a spinnable glass in particular high Alkali resistance - by means of in the glass silk or Fiberglass industry existing technique to threads / fibers is processable. The threads and fibers produced in this way are known as Fillers for preferably composite materials in the field of Bauwesen used.
Durch die Patentschrift DE-PS 17 96 339 hat die Firma Owens Corning
Fiberglas Corp. ein Faserglas patentieren lassen, das folgende
chemische Zusammensetzung (Masseanteile in %) aufweist:
50 bis 62 SiO2; 5 bis 25 TiO2+ ZrO2; bis zu 12 B2O3; 10 bis 20
Na2O und bis zu 10 Al2O3, wobei der ZrO2-Anteil nicht über 16%
ist. Der Hauptzweck dieses erfindungsgemäßen Glases ist die
Schaffung einer Zusammensetzung mit niedriger
Entglasungsgeschwindigkeit, einer geeigneten Viskosität bei
niedrigen Temperaturen der Schmelze, eine niedrige
Schmelztemperatur selbst, ein weiter Verarbeitungsbereich und
hohe Widerstandsfähigkeit das Glases und der Fasern gegenüber dem
Angriff von Wasser und Säuren.By the patent DE-PS 17 96 339, the company Owens Corning Fiberglass Corp. has. patent a fiberglass having the following chemical composition (mass fractions in%):
50 to 62 SiO 2 ; 5 to 25 TiO 2 + ZrO 2 ; up to 12 B 2 O 3 ; 10 to 20 Na 2 O and up to 10 Al 2 O 3 , wherein the ZrO 2 content is not more than 16%. The main purpose of this glass of the invention is to provide a composition with low devitrification rate, a suitable viscosity at low melt temperatures, a low melting temperature itself, a wide processing range and high resistance of the glass and fibers to attack by water and acids.
In der Patentschrift DE-PS 10 40 444 wird die Verwendung von künstlichen Mineralfasern zur Herstellung von Formstücken, Platten, Rohren und dergleichen unter Verwendung von Zement als Bindemittel beschrieben, wobei die verwendeten witterungsbeständigen, hochelastischen Silikatglasfasern bzw. -fäden als Hauptbestandteile aufweisen (Masseanteile in %): 40 bis 65, SiO2; 5 bis 24 Al2O3; 15 bis 40 MgO mit einem Gesamtalkaligehalt (Na2O) + K2O) kleiner 1. Die DE-PS 26 14 395 beschreibt ein alkalifestes Glas das durch folgende chemische Zusammensetzung (Masseanteile in %) charakterisiert ist: 40 bis 65 SiO2; 10 bis 20 ZrO2; 0 bis 5 Cr2O3; 0 bis 5 SnO2; 0 bis 10 RO (R = Ca, Mg, Zn, Ba und/oder Sr); 0 bis 18 R2O.In the patent DE-PS 10 40 444 the use of artificial mineral fibers for the production of moldings, plates, tubes and the like is described using cement as a binder, wherein the weather-resistant, highly elastic silicate glass fibers or threads used as main components have (mass fractions in %): 40 to 65, SiO 2 ; 5 to 24 Al 2 O 3 ; 15 to 40 MgO with a total alkali content (Na 2 O) + K 2 O) of less than 1. DE-PS 26 14 395 describes an alkaline glass which is characterized by the following chemical composition (mass fractions in%): 40 to 65 SiO 2 ; 10 to 20 ZrO 2 ; 0 to 5 Cr 2 O 3 ; 0 to 5 SnO 2 ; 0 to 10 RO (R = Ca, Mg, Zn, Ba and / or Sr); 0 to 18 R 2 O.
R′ = K, Na und/oder Li) sowie 0,05 bis 1 SO3. Ein hoch alkalibeständiges Glas gemäß der Anmeldung DD-WP CO3C/329 647/3 ist durch folgende chemische Zusammensetzung (Masseanteile in %) bekannt: 50 bis 62 SiO2; 12 bis 16 ZrO2; 0,1 bis 5 R2O3 (R = Al, Fe und/oder B); 9,5 bis 23 RO (R = Mg, Ca, Sr; Ba und/oder Zn) sowie F-gleich oder kleiner 1, wobei es bei 1 g eta von etwa 3 eine solche Viskosität der Schmelze aufweisen muß, daß sich das geschmolzene Glas mittels Stabzieh- oder Trommelziehverfahren, wie sie in der Glasfaserindustrie bekannt sind, zu Glasfasern verarbeiten läßt, ohne dabei die für ZrO2- haltige Gläser oftmals überdurchschnittlich hohen Schmelz- und Verarbeitungstemperaturen des Glases in Kauf nehmen zu müssen.R '= K, Na and / or Li) and 0.05 to 1 SO 3 . A highly alkali-resistant glass according to the application DD-WP CO3C / 329 647/3 is known by the following chemical composition (mass fractions in%): 50 to 62 SiO 2 ; 12 to 16 ZrO 2 ; 0.1 to 5 R 2 O 3 (R = Al, Fe and / or B); 9.5 to 23 RO (R = Mg, Ca, Sr; Ba and / or Zn) and F equal to or less than 1, and at 1 g eta of about 3, such melt viscosity must be such that the molten one Glass by rod drawing or drum drawing process, as they are known in the glass fiber industry, can be processed into glass fibers, without having to take the ZrO 2 - containing glasses often above average melting and processing temperatures of the glass in purchasing.
Ein Glas mit der chemischen Zusammensetzung 71,3 SiO2; 11,5 Na2O und 15,8 ZrO2 und 0,8 Li2O beschreiben neben ZrO2-freien Gläsern F.R. BACON und Fa. RAGGON (J. Amer. Ceram.Soc. 42 (1959) 199- 205) im Zusammenhang mit Angriff von Citraten und anderen Anionen in neutraler Lösung auf Glas und SiO2. Dabei ist gefunden worden, daß neutrale Lösungen von Natriumcitrat in ähnlicher Weise Oberflächen von silikatischen Gläsern und SiO2 angreifen, wie das von alkalischen wäßrigen Lösungen bekannt ist. Dieser Effekt ist sowohl für die sog. Natron-Kalk-Gläser wie auch für Borosilikatgläser und ebenfalls für glasiges, kristallines und amorphes SiO2 festgestellt worden, wobei sich eine Wechselwirkung beim pH von etwa 5 bemerkbar macht mit einer spürbaren Zunahme der Korrosion bis zum pH von 7,6, ohne daß hier Lösungen mit einem höheren pH-Wert in die Untersuchungen einbezogen wurden. Das hier berücksichtigte ZrO2-haltige Glas mit der Bezeichnung Zr-Erlenmeyerkolben ist weder hinsichtlich seiner Resistenz gegenüber basischen wäßrigen Medien, die eine Analogie zu der im Zementstein auftretenden Porenflüssigkeit aufweisen noch bezüglich der Anwendbarkeit eines Spinnverfahrens zur Herstellung von Glasseide oder von Glasfasern charakterisiert worden, so daß mit der Nennung der Glaszusammensetzung noch keine ad hoc-Eignung für die hier genannten Gebiete der Zementarmierung und technologische Sicherstellung der Durchführung des Spinnprozesses gegeben sein muß.A glass with the chemical composition 71.3 SiO 2 ; 11.5 Na 2 O and 15.8 ZrO 2 and 0.8 Li 2 O describe, in addition to ZrO 2 -free glasses, FR BACON and RAGGON (J.Amer.Ceram.Soc., 42 (1959) 199-205) Correlation with attack of citrates and other anions in neutral solution on glass and SiO 2 . It has been found that neutral solutions of sodium citrate similarly attack surfaces of silicate glasses and SiO 2 , as is known from alkaline aqueous solutions. This effect has been found both for the so-called soda-lime glasses as well as borosilicate glasses and also for glassy, crystalline and amorphous SiO 2 , wherein an interaction at pH of about 5 noticeable with a noticeable increase in corrosion to pH of 7.6, without the inclusion of higher pH solutions in the studies. The ZrO 2 -containing glass with the name Zr-Erlenmeyer flask considered here has neither been characterized with regard to its resistance to basic aqueous media which have an analogy to the pore liquid occurring in the cement paste nor with regard to the applicability of a spinning process for producing glass fiber or glass fibers, so that with the mention of the glass composition no ad hoc suitability for the areas mentioned here of the cement reinforcement and technological assurance of the implementation of the spinning process must be given.
Es ist das Ziel der Erfindung, ein hoch alkaliresistentes und fluoridfreies Glas zu schaffen, das sich ähnlich dem in der Glasseidenindustrie verwendeten E-Glas (Aluminium-Borsilicat-Glas mit Gesamtalkaligehalt < 1%) zu Glasspinnfäden verarbeiten läßt, aber auch die Verwendung von Schuller-Faserbandmaschinen zur Herstellung von Glasfaserband gestattet und das somit nicht die Nachteile der bekannten E-Gläser mit hohen Schmelz- und Verarbeitungstemperaturen sowie eine Emission von Fluoriden aufweist.It is the object of the invention to provide a highly alkali resistant and to provide fluoride-free glass, similar to that in the Glass silk industry used E-glass (aluminum borosilicate glass with total alkali content <1%) can be processed into glass filaments, but also the use of Schuller sliver machines for Manufacture of fiberglass tape allowed and thus not the Disadvantages of the known E-glasses with high melting and Processing temperatures and emission of fluorides having.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine solche Glaszusammensetzung ohne fluoridhaltigen Flußmittel für spinnfähiges Glas, insbesondere für Glasfasern hoher Alkaliresistenz mit niedrigen Verarbeitungstemperaturen zu entwickeln, mit der die Nutzung der vorhandenen Spinnmaschinen der Glasseiden- und Glasfaserindustrie ermöglicht wird. Erfindungsgemäß ist das für die Herstellung von Glasseidenspinnfäden und Glasfaserband sowie den daraus hergestellten Folgeprodukte verwendete Glas dadurch gekennzeichnet, daß es als Hauptkomponenten (Masseanteile in %) enthält:The invention is based on the object, such Glass composition without fluoride-containing flux for spinnable glass, especially for glass fibers higher Alkali resistance with low processing temperatures too develop with the use of existing spinning machines the glass fiber and glass fiber industry is made possible. According to the invention for the production of Glasseidenspinnfäden and fiberglass tape and the resulting produced derived products thereby used glass characterized in that it is used as main components (mass fractions in%) includes:
60 bis 65 SiO2
11 bis 13 ZrO₂
0,1 bis 5 TiO₂
0,1 bis 4 Al₂O₃
0,1 bis 2 B₂O₃
6 bis 10 CaO
1 bis 4 MgO
10 bis 15 Na₂O
0,1 bis 2 K₂O60 to 65 SiO 2
11 to 13 ZrO₂
0.1 to 5 TiO₂
0.1 to 4 Al₂O₃
0.1 to 2 B₂O₃
6 to 10 CaO
1 to 4 MgO
10 to 15 Na₂O
0.1 to 2 K₂O
Dieses erfindungsgemäß entwickelte Glas besitzt einen relativ hohen Anteil an Glasbildnern und Zwischenoxiden ohne die Präsenz von fluoridionenhaltigen Flußmitteln und zeigt ähnliche Verarbeitungseigenschaften wie sie dem Fachmann vom E-Glas (Aluminium-Borosilikat Alkaligehalt < 1 %) und in gewisser Hinsicht auch vom C-Glas (Alkali-Kalkglas mit erhöhtem Bortrioxidgehalt) bekannt sind. Diese Gläser können erfindungsgemäß in üblichen und mit einer Edelmetall-Düsenleiste ausgestatteten Schuller-Faserbandmaschine zu Faserbändern problemlos verarbeitet werden, obwohl sie ZrO2 mit mehr als 10 Masseanteile in % als Versatzkomponente besitzen. Das betrifft sowohl die Auslegung der Düsenleiste für das neue Glas wie auch keine überdurchschnittliche thermische Belastung, dieses hohe Kosten verursachenden Bauteils, wie das bei einem Glas mit hoher Schmelz- und Verarbeitungstemperatur gegeben wäre. Erfindungsgemäß ist das spinnfähige Glas außerdem dadurch gekennzeichnet, daß bis zu 3 Masseanteilen in % CaO durch CaF2 ersetzt werden können.This inventively developed glass has a relatively high proportion of glass formers and intermediate oxides without the presence of fluoride ion-containing fluxes and shows similar processing properties as those skilled in the art of E-glass (aluminum borosilicate alkali <1%) and in some respects of C glass ( Alkali lime glass with increased Bortrioxidgehalt) are known. According to the invention, these glasses can easily be processed into slivers in conventional Schuller sliver machines equipped with a noble metal nozzle strip, even though they have ZrO 2 with more than 10% by weight as an offset component. This concerns both the design of the nozzle bar for the new glass as well as no above-average thermal load, this high cost-causing component, as would be the case with a glass with high melting and processing temperature. According to the invention, the spinnable glass is also characterized in that up to 3 parts by weight in% CaO can be replaced by CaF 2 .
Es soll ein typischer Vertreter des erfindungsgemäßen Glases anhand eines Beispieles näher charakterisiert werden.It is intended to be a typical representative of the glass according to the invention be characterized by an example in more detail.
Die Zusammensetzung des erfindungsgemäßen Glases entspricht folgendem Gemengesatz:The composition of the glass according to the invention corresponds following batch recipe:
Mit den gültigen Rohstoffstammdaten ergibt sich folgende theoretische Glaszusammensetzung:The following results with the valid raw material master data theoretical glass composition:
Als Schmelzgefäß wird ein normaler Glasschmelzhafen benutzt. Die Schmelztemperatur beträgt 1480°C. Die labormäßige Herstellung der Stäbe erfolgt im manuellen Fertigungsverfahren, wobei Anzeichen für Kristallisation /Entglasung während der Formgebung nicht festgestellt werden. Die Temperatur im Oberofen beträgt bei Arbeitsfeuer ca. 1250 bis 1300°C. Als Glaskennwerte wurden bei der 1. und der 3. Hafenschmelze folgende physikalischen Kennwerte ermittelt:The melting vessel used is a normal glass melting port. The melting temperature is 1480 ° C. The laboratory production of the rods takes place in manual Manufacturing process, showing signs of crystallization / Devitrification during molding can not be determined. The temperature in the upper furnace is around 1250 bis at work fire 1300 ° C. As glass parameters were at the 1st and 3rd port melt the following physical characteristics determined:
Die Verarbeitung des Glases erfolgt in bekannter Weise entsprechend des Glasseidenspinnprozesses bei 1100°C des Düsenziehverfahrens bei 1390°C und des Stabziehverfahrens bei 1050°C. Die Herstellung der Glasseidenspinnfäden nach dem Glasseidenspinnprozeß erfolgt in Anlehnung an die in der Glasseidenindustrie üblichen Praxis, wobei anstelle der Edelmetalldüsenwanne ein Düsentiegel mit einem Fassungsvermögen von einem Liter und in den Tiegelboden eingebrachten Edelmetalldüsen verwendet wird, der mit einer Mittelfrequenzanlage induktiv beheizt wird (vgl. FORKEL/BRETSCHNEIDER/WISHMANN: Wiss. Fortsch. 34 (1984) 258-261). Die Spinntemperatur liegt bei 1180°C. Als Schlichte wird eine 10%ige wäßrige Lösung von Dimethyl dodecylbenzylammoniumchlorid verwendet und die Spinnspulen werden bei 45°C im Trockenschrank getrocknet; die Feinheit des aus den Spinnspulen erzeugten Rovings liegt bei 2400 tex und aus dem Roving werden 6 mm lange Faserbündel hergestellt. Der Faserdurchmesser beträgt 13 bis 25 µm.The processing of the glass takes place in a known manner according to the glass silk spinning process at 1100 ° C of the Die pulling process at 1390 ° C and the rod drawing process at 1050 ° C. The production of the glass silk filaments after the Glasseidenspinnprozeß takes place in accordance with in the Glass silk industry usual practice, whereby instead of the Precious metal nozzle pan a nozzle crucible with a capacity of one liter and put into the crucible bottom Precious metal nozzles is used, which with a Medium frequency system is heated inductively (see. FORKEL / BRETSCHNEIDER / WISHMANN: Wiss. Fortsch. 34 (1984) 258-261). The spinning temperature is 1180 ° C. The sizing is a 10% aqueous solution of dimethyl Dodecylbenzylammoniumchlorid be used and the bobbins dried at 45 ° C in a drying oven; the fineness of the Bobbins produced rovings is 2400 tex and from the Roving 6 mm long fiber bundles are made. The fiber diameter is 13 to 25 microns.
Bei der Faserbandherstellung nach dem Düsenziehverfahren besteht das Ausgangsmaterial für die Herstellung des Glasfaserbandes aus Pellets des erfindungsgemäßen Glases, die in einer Wanne mit einer als Wannenboden eingebetteten stromführenden und als Widerstandsheizelement vorhandenen Düsenleiste aus Edelmetall (Pt/ Rh) bei einer Temperatur von 1390°C erschmolzen werden. An den Düsen bilden sich Glastropfen, die je einen Faden nach sich ziehen und durch Ablenkung in der Anspinnvorrichtung mittels Wasserstrahlen auf der rotierenden Spinntrommel infolge der hohen Umfangsgeschwindigkeit zur gewünschten Faserstärke ausgezogen werden. Durch einen Schaber werden die Fasern abgehoben, nach der Benetzung mit Schmälzöl in einem Faserbandtrichter verwirbelt, durch die Trichteröffnung gezogen und einer Aufspulvorrichtung zugeführt. Als Antistatikum wurde Diäthylenglykol und als Schmälzöl Smotilon VS verwendet. Das hergestellte Faserband besitzt eine Feinheit von 720 tex. Bei der Faserbandherstellung nach dem Stabziehverfahren werden Stäbe des erfindungsgemäßen Glases an einem Brennerflammensystem vorbeigeführt, so daß die abgeschmolzenen Tropfen Fäden nach sich ziehen und durch Ablenkung durch ein Leitblech auf eine rotierende Abzugstrommel kontinuierlich aufgespult werden. Die Schmelztemperatur beträgt ca. 1050°C.In the sliver production according to the nozzle drawing process exists the starting material for the production of the fiberglass tape Pellets of the glass according to the invention, which in a tub with an embedded as a tub bottom current-carrying and as Resistance heating element existing nozzle bar made of precious metal (Pt / Rh) are melted at a temperature of 1390 ° C. The nozzles form glass gobs, each one thread after pull yourself and by distraction in the piecing device by means of water jets on the spinning spinning drum due the high peripheral speed to the desired fiber thickness be pulled out. By a scraper become the fibers lifted after wetting with lubricating oil in one Sliver funnel swirled, pulled through the funnel opening and fed to a winding device. Diethylenglycol was used as antistatic agent and Smotilon as Schmälzöl VS used. The produced sliver has a fineness from 720 tex. In sliver production by the rod drawing method Rods of the glass according to the invention on a burner flame system passed so that the molten drops threads after pull and by distraction through a baffle on a rotating take-off drum are wound continuously. The Melting temperature is about 1050 ° C.
Die Verwendung der nach diesen bekannten Verfahren hergestellten Glasseidenfäden bzw. Faserband erfolgt als Armierung einer basisch reagierenden Matrix, insbesondere zur Verfestigung von Zement und Beton.The use of the produced by these known methods Glasseidenfäden or sliver takes place as a reinforcement of a basic-reacting matrix, in particular for the solidification of Cement and concrete.
Die Herstellung von Verbundwerkstoffen auf Zementbasis wurde wie folgt erprobt:The production of cement-based composites was like follows proven:
In einem Laborturbolöser wurden 31,5 l Wasser (20°C) mit 1395 g Zement, 915 g Sikalit und 175 g Zellulosefasern 15 Minuten gerührt. Danach wurde ein Gemisch von 714 g Kaliwasserglas Sorte 2 und 15 g Perlit zugesetzt und weitere 10 Minuten gerührt. Danach erfolgte die Zugabe von 175 g der nach dem Glasseidenspinnprozeß hergestellten Fasern aus dem erfindungsgemäßen Glas.In a laboratory turbo solvent 31.5 l of water (20 ° C) with 1395 g Cement, 915 g of Sikalit and 175 g of cellulose fibers for 15 minutes touched. Thereafter, a mixture of 714 g potash water glass variety Added 2 and 15 g of perlite and stirred for a further 10 minutes. After that the addition of 175 g of the after the glass silk spinning process was carried out produced fibers of the glass according to the invention.
Die Entwässerung der Platten (30 cm × 30 cm) erfolgte in einer Laborgießpresse unter Benutzung von PVC-Sieben mit einer Maschenweite von 0,3 mm.The drainage of the plates (30 cm × 30 cm) took place in a Labgießpress using PVC screens with a Mesh size of 0.3 mm.
Die rohen Platten wurden 5,5 Stunden bei 181°C autoklavisiert und danach bis auf Massekonstanz bei 105°C getrocknet. Es wurde eine Biegefestigkeit von 4,8 MPa bei einer Dichte von 0,565 g/cm3 ermittelt.The crude plates were autoclaved at 181 ° C for 5.5 hours and then dried to constant mass at 105 ° C. A flexural strength of 4.8 MPa at a density of 0.565 g / cm 3 was determined.
Die Platten sind nicht brennbar.The plates are not flammable.
Claims (4)
11 bis 13% ZrO₂
0,1 bis 5% TiO₂
0,1 bis 5% Al₂O₃
0,1 bis 2% B₂O₃
6 bis 10% CaO
1 bis 4% MgO
10 bis 15% Na₂O
0,1 bis 2% K₂Ound Spuren an weiteren Komponenten erhalten sind.1. Spinnable glass high alkali resistance for the production of glass silk filaments or glass fiber ribbon and derived products derived therefrom such as glass fiber roving, glass fiber yarn, fabric, characterized in that in the composition following mass fractions 60 to 65% SiO 2
11 to 13% ZrO₂
0.1 to 5% TiO₂
0.1 to 5% Al₂O₃
0.1 to 2% B₂O₃
6 to 10% CaO
1 to 4% MgO
10 to 15% Na₂O
0.1 to 2% K₂Ound traces of other components are obtained.
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| US10487007B2 (en) | 2009-08-03 | 2019-11-26 | Ppg Industries Ohio, Inc. | Glass compositions and fibers made therefrom |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| WO1992006931A1 (en) | 1992-04-30 |
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