DE4021855A1 - Cuvette for infrared spectroscopy of pastes or solids - adjusted in depth by spacer polished plates with telescopic guides, for improved measurement - Google Patents
Cuvette for infrared spectroscopy of pastes or solids - adjusted in depth by spacer polished plates with telescopic guides, for improved measurementInfo
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Abstract
Description
Die Erfindung betrifft eine Küvette für die Spektroskopie, insbesondere für die NIR-Spektroskopie von pastösen Produkten und Feststoffen.The invention relates to a cuvette for spectroscopy, especially for NIR spectroscopy of pasty products and solids.
Als zu untersuchende Produkte kommen insbesondere in Betracht Milch und Milchprodukte sowie Zwischenprodukte, die bei der Herstellung von Milchprodukten anfallen. Bei den Milchpro dukten handelt es sich beispielsweise um Rohmilch, Trink milch, Magermilch, Sahne, Kaffeesahne, Speisequark (40%), Speisequark (20%), Magerquark, Fruchtquark, Kondensmilch, Vollmilchpulver, Kakaogetränkepulver, Molke, molkeähnliche Substrate, Kesselmilch, Buttermilch oder ähnliches.Products to be examined are in particular considered Milk and milk products as well as intermediate products that are used in the Manufacture of dairy products. With the milk pro products are, for example, raw milk, drinking milk, skimmed milk, cream, coffee cream, quark (40%), Quark (20%), low-fat curd, fruit curd, condensed milk, Whole milk powder, cocoa beverage powder, whey, whey-like Substrates, kettle milk, buttermilk or the like.
Als spektroskopisches Untersuchungsverfahren kann die soge nannte MIR-Spektroskopie verwendet werden, also die Spektros kopie im mittleren Infrarotbereich (5000 bis 180 l/cm). Die MIR-Spektroskopie ist zum Beispiel zur quantitativen Bestim mung der Milchinhaltsstoffe in Milch und flüssigen Milchpro dukten im Einsatz (Milko-Scan- und Multispec-Systeme).The so-called called MIR spectroscopy, so the Spectros copy in the middle infrared range (5000 to 180 l / cm). The MIR spectroscopy is for example for quantitative determination The milk ingredients in milk and liquid milk samples products in use (Milko-Scan and Multispec systems).
Auch die Verwendung der NIR-Spektroskopie, also der Spektros kopie im nahen Infrarotbereich (12 500 bis 5000 l/cm) ist möglich. Die NIR-Spektroskopie kann auch zu quantitativen Messungen der Inhaltsstoffe fester und pastöser Proben einge setzt werden, wobei hier besonders die diffuse Reflexion des IR-Lichtes als Meßparameter ausgenutzt wird. Hierbei können Filtergeräte zum Einsatz kommen, also Geräte, die nur einige wenige - wenn auch signifikante - Wellenzahlbereiche des gesamten Infrarotspektrums messen. Ein Filtergerät mißt also nur an bestimmten, ausgewählten Wellenlängenintervallen eines Spektrums.Also the use of NIR spectroscopy, i.e. the spectros copy in the near infrared range (12 500 to 5000 l / cm) possible. NIR spectroscopy can also be quantitative Measurements of the ingredients of solid and pasty samples are set, with the diffuse reflection of the IR light is used as a measurement parameter. Here you can Filter devices are used, i.e. devices that only a few few - albeit significant - wavenumber ranges of the measure the entire infrared spectrum. So a filter device measures only at certain, selected wavelength intervals of one Spectrum.
Darüber hinaus kann es von Vorteil sein, ein registrierendes Gerät einzusetzen, also ein Gerät, welches das gesamte Spektrum in einem bestimmten Infrarotbereich aufzeichnet. Die registrierende IR-Spektroskopie gibt über die quantitative Analyse hinaus die Möglichkeit, qualitative Untersuchungen an Milch und Milchprodukten und auch an Zwischenprodukten durch zuführen.In addition, it can be beneficial to be a registrar Device, that is, a device that covers the entire Spectrum recorded in a certain infrared range. The registering IR spectroscopy gives about quantitative Analysis also allows for qualitative studies Milk and dairy products and also on intermediate products respectively.
Zunächst wird die Probe durch gezielte Maßnahmen der Proben vorbereitung (z. B. Temperierung, Zerkleinerung auf eine be stimmte Teilchengröße, Einfüllen in das Probegefäß bzw. die Küvette unter Berücksichtigung einer definierten Packungs dichte usw.) für die Messung vorbereitet. Nach der eigent lichen Messung kann eine Daten- bzw. Spektrenauswahl er folgen.First, the sample is taken through targeted measures of the samples preparation (e.g. tempering, comminution on a be correct particle size, filling into the sample vessel or Cuvette considering a defined package density etc.) prepared for the measurement. After the actual measurement or a selection of data or spectra consequences.
In der älteren, nicht vorveröffentlichten deutschen Patent anmeldung P 39 22 670.0-52 wird ein Verfahren zur Erstellung von Grundeichungen von Milchprodukten, zur Ermittlung der Eigenschaften eines Milchprodukts und zur Verarbeitung eines Ausgangssubstrats beschrieben, bei dem eine Mehrzahl von Pro ben des jeweiligen Milchprodukts spektroskopisch untersucht wird und bei dem die Spektren einer oder mehreren mathema tischen Operationen unterworfen werden. Auf diese Patentan meldung wird hiermit ausdrücklich Bezug genommen.In the older, unpublished German patent Registration P 39 22 670.0-52 is a process for creating of basic calibration of dairy products, to determine the Properties of a milk product and for processing a Starting substrate described, in which a plurality of Pro ben of each milk product examined spectroscopically and where the spectra of one or more mathema table operations. On this patent message is hereby expressly referred to.
Bei der Spektroskopie handelt es sich um die sogenannte Schwingungsspektroskopie. Es ist möglich, die beiden Arten dieser Schwingungsspektroskopie durchzuführen, also die Infrarot-Schwingungsspektroskopie und die Raman-Spektros kopie. Letztere beruht auf einer Spektroskopie des Streu lichts; sie hat den besonderen Vorteil, daß Dipolschwingungen nicht gemessen, also nicht erfaßt werden. Dies wirkt sich insbesondere dahingehend aus, daß das in der Probe enthaltene Wasser nicht erfaßt, also nicht "gesehen" wird. Es ist mög lich, Transmissions-Spektroskopie oder Reflexions-Spektros kopie anzuwenden.Spectroscopy is the so-called Vibration spectroscopy. It is possible to use the two types to carry out this vibration spectroscopy, i.e. the Infrared vibration spectroscopy and the Raman spectros Copy. The latter is based on a spectroscopy of the litter light; it has the particular advantage that dipole vibrations not measured, i.e. not recorded. This affects especially in that the contained in the sample Water is not recorded, ie is not "seen". It is possible Lich, transmission spectroscopy or reflection spectroscopy apply copy.
Aufgabe der Erfindung ist es, eine Küvette für die Spektros kopie, insbesondere für die NIR-Spektroskopie von pastösen Produkten und Feststoffen, vorzuschlagen, mit der bessere Meßergebnisse erzielbar sind.The object of the invention is a cuvette for the Spectros copy, especially for NIR spectroscopy of pasty Products and solids to propose, with the better Measurement results can be achieved.
Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe dadurch gelöst, daß die Schichtdicke der Küvette veränderbar ist. Vorteilhafte Weiterbildungen der Erfindung sind in den Unteransprüchen beschrieben.According to the invention this object is achieved in that the Layer thickness of the cuvette is changeable. Beneficial Further developments of the invention are in the subclaims described.
Die Veränderung der Schichtdicke kann durch in die Küvette einlegbare Platten geschehen. Die Platten haben eine vorge gebene bzw. vorgebbare Dicke. Besonders geeignet sind Metall platten bzw. Metallplättchen, die in die Küvette eingelegt werden. Die Metallplättchen sollen möglichst hochglänzend sein.The change in layer thickness can be due to the cuvette insertable plates happen. The plates have a pre given or predeterminable thickness. Metal is particularly suitable plates or metal plates inserted in the cuvette will. The metal plates should be as shiny as possible be.
Die variable Schichtdicke kann aber auch durch eine höhen verstellbare Bodenfläche realisiert werden. Besonders geeig net ist eine metallische Bodenfläche. Diese soll möglichst hochglänzend sein.The variable layer thickness can also be increased adjustable floor space can be realized. Particularly suitable net is a metallic floor surface. This should be as possible be glossy.
Die optimale Schichtdicke der Küvette hängt u.a. von dem zu messenden Substrat ab. Mit zunehmender Wellenlänge werden die Obertöne erster, zweiter, dritter, allgemein: n-ter Ordnung angeregt. Zwischen den verschiedenen Ordnungen liegen jedoch Intensitätsunterschiede um den Faktor 100 bis 1000. Je höher die Ordnung, desto geringer die Intensität. Optimal wäre daher eine Küvette, bei der sich die Schichtdicke automatisch mit der Wellenlänge verändert; die Wellenlänge sollte also die Schichtdicke steuern. Dementsprechend besteht eine vor teilhafte Weiterbildung der Erfindung darin, daß die Schicht dicke der Küvette durch die Wellenlänge der Meßstrahlung steuerbar ist. Eine weitere vorteilhafte Weiterbildung be steht darin, daß die Schichtdicke der Küvette in Abhängigkeit von der Wellenlänge der Meßstrahlung regelbar ist.The optimal layer thickness of the cuvette depends, among other things. from that to measuring substrate. With increasing wavelength the First, second, third, overtones generally: nth order excited. However, there are different orders Differences in intensity by a factor of 100 to 1000. The higher the order, the lower the intensity. Would be optimal hence a cuvette in which the layer thickness changes automatically changed with the wavelength; so the wavelength should be control the layer thickness. Accordingly, there is one partial development of the invention in that the layer thickness of the cuvette by the wavelength of the measuring radiation is controllable. Another advantageous training be is that the layer thickness of the cuvette is dependent can be regulated by the wavelength of the measuring radiation.
Ausführungsbeispiele der Erfindung werden nachstehend anhand der beigefügten Zeichnung im einzelnen beschrieben. In der Zeichnung zeigtEmbodiments of the invention are described below described in detail in the accompanying drawing. In the Drawing shows
Fig. 1 eine Küvette in einer Seitenansicht, Fig. 1 a cuvette in a side view;
Fig. 2 die in Fig. 1 dargestellte Küvette mit einge legten Metallplatten, Fig. 2, the cuvette shown in Fig. 1 with inserted metal plates,
Fig. 3 die in Fig. 1 dargestellte Küvette mit einer höhenverstellbaren Bodenfläche, Fig. 3 shows the cuvette shown in Fig. 1 with a height-adjustable bottom surface,
Fig. 4 ein mit einer bekannten Küvette aufgenommenes Spektrum und Fig. 4 is a spectrum recorded with a known cuvette and
Fig. 5 ein mit einer erfindungsgemäßen Küvette aufge nommenes Spektrum. Fig. 5 is a spectrum taken with a cuvette according to the invention.
Die Fig. 1 zeigt eine Küvette 1 für die Spektroskopie, in der sich ein pastöses Produkt 2 befindet. Die Küvette 1 besteht aus Seitenflächen 3, einer Bodenfläche 4 und einem Randüber stand 5. Die in Fig. 1 dargestellte Küvette ist an sich be kannt. Fig. 1 shows a cell 1 for spectroscopy, a pasty product 2 is in the. The cuvette 1 consists of side surfaces 3 , a bottom surface 4 and an edge was 5 . The cuvette shown in Fig. 1 is known per se.
In der Fig. 2 ist eine Küvette 1 gezeigt, deren Schichtdicke durch in die Küvette 1 einlegbare Platten 6, 7, 8 veränderbar ist. Die Platten 6 und 7 haben dieselbe Stärke, während die Stärke der Platte 8 geringer ist. Bei den Platten 6, 7, 8 handelt es sich um metallische Plättchen mit hochglänzender Oberfläche. Insbesondere die dem pastösen Produkt 2 zuge wandte Oberfläche 9 des obersten Plättchens 8 ist hoch glänzend ausgeführt.A cuvette 1 is shown in FIG. 2, the layer thickness of which can be changed by plates 6 , 7 , 8 which can be inserted into the cuvette 1 . The plates 6 and 7 have the same thickness, while the thickness of the plate 8 is less. The plates 6 , 7 , 8 are metallic plates with a high-gloss surface. In particular, the pasty product 2 facing surface 9 of the uppermost plate 8 is made highly glossy.
Die Verstellbarkeit der Schichtdicke der Küvette 1 kann auch durch eine höhenverstellbare Bodenfläche 10 bewirkt werden, die in Fig. 3 dargestellt ist. Die höhenverstellbare Boden fläche 10 besteht wiederum aus einem Metallplättchen mit hoch glänzender Oberfläche 11. Die Bodenfläche 10 ist über Teles kopführungen 12 oder ähnliches höhenverstellbar. Die Schicht dicke der Küvette, also die Höhe der verstellbaren Boden fläche 10, kann durch die Wellenlänge der Meßstrahlung steuer bar sein. Es ist auch möglich, daß die Schichtdicke der Küvette, also die Höhe des höhenverstellbaren Bodens 10, in Abhängigkeit von der Wellenlänge der Meßstrahlung regelbar ist.The adjustability of the layer thickness of the cuvette 1 can also be brought about by a height-adjustable bottom surface 10 , which is shown in FIG. 3. The height-adjustable floor surface 10 in turn consists of a metal plate with a high-gloss surface 11th The bottom surface 10 is height adjustable via telescopic guides 12 or the like. The layer thickness of the cuvette, ie the height of the adjustable bottom surface 10 , can be controlled by the wavelength of the measuring radiation. It is also possible for the layer thickness of the cuvette, that is to say the height of the height-adjustable base 10 , to be adjustable as a function of the wavelength of the measuring radiation.
Die Fig. 4 zeigt ein mit einer vorbekannten Küvette aufgenom menes Spektrum. Dargestellt ist das Spektrum von Distelöl. Die Maxima an den Wellenlängen 1200 und 1400 sind nur sehr schwach ausgeprägt. Etwas besser ausgeprägt sind die Maxima bei den Wellenlängen 1700 und 1750. FIG. 4 shows a aufgenom with a previously known cuvette menes spectrum. The spectrum of safflower oil is shown. The maxima at the wavelengths 1200 and 1400 are very weak. The maxima at wavelengths 1700 and 1750 are somewhat more pronounced.
Die Fig. 5 zeigt ein mit einer erfindungsgemäßen Küvette auf genommenes Spektrum. Man sieht, daß die Maxima bei den Wellen längen 1200 und 1400 wesentlich besser ausgeprägt sind. Auch die Maxima bei den Wellenlängen 1700 und 1750 sind wesentlich ausgeprägter. FIG. 5 shows a cuvette according to the invention with an on Taken spectrum. It can be seen that the maxima at the wavelengths 1200 and 1400 are much more pronounced. The maxima at wavelengths 1700 and 1750 are also much more pronounced.
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