DE4019869A1

DE4019869A1 - Verfahren und vorrichtung zum messen der viskositaet von harzen

Info

Publication number: DE4019869A1
Application number: DE19904019869
Authority: DE
Inventors: Jose Dr Denoel
Original assignee: Scholz Co KG Maschbau GmbH
Current assignee: Scholz Co KG Maschbau GmbH
Priority date: 1990-06-22
Filing date: 1990-06-22
Publication date: 1992-01-02

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Messen der Visko sität von Harzen in Aushärtungsprozessen von Harz enthaltenden oder aus Harz bestehenden Produkten.

Weil das Reaktionsverhalten von solchen Harzen bekannt ist, erlauben mehr oder weniger ausgereifte praktische Modelle eine Vorhersage der Entwicklung der Viskosität unter Berücksichtigung der Zeit und der Temperatur. Beim Stand der Technik ist man daher bisher so vorgegangen, daß man den Ablauf von derartigen Härteprozessen in Abhängigkeit von derartigen praktischen Modellen gesteuert hat. Mit anderen Worten, der Druck und die Temperatur in einem Autoklaven, in dem derartige Härte prozesse stattfinden, wurden nach Sollwerten gesteuert, und zwar ohne Berücksichtigung der tatsächlich im Autoklaven vorhandenen Bedingungen. Diese Bedingungen können jedoch durchaus von den den Sollwerten zu grundeliegenden Idealbedingungen abweichen, beispielsweise können unvorhersehbare Faktoren, wie Alterung des Harzes, Wasserhaltigkeit, oftmals die Idealbedingungen eines Härteprozesses beeinflussen. Die Orientierung der Härteprozesse im Autoklaven an den von den Harzher stellern empfohlenen Temperaturprofilen wird daher den tatsächlich auftretenden Bedingungen nicht mehr gerecht.

Bei den Verfahren des Standes der Technik sind daher die Erzeugung eines Unterdrucks am Produkt, der Druck im Autoklaven, der zeitliche Ablauf und das Ende des Härtevorganges immer mehr oder weniger empirisch er mittelte Werte. Um dabei aufgrund von abweichenden Bedingungen korri gierend in den Härteprozeß eingreifen zu können, muß eine Vielzahl von Kontrolltests durchgeführt werden, die das fertige Produkt zudem in keiner Weise beschädigen dürfen. Mithin kommt eine sehr vorsichtige, langsame und kostspielige Verfahrensweise zur Anwendung.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren der angegebenen Art zu schaffen, mit dem sich mit einem besonders geringen Aufwand die Viskosität der Harze besonders genau ermitteln läßt.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch ein Verfahren mit den kenn zeichnenden Merkmalen des Patentanspruchs 1 gelöst.

Das erfindungsgemäße Verfahren wendet sich von dem bekannten Verfahren, das auf empirisch ermittelten Werten basiert, ab. Stattdessen wird so vorgegangen, daß die IST-Viskosität des im jeweiligen Produkt befind lichen Harzes auf dem Wege der Mikro-Dielektrometrie gemessen wird. Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren können laufend aktuelle Viskosi tätswerte des Harzes ermittelt werden, so daß sich hiernach beispiels weise die entsprechenden Temperatur- und Druckbedingungen im Autoklaven einstellen lassen, um den Härtungsprozeß zu optimieren.

Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren läßt sich die Viskositätsentwick lung des Harzes direkt verfolgen. Hierauf aufbauend kann nunmehr ein Autoklav basierend auf der Viskositätsentwicklung und nicht mehr aus schließlich der Temperatur betrieben werden. Dies führt zu einem be trächtlichen Fortschritt bei der Verarbeitung von Harz enthaltenden oder aus Harz bestehenden Produkten, beispielsweise Faserverbundstoffen.

Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird mindestens eine Ausgangselek trode in das zu messende Produkt eingearbeitet. Wenn das Produkt von Hause aus keine elektrisch leitenden Komponenten besitzt, wird ferner mindestens eine Eingangselektrode eingearbeitet. Sind elektrisch leiten de Komponenten vorhanden, so können diese die Funktion der Eingangs elektrode übernehmen; es kann jedoch auch zusätzlich hierzu mindestens eine Eingangselektrode eingearbeitet werden.

An die Eingangselektrode bzw. die elektrisch leitenden Komponenten (bei spielsweise Karbonfasern) wird eine Eingangsspannung gelegt. Der von der Eingangselektrode zur Ausgangselektrode durch das Harzmaterial (Dielek trikum) fließende Strom erfährt dabei eine Phasenverschiebung und Ampli tudendämpfung, die gemessen werden. Aus der gemessenen Phasenverschie bung und Amplitudendämpfung der Ausgangsspannung werden die dielektri schen Größen (E′, E′′) errechnet (auf der Basis von gespeicherten Kalkulationswerten). Hieraus wird die Viskosität nach den entsprechenden physikalischen Gesetzen berechnet.

Das erfindungsgemäße Verfahren kann zur Steuerung des Betriebes von Autoklaven eingesetzt werden, in denen solche Härtungsprozesse durchge führt werden. Mit Hilfe des erfindungsgemäßen Verfahrens wird dabei die Viskositätsänderung des im Produkt befindlichen Harzes im Härtungspro zeß laufend überwacht, und in Abhängigkeit von den erhaltenen Visko sitätswerten wird die Temperatur und ggf. der Druck des Autoklaven über einen entsprechenden zeitlichen Ablauf gesteuert. Bei einer speziellen Ausführungsform bildet daher das erfindungsgemäße Verfahren Teil eines Steuer- bzw. Regelverfahrens zum Betreiben eines Autoklaven.

Die in das jeweils auszuhärtende Produkt eingearbeiteten Elektroden ver bleiben im Produkt. Wie nachfolgend noch im einzelnen beschrieben wird, sind diese Elektroden so ausgebildet, daß sie die Homogenität des Produktes möglichst wenig beeinflussen, so daß hierdurch die Eigen schaften des Produktes nicht wesentlich verändert werden, insbesondere eine Delaminierung des Produktes vermieden wird.

Das erfindungsgemäße Verfahren kann bei Produkten eingesetzt werden, die ausschließlich aus Harz bestehen, oder bei entsprechenden Verbundwerk stoffen, die entsprechende Trägerschichten besitzen. Im letztgenannten Fall werden die Elektroden zwischen den vorimprägnierten Trägerschichten der Verbundstoffrohlinge (prepregs) angeordnet.

Wenn das entsprechende Produkt elektrisch leitende Komponenten besitzt, beispielsweise Trägerschichten, wie Karbonfasern, kann auf die Anord nung einer Eingangselektrode verzichtet werden. Hierbei können die Trägerschichten selbst als Eingangselektrode dienen, d. h. die für das Meßverfahren erforderliche elektrische Spannung kann direkt an die elektrisch leitenden Komponenten des Produktes angelegt werden. Bei dieser Verfahrensvariante wird dann der von den elektrisch leitenden Komponenten durch das Harz zur Ausgangselektrode fließende elektrische Strom gemessen.

Grundsätzlich ist es jedoch auch möglich, bei derartigen Produkten mindestens eine zusätzliche Eingangselektrode einzuarbeiten. Diese Ein gangselektrode kann identisch ausgebildet sein wie die Ausgangselektro de.

Ein wesentlicher Aspekt der Erfindung besteht darin, daß die Ausgangs und/oder Eingangselektrode durch mindestens eine Lage aus einem porösen Material gegenüber jeglichem direkten Kontakt mit den elektrisch leiten den Komponenten des Produktes oder der anderen Elektrode isoliert wird. Hierfür können beispielsweise geeignete poröse Gewebe eingesetzt werden. Werden zwei Elektroden vorgesehen, wird eine Lage aus porösen Material zwischen den Eleketroden angeordnet. Wird eine einzige Elektrode einge arbeitet, wird diese von einer Lage aus porösen Material umgeben. Das poröse Material stellt sicher, daß das Harz in direkten Kontakt mit der entsprechenden Elektrode treten kann.

Die Elektroden selbst werden als kleine plattenförmige Körper ausgebil det, die beispielsweise eine Oberfläche in der Größenordnung von 0,5 cm besitzen. Sie sind vorzugsweise durchlässig ausgebildet, so daß sie vom umgebenden Harz durchdrungen werden können. Hierdurch wird einerseits ein guter Kontakt zwischen Elektrode und Harz hergestellt und anderer seits erreicht, daß die Struktur des Produktes durch die eingebaute Elektrode nicht beeinträchtigt wird, d. h. durch die Elektrode keine wesentliche Inhomogenität verursacht wird. Vorzugsweise werden Gitter elektroden oder Kammelektroden als Elektroden eingesetzt.

Die Verbindung zwischen der Elektrode und der Meßschaltung wird durch in das Produkt eingearbeitete elektrische Leiter hergestellt, beispiels weise Metallfäden, die von einer Isolation umgeben sind. Um auch hierbei keine wesentlichen Inhomogenitäten im Produkt zu verursachen, sind die Isolationen perforiert, so daß sie ebenfalls vom umgebenden Harz durch drungen werden können.

Um besonders genaue Meßergebnisse zu erzielen, sieht eine weitere Alter native der Erfindung vor, daß die Produkte für die Messung zur Abschir mung in Metallbehältnisse oder metallisierte Behältnisse eingebracht werden. Hierdurch wird eine Abschirmung gegen Störströme erreicht.

Um die entsprechenden Produkte gleichmäßig überwachen zu können, ist es von Vorteil , eine Vielzahl von Elektroden in das Produkt einzuarbeiten, die eine flächenmäßige Überwachung desselben garantieren. Die entspre chenden Elektroden können dabei an einen Multiplexer angeschlossen sein, der beispielsweise aus mehreren Relais besteht, die zyklisch abgefragt werden. Der Multiplexer kann an einen Rechner angeschlossen sein.

Es versteht sich, daß die Gesamtheit der erzielten Resultate in ent sprechender Weise angezeigt und weiterverarbeitet werden kann. So kann eine Kontrolle und eine Korrektur des Härtezyklus aufgrund der simul tanen Meßwerte von Temperatur und Viskosität automatisch programmiert werden.

Die vorliegende Erfindung betrifft ferner eine Vorrichtung zur Durch führung des vorstehend beschriebenen Verfahrens. Diese Vorrichtung um faßt mindestens eine in das zu messende Produkt einzubauende Ausgangs elektrode, ggf. mindestens eine in das zu messende Produkt einzubauende Eingangselektrode und eine an die Elektroden sowie eine Stromquelle an geschlossene Meßschaltung mit einer Phasenverschiebungs- und Amplituden dämpfungsmeßeinrichtung. Die Meßschaltung, an die wahlweise eine An zeigeeinrichtung, ein Rechner o. dgl. angeschlossen ist und die vorzugs weise einen Multiplexer aufweist, ist in einer Meßanordnung bzw. einem Meßgerät zusammengefaßt. Die entsprechenden Elektroden befinden sich in den jeweiligen Produkten und sind über geeignete elektrische Leiter, die zum Teil in die Produkte integriert sind und zum Teil entsprechende freie Anschlußleitungen bilden, über lösbare Verbinder an die Meßschal tung angeschlossen. Die Meßanordnung kann somit für eine Vielzahl von zu messenden Produkten eingesetzt werden.

Da die Elektroden und die in die Produkte integrierten Leiterabschnitte in den Produkten verbleiben und somit verlorene Bauteile darstellen, handelt es sich hierbei um billige Massenartikel. Darüber hinaus sind diese Teile entsprechend miniaturisiert, um die mechanische Festigkeit der Produkte nicht nachteilig zu beeinflussen. Vorzugsweise sind dabei sowohl die Elektroden als auch die zugehörigen Leiterabschnitte gegen über dem umgebenden Harz durchlässig ausgebildet, wobei die Elektroden zweckmäßigerweise Gitter- oder Kammelektroden sind, während die Leiter vorzugsweise durch Metallstreifen gebildet sind, die durch eine perfo rierte Kunststofflage isoliert sind.

Bei einer besonders bevorzugten Ausführungsform der Erfindung besteht die Elektrode (der Sensor) aus einem Gitter von Kohlefasern, das von einer dünnen Schicht Silberlack zusammengehalten ist. Diese Gitter elektrode ist über einen durch eine Lage Kapton isolierten Silber streifen an die Meßschaltung angeschlossen. Durch den Kaptonstreifen kann ebenfalls ein Thermoelement geführt werden.

Um einen direkten Kontakt der Elektrode mit den leitenden Komponenten des jeweiligen Produktes oder der anderen Elektrode zu verhindern, ist diese insbesondere auf beiden Seiten mit einem porösen Material, insbe sondere Gewebe (Glas, Teflon, Kapton), versehen.

Die Erfindung wird nachfolgend anhand von Ausführungsbeispielen in Verbindung mit der Zeichnung im einzelnen erläutert. Es zeigen:

Fig. 1 einen schematischen Schnitt durch ein mit einer Ausgangs elektrode versehenes Faserverbundprodukt;

Fig. 2 eine schematische Darstellung einer Vorrichtung zum Messen der Viskosität von Harzen mit mehreren in ein Faserverbund produkt eingebauten Ausgangselektroden;

Fig. 3 eine schematische vergrößerte Darstellung einer Ausgangs elektrode;

Fig. 4 einen Schnitt durch ein Faserverbundprodukt, das elektrisch nicht leitende Fasern aufweist und in das eine Ausgangs elektrode und eine Eingangselektrode eingebaut sind;

Fig. 5 eine schematische Darstellung einer Meßanordnung für ein nur aus Harz bestehendes Produkt; und

Fig. 6 eine Darstellung einer Eingangs- und Ausgangselektrode, die als Kammelektroden ausgebildet sind.

Bei dem in Fig. 1 schematisch gezeigten Produkt 1 handelt es sich um ein Faserverbundprodukt, das aus einzelnen Karbonfaserlagen 2 und Harzlagen 3 besteht. Im Rohzustand des Produktes, d. h. im sogenannten prepreg-Zustand, wird zwischen zwei Karbonfaserlagen eine Ausgangselek trode 4 mit entsprechendem Anschlußleiter eingebracht. Bei dieser Elektrode 4 (Sensor) handelt es sich um ein kleines Gitter (Oberflächen dimension ca. 0,5 cm²) aus Kohlefasern, die von einer dünnen Schicht Silberlack zusammengehalten werden. Das Kohlefasergitter ist von einem porösen elektrisch nicht leitenden Glasgewebe ummantelt.

Der Anschlußleiter (nicht dargestellt) der Elektrode, der als Metall faden ausgebildet ist, befindet sich in einer Kunststofflage 5 (Kapton). Diese Lage ist perforiert, so daß sie vom Harz durchdrungen werden kann. Das Harz dringt ferner durch die einzelnen Hohlräume der Gitterelektrode 4.

Der Aufbau der Gesamtvorrichtung zum Messen der Viskosität des im Produkt 1 befindlichen Harzes ist in Fig. 2 schematisch dargestellt. Da bei dem vorliegenden Faserverbundprodukt 1 die Karbonfasern elektrisch leitend sind, können diese als Eingangselektrode verwendet werden. Wie Fig. 2 zeigt, wird ein von einer geeigneten Stromquelle herrrührender Eingangsstrom I_IN (Wechselstrom, Impulsstrom) über eine elektrische Leitung 12 an eine Karbonfaserschicht des Produktes 1 gelegt. Von dieser Schicht fließt der Strom durch die benachbarte Harzschicht 3 und wird von der zugehörigen Ausgangselektrode 4 aufgenommen. Wie Fig. 2 zeigt, sind mehrere Ausgangselektroden 4 in das Produkt 1 eingearbeitet. Der von der Ausgangselektrode 4 aufgenommene Strom wird über den in das Bauteil integrierten Metallfaden 5 und einen zugehörigen Anschlußleiter 6 als I_OUT einem Multiplexer 7 zugeführt. Der Multiplexer, dem die ver schiedenen Ausgangssignale I_OUT zugeführt werden, besteht aus Relais, die zyklisch abgefragt werden. Der Multiplexer 7 bildet einen Teil einer Meßschaltung, die desweiteren eine Phasenverschiebungs- und Am plitudendämpfungsmeßeinrichtung 9 umfaßt. Diese beiden Größen bilden die Grundlage für die Berechnung der dielektrischen Größen E′, E′′ des Harzes. Aus diesen dielektrischen Größen wird die Viskosität nach den entsprechenden pysikalischen Gesetzen berechnet, was mit Hilfe eines angeschlossenen Rechners 10 durchgeführt werden kann. Desweiteren ist der Einrichtung 9 eine entsprechende Anzeigeeinrichtung 11 zugeordnet.

Bevor dieses System erstmalig benutzt wird, muß eine Eichung der Kon duktivität (Viskosität) im Zusammenhang mit der Temperatur und der Entwicklung der Reaktion durchgeführt werden.

Fig. 2 zeigt ferner Abschirmleitungen 8.

Der schematische Aufbau der in den Fig. 1 und 2 dargestellten Aus gangselektrode (Sensor) 4 ist in Fig. 3 gezeigt. Man erkennt, daß die Gitterelektrode über einen Metallstreifen 6, der in einen Anschluß leiter übergeht, an die Meßschaltung angeschlossen ist. Den Metall streifen 6 umgibt ein Isolationsband 5, in das ferner ein Abschirm leiter 8 eingelassen ist. Das Isolationsband 5 ist perforiert, wie bei 14 gezeigt, um ein Hindurchdringen des umgebenden Harzes zu ermöglichen. Das Isolationsband sowie die Gitterelektrode 4 sind oben und unten mit einer Lage 13 aus porösem, elektrisch nicht leitendem Material versehen.

Fig. 4 zeigt die Meßanordnung bei einem Faserverbundprodukt 16, bei dem die Faserschichten 18 elektrisch nicht leitend sind, beispielsweise aus Glasfasern bestehen. In die zwischen den Faserschichten 16 befindlichen Harzschichten 17 sind eine Eingangselektrode 15 und Ausgangselektrode 4 eingearbeitet, und zwar derart, daß eine nicht leitende Faserschicht zwischen beiden Elektroden liegt. Die Elektroden besitzen die gleiche Ausführungsform wie in den Fig. 1-3 gezeigt. Bei dieser Ausfüh rungsform der Vorrichtung wird somit die Meßspannung über eine besondere Eingangselektrode angelegt.

Fig. 5 zeigt einen Anwendungsfall, bei dem das Produkt ausschließlich aus Harz besteht. Hierbei sind eine Ausgangselektrode 20 und eine Ein gangselektrode 21, die beide als Gitterelektrode ausgebildet sind, übereinander in der Harzmasse angeordnet. Zwischen beiden Elektroden befindet sich eine Schicht 25 aus porösem Material, durch die das Harz dringen kann. Entsprechende Metallfäden 23, 24, die in Isolations streifen 22 eingebettet sind, führen zur Meßschaltung.

Eine Alternative zu der vorstehenden Ausführungsform ist in Fig. 6 gezeigt. Hierbei sind die Eingangselektrode 31 und die Ausgangselektrode 32 als Kammelektroden ausgebildet, die sich entsprechend verzahnen. Die Eingangs- und Ausgangsleiter 30, 33 sind wiederum in einen Kunststoff streifen 34 eingebettet, der mit Perforationen 35 versehen ist, durch die die umgebende Harzmasse dringen kann.

Claims

1. Verfahren zum Messen der Viskosität von Harzen in Aushärtungspro zessen von Harz enthaltenen oder aus Harz bestehenden Produkten, gekenn zeichnet durch die folgenden Schritte:

a) Einarbeiten von mindestens einer Ausgangselektrode in das Produkt derart, daß diese mit dem Harz und nicht mit elektrisch leitenden Komponenten des Produktes in Kontakt steht, wobei die Ausgangselektro de nach dem Aushärten im Produkt verbleibt;
b) Verwenden der elektrisch leitenden Komponenten des Produktes als Ein gangselektrode oder Einarbeiten von mindestens einer Eingangselektrode in das Produkt derart, daß Eingangs- und Ausgangselektrode im Abstand voneinander angeordnet sind und über das Harz miteinander in Kontakt stehen, wobei ebenfalls die Eingangselektrode im Produkt verbleibt,
c) Anlegen einer elektrischen Spannung an die Eingangselektrode oder die elektrisch leitenden Komponenten des Bauteils;
d) Messen der Phasenverschiebung und der Amplitudendämpfung der Ausgangs spannung;
e) Berechnen der dielektrischen Größen des Harzes aus der gemessenen Phasenverschiebung und Amplitudendämpfung; und
f) Berechnen der Viskosität des Harzes aus den errechneten dielektrischen Größen.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Ausgangs und/oder Eingangselektrode durch mindestens eine Lage aus einem porösen Material gegenüber jeglichem direkten Kontakt mit den elektrisch leiten den Komponenten des Produktes oder der anderen Elektrode isoliert wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Elektroden Gitterelektroden verwendet werden.

4. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Elektroden Kammelektroden verwendet werden.

5. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekenn zeichnet, daß die Elektroden zwischen den vorimprägnierten Träger schichten von Verbundstoffrohlingen (prepregs) angeordnet werden.

6. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekenn zeichnet, daß die Produkte für die Messung zur Abschirmung in Metall behältnisse oder metallisierte Behältnisse eingebracht werden.

7. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekenn zeichnet, daß die Elektroden über in das Produkt integrierte und eine Isolation aufweisende elektrische Leiter an eine äußere Meßschaltung angeschlossen werden.

8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß elektrische Leiter mit einer perforierten Isolation verwendet werden.

9. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der voran gehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß sie mindestens eine in das zu messende Produkt (1, 16) einzubauende Ausgangselektrode (4, 20, 32), ggf. mindestens eine in das zu messende Produkt (1, 18) einzu bauende Eingangselektrode (15, 21, 31) und eine an die Elektroden sowie eine Stromquelle angeschlossene Meßschaltung mit einer Phasenver schiebungs- und Amplitudendämpfungsmeßeinrichtung (9) aufweist.

10. Vorrichtung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Elektroden (4, 20, 32; 15, 21, 31) als flache kleine Plättchen ausge bildet sind.

11. Vorrichtung nach Anspruch 9 oder 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Elektroden (4, 20, 32; 15, 21, 31) für das umgebende Harz durchlässig ausgebildet sind.

12. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 9-11, dadurch gekennzeichnet, daß Eingangs- und/oder Ausgangselektrode (4, 20, 15, 21) als Gitter elektrode ausgebildet sind.

13. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 9-11, dadurch gekennzeichnet, daß Eingangs- und/oder Ausgangselektrode (31, 32) als Kammelektrode aus gebildet sind.

14. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 9-13, dadurch gekennzeichnet, daß die Elektroden durch mindestens eine Lage (13, 25) aus porösem Material gegeneinander oder gegenüber den elektrisch leitenden Kompo nenten des Produktes isoliert sind.

15. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 9-14, dadurch gekennzeichnet, daß die Elektroden über in das Produkt integrierte elektrische Leiter (6, 23, 24, 30, 33) an die Meßschaltung angeschlossen sind, deren Isolation (5, 22, 34) perforiert ist.

16. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 9-15, dadurch gekennzeichnet, daß sie eine Vielzahl von Ausgangselektroden (4, 20, 32) aufweist, die an einen Multiplexer (7) angeschlossen sind.

17. Elektrode zur Verwendung in der Vorrichtung nach einem der Ansprüche 9-16.