DE400661C - Process for utilizing the black liquor that is omitted in the manufacture of soda cellulose - Google Patents

Process for utilizing the black liquor that is omitted in the manufacture of soda cellulose

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    • DTEXTILES; PAPER
    • D21PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
    • D21CPRODUCTION OF CELLULOSE BY REMOVING NON-CELLULOSE SUBSTANCES FROM CELLULOSE-CONTAINING MATERIALS; REGENERATION OF PULPING LIQUORS; APPARATUS THEREFOR
    • D21C11/00Regeneration of pulp liquors or effluent waste waters
    • D21C11/0007Recovery of by-products, i.e. compounds other than those necessary for pulping, for multiple uses or not otherwise provided for

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  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description

Verfahren zur Nutzbarmachung der bei der Natronzellstoffabrikation entfallenden Schwarzlauge. Bei der Aufschließung des Holzes durch alkalische Laugen entstehen durch Umsetzung von Alkali mit Holzbestandteilen, insbesondere mit dem Lignin, essigsaure Verbindungen, besonders Natriumazetat, dessen Gewinnung in unverändertem oder umgesetztem Zustande für die Wirtschaftlichkeit des Verfahrens von -erheblicher Bedeutung ist, da das Azetat immerhin mehrere Prozent des Holzgewichts ausmacht.Process for the utilization of the soda pulp production omitted black liquor. When the wood is broken down by alkaline lyes arise from the reaction of alkali with wood components, especially with the Lignin, acetic acid compounds, especially sodium acetate, its extraction in unchanged or implemented state for the economic viability of the process of - more significant This is important because the acetate makes up several percent of the weight of the wood.

Die Erfindung bildet ein Verfahren, durch welches der Azetatbestandteil der Schwarzlauge nutzbar gewonnen werden kann.The invention provides a method by which the acetate component the black liquor can be recovered usable.

Das. neue Verfahren macht sich den Umstand zunutze, daß ein Azetatgehalt der Alkalilauge bis zu einer namhaften Konzentration, welche etwa um 15 Prozent herum liegt, den Aufschließungsvorgang durch die Lauge in keiner Weise stört, so daß die Mgglichkeitgegeben ist, so zu arbeiten, daß die Aufschließhuge auf einem solchen Azetatkonzentrationsgrade gehalten wird, welcher die nutzbare Gewinnung des Azetats ermöglicht.That. new process takes advantage of the fact that an acetate content the alkali up to a well-known concentration, which is around 15 percent lying around does not interfere with the digestion process by the lye in any way, so that the possibility is given to work in such a way that the Aufschlusshuge on one such acetate concentration levels are maintained that the useful recovery of the acetate made possible.

Wenn zum Zweck der Durchführung einer solchen Arbeitsweise die Lauge iin Kreislauf benutzt wird, indem nach jedesmaliger Benutzung die von dem Holz abgeführte Schwarzlauge durch Druckhitzebehandlung in an sich bekannter Weise von dem größten Teil ihrer organischen Bestandteile befreit ist, so erfolgt bei jeder neuen Benutzung eine weitere Anieicherung der Lauge, und man hat nur nötig, jedesmal von der vom Holz abfließenden Schwarzlauge bzw. von der durch Druckhitzebehandlung vom größten Teil ihrer organischen Bestandteile befreiten Schwarzlauge eine gewisse Menge auszustoßen und durch neues azetatfreies Alkali zu ersetzen, um dauernd Lauge der gewünschten Konzentration im Betrieb zu halten.If, for the purpose of performing such a procedure, the lye i is used in a cycle, in that after each use the water removed from the wood Black liquor from the largest by pressure heat treatment in a manner known per se Part of its organic components is freed, it takes place with each new use one more securing of the lye, and one only needs to use the one from the each time Black liquor flowing off from wood or from the largest by pressure heat treatment Part of its organic components freed black liquor to emit a certain amount and to replace it with new acetate-free alkali in order to keep the desired alkali Maintain concentration in the company.

Die nutzbare Gewinnung des Azetats aus der aus dem Betriebe ausgestoßenen Lauge kann durch Trockendestillation in Gegenwart von überhitztem Wasserdampf erfolgen,- woä be; man vorzugsweise dem Trockenrückstand der eingedampften azetathaltigen Lauge Salze zweiwertiger Metalle als Kontaktsubstanzen beimischt, um die Ausbeute an Azeton zu erhöhen.The useful extraction of the acetate from the discharged from the farm Lye can be done by dry distillation in the presence of superheated steam, woä be; one preferably the dry residue of the evaporated acetate-containing liquor Salts of divalent metals added as contact substances to the yield of acetone to increase.

Gemäß dem Verfahren der Erfindung arbeitet man in folgender Weise: Man behandelt das aufzuschließende Holz in der in der \' atronzellstoffabrikation- üblichen Art mit Alkalilauge, vorzugsweise mit Ätznatronlauge. Diese Ätznatronlauge nimmt die den Zellstoff desHolzes inkrustierenden Substanzen auf und setzt sie teilweise um, wobei insbesondere Natriurnazetat gebildet wird, auf welches es bei dem neuen Verfahren in erster Linie ankommt.According to the method of the invention, one works in the following way: The wood to be digested is treated in the usual type with alkali, preferably with caustic soda. This caustic soda absorbs the substances that encrust the pulp of the wood and partially settles them around, in particular sodium acetate is formed, on which it is in the new Procedure matters in the first place.

Die Schwarzlauge wird in bekannter Weise einer Druckerhitzung unterworfen, wodurch der größte Teil der organischen Beimengungen zur Abschei.dung gelangt teils als ausfallende Kohle, teils als Teer. Nach Abtrennung der so znr Ausscheidung gebrachten organischen Substanz und Kaustizierung mit Ätzkalk verbicibt eine azetathaltige Ätzalkal-ilauge, welche so lange im Kreislauf zur Aufschließung neuer ITolzmassen benutzt wird, bis das Azetat eine Anreicherung bis auf etwa io bis 15 Prozent erfahren hat. Sobald dieser Zustand erreicht ist, wird nicht mehr die ganze durch Druckerhitzung von ihren organischen Bestandteilen befreite Schwarzlauge nach Kaustizierung in den Betrieb zugeführt, sondern es wird ein gewisser Teil der Schwarzlauge vor der Kaustizierting ausgestoßen, welcher derjenigen Menge an Azetat entspricht, welche sich bei dem einzelnen Aufschließvorgang in der Lauge gebildet hat. Die finit dieser ausgestoßenen Laugemenge abgeführte Alkalinienge wird {huch frisches Alkali ersetzt. In dieser Weise arbeitet man «-eiter unter Benutzung der Lauge im Kreislauf.The black liquor is subjected to pressure heating in a known manner, whereby the largest part of the organic admixtures is partly deposited as precipitated coal, partly as tar. After separation of the excretion so brought organic Substance and causticizing with quicklime are combined Acetate-containing caustic alkali, which so long in the cycle to break down new Wood mass is used until the acetate has accumulated to about 10 to 15 percent Percent has learned. Once this state is reached, the whole will stop Black liquor freed from its organic components by pressure heating Causticization is fed into the company, but a certain part of the black liquor is used ejected before causticizing, which corresponds to the amount of acetate, which has formed in the liquor during the individual digestion process. The finite The amount of alkali discharged from this emitted amount of caustic becomes {uh, fresh alkali replaced. In this way one works in a cycle using the lye.

Die ausgestoßene azetathaltige Lauge wird zur Trockne eingedampft und der Trockenrückstand, wie oben erwähnt, durch Destillatiun weiter verarbeitet. Wenn daraus Azeton gewonnen werden soll, dann empfiehlt es sich, .die 'U7eiterverarbeituiig auf dein Wege der Trockendestillation in der Weise durchzuführen, daß man dein Trockenrückstand Kreide oder ein anderes Salz eines zweiwertigen Metalls zusetzt und die Trockendestillation in Gegenwart von überhitztem Wasserdampf durchführt.The ejected alkali containing acetate is evaporated to dryness and the dry residue, as mentioned above, further processed by distillation. If acetone is to be obtained from it, then it is advisable to process it further on your way to carry out dry distillation in such a way that you get your dry residue Chalk or another salt of a divalent metal is added and dry distillation in the presence of superheated steam.

Nach Durchführung der Trockendestillation verbleibt ein Rückstand, welcher kohlensaures Alkali enthält und durch Kaustizieren mittels Ätzkalk in üblicher Weise in Ätzkalilauge umgesetzt «erden kann, welche zum Ersatz der aus dein Betrieb bei der Aufschließung des IIc,Izes ausgestoßenen azetathaltigen Latige belititzt werden kann.After the dry distillation has been carried out, a residue remains, which contains carbonate of alkali and by causticizing with quicklime in the usual way Way implemented in caustic potash «which can be used to replace the from your company during the decomposition of the IIc, Izes belititzt acetates containing latige can be.

An Stelle von Kreide kann als Kontaktsub-"tanz zur Verbesserung der Ausbeute an Azetote bei der Trockendestillation auch Kalzium-<izetat, Bariumazetat, Bariumkarbonat oder ein anderes von zahlreichen brauchbaren Salzen cweiwertiger :Metalle benutzt werden.Instead of chalk can be used as a contact substance to improve the Yield of acetotes with dry distillation also calcium acetate, barium acetate, Barium carbonate or any of the many other useful salts of divalent metals : Metals are used.

Claims (5)

PATLN T-AN SPRÜCHE: i. Verfahren zur Nutzbarmachung der bei der Natronzellstoffabrikation entfallenden Schwarzlauge, dadurch gekennzeichnet, daß die im Kreislauf benutzte .iUifschließlatige auf hoher Natritunazetatkonzentration gehalten wird unter Sicherung des gewünschten Konzentrationsgrades durch Ausstoßung eines Teils der von organischer Substanz größtenteils befreiten Schwarzlauge und Ersatz durch frisches Alkali. PATLN T-AN PROBLEMS: i. Process for utilizing the black liquor which is omitted in the sodium cellulose production, characterized in that the .iUifschlatige used in the circuit is kept at a high sodium acetate concentration while ensuring the desired degree of concentration by expelling part of the black liquor, which has largely been freed from organic matter and replacing it with fresh alkali. 2. Verfahren nach Patentanspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß die von organischer Substanz wesentlich freie, aus lein Betriebe ausgestoßene N atriuinazetatl;isting auf Azeton verarbeitet wird. 2. The method according to claim i, characterized in that that that which is essentially free of organic matter and expelled from small factories N atriuinazetatl; isting is processed on acetone. 3. Verfahren nach Patentanspruch i und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die auf Azeton zu verarbeitende -.\Tatrituiiazetat-1ösung zur Trockne eingedampft und in Gegenwart von überhitztem Wasserdampf destilliert wird. 3. Method according to claim i and 2, characterized in that the acetone to be processed -. \ Tatrituiiazetat-1ösung evaporated to dryness and distilled in the presence of superheated steam will. Verfahren nach Patentanspruch 3. dadurch gekennzeichnet, daß die Trockendestillation des natriumazetathaltigen Rückstandes bei einer um 4oo° C herum liegenden Temperatur durchgeführt wirft. Method according to claim 3, characterized in that the dry distillation of the residue containing sodium acetate at a temperature of around 400 ° C carried throws. 5. Verfahren nach Patentanspruch i bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Trockenrückstand der Natritimazetatlösung vor der Destillation mit Salzen von zweiwertigen Metallen, z. B. kohlensatirein oder essigsattrern Kalzium oder Barium, als Kontaktsubstanz vermischt wird.5. The method according to claim i to 3, characterized in that that the dry residue of the sodium acetate solution before distillation with salts of divalent metals, e.g. B. kohlensatirein or acetic acid calcium or Barium, is mixed as a contact substance.
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