DE4019303A1 - Carbon intermediate recovery from prepn. of bituminous coal tar - by sepg. tars contg. quinoline insolubles, and distilling - Google Patents
Carbon intermediate recovery from prepn. of bituminous coal tar - by sepg. tars contg. quinoline insolubles, and distillingInfo
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- C10C—WORKING-UP PITCH, ASPHALT, BITUMEN, TAR; PYROLIGNEOUS ACID
- C10C1/00—Working-up tar
- C10C1/04—Working-up tar by distillation
Abstract
Description
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Aufarbeitung von Steinkohlenteeren mit dem Ziel, neben aromatischen Ölen hochwertige Kohlenstoffvorprodukte zu gewinnen.The invention relates to a method for Refurbishment of coal tar with the aim next to aromatic oils high quality carbon precursors too win.
Für die Herstellung anisotroper Kohlenstoffe aus Steinkohlenteerpech werden Peche verwendet, die einen möglichst geringen Gehalt an festen Verunreinigungen enthalten.Made for the production of anisotropic carbons Coal tar pitches are used pitches, the one the lowest possible content of solid impurities contain.
Übliche Normalpeche mit einem Gehalt an Chinolin-Unlöslichem von 3 bis 5% sind hierfür nicht geeignet. Da feststoffarme Rohteere für die destillative Gewinnung von geeigneten Pechen nicht in ausreichender Menge zur Verfügung stehen, ist vorgeschlagen worden, die Teere bzw. Peche durch Lösungsmittelextraktion, Filtration oder Zentrifugieren zu reinigen. Usual normal pitches with a content of Quinoline insolubles of 3 to 5% are not suitable. Since solid raw tars for the distillative recovery of suitable pitches not in sufficient amount is available has been proposed, the tars or pitches through Solvent extraction, filtration or centrifugation to clean.
Diese Verfahren sind beispielsweise in den polnischen Patenten Nr. 99 935, 1 40 202; und 1 36 740 beschrieben. Nachteilig an den bekannten Verfahren neben dem hohen Energieverbrauch ist vor allem die Tatsache, daß bei allen bekannten Verfahren Reststoffe mit hohem Feststoffgehalt anfallen, die wegen ihrer Klebrigkeit schwer handhabbar sind und entsorgt werden müssen.These procedures are for example in the Polish Patent Nos. 99,935,140,202; and 1 36 740. A disadvantage of the known methods in addition to the high Energy consumption is mainly the fact that at all known processes residues with high Solids accumulate because of their stickiness are difficult to handle and must be disposed of.
Es bestand daher die Aufgabe, ein Teeraufarbeitungsverfahren zu entwickeln, bei dem unter Vermeidung von zu entsorgenden Reststoffen ein möglichst hoher Anteil an hochwertigen Kohlenstoffvorprodukten gewonnen wird.It was therefore the task, a To develop tar processing operations under which Avoidance of waste to be disposed of highest possible proportion of high-quality Carbon precursors is obtained.
Die Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die Steinkohlenteere mit einem Gehalt an Chinolinunlöslichem (QI) von maximal 1,5 Gew.-% und von mehr als 1,5 Gew.-% getrennt voneinander gelagert und destilliert werden, wobei jeweils eine wasserhaltige, bis maximal 200°C siedende Leichtölfraktion, eine bis maximal 300°C siedende Mittelölfraktion und ein Weichpech gewonnen werden, und zwar eines mit geringem und einem mit hohem QI-Gehalt, und das Weichpech mit hohem QI-Gehalt einer weiteren Destillation unter Vakuum unterworfen wird, wobei neben einem Normalpech ein bis etwa 450°C siedendes Anthracenöl erhalten wird, das ggf. mit weiteren hochsiedenden aromatischen Kohlenwasserstoffen dem feststoffärmeren Rohteer vor der Destillation zugemischt wird.The object is achieved in that the coal tar with a content Quinoline insoluble (QI) of at most 1.5 wt .-% and of more than 1.5 wt .-% stored separately from each other and be distilled, each containing a hydrous, up to a maximum of 200 ° C boiling light oil fraction, one to a maximum of 300 ° C boiling mid-oil fraction and a Soft pitch be won, and one with low and one with a high QI content, and the soft pitch with high QI content of a further distillation below Vacuum is subjected, in addition to a normal pitch obtained an up to about 450 ° C boiling anthracene oil is, if necessary, with other high-boiling aromatic Hydrocarbons before the solid rawe tar is added to the distillation.
Feststoffarme Rohteere können beispielsweise bei der Kohleverkokung ohne Füllgasabsaugung erhalten werden oder aber durch mehrstufige Kondensation des teerhaltigen Koksofengases in der Endstufe der Kühlung. Die Teere der einzelnen Kondensationsstufen müssen dann separat gelagert werden.Low-solids raw tars, for example, in the Coal coking can be obtained without Füllgasabsaugung or by multistage condensation of the tar-containing coke oven gas in the final stage of cooling. The tars of the individual condensation stages must then be stored separately.
Als weitere hochsiedende aromatische Kohlenwasserstoffe können die bei der Herstellung von Hartpech aus Normalpech anfallenden Öle oder Schwerölfraktionen, die bei der Pechverkokung gewonnen werden, eingesetzt werden.As other high-boiling aromatic hydrocarbons can be used in the production of Hartpech Normal pitch accumulating oils or heavy oil fractions, the used in pitch coking become.
Sowohl das feststoffreichere Pech aus der Vakuumdestillation wie auch das QI-arme Weichpech werden vorzugsweise einer verzögerten Verkokung (delayed coking) bei 400 bis 600°C unterworfen, wobei die Verkokung des ersteren vorteilhafterweise unter Normaldruck und die des letzteren unter einem erhöhten Druck von 5 bis 10 bar durchgeführt wird. Auf diese Weise wird aus dem feststoffreichen Pech ein hoher Ölanteil für die Destillation mit dem feststoffarmen Rohteer und aus dem QI-armen Weichpech ein anisotroper Koks in hoher Ausbeute gewonnen. Der Ölzusatz bewirkt neben der Ausbeutesteigerung auch eine Qualitätsverbesserung des Kohlenstoffvorprodukts durch die Verminderung des QI-Anteils und damit eine Erhöhung der Anisotropie im Koks.Both the solid-rich pitch from the Vacuum distillation as well as the low-QI soft pitch are preferably delayed coking (delayed coking) at 400 to 600 ° C, wherein the coking of the former advantageously under Normal pressure and that of the latter under an increased Pressure of 5 to 10 bar is performed. To this The result is a high-grade pitch Oil content for distillation with the low-solids Raw tar and from the QI-poor soft pitch an anisotropic Coke recovered in high yield. The addition of oil causes in addition to the increase in yield also one Quality improvement of the carbon precursor by the reduction of the QI share and thus an increase the anisotropy in the coke.
Die Erfindung wird anhand der Zeichnung, die ein erweitertes Aufarbeitungsschema für die Teere einschließlich der Weiterverarbeitung der erhaltenen Peche zeigt, näher erläutert.The invention is based on the drawing, which Extended processing scheme for the tars including further processing of the obtained Peche shows, explained in more detail.
Der feststoffreiche Schwerteer mit den in Tabelle 1 angegebenen Analysendaten wird aus dem Tank 1 über den Röhrenofen 2 in die Kolonne 3 eingespeist und destillativ unter Atmosphärendruck in eine Leichtölfraktion, eine Mittelölfraktion und ein Weichpech aufgetrennt. Die Kopfdämpfe werden im Kühler 4 kondensiert und in der Vorlage 8 durch Absitzenlassen in Wasser und Leichtöl getrennt. Die Dämpfe aus der Seitenstromentnahme werden im Kühler 5 kondensiert und in der Vorlage 9 für Naphthalinöl gesammelt. Das Weichpech wird in der Vakuumkolonne 6 unter einem Druck von 10 bis 100 mbar destilliert, wobei eine Schwerölfraktion und ein Normalpech erhalten wird. Die Schweröldämpfe werden im Kühler 7 kondensiert und in dem Tank 10 gelagert.The high-solids Schwerteer with the analysis data given in Table 1 is fed from the tank 1 via the tube furnace 2 in the column 3 and separated by distillation under atmospheric pressure in a light oil fraction, a middle oil fraction and a soft pitch. The overhead vapors are condensed in the condenser 4 and separated in the receiver 8 by settling in water and light oil. The vapors from the side stream withdrawal are condensed in the condenser 5 and collected in the template 9 for naphthalene oil. The soft pitch is distilled in the vacuum column 6 under a pressure of 10 to 100 mbar, whereby a heavy oil fraction and a normal pitch is obtained. The heavy oil vapors are condensed in the cooler 7 and stored in the tank 10 .
Das Normalpech kann in der Retorte 11 zu Hartpech verblasen werden, wobei die Brüden im Dephlegmator 12 kondensiert werden. Das Blasöl wird in den Tank 10 gepumpt, und die Gase werden abgefachelt oder im Röhrenofen 2 verbrannt. Das Hartpech mit einem Erweichungspunkt von etwa 150°C (Kraemer-Sarnow) kann als Gießereipech, Tontauben-Pech, Kokskohlenadditiv oder für ähnliche Zwecke verwendet werden.The normal pitch can be blown in the retort 11 to Hartpech, wherein the vapors are condensed in the dephlegmator 12 . The blown oil is pumped into the tank 10 , and the gases are fumigated or burned in the tube furnace 2 . The Hartpech with a softening point of about 150 ° C (Kraemer-Sarnow) can be used as a foundry pipe, clay pigeon pitch, coking coal additive or for similar purposes.
Das Normalpech kann aber auch einer verzögerten Verkokung (delayed coking) unterworfen werden. Es wird dann in dem Röhrenofen 13 auf etwa 500°C erhitzt und in die Kokertrommel 14 eingespeist. Die bei der Verkokung, vorzugsweise unter atmosphärischem Druck entstehenden Dämpfe werden im Kühler 15 kondensiert. Die Gase können zur Unterfeuerung im Röhrenofen 13 verwendet werden, und das Pechkoksöl wird in den Tank 10 geleitet. However, the normal pitch can also be subjected to delayed coking. It is then heated in the tube furnace 13 to about 500 ° C and fed into the coker drum 14 . The resulting in the coking, preferably under atmospheric pressure vapors are condensed in the cooler 15 . The gases may be used to underfire in the tube furnace 13 , and the pitch coke oil is fed into the tank 10 .
Der überwiegend isotrope Grünkoks kann nach der Kalzinierung zur Herstellung von Anodenblöcken für dir Aluminiumindustrie oder Anodenplatten für die Chlor-Alkali-Elektrolyse bzw. als Aufkohlungsmittel von Gießereibetrieben und Stahlerzeugern verwendet werden.The predominantly isotropic green coke can after the Calcination for the production of anode blocks for you Aluminum industry or anode plates for the Chlor-alkali electrolysis or as a carburizing agent of Foundries and steel producers are used.
Der Leichtteer aus Tank 16, dessen Eigenschaften in Tabelle 2 angegeben sind, wird zusammen mit dem Schweröl aus Tank 10 über den Röhrenofen 17 in die Kolonne 18 eingespeist und dort unter atmosphärischem Druck destilliert. Entsprechend der Schwerteer-Aufarbeitung werden die Kopfdämpfe im Kühler 19 kondensiert und das Kondensat in der Vorlage 8 in Wasser und Leichtöl getrennt. Der Seitenstrom wird im Kühler 20 kondensiert und die Mittelöl-Vorlage 9 eingespeist. Das Weichpech wird im Röhrenofen 21 auf etwa 500°C erhitzt, in die Kokertrommel 22 eingespeist und dort bei einem Druck von mindestens 5 bar verkokt. Die Dämpfe werden in dem Kühler 23 kondensiert. Die Gase können als Brennstoff im Röhrenofen 21 genutzt werden, und das Pechkoksöl wird in den Tank 10 eingespeist. Der Pechkoks hat eine anisotrope Struktur und ist zur Herstellung von Stahlwerkselektroden geeignet. Seine Eigenschaften sind in der Tabelle 3 wiedergegeben. Die Destillation der Teere und die Verkokung der Peche können parallel in getrennten Anlagen erfolgen, wie in dem Fließschema dargestellt, oder aber absatzweise in einer Destillations- bzw. Verkokungseinrichtung.The light tar from tank 16 , whose properties are given in Table 2, is fed together with the heavy oil from tank 10 via the tube furnace 17 into the column 18 and distilled there under atmospheric pressure. According to the Schwerteer workup, the overhead vapors are condensed in the condenser 19 and the condensate in the template 8 in water and light oil separated. The side stream is condensed in the condenser 20 and fed the middle oil template 9 . The soft pitch is heated in the tubular furnace 21 to about 500 ° C, fed into the coke drum 22 and coked there at a pressure of at least 5 bar. The vapors are condensed in the cooler 23 . The gases can be used as fuel in the tube furnace 21 , and the pitch coke oil is fed into the tank 10 . The pitch coke has an anisotropic structure and is suitable for the production of steelmaking electrodes. Its properties are shown in Table 3. The distillation of the tars and the coking of the pitches can be carried out in parallel in separate plants, as shown in the flow chart, or batchwise in a distillation or coking.
Bei einer großtechnischen Anlage ist die Verkokungseinrichtung mit einer Destillationskolonne ausgerüstet. In dieser Kolonne werden die Cokerdämpfe und das Pech (feststoffarmes Weichpech oder feststoffreiches Normalpech) eingespeist. Das Gas wird am Kopf und die Leicht- und Mittelölfraktion werden als Seitenströme entnommen. Der Destillationsrückstand bildet den Cokereinsatz, während die Öle zusammengefaßt und dem feststoffarmen Teer vor dessen Destillation zugemischt werden.In a large-scale plant is the Coking device with a distillation column equipped. In this column, the coker vapors and pitch (low solids soft pitch or high-solids normal pitch). The gas will at the head and the light and middle oil fraction are called Side streams taken. The distillation residue forms the coker insert, while the oils summarized and the low-solids tar before its distillation be mixed.
Um den Vorteil der erfindungsgemäßen Aufarbeitung von Steinkohlenteeren zu zeigen, sind in Tabelle 4 die Mengen der erhaltenen Ölfraktionen und des Grünkokses nach dem erfindungsgemäßen Verfahren bei vollständiger Rückführung des Schweröls den Ausbeuten bei getrennter Aufarbeitung der Teere ohne Schweröl-Rückführung unter sonst gleichen Bedingungen gegenübergestellt. Aufarbeitet werden jeweils 200 Gew.-Teile Schwerteer und 100 Gew.-Teile Leichtteer.To the advantage of the workup of the invention To show coal tar are in Table 4 the Quantities of the obtained oil fractions and green coke according to the inventive method at complete Return of the heavy oil the yields in separate Processing of the tars without heavy oil recirculation under otherwise faced with equal conditions. 200 parts by weight of Schwerteer are processed each time and 100 parts by weight of light tar.
Um eine Naphthalingewinnung zu vereinfachen, werden bei der Primärdestillation die Leichtölfraktion bis 150°C und die Mittelölfraktion bis 240°C abgenommen. Dadurch erübrigt sich eine Redestillation. Die Mittelölfraktion läßt sich direkt als Naphtalinöl weiterverarbeiten.In order to simplify a naphthalene production, be the primary distillation the light oil fraction up to 150 ° C. and the middle oil fraction decreased to 240 ° C. Thereby a redistillation is unnecessary. The middle oil fraction can be further processed directly as naphthalene oil.
Durch die Schweröl-Rückführung zum Leichtteer werden zwar auch die Ausbeuten an Leichtöl und Naphthalinöl erhöht, besonders augenfällig ist jedoch die Steigerung der Ausbeute an anisotropem Koks. Dies zeigt deutlich, daß durch die Schweröl-Rückführung nicht nur die Menge an Kohlenstoffvorprodukten für die Erzeugung von anisotropem Koks erhöht wird sondern auch die Koksmenge trotz des geringeren Verkokungsrückstandes des erfindungsgemäß erhaltenen Kohlenstoffvorprodukts.Due to the heavy oil return to the light tar Although the yields of light oil and naphthalene oil Increased, but particularly obvious is the increase the yield of anisotropic coke. This clearly shows that by the heavy oil recycling not only the amount on carbon precursors for the production of Anisotropic coke is increased but also the amount of coke despite the lower coking residue of the Carbon precursor obtained according to the invention.
TI=Toluolunlösliches
QI=Chinolinunlösliches
CTE=Ausdehnungskoeffizient am graphitierten Stab
(2700°C) zwischen 130 und 300°C gemessen.TI = Toluolunlösliches
QI = Chinolinunlösliches
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Legal Events
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Owner name: VFT AG, 47138 DUISBURG, DE INSTYTUT CHEMII PRZEMYS |
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| 8141 | Disposal/no request for examination |