DE1253230B - Process for the production of petroleum coke with moderating properties - Google Patents
Process for the production of petroleum coke with moderating propertiesInfo
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- C10B55/00—Coking mineral oils, bitumen, tar, and the like or mixtures thereof with solid carbonaceous material
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Description
BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLANDFEDERAL REPUBLIC OF GERMANY
DEUTSCHESGERMAN
PATENTAMTPATENT OFFICE
AUSLEGESCHRIFTEDITORIAL
Int. α.:Int. α .:
ClObClOb
Deutsche Kl.: 10 a - 22/05 German class: 10 a - 22/05
Nummer: 1253 230Number: 1253 230
Aktenzeichen: S 64701VI b/10 aFile number: S 64701VI b / 10 a
Anmeldetag: 1. September 1959Filing date: September 1, 1959
Auslegetag: 2. November 1967Open date: November 2, 1967
Verfahren zur Herstellung von Petrolkoks mit moderierenden EigenschaftenProcess for the production of petroleum coke with moderating properties
Anmelder:Applicant:
ShellShell
Internationale Research Maatschappij N. V., Den HaagInternational Research Maatschappij N.V., The Hague
Vertreter:Representative:
Dr.-Ing. F. Wuesthoff, Dipl.-Ing. G. Puls und Dr. E. v. Pechmann, Patentanwälte, München 9, Schweigerstr. 2Dr.-Ing. F. Wuesthoff, Dipl.-Ing. G. Puls and Dr. E. v. Pechmann, patent attorneys, Munich 9, Schweigerstr. 2
Als Erfinder benannt: Cornells ToI, Hoogvliet (Niederlande)Named inventor: Cornells ToI, Hoogvliet (Netherlands)
Beanspruchte Priorität: Niederlande vom 3. September 1958 (231063)Claimed priority: The Netherlands, September 3, 1958 (231063)
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Petrolkoks mit moderierenden Eigenschaften durch Verkokung von bei der thermischen Spaltung bei etwa 500° C und hohem Druck von Erdölbestandteilen, die bereits einem Krackvor- 5 gang unterlagen, erhaltenen hochsiedenden Rückständen. The invention relates to a method for producing petroleum coke with moderating properties by coking during thermal cracking at around 500 ° C and high pressure of High-boiling residues obtained from petroleum components that have already undergone a cracking process.
Bei einem bekannten Verfahren zur Herstellung von Petrolkoks mit nadelartiger Struktur werden diejenigen Bestandteile aus einem hochsiedenden Pe- io troleumrückstand entfernt, die sich bei kurzzeitigem Erhitzen auf etwa 325 bis 550° C in unlösbarer Form abscheiden, worauf man dann das verbleibende öl bei Temperaturen zwischen etwa 350 und 600° C verkokt. 15In a known method for producing petroleum coke with a needle-like structure, those Components removed from a high-boiling petroleum residue that can be removed for a short time Heat to about 325 to 550 ° C to separate in insoluble form, whereupon the remaining oil is then coked at temperatures between about 350 and 600 ° C. 15th
Es ist weiterhin ein Verfahren zum Stückigmachen
von durch Wirbelschichtverkokung von Kohlenwasserstoffölen bzw. -rückständen erzeugtem Koks,
bei welchem der Wirbelschichtkoks in einem Wirbelbett unter Zusatz von schwerem Rückstandsöl bei ao
Temperaturen zwischen 371 und 566° C unter teilweiser Verdampfung des zugesetzten Kohlenwasserstoffes
agglomeriert wird, bekannt. 2It is still a lumpy process
of coke produced by fluidized bed coking of hydrocarbon oils or residues,
in which the fluidized bed coke in a fluidized bed with the addition of heavy residual oil at ao
Temperatures between 371 and 566 ° C is agglomerated with partial evaporation of the added hydrocarbon, known. 2
Nach einem anderen Verfahren werden Rohölrückstände in eine Wirbelschicht von Koksteilchen 25 Materials erneut der thermischen Behandlung in der
bei einer Temperatur zwischen 510 und 565° C ein- ersten Spaltzone zugeführt werden,
gespritzt. Hierbei wird der eingebrachte Rohölrück- Besonders bevorzugte Destillate sind Direktstand
fast vollständig in Dampf und Koks umge- destillatfraktionen mit einem Endsiedepunkt von
wandelt. etwa 125° C und Schwerbenzine (Naphtha) mitAccording to another method, crude oil residues are returned to the thermal treatment in a fluidized bed of coke particles, in which a first cracking zone is fed at a temperature between 510 and 565 ° C,
injected. In this case, the introduced crude oil return is converted almost completely into steam and coke redistillate fractions with a final boiling point of. about 125 ° C and heavy gasoline (naphtha) with
Alle bekannten Verfahren gehen von sehr hoch- 30 einem Endsiedepunkt von etwa 165° C. Im allgemeisiedenden
Rückständen von Krackungen oder De- nen wird als leichtes Erdöldestillat ein solches verstillationen
aus, die im wesentlichen unter Normal- wendet, das entweder von vornherein oder auf Grund
druck und ohne Rückführung von Zwischenproduk- einer Extraktionsbehandlung od. dgl. überhaupt keine
ten in die thermische Spaltzone gespalten werden. oder einen nur geringen Prozentsatz an aromatischen
Diese Verfahren sind daher auf eine bestimmte Sorte 35 Kohlenwasserstoffen enthält, da diese Kohlenwasservon
Rückstandsölen beschränkt, wobei Ausbeute und stoffe verhältnismäßig hitzebeständig sind.
Beschaffenheit der Verkokungsprodukte zudem sehr Es werden vorzugsweise mindestens 75 Gewichts-All known processes start from a very high boiling point of around 165 ° C. In general boiling residues from cracking or denes, a light petroleum distillate is used as a distillate that essentially turns under normal, either from the outset or due to pressure and without recirculation of intermediate products, an extraction treatment or the like, none at all can be split into the thermal cleavage zone. or only a small percentage of aromatic. These processes are therefore limited to a certain type of hydrocarbons, since these hydrocarbons are limited by residual oils, the yield and materials being relatively heat-resistant.
Characteristics of the coking products are also very good. At least 75 weight percentages are preferably
zu wünschen übriglassen. prozent und insbesondere die gesamte Menge der nie-leave a lot to be desired. percent and, in particular, the total amount of
Das erfindungsgemäße Verfahren ist nun dadurch drigsiedenden Fraktionen erneut der thermischen Begekennzeichnet,
daß ein leichtes Erdöldestillat mit 40 handlung in der ersten Spaltzone unterworfen,
einem Endsiedepunkt zwischen 90 und 2000C bei Die erste und die zweite erfindungsgemäße thereinem
Druck von mindestens 50 kg/cm2 und bei einer mische Spaltungsbehandlung werden zweckmäßig in
Temperatur zwischen 500 und 600° C thermisch ge- sogenannten Röhrenofen vorgenommen, in denen
spalten wird und daß die durch Destillation des nun- das thermisch zu spaltende Material durch von außen
mehr vorliegenden Produktes erhaltenen hochsieden- 45 erhitzte Röhren mit derartiger Geschwindigkeit geden
Fraktionen mit einem Anfangssiedepunkt, der leitet wird, daß praktisch keine Koksablagerung in
nicht mehr als 10° C unter dem Endsiedepunkt der den Röhren erfolgt. In diesen sogenannten Röhren-Beschickung
liegt, in an sich bekannter Weise ver- öfen wird das gesamte Verfahren jeder thermischen
kokt werden, wobei mindestens 50 Gewichtsprozent Spaltungsbehandlung durchgeführt, und es werden
des als eine oder mehrere Fraktionen mit Endsiede- 50 keine äußeren Heißtemperaturbehälter oder ähnliche
punkt etwa gleich dem der Beschickung erhaltenen, Vorrichtungen verwendet, wie sie bei normalen therunterhalb
des normalerweise gasförmigen siedenden mischen Spaltungen üblich sind.The process according to the invention is now again characterized by three-boiling fractions of the thermal process that a light petroleum distillate is subjected to treatment in the first cleavage zone,
a final boiling point between 90 and 200 0 C at the first and second invention thereinem pressure of at least 50 kg / cm 2 and at a mix cleavage treatment can be suitably carried out in temperature between 500 and 600 ° C thermally overall so-called tube furnace, columns in which is and that the high-boiling tubes obtained by distillation of the material to be thermally cleaved by means of more externally present product at such a rate are fractions with an initial boiling point which means that practically no coke deposits fall below 10 ° C the final boiling point of the tubes. In this so-called tube charging lies, in a manner known per se, the entire process of each thermal coke is carried out, with at least 50 percent by weight cleavage treatment being carried out, and there are no external hot-temperature containers or the like as one or more fractions with final boiling points point approximately equal to that received from the feed, devices are used as are customary in normal below the normally gaseous boiling mixing cracks.
709 680/133709 680/133
Die zweite thermische Spaltungsbehandlung wird vorzugsweise in derselben Anlage vorgenommen. In diesem Fall werden die Zwischenfraktionen aus der ersten thermischen Spaltungsbehandlung, die der zweiten thermischen Spaltungsbehandlung unterzogen werden sollen, einfach in die Anlage zusammen mit frischer Beschickung zurückgeführt. Andererseits kann die zweite thermische Spaltungsbehandlung auch in einer getrennten Spaltungszone vorgenommen werden.The second thermal cleavage treatment is preferably carried out in the same plant. In in this case, the intermediate fractions from the first thermal cleavage treatment that the second thermal cleavage treatment are to be subjected, simply in the plant together with returned with fresh loading. On the other hand, the second thermal cleavage treatment can also be carried out in a separate cleavage zone.
So wird gemäß einem Beispiel die Beschickung in die Spaltanlage eingeleitet und das Reaktionsprodukt aus dieser Anlage in eine Ölgasfraktion aufgetrennt, die C1- bis C3- oder C1- bis ^-Kohlenwasserstoffe enthält, sowie in eine flüssige Fraktion und einen Rückstand. Mindestens 50 Gewichtsprozent der flüssigen Fraktion werden in die Spaltanlage zurückgeführt, so daß die Beschickung der Spaltanlage aus Erdöldestillat und in den Kreislauf zurückgeführter flüssiger Fraktion besteht. Die Spaltanlage kann in diesem Fall entweder aus einem einzelnen Röhrenofen oder aus zwei oder mehreren derartigen Öfen in paralleler Anordnung bestehen, wobei die ausströmenden Produkte aus diesen öfen vereinigt und einer einzigen Destillationszone zugeführt werden.Thus, according to one example, the feed is introduced into the cracking plant and the reaction product from this plant is separated into an oil gas fraction containing C 1 to C 3 or C 1 to C 1 -C hydrocarbons, as well as a liquid fraction and a residue. At least 50 percent by weight of the liquid fraction is returned to the cracking plant, so that the feed to the cracking plant consists of petroleum distillate and recirculated liquid fraction. In this case, the cracking plant can consist either of a single tubular furnace or of two or more such furnaces in a parallel arrangement, with the products flowing out of these furnaces being combined and fed to a single distillation zone.
Die an sich bekannte Verkokung kann in folgender Weise durchgeführt werden: Das Kohlenwasserstoffmaterial wird bei einem Ausgangsdruck von 7 bis 35 at, vorzugsweise 10 bis 25 at, durch einen auf eine Temperatur zwischen 450 und 5250C, Vorzugsweise zwischen 475 und 5100C, erhitzten Röhrenofen geleitet. Die Verweilzeit im Röhrenofen ist genügend kurz, damit sich in den Röhren keine Koksablagerungen bilden können. Das Kohlenwasserstoffmaterial wird hierauf in eine Verkokungskammer geleitet, in der es einer weiteren Spaltung unter BiI-dung von Koks unterworfen wird, während flüchtige Produkte aus der Verkokungskammer abgezogen werden. Nach einiger Zeit, im allgemeinen nach wenigen Stunden, hat sich die Verkokungskammer vollständig mit Koks gefüllt. Das Kohlenwasserstoffmaterial wird hierauf aus dem Röhrenofen in eine andere Verkokungskammer geleitet und in der Zwischenzeit die erste Verkokungskammer geleert. Gegebenenfalls kann man das aus den Röhrenöfen austretende Öl durch eine Reaktionskammer leiten, bevor man es in die Verkokungskammer schickt. In der Reaktionskammer wird das im Röhrenofen erhitzte Öl für einige Zeit ohne Koksablagerung auf der thermischen Spaltungstemperatur gehalten.The coking known per se can be carried out in the following way: the hydrocarbon material is heated to a temperature between 450 and 525 ° C., preferably between 475 and 510 ° C., at an initial pressure of 7 to 35 at, preferably 10 to 25 at, heated tube furnace. The dwell time in the tube furnace is short enough so that no coke deposits can form in the tubes. The hydrocarbon material is then passed into a coking chamber, in which it is subjected to further cracking to form coke, while volatile products are withdrawn from the coking chamber. After some time, generally after a few hours, the coking chamber has been completely filled with coke. The hydrocarbon material is then passed from the tube furnace into another coking chamber and in the meantime the first coking chamber is emptied. If necessary, the oil emerging from the tube furnaces can be passed through a reaction chamber before it is sent into the coking chamber. In the reaction chamber, the oil heated in the tube furnace is kept at the thermal cracking temperature for some time without coke deposits.
Die Verkokung kann auch in einem verwirbelten Koksbett durchgeführt werden, beispielsweise indem man das Kohlenwasserstoffmaterial, gegebenenfalls mit einem Inertgas verdünnt, durch ein verwirbeltes Kokspartikelbett bei Normal- oder erhöhtem Druck und bei einer Temperatur von 450 bis 650° C unter derartigen Bedingungen leitet, daß die Berührungszeit vorzugsweise zwischen 5 und 60 Sekunden beträgt. The coking can also be carried out in a fluidized bed of coke, for example by the hydrocarbon material, optionally diluted with an inert gas, through a swirled Coke particle bed at normal or elevated pressure and at a temperature of 450 to 650 ° C below conditions such that the contact time is preferably between 5 and 60 seconds.
Das erfindungsgemäße Verfahren soll nun an Hand der schematischen Zeichnungen erläutert werden.The method according to the invention will now be explained with reference to the schematic drawings will.
In Fig. 1 wird die Beschickung, ein leichtes Erdöldestillat, durch die Leitung 1 in einen Röhrenofen 2 geführt, in dem sie bei einem Druck von mindestens 50 at und einer Temperatur von 500 bis 600° C ther misch gespalten wird. Das gespaltene Produkt wird hierauf in der Destillationskolonne 3 in eine normalerweise gasförmige Fraktion, die durch die Leitung 5 abgezogen wird, eine Fraktion mit einem Endsiedepunkt, der dem der Beschickung entspricht und die durch die Leitung 7 dem Verfahren wieder im Kreislauf zugeführt wird, sowie eine Rückstandsfraktion aufgetrennt, deren Anfangssiedepunkt nicht mehr als 10° C unter dem Endsiedepunkt der BeSchickung liegt. Diese Fraktion wird durch die Leitung 6 in den Röhrenofen 13 geleitet, in dem der Rückstand auf die Spaltungstemperatur erhitzt und hierauf in eine der Verkokungskammern 14 und 14 a geleitet wird. Die aus der gerade betriebenen Verkokungskammer austretenden flüchtigen Produkte werden durch die Leitung 12 in eine Destillationskolonne 4 geführt und dort in ein durch die Leitung 5 a abgeführtes Destillat und einen Rückstand getrennt, der durch die Leitung 9 abgezogen und mit dem aus der Destillationskolonne 3 von dem Röhrenofen 13 kommenden Rückstand vereinigt werden kann.In Fig. 1, the charge, a light petroleum distillate, passed through line 1 into a tube furnace 2, in which it is split at a pressure of at least 50 atm and a temperature of 500 to 600 ° C ther mixed. The cleaved product is then in the distillation column 3 in a normally gaseous fraction, which is withdrawn through line 5, a fraction with an end boiling point which corresponds to that of the feed and which is recycled through line 7 to the process, and a Separated residue fraction whose initial boiling point is not more than 10 ° C below the final boiling point of the charge. This fraction is passed through line 6 into the tubular furnace 13, in which the residue is heated to the cleavage temperature and then passed into one of the coking chambers 14 and 14 a . The volatile products emerging from the currently operated coking chamber are passed through line 12 into a distillation column 4 and there separated into a distillate discharged through line 5 a and a residue that is drawn off through line 9 and with that from distillation column 3 of the Tube furnace 13 coming residue can be combined.
In dem in F i g. 2 gezeigten Fließschema wird der aus der Destillationskolonne 3 stammende, einen Anfangssiedepunkt von nicht mehr als 10° C unter dem Endsiedepunkt der Beschickung aufweisende Rückstand in der Destillationskolonne 4 in ein Kopfprodukt aufgetrennt, das durch die Leitung 5 a abgezogen wird, einen Seitenstrom mit einem Siedebereich zwischen 200 und 300° C, der durch die Leitung 8 abgezogen wird, und einen Rückstand, der durch die Leitung 9 abgezogen wird. Dieser Rückstand wird in ähnlicher Weise verkokt, wie es an Hand der F i g. 1 geschildert wurde, mit Hilfe des Röhrenofens 13 und einer der Verkokungskammern 14 und 14 a. Der aus der Kolonne 4 durch die Leitung 8 abgezogene Seitenstrom wird zunächst im Röhrenofen 10 thermisch gespalten, hierauf das gespaltene Material im Vakuumdestillationsgefäß 11 in ein Vakuumdestillat aufgetrennt, das durch die Leitung 12 abgezogen und der Kolonne 4 wieder zugeführt wird, sowie in einen Vakuumdestillationsrückstand, der zusammen mit dem Rückstand aus der Destillationskolonne 4 verkokt wird. Die flüchtigen Produkte aus den Verkokungskammern 14 und 14 a werden ebenfalls der Destillationskolonne 4 durch die Leitungen 12 zugeführt.In the one shown in FIG. The flow diagram shown in FIG. 2 is the one originating from the distillation column 3, an initial boiling point no more than 10 ° C below the final boiling point of the charge separated in the distillation column 4 into a top product, which is drawn off through line 5 a is, a side stream with a boiling range between 200 and 300 ° C, which passes through the line 8 is withdrawn, and a residue which is withdrawn through line 9. This residue is coked in a manner similar to that shown in FIG. 1 was described using the Tube furnace 13 and one of the coking chambers 14 and 14 a. The one from column 4 through the line 8 withdrawn side stream is first thermally split in the tube furnace 10, then the split Material in the vacuum distillation vessel 11 is separated into a vacuum distillate which is passed through the line 12 is withdrawn and fed back to the column 4, as well as in a vacuum distillation residue, which is coked together with the residue from the distillation column 4. The fleeting ones Products from the coking chambers 14 and 14 a are also the distillation column 4 through the lines 12 supplied.
In dem in F i g. 3 gezeigten Fließschema wird das Ausgangsmaterial ebenfalls durch die Leitung 1 in den Röhrenofen 2 geleitet, während das gespaltene Produkt in der Destillationskolonne 3 in ein flüchtiges, aus normalerweise gasförmigen Kohlenwasserstoffen bestehendes Produkt das durch Leitung 5 abgezogen wird, sowie in einen Rückstand getrennt wird, der alle höhersiedenden Komponenten enthält und der durch die Leitung 6 der Destillationskolonne 4 zugeführt wird. In der Destillationskolonne 4 wird dieser Rückstand in ein Produkt mit einem Siedebereich aufgetrennt, der dem der Be-Schickung entspricht, das durch die Leitung 7 zur erneuten thermischen Spaltung zusammen mit der Beschickung zurückgeführt wird. Aus der Destillationskolonne 4 fällt auch ein Seitenstrom mit einem Siedebereich zwischen etwa 200 und 300° C an sowie ein Rückstand mit einem Anfangssiedepunkt, der um nicht mehr als 10° C niedriger ist als der Endsiedepunkt der frischen Beschickung. Diese beiden Ströme werden in ähnlicher Weise unter derartigen Bedingungen thermisch gespalten, wie es an Hand F i g. 2 geschildert wird, daß sich Petrolkoks bildet. DieIn the one shown in FIG. 3, the starting material is also fed through line 1 in FIG passed the tube furnace 2, while the cleaved product in the distillation column 3 in a volatile, Normally gaseous hydrocarbons are withdrawn through line 5 product is, and is separated into a residue which contains all the higher-boiling components and which is fed to the distillation column 4 through line 6. In the distillation column 4 this residue is separated into a product with a boiling range that of the feed corresponds to that through line 7 for renewed thermal cleavage together with the feed is returned. A side stream with a boiling range also falls from the distillation column 4 between about 200 and 300 ° C and a residue with an initial boiling point around is not more than 10 ° C lower than the final boiling point of the fresh batch. These two streams are thermally cleaved in a similar manner under such conditions as shown in FIG. 2 it is described that petroleum coke is formed. the
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GB (1) | GB874440A (en) |
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