DE4031694A1 - Hot melt adhesives prodn. with increased strength - by reacting part hydrolysed ethylene¨ vinyl¨ acetate copolymer with cycloaliphatic di:acidanhydride¨, for plastics - Google Patents

Hot melt adhesives prodn. with increased strength - by reacting part hydrolysed ethylene¨ vinyl¨ acetate copolymer with cycloaliphatic di:acidanhydride¨, for plastics

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DE4031694A1 DE19904031694 DE4031694A DE4031694A1 DE 4031694 A1 DE4031694 A1 DE 4031694A1 DE 19904031694 DE19904031694 DE 19904031694 DE 4031694 A DE4031694 A DE 4031694A DE 4031694 A1 DE4031694 A1 DE 4031694A1
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Abstract

Prodn. of (I) comprising EVA copolymer component (II), 20-40 pts. wt. tackifying resins and opt. up to 30 pts. wt. fillers, up to 15 pts. wt. waxes and opt. 0.1-2 pts. wt. antioxidants, which are mixed together at 393-453 K; comprises mfg. (II) in one stage at the beginning of the process, by reaction of 35-60 pts. wt. partially-hydrolysed EVA copolymer with vinyl acetate (VAC) content 10-30 wt.%, vinyl alcohol (VAL) content 3-15 wt.% and MFI= 15-100 g/10 mins. (at 463 K) (III) with 5-25 pts. wt. cycloaliphatic dicarboxylic anhydride (IV), other components are added together and the mixt. is homogenised by stirring, kneading or extrusion. Pref., (IV) is cis-hexahydro phthalic anhydride (IVA). USE/ADVANTAGE - Improved adhesive strength (tensile shear strength) and thermal stability; (I) are useful for bonding the above substrates, e.g. in furniture- or polygraphic-industry, packaging and assembly bonding. (0/0)

Description

Die Erfindung betrifft die Herstellung von Schmelzklebstoffen auf der Basis von Ethylen-Vinylacetat-Copolymeren mit erhöhter Klebfestigkeit und Wärmestandfestigkeit zur Verklebung von insbesondere Metallen und Holz sowie von verschiedenen Plastwerkstoffen, z. B. Polyamid, Polymethylmethacrylat, Acrylnitril-Butadien-Styren-Polymeren und Polystyren.The invention relates to the production of hot melt adhesives based on ethylene-vinyl acetate copolymers with increased adhesive strength and heat resistance for Bonding in particular metals and wood as well as various Plastic materials, e.g. B. polyamide, polymethyl methacrylate, Acrylonitrile-butadiene-styrene polymers and polystyrene.

Es ist bekannt, daß Schmelzklebstoffe auf der Grundlage von Polyolefinen, insbesondere Ethylen-Vinylacetat-Copolymeren, für Verbindungsaufgaben in der Möbelindustrie, der polygrafischen Industrie, der Verpackung und beim Montagekleben eingesetzt werden.It is known that hot melt adhesives based on Polyolefins, especially ethylene-vinyl acetate copolymers, for connection tasks in the furniture industry, the polygraphic Industry, packaging and assembly gluing be used.

Das breite Anwendungsspektrum der Ethylen-Vinylacetat-Copolymer- Schmelzklebstoffe resultiert aus ihrem niedrigen Preis und den Allroundeigenschaften dieser Klebstoffe. Die Festigkeit der Verklebungen mit diesen Schmelzklebstoffen genügen jedoch teilweise nicht den bestehenden Anforderungen. Schmelzklebstoffe auf der Basis von Polyamiden und reaktiven Polyurethanen haben zwar eine höhere Klebfestigkeit, sie haben jedoch einen wesentlich höheren Preis und werden deshalb in der bekannten Breite der Ethylen-Vinylacetat-Copolymer- Schmelzklebstoffe nicht eingesetzt.The wide range of applications of ethylene-vinyl acetate copolymer Hot melt adhesives result from their low price and the all-round properties of these adhesives. The firmness the bonds with these hot melt adhesives are sufficient however partially not in accordance with the existing requirements. Hot melt adhesives based on polyamides and reactive Although polyurethanes have a higher adhesive strength, they have however a much higher price and therefore will in the known breadth of ethylene-vinyl acetate copolymer Hot melt adhesives not used.

Weiterhin ist bekannt, daß Schmelzklebstoffe aus teilverseiften Ethylen-Vinylacetat-Copolymeren hergestellt werden (DE-OS 17 69 698). Mit diesen Klebstoffen wird jedoch nicht die Klebkraft verbessert. Die Kälteflexibilität wird negativ beeinflußt. It is also known that hot melt adhesives from partially saponified Ethylene-vinyl acetate copolymers can be produced (DE-OS 17 69 698). With these adhesives, however, is not the adhesive strength improved. The cold flexibility becomes negative influenced.  

In der Klebstofftechnik ist die haftverbessernde Wirkung von Maleinsäure und Maleinsäureanhydrid bekannt. Deshalb hat man versucht, Maleinsäureharze in Schmelzklebstoffe zu diesem Zweck einzusetzen (DD-PS 1 37 240). Durch einen derartigen Zusatz erreicht man tatsächlich eine verbesserte Adhäsion an verschiedenen Materialien. Bei der Verwendung von Schmelzklebstoffen, denen Maleinsäure, Maleinsäureharze oder Maleinsäureanhydrid zugemischt wurde, ist im Verlaufe einer längeren Erhitzung bei höheren Temperaturen, bei einer Wiedererhitzung nach dem Erkalten oder in einer sehr schnellen Aufheizperiode eine ganz erhebliche Zunahme der Viskosität der Klebstoffe festzustellen, die bis zum Gelieren führen kann.In adhesive technology, the adhesion-improving effect of Maleic acid and maleic anhydride are known. That's why you have tried to add maleic acid resins in hot melt adhesives to this Use purpose (DD-PS 1 37 240). By such Addition actually achieves improved adhesion different materials. When using hot melt adhesives, those of maleic acid, maleic acid resins or maleic anhydride has been mixed in over a longer period Heating at higher temperatures, when reheating after cooling or in a very fast heating-up period a very significant increase in the viscosity of the Identify adhesives that can lead to gelling.

Das Ziel der Erfindung besteht darin, auf ökonomische Weise Schmelzklebstoffe auf der Grundlage von Ethylen-Vinylacetat- Copolymeren ohne zusätzliche Modifikationsstufe herzustellen, die eine erhöhte Klebfestigkeit bei der Verklebung von insbesondere Metallen und Holz sowie verschiedenen Plastwerkstoffen aufweisen, wobei außerdem die Wärmestandfestigkeit des Klebstoffs verbessert wird.The aim of the invention is to be economical Hotmelt adhesives based on ethylene vinyl acetate To produce copolymers without an additional modification step, which has an increased adhesive strength in particular when bonding Metals and wood as well as various plastic materials have, in addition, the heat resistance of the adhesive is improved.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, durch Einsatz entsprechender Ausgangsstoffe solche Schmelzklebstoffe auf der Basis von Ethylen-Vinylacetat-Copolymeren herzustellen, die zur Verklebung von Metall und Holz sowie verschiedener Plastwerkstoffe geeignet sind und eine hohe Zugscherfestigkeit und erhöhte Wärmestandfestigkeit aufweisen.The invention is based, by using appropriate Starting materials such hot melt adhesives on the To manufacture the basis of ethylene-vinyl acetate copolymers for bonding metal and wood as well as various plastic materials are suitable and have high tensile shear strength and have increased heat resistance.

Die Aufgabe wurde dadurch gelöst, daß die Schmelzklebstoffe aus einer Polymerkomponente auf Basis von Ethylen-Vinylacetat- Copolymeren, 20 bis 20 Masseteilen klebrigmachender Harze sowie gegebenenfalls bis zu 20 Masseteilen Füllstoffe, bis zu 15 Masseteilen Wachse und gegebenenfalls 0,1 bis 2 Masseteilen Antioxidantien bei Temperaturen zwischen 393 und 453 K hergestellt werden, indem man erfindungsgemäß in einer Prozeßstufe als Polymerkomponente das Produkt der Umsetzung von 35 bis 60 Masseteilen partiell verseifter Ethylen-Vinylacetat- Copolymere mit einem Vinylacetatgehalt von 10 bis 30 Masseanteilen in % und einem Vinylalkoholgehalt von 3 bis 15 Masseanteilen in % sowie einem Schmelzindex von 15 bis 100 g/ 10 min, gemessen bei 463 K, mit 5 bis 25 Masseteilen cycloaliphatischer Dicarbonsäureanhydride, vorzugsweise cis-Hexahydrophthalsäureanhydrid, eingesetzt, welches zu Beginn der Schmelzklebstoffherstellung erzeugt wird, gleich abschließend die restlichen Komponenten hinzufügt und die Mischung in an sich bekannter Weise durch Rühren, Kneten oder Extrudieren homogenisiert. Die Herstellung der einzusetzenden Polymerkomponente erfolgt durch Zugabe des cis-Hexahydrophthalsäureanhydrids zu dem beispielsweise in einem Kneter aufgeschmolzenen partiell verseiften Ethylen-Vinylacetat-Copolymeren. Ein Vormischen dieser beiden Komponenten ist nicht erforderlich.The object was achieved in that the hot melt adhesives from a polymer component based on ethylene vinyl acetate Copolymers, 20 to 20 parts by weight of tackifying resins and optionally up to 20 parts by weight of fillers, up to 15 parts by weight of wax and if necessary 0.1 to 2 Parts by weight of antioxidants at temperatures between 393 and 453 K can be produced by according to the invention in a Process stage as a polymer component is the product of the reaction  from 35 to 60 parts by weight of partially saponified ethylene-vinyl acetate Copolymers with a vinyl acetate content of 10 to 30 % By mass and a vinyl alcohol content of 3 to 15 Mass fractions in% and a melt index of 15 to 100 g / 10 min, measured at 463 K, with 5 to 25 parts by weight of cycloaliphatic Dicarboxylic anhydrides, preferably cis-hexahydrophthalic anhydride, used, which at the beginning of Hot melt adhesive production is generated, in conclusion add the remaining components and mix in known manner by stirring, kneading or extruding homogenized. The production of the polymer component to be used is done by adding the cis-hexahydrophthalic anhydride to the one melted in a kneader, for example partially saponified ethylene-vinyl acetate copolymers. It is not necessary to premix these two components.

Die so entstehenden Schmelzklebstoffe weisen eine erhöhte Klebfestigkeit und Wärmestandfestigkeit gegenüber anderen Schmelzklebstoffen auf der Basis von Ethylen-Vinylacetat- Copolymerisaten auf.The hot melt adhesives thus produced have an increased Adhesive strength and heat resistance to others Hot melt adhesives based on ethylene vinyl acetate Copolymers.

Zur Herstellung von Schmelzklebstoffen auf dieser billigen Rohrstoffgrundlage ist bei dem erfindungsgemäßen Verfahren kein zusätzlicher Modifikationsschritt notwendig.To produce hot melt adhesives on this cheap The raw material base is in the method according to the invention no additional modification step necessary.

Die in den Beispielen angegebenen Teile sind Masseteile.The parts given in the examples are parts by mass.

VergleichsbeispielComparative example

Zur Herstellung des Schmelzklebstoffes werden 52 Teile eines Ethylen-Vinylacetat-Copolymeren mit einem Vinylacetatgehalt von 21 Masseanteilen in % und einem Schmelzindex von 110 g/ 10 min bei 463 K, 36 Teile eines Glycerolesters von stabilisiertem Kolophonium mit einem Erweichungspunkt von 376 K und 12 Teile eines Ethylen-Vinylacetat-Copolymerwachses mit einem Vinylacetat-Gehalt von 12 Masseanteilen in % und einer kinematischen Schmelzviskosität von 400 mm²/s, gemessen bei 413 K, in der angegebenen Reihenfolge in einen Kneter eingebracht, aufgeschmolzen und homogenisiert, wobei die Temperatur der Schmelze bei 413 K gehalten wird.To produce the hot melt adhesive, 52 parts of a Ethylene-vinyl acetate copolymers with a vinyl acetate content of 21 parts by mass in% and a melt index of 110 g / 10 min at 463 K, 36 parts of a glycerol ester of stabilized Rosin with a softening point of 376 K. and 12 parts of an ethylene-vinyl acetate copolymer wax with a vinyl acetate content of 12% by mass and  a kinematic melt viscosity of 400 mm² / s, measured at 413 K, in the order given Kneader introduced, melted and homogenized, whereby the temperature of the melt is kept at 413 K.

Mit dem hergestellten Schmelzklebstoff werden Buchenholzprüfkörper und Prüfkörper aus verzinktem Stahlblech verklebt und daran die Zugscherfestigkeit nach TGL 7448 und TGL 14 910 geprüft. Die Ergebnisse zeigt Tabelle 1.Beech wood test specimens are made with the hot melt adhesive produced and test specimen made of galvanized steel sheet glued and the tensile shear strength according to TGL 7448 and TGL 14 910 checked. The results are shown in Table 1.

Vergleichsbeispiel 2Comparative Example 2

52 Teile eines alkalialkoholatmodifizierten Ethylen-Vinylacetat- Copolymeren mit einem Vinylalkoholgehalt von 5,6 Masseanteilen in % und einem Restvinylacetatgehalt von 10 Masseanteilen in % sowie einem Schmelzindex von 30 g/10 min bei 463 K, 36 Teile eines Kolophoniumesters und 12 Teile eines Wachses, wie im Vergleichsbeispiel ausgeführt, werden bei 413 K in einem Kneter zu einem Schmelzklebstoff vermischt. Mit dem Klebstoff werden Buchenholz- und Stahlprüfkörper verklebt und die Zugscherfestigkeit geprüft.52 parts of an alkali alcoholate-modified ethylene-vinyl acetate Copolymers with a vinyl alcohol content of 5.6 parts by mass in% and a residual vinyl acetate content of 10 parts by mass in% and a melt index of 30 g / 10 min 463 K, 36 parts of a rosin ester and 12 parts of a Wax, as stated in the comparative example, are used for 413 K mixed in a kneader to a hot melt adhesive. Beech wood and steel test specimens are used with the adhesive glued and tested the tensile shear strength.

Beispiel 1example 1

Zur Herstellung des Schmelzklebstoffes werden 50 Teile eines alkalialkoholatmodifizierten Ethylen-Vinylacetat- Copolymeren, wie im Vergleichsbeispiel 2 ausgeführt, mit 10 Teilen cis-Hexahydrophthalsäureanhydrid bei einer Temperatur von 413 K in einem Kneter umgesetzt. Anschließend werden 36 Teile Kolophoniumester und 12 Teile Wachs, wie im Vergleichsbeispiel 1 beschrieben, zugesetzt und der Schmelzklebstoff durch Mischen homogenisiert. An den Verklebungen mit Buchenholz- und Stahlprüfkörpern wird die Zugscherfestigkeit geprüft. 50 parts are used to produce the hot melt adhesive an alkali alcoholate-modified ethylene vinyl acetate Copolymers, as stated in Comparative Example 2, with 10 parts of cis-hexahydrophthalic anhydride at one temperature of 413 K in a kneader. Subsequently 36 parts of rosin ester and 12 parts of wax, such as described in Comparative Example 1, added and Hot melt adhesive homogenized by mixing. On the bonds with beechwood and steel test specimens Tensile shear strength tested.  

Beispiel 2Example 2

50 Teile eines alkalialkoholatmodifizierten Ethylen-Vinylacetat- Copolymeren mit einem Vinylalkoholgehalt von 8,7 Masseanteilen in % und einem Restvinylacetatgehalt von 13,9 Masseanteilen in % sowie einem Schmelzindex von 18,7 g/ 10 min bei 463 K werden mit 15 Teilen cis-Hexahydrophthalsäureanhydrid bei einer Temperatur von 423 K umgesetzt. Danach werden der Mischung 39 Teile eines Glycerolesters von stabilisiertem Kolophoniumharz mit einem Erweichungspunkt von 373 K und 12 Teile des im Vergleichsbeispiels 1 beschriebenen Wachses zugesetzt und gemischt. Es erfolgen Verklebungen und Prüfungen wie in o. g. Beispielen.50 parts of an alkali alcoholate-modified ethylene-vinyl acetate Copolymers with a vinyl alcohol content of 8.7 Mass fractions in% and a residual vinyl acetate content of 13.9% by mass and a melt index of 18.7 g / 10 min at 463 K with 15 parts of cis-hexahydrophthalic anhydride implemented at a temperature of 423 K. After that 39 parts of a glycerol ester of stabilized rosin with a softening point of 373 K and 12 parts of that described in Comparative Example 1 Wax added and mixed. There are bonds and tests as in the above Examples.

Tabelle 1 Table 1

Klebstoffe für Montagebereich Adhesives for assembly areas

Auch bei Klebstoffen, die Füllstoffe enthalten, besteht die Möglichkeit durch die Umsetzung mit cycloaliphatischen Dicarbonsäureanhydrid die Festigkeit der Verklebung und die Wärmestandfestigkeit zu erhöhen.This also applies to adhesives that contain fillers Possibility by reaction with cycloaliphatic dicarboxylic anhydride the strength of the bond and the Increase heat resistance.

Vergleichsbeispiel 3Comparative Example 3

37 Teile eines Ethylen-Vinylacetat-Copolymeren, wie im Vergleichsbeispiel 1 angeführt, werden mit 25 Teilen eines Kohlenwasserstoffharzes mit einem Erweichungspunkt von 388 K und 8 Teilen eines Pentaerythritesters von stabilisiertem Kolophonium mit einem Erweichungspunkt von 391 und 30 Teilen Kreide in der angegebenen Reihenfolge in einen Kneter eingebracht, aufgeschmolzen und homogenisiert. Die Herstellung des Schmelzklebstoffes erfolgt bei 433 K. An verklebten Prüfkörpern wird jeweils die Wärmestandfestigkeit nach WPS 68 und die Zugscherfestigkeit nach TGL 7448 bestimmt (s. Tabelle 2).37 parts of an ethylene-vinyl acetate copolymer, as in the comparative example 1 are listed with 25 parts of a hydrocarbon resin with a softening point of 388 K and 8 parts of a pentaerythritol ester of stabilized rosin with a softening point of 391 and 30 parts Chalk placed in a kneader in the order given melted and homogenized. The production  of the hot-melt adhesive takes place at 433 K. Adhered to Test specimens are used to determine the heat resistance WPS 68 and tensile shear strength determined according to TGL 7448 (see Table 2).

Beispiel 3Example 3

37 Teile eines nach Vergleichsbeispiel 2 beschriebenen alkalialkoholatmodifizierten Ethylen-Vinylacetat-Copolymeren werden mit 7,25 Teilen cis-Hexahydrophthalsäureanhydrid bei 433 K umgesetzt. 25 Teile eines Kohlenwasserstoffharzes sowie 8 Teile eines Kolophoniumesters, wie im Vergleichsbeispiel 3 beschrieben, und 30 Teile Kreide werden zugesetzt und der Schmelzklebstoff durch Kneten gemischt.37 parts of an alkali alcoholate modified described in Comparative Example 2 Ethylene vinyl acetate copolymers be with 7.25 parts of cis-hexahydrophthalic anhydride 433 K implemented. 25 parts of a hydrocarbon resin and 8 parts of a rosin ester, as in the comparative example 3, and 30 parts of chalk are added and the hot melt adhesive is mixed by kneading.

Beispiel 4Example 4

Es wird wie in Beispiel 3 verfahren, nur wird ein alkalialkoholatmodifiziertes Ethylen-Vinylacetat-Copolymeres mit 9 Masseanteilen in % Vinylalkohol und einem Restvinylacetatgehalt von 12 Masseanteilen in % und 9,5 Teile cis-Hexahydrophthalsäureanhydrid eingesetzt. Die ermittelte Wärmestandfestigkeit und Zugscherfestigkeit zeigt Tabelle 2.The procedure is as in Example 3, except that an alkali alcoholate is modified Ethylene-vinyl acetate copolymer with 9 parts by mass in% of vinyl alcohol and a residual vinyl acetate content of 12 parts by mass in% and 9.5 parts of cis-hexahydrophthalic anhydride used. The determined heat resistance and tensile shear strength is shown in Table 2.

Tabelle 2 Table 2

Klebstoffe für Möbelindustrie Adhesives for the furniture industry

Claims (2)

1. Verfahren zur Herstellung von Schmelzklebstoffen mit erhöhter Klebfestigkeit und Wärmestandfestigkeit zur Verklebung von Metallen, Holz, Papier und Plastwerkstoffen, wobei die Schmelzklebstoffkomponenten eine Polymerkomponente auf Basis von Ethylen-Vinylacetat-Copolymeren, 20 bis 40 Masseteile klebrigmachender Harze sowie gegebenenfalls bis zu 30 Masseteile Füllstoffe, bis zu 15 Masseteile Wachse und gegebenenfalls 0,1 bis 2 Masseteile Antioxidantien sind und bei Temperaturen zwischen 393 und 453 K miteinander verarbeitet werden, dadurch gekennzeichnet, daß man in einer Prozeßstufe als Polymerkomponente das Produkt der Umsetzung von 35 bis 60 Masseteilen partiell verseifter Ethylen-Vinylacetat- Copolymere mit einem Vinylacetatgehalt von 10 bis 30 Masseanteilen in % und einem Vinylalkoholgehalt von 3 bis 15 Masseanteilen in % sowie einem Schmelzindex von 15 bis 100 g/10 min, gemessen bei 463 K, mit 5 bis 25 Masseteilen cycloaliphatischer Dicarbonsäureanhydride einsetzt, welches zu Beginn der Schmelzklebstoffherstellung erzeugt wird, gleich anschließend die restlichen Komponenten hinzufügt und die Mischung in an sich bekannter Weise durch Rühren, Kneten oder Extrudieren homogenisiert.1. Process for the production of hotmelt adhesives with increased adhesive strength and heat resistance for bonding metals, wood, paper and plastic materials, the hotmelt adhesive components being a polymer component based on ethylene-vinyl acetate copolymers, 20 to 40 parts by weight of tackifying resins and optionally up to 30 parts by weight of fillers , up to 15 parts by weight of waxes and optionally 0.1 to 2 parts by weight of antioxidants and are processed together at temperatures between 393 and 453 K, characterized in that in one process step as the polymer component, the product of the reaction of 35 to 60 parts by weight of partially saponified ethylene -Vinyl acetate copolymers with a vinyl acetate content of 10 to 30 parts by mass in% and a vinyl alcohol content of 3 to 15 parts by mass in% and a melt index of 15 to 100 g / 10 min, measured at 463 K, with 5 to 25 parts by weight of cycloaliphatic dicarboxylic acid anhydrides, which is produced at the beginning of the hot-melt adhesive production, the remaining components are then added immediately, and the mixture is homogenized in a manner known per se by stirring, kneading or extruding. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als Polymerkomponente ein Umsetzungsprodukt des partiell verseiften bzw. teilhydrolysierten Ethylen-Vinylacetat-Copolymeren einsetzt, dessen Umsetzung mit cis-Hexahydrophthalsäureanhydrid durchgeführt worden ist.2. The method according to claim 1, characterized in that one as a polymer component, a reaction product of the partial saponified or partially hydrolyzed ethylene-vinyl acetate copolymers uses its reaction with cis-hexahydrophthalic anhydride has been carried out.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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