DE402515C

DE402515C - Process for separating chemicals that are sparingly soluble or insoluble in water

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Publication number: DE402515C
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Priority date: 1921-08-10
Filing date: 1921-08-10
Publication date: 1924-09-17

Description

Verfahren zum Trennen von in Wasser schwerlöslichen oder unlöslichen Chemikalien. Es gibt in Wasser unlösliche oder sehr schwerlösliche Chemikalien, welche in kristallisiertem wie gepulvertem Zustande vonWasser so schlecht benetzt werden, daß sie, obwohl ihr spezifisches Gewicht größer als Z ist, auf der Oberfläche schwimmen. Zu dieser Gruppe I gehören beispielsweise Anthi acen, Phenantren und andere hochmolekulare Kohlenwasserstofie, ferner Carbazol usw.Process for separating sparingly soluble or insoluble in water Chemicals. There are chemicals that are insoluble or very sparingly soluble in water, which is so poorly wetted by water in both crystallized and powdered state become that, although their specific gravity is greater than Z, they are on the surface swim. This group I includes, for example, anthi acene, phenantrene and other high molecular weight hydrocarbons, also carbazole etc.

Es gibt ferner eine große Anzahl von meist in Wasser ein wenig löslichen Chemikalien, deren Wasserbenetzung immerhin so groß ist, daß s?e in kristallisiertem Zustande bei mäßiger Bewegung der Flüssigkeit untersinken, im gepulverten Zustande ist die Benetzung und das Untersinken weniger leicht zu erreichen, und bei heftigem Schütteln begeben auch diese Stoffe, namentlich in gepulvertem Zustande, sich an die Oberfläche. Hierher gehören beispielsweise Acetanilid, Azoxybenzol, Zimtsäure, Salizylsäure, Diphenylamin, Naphthalin, Alizarin, Phenvlsulfoliarnstoff usw. Die Fenetzungsfähigkeit dieser zti Gruppe II gehörigen Stoffe ist untereinander verschieden.There are also a large number of mostly slightly soluble in water Chemicals whose water wetting is so great that they can be crystallized Conditions with moderate movement of the liquid sink, in the powdered state the wetting and sinking is less easy to achieve, and when it is violent These substances, too, give themselves to shaking, especially in a powdered state the surface. This subheading includes acetanilide, azoxybenzene, cinnamic acid, Salicylic acid, diphenylamine, naphthalene, alizarin, phenol sulphide, etc. The The wettability of these substances belonging to Group II is different from one another.

Zti Gruppe III gehören eine Anzahl namentlich anorganischer Chemikalien, welche, wie die Oxvde von etlichen Metallen, beispielsweise Aluminiumoxyd, ferner Carbonate usw-, vom Wasser gut benetzt werden.Zti Group III includes a number of, in particular, inorganic chemicals, which, like the oxides of several metals, for example aluminum oxide, also Carbonates, etc., are well wetted by the water.

Das spezifische Gewicht der in Betracht kommenden Chemikalien ist in keinem Falle größer als 2 ; es liegt meist zwischen z und r,5 und kommt als sekundärer Faktor nur wenig in Betracht. Maßgebend ist die Benetzungsfähigkeit, welche quantitativ nach verschiedenen Methoden gemessen werden kann. Die Benetzungsfähigkeit von Stoffen der Gruppen I und 1I läßt sich erhöhen, wenn man kleine Mengen in verdünnten 1-C sungen nichtkolloider oberflächenaktiver Stoffe, wie Butylalkohol, Buttersäure, Amylformiat, Phenol, Anilin usw., hinzufügt. Ein derartiger Zusatz bewirkt, daß die Stoffe der Gruppe I benetzt werden und untersinken und die Stoffe der Gruppe Il noch leichter untersinken, während die Stoffe der Gruppe III diese oberflächenaktiven Stoffe nicht adsorbieren. Bei heftigem Schütteln sammeln sich die Chemikalien der Gruppe 1 und II, welche den oberflächenaktiven Stoff oft nur in molekularer Schicht adsorbieren, infolge des Ansetzens von Luftblasen besonders leicht an der Oberfläche an.The specific gravity of the chemicals in question is in no case greater than 2; it is usually between z and r.5 and comes as a secondary Little consideration factor. The decisive factor is the wettability, which is quantitative can be measured by various methods. The wettability of substances of groups I and 1I can be increased if small amounts are added to dilute 1-C solutions of non-colloidal surface-active substances such as butyl alcohol, butyric acid, Amyl formate, phenol, aniline, etc. Such an addition causes the substances of group I are wetted and sink and the substances of group Il sink even more easily, while the substances of group III these surface-active Do not adsorb substances. If shaken vigorously, the chemicals of the Group 1 and II, which often only contain the surfactant in a molecular layer adsorb, particularly easily on the surface due to the build-up of air bubbles at.

Da verschiedene Stoffe von verschiedener Penetzbaikeit verschieden große Mengen der oberflächenaktiven Stoffe erfordern, um gut benetzt zu -werden und bei mäßigem Schütteln unterzusinken, so kann man- auf diesem Wege eineTrennung oder zum mindesten eine starke Konzentrierung der in einem Gemisch vorhandenen Chemikalien an der Oberfläche sowie am Boden der Flüssigkeit herbeiführen. So erfordert beispielsweise Antliracen in gepulvertem Zustande eine größere Menge Butylalkohol u. dgl., um unterzusinken als die gleiche Menge Naphthalin oder Salizylsäure u. dgl.Because different fabrics of different penetration are different require large amounts of the surfactants to be well wetted and to sink under with moderate shaking, one can - in this way - a separation or at least a strong concentration of the chemicals present in a mixture at the surface as well as at the bottom of the liquid. For example, requires Antliracen powdered a large amount of butyl alcohol and the like in order to sink under than the same amount of naphthalene or salicylic acid and the like.

Verschieden in ihrer `\-ii kung von den genannten oberflächenaktiven Zusätzen verhalten sich Kolloide, die gleichfalls mehr oder weniger oberflächenaktiv- sind, beispielsweise Eiweißstoffe, wie Albumin usw., ferner Saponin, Galle usw: Kleinste Mengen derartiger Stoffe erhöhen insbesondere bei Stoffen der Gruppe II, aber auch der Gruppe I und selbst III, dieBenetzungsfähigkeit für Wasser -derart, daß es nur sehr schwer und vielfach überhaupt nicht gelingt, selbst bei sehr starkem Schütteln die betreffenden Chemikalien an der Oberfläche anzusamtneln. Durch Zusatz kleinster Mengen vorn Albumin, Saponin u. dgl. kann man häufig eine Trennung von Chemikalien der Gruppen 1 und II herbeiführen, welche durch Zusatz von oberflächenaktiven nichtkolloiden Stoffen, wie Butylalkohol usw., nicht gelingt.Different in their effect from the surface-active ones mentioned Additives behave colloids, which are also more or less surface-active are, for example, proteins such as albumin, etc., also saponin, bile, etc. Smallest amounts of such substances increase, especially with substances of group II, but also of group I and even III, the wettability for Water - such that it is very difficult and often not at all possible, even to collect the chemicals in question on the surface when shaken very vigorously. By adding very small amounts of albumin, saponin and the like, one can often get one Separate chemicals of groups 1 and II by adding of surface-active non-colloid substances such as butyl alcohol etc. does not succeed.

Schüttelt man beispielsweise ein Gemenge von gleichen Teilen gepulverten Azoxybenzols und Carbazols, so bilden sich große gelbe Flocken; das gelbe Azoxybenzol umhüllt das weiße Carbazol. Setzt man tropfenweise Butylalkohol u. dgl. hinzu, so gehen diese Flocken bei starkem Schütteln zwar leichter an die Oberfläche als ohne diesen Zusatz, aber eine Trennung der Chemikalien erfolgt nicht. Dieselbe erfolgt aber sofort, indem die Flocken sich zu Pulver auflösen, bei tropfenweisem Zusatz. von Albumin- oder Saponinlösung u. dgl. Das gelbe Azoxybenzol sammelt sich am Boden, das Carbazol an der Oberfläche und suspendiert in der Flüssigkeit.For example, if you shake a mixture of equal parts powdered Azoxybenzene and carbazole, large yellow flakes form; the yellow azoxybenzene envelops the white carbazole. If butyl alcohol and the like are added dropwise, so these flakes go to the surface more easily when shaken vigorously than without this addition, but the chemicals are not separated. The same thing happens but immediately, as the flakes dissolve into powder, when added drop by drop. of albumin or saponin solution etc. The yellow azoxybenzene collects on the bottom, the carbazole on the surface and suspended in the liquid.

Ein anschauliches Beispiel, wie man Chemikalien von verschiedener Benetzungsfähigkeit selbst ohne jeden Zusatz trennen kann, bildet ein Gemenge von gleichen Teilen von Anthracen oder Carbazol und Alizarin, gepulvert oder kristallisiert. Das relativ gut benetzbare Alizarin sammelt sich beim Schütteln mit Wasser fast rein am Boden des Gefäßes, das Anthracen oder Carbazol oder ein Gemenge derartig schlecht benetzender Stoffe an der Oberfläche und kann dann getrennt oder konzentriert werden mit Hilfe geeigneter Mengen von oberflächenaktiven Nichtkolloiden oder Kolloiden.An illustrative example of how to get chemicals from different ones Can separate wetting ability even without any addition, forms a mixture of equal parts of anthracene or carbazole and alizarin, powdered or crystallized. Alizarin, which is relatively easily wettable, almost collects when shaken with water pure at the bottom of the vessel, the anthracene or carbazole or a mixture of this kind poorly wetting substances on the surface and can then be separated or concentrated are made with the help of suitable amounts of surface-active non-colloids or colloids.

Ein inniges Gemenge von gleichen Teilen Anthracen und Naphthalin wird bei Zimmertemperatur mit der fünf- bis sechsfachen Menge Wasser bei gelindem Schütteln aufgerührt. Der weitaus größte Teil des Naphthalins sammelt sich am Boden, des Anthracens an der Oberfläche. Die Trennung erfolgt um so quantitativer, je weniger dispers die einzelnen Anteile sind. Bei geringen Dispersitätsgraden gelingt eine Trennung bis go Prozent der beiden Bestandteile des Gemisches.An intimate mixture of equal parts anthracene and naphthalene is made at room temperature with five to six times the amount of water with gentle shaking stirred up. The vast majority of naphthalene collects at the bottom, the anthracene on the surface. The less dispersed, the more quantitative the separation the individual shares are. Separation succeeds in the case of low degrees of dispersity until go percent of the two components of the mixture.

Handelt es sich um ein bestimmtes Trennungsverfahren zweier oder mehrerer Chemikalien oder auch um eine Reinigung von Chemikalien von anhaftenden Unreinheiten, so sind in jedem Falle die geeigneten Zusätze an oberflächenaktiven Nichtkolloiden oder Kolloiden und ihre Mengen festzustellen. Von Bedeutung ist ferner der Dispersitätsgrad und IZei .eisgrad der zu trennenden Chemikalien, ferner `@$as, Mengenverhältnis von Wasser und he'mikalien -sowie ein etwaiger Zusatz von Elektrolyten, welche die Benetzung erheblich beeinflussen lct:nnen, und endlich ist von Bedeutung die Temperatur, bei welcher man arbeitet.Is it a specific process of separating two or more people? Chemicals or the cleaning of chemicals from adhering impurities, so in any case are the suitable additives of surface-active non-colloids or to determine colloids and their amounts. The degree of dispersity is also important and IZei. degree of ice of the chemicals to be separated, also `@ $ as, quantity ratio of water and chemicals - as well as any addition of electrolytes, which the Have a considerable influence on wetting, and finally the temperature is important, at which one works.

Das hier beschriebene Verfahren unterscheidet sich von dem bekannten Flotationsverfahren für Erze und Mineralien zunächst dadurch, daß es sich hier um Chemikalien handelt ; dann aber vor allem dadurch, daß hier- eine Schaumschicht vermieden werden soll.The procedure described here differs from the known one Flotation process for ores and minerals initially in that it is here Chemicals; but then mainly because there is a layer of foam here should be avoided.

Es ist auch ein Verfahren zur fraktionierten Schlämmung einfacher und gemischter Stoffe bekannt, bei welchem die verschieden dispersen Anteile von Erdfarben, Talkum, Graphit, Kohle usw. durch Zusatz von oberflächenaktiven Stoffen in vollkommenerer Weise fraktioniert sedimentiert werden sollen als ohne diesen Zusatz. Bei diesem Schlämmungsverfahren handelt es sich indessen um eine Trennung von in Wasser benetzbaren Stoffen auf Grund der verschiedenen Schwere, indem sämtliche Bestandteile der Stoffe sich nacheinander am Boden der Flüssigkeit absetzen. Bei dem hier vorliegenden Verfahren dagegen werden verschieden benetzbare Stoffe auf Grund der verschiedenen Benetzbarkeit in der Weise mit und ohne Zusatz eines mehr oder weniger oberflächenaktiven Stoffes getrennt, daß die einen Stoffe sich am Boden der Flüssigkeit, die anderen an der Oberfläche ansammeln.A fractional elutriation process is also simpler and mixed substances known, in which the different disperse fractions of Earth colors, talc, graphite, charcoal etc. by adding surface-active substances should be fractionated sedimented in a more perfect way than without this Additive. However, this elutriation process is a separation of substances wettable in water due to the different gravity by all Components of the substances settle one after the other at the bottom of the liquid. at In contrast, the present process uses different wettable substances Reason for the different wettability in the way with and without the addition of one more or less surfactant separated that the one substances at the bottom of the liquid that others collect on the surface.

Claims

PATENT CLAIMS i. Process for the separation of solid chemicals, which are sparingly soluble or insoluble in water and their specific weight lies within the limits i and 2, characterized in that their different Wettability in water is used to separate them, one or more Substances accumulate on the bottom and the other substance or substances accumulate on the surface. Method according to claim i, characterized in that the wettability of the chemicals by adding small amounts of surface-active substances, which are in dilute solution are non-colloidal, such as butyl alcohol, butyric acid, amyl formate, etc., influenced will. ;. Process according to claim i, characterized in that the wettability the chemicals through more or less surface-active colloids, such as proteins, Saponin, bile, etc., is affected.