DE399280C

DE399280C - Process for the production of an artificial bitumen from hard coal goudron

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Publication number: DE399280C
Application number: DEL57646D
Authority: DE
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1923-03-29
Filing date: 1923-03-29
Publication date: 1924-07-22

Description

Verfahren zur Herstellung eines künstlichen Bitumens aus Steinkohlengoudron. Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist die Herstellung eines künstlichen Bitumens aus Steinkohlengoudron mit denselben Eigenschaften, wie sie die natürlichen Bitumina haben (beispielsweise die Bitumina von Trinidad, Selenitza, Palästina oder wie Gilsonit oder Grahamit), oder wie sie die Petromeumbitumina oder Teerbitumina verschiedener Herkunft haben. Durch diese Eigenschaften des gemäß der Erfindung hergestellten Produktes ist es möglich, die natürlichen Produkte bei ihren verschiedenen Verwendungszwecken zu ersetzen, z. B. bei der Herstellung vor. Lacken, Isolierstoffen, Klebstoffen, wasserdichten Stoffen aus Leinewand oder Filzpappe. Ebenso läßt sich das künstliche Produkt zur Herstellung von Stampfasphalt oder gegossenem Asphalt bei der Belegung von Straßen verwenden. Das künstliche Produkt ist - dadurch dem natürlichen überlegen, daß man es mit dem für den besonderen. Verwendungszweck gewünschten Schmelzpunkt herstellen kann.Process for the production of an artificial bitumen from coal goudron. The present invention relates to the production of an artificial bitumen Made of coal goudron with the same properties as natural bitumina have (for example the Bitumina of Trinidad, Selenitza, Palestine or like Gilsonite or grahamite), or how they differentiate the petromeumbitumina or tar bitumina Have origin. Due to these properties of the manufactured according to the invention Product it is possible to use the natural products for their various uses to replace, e.g. B. in the production. Paints, insulating materials, adhesives, waterproof fabrics made of linen or felt cardboard. The artificial Product for the production of rammed asphalt or poured asphalt when paving of roads use. The artificial product is - thereby superior to the natural one, that you can do it with the one for the special. Intended use Desired melting point can produce.

Das Wort Bitumen ist hier im Sinne der europäischen Terminologie gebraucht. Nach der gegenwärtigen amerikanischen Terminologie würde an Stelle von Bitumen die Bezeichnung Asphalt anzuwenden sein.The word bitumen is used here in the sense of European terminology. In current American terminology, instead of bitumen, the Designation asphalt must be used.

Zur Herstellung dieses Bitumens fügt man zu irgendeinem guten Steinkohlengoudron eine geeignete Flüssigkeit, um den darin enthaltenen freien Kohlenstoff auszufällen. Man verwendet zweckmäßig Leichtöl oder Rohbenzin oder Rohbenzol. Nach dem Filtrieren erhält man eine klare Flüssigkeit, welche man destilliert. Bei dieser Destillation wird zuerst das ausfällende Lösungsmittel wiedergewonnen. Alsdann treibt man die Temperatur höher, bis die Anthrazenöle, wie sie bei der gewöhnlichen Teerdestillation erhalten werden, übergegangen sind. In der Retorte bleibt alsdann ein erstes oder Rohbitumen. Um ein Bitumen von gewünschtem (höherem) Schmelzpunkt zu erhalten, destilliert man das Rohbitumen von neuem. Hierbei gehen orangefarbene bis lebhaft rote öle über, die bisher bei der Goudrondestillation unbekannt sind. Aus der Menge dieser öle kann man den Schmelzpunkt des in der Retorte zurückbleibenden Bitumens berechnen und kann auf diese Weise sehr genau ein Bitumen mit dem gewünschten Schmelzpunkt erhalten.To make this bitumen one adds to any good coal goudron a suitable liquid to precipitate the free carbon it contains. It is expedient to use light oil or raw gasoline or raw benzene. After filtering a clear liquid is obtained, which is distilled. In this distillation the precipitating solvent is recovered first. Then you drive them Temperature higher until the anthracene oils, as they are in ordinary tar distillation are received, have passed. A first or remains in the retort Raw bitumen. To obtain a bitumen with the desired (higher) melting point, distilled the raw bitumen all over again. Here orange-colored to vivid red oils go over, which are previously unknown in Goudron distillation. From the amount of these oils the melting point of the bitumen remaining in the retort can be calculated and in this way can very precisely produce a bitumen with the desired melting point obtain.

Durch die eben beschriebenen Operationen gewinnt man ein Bitumen, dessen Schmelzpunkt zwischen 55 und i65° liegen kann. Über diese Temperatur hinaus vermindern sich die plastischen Eigenschaften des Produktes mehr und mehr, je mehr man sich der Temperatur nähert, bei welcher die Verkokung beginnt. Die so gewonnenen Bitumina sind frei von freiem Kohlenstoff, vollständig löslich in Schwefelkohlenstoff, beständig gegen alkalische Lösungen sowie gegen heiße oder kalte Schwefelsäure. Sie sind vollständig löslich in Anthrazenölen und in Schwerölen aus Steinkohlengoudron, zum Teil löslich in Benzin.The operations just described produce a bitumen, the melting point of which can be between 55 and 165 °. Beyond that temperature the more the plastic properties of the product decrease, the more the temperature at which coking begins is approached. The ones won in this way Bitumens are free of free carbon, completely soluble in carbon disulfide, resistant to alkaline solutions as well as to hot or cold sulfuric acid. They are completely soluble in anthracene oils and in heavy oils from hard coal goudron, partly soluble in gasoline.

Das Bitumen mit einem Schmelzpunkt von 'i65° hat einen glänzenden Bruch, es ist absolut beständig gegen Sonne und Atmosphäre, durch welche es nicht matt oder stumpf gemacht wird; es ist unlöslich in Alkohol und kann leicht zu einem kastanienbraunen Pulver zerrieben werden. Es ist ein elektrischer Isolator, besitzt sehr großes Klebvermögen, seine Lösungen geben vollkommen schwarze Lacke, mit anderen Worten, es hat vollkommen die Eigenschaften der natürlichen Bitumina aus Palästina. Selenitza oder die des Gilsonits oder Graharnits. Die Bitumina mit einem niedrigeren Schmelzpunkt haben dieselben Eigenschaften, jedoch löst aus diesen Alkohol ein orangefarbenes öl- Es ist dies dasselbe öl, welches man hei der Destillation des hochschmelzenden Bitumens erhält. Die niedrig schmelzenden Bitumina sind Gemische des bei 165' schmelzenden Bitumens mit den erwähnten orangefarbenen bis roten ölen.The bitumen with a melting point of 65 ° has a glossy finish Break, it is absolutely resistant to sun and atmosphere, by which it is not made dull or dull; it is insoluble in alcohol and can easily grated to a maroon powder. It's an electric one Insulator, has very high adhesive power, its solutions give completely black Lacquer, in other words, it has perfectly the properties of natural bitumens from Palestine. Selenitza or that of Gilsonite or Graharnite. The bitumina with a lower melting point have the same properties, but dissolve from them Alcohol an orange-colored oil - this is the same oil that is obtained from distillation of the high-melting bitumen. The low-melting bitumens are mixtures of the bitumen, which melts at 165 ', with the orange to red oils mentioned.

Das bei 165" schmelzende Bitumen anderseits ist ein wohldefinierter Körper, den man auch erhalten kann, wenn man irgendeins der niedriger schmelzenden Bitumina mit siedendem Alkohol behandelt. Dabei lösen sich die roten Öle im Alkohol, und das zurückbleibende Bitumen hat den Schmelzpunkt von r65`.The bitumen that melts at 165 ", on the other hand, is a well-defined one Body that can also be obtained by using any of the lower melting points Bitumina treated with boiling alcohol. The red oils dissolve in the alcohol, and the bitumen left behind has a melting point of r65`.

Das weiche Bitumen kann als Ersatz dienen für Trinidad-Asphalt, für flüssigen Selenitza-Asphalt, für die bituminösen Extrakte aus Asphaltgesteinen, für mexikanische Asphalte und für andere Rückstände der Teerdestillation bei den verschiedensten Anwendungsgebieten, wie sie eingangs bereits geschildert wurden. Hierbei kann durch Zufügung von Leinöl oder von einem anderen trocknenden Öl in an sich bekannter Weise die Plastizität des Bitumens erhöht werden, oder das Intervall, innerhalb dessen das Bitumen plastisch bleibt, erweitert werden.The soft bitumen can serve as a substitute for Trinidad asphalt, for liquid Selenitza asphalt, for the bituminous extracts from asphalt rocks, for Mexican asphalt and for other tar distillation residues at the various fields of application, as already described at the beginning. This can be done by adding linseed oil or another drying oil in the plasticity of the bitumen can be increased in a manner known per se, or the interval, within which the bitumen remains plastic, can be expanded.

Zu beachten ist, daß das gemäß der Erfindung hergestellte künstliche Bitumen nicht die Mängel des Steinkohlenteers aufweist; denn bei der gewöhnlichen Teerdestillation wird das darin enthaltene Bitumen teilweise durch die Wirkung des sogenannten freien Kohlenstoffs, der stets Wasser enthält, zersetzt. Es entstehen dabei Kohlenwasserstoffe mit höherem Kohlenstoffgehalt, ja sogar selbst Kohle. Ferner ist man gezwungen, wegen der Gegenwart der eben erwähnten störenden Fremdkörper einen Teil des Anthrazenöles oder selbst des Anthrazenkuchens beim Bitumen zu lassen, wenn man Bitumina vom Schmelzpunkt 6o bis 8o° erhalten will. Hierdurch wird das Bitumen aber unbeständig gegen Einflüsse der Atmosphäre, weil der Anthrazenkuchen nicht luftbeständig ist.It should be noted that the artificial produced according to the invention Bitumen does not have the defects of coal tar; because with the ordinary The bitumen it contains is partly due to the action of the tar distillation so-called free carbon, which always contains water, decomposes. It arise hydrocarbons with a higher carbon content, even coal itself. Further one is forced because of the presence of the disturbing foreign bodies just mentioned to leave part of the anthracene oil or even the anthracene cake with the bitumen, if you want to get bitumina with a melting point of 6o to 8o °. This will make that Bitumen, however, is not resistant to atmospheric influences because of the anthracite cake is not air-resistant.

Die Herstellung des eben beschriebenen künstlichen Bitumens geschieht fabrikationsmäßig, beispielsweise folgendermaßen: i oo Teile Steinkohlengoudron werden mit 4oo Teilen Leichtöl oder besser Benzol oder Rohbenzin gemischt und in einem geschlossenen Gefäß miteinander verrührt. Hierbei wird vier freie Kohlenstoff ausgefällt, danach wird filtriert oder dekantiert. Im Falle des Dekantierens wird der sehr viel Leichtöl-oder Benzin enthaltende Rückstand mit Goudron gemischt, «-elches der üblichen Destillation unterworfen werden soll. Im Falle der Filtration wird der Rückstand in einem Autoklaven mit überhitztem Wasserdampf destilliert, wobei die Leichtöle oder das Benzin aus@eschieden werden. Nach dem Filtrieren erhuilt man eine klare Lösung von ungefähr .15o Teilen mit etwa 8 bis 9 Gewichtsprozenten Biturnen. Dies Bitumen wird folgendermal;)en getrennt: Die Lösung füllt man in einen Destillierkessel von der üblichen Form mit einem Fassungsvermögen von ioo Teilen. Mai, destilliert. his Naphthalin anfängt überzugehen. Bis dahin sind nur das Leichtöl oder Benzin bzw. Benzol übergegangen, die so für eine neue Operation wieder gewonnen sind. Sobald das Naphthalin anfängt überzugehen. füllt man den Destillierkessel von neuere und destilliert wiederum bis zum Erscheinen des Naphthalins. Diese Füllung wird 6- bis 7mal wiederholt, bis das ganze zu behandelnde Filtrat aufgebraucht ist. Nach der letzten Füllung unterbricht man die Destillation nicht beim C-bergehen des Naphthalins, sondern setzt sie fort, bis alles Anthrazen überbegangen ist. Dieser Zeitpunkt wird durch die üblichen Verfahren festgestellt, entweder durch die Temperaturmessung, falls man nicht reit Wasserdampf oder im Vakuum destilliert (die Endtemperatur liegt bei 320 bis 3;o'r, oder durch die Dichte des Destillats, die 1, 14 bei 15' sein soll, endlich durch die Farbe des Destillats, die von Gelb in Gelborange übergehen soll. In diesem Augenblick unterbricht man die Destillation und läßt abkühlen. In dem Destillierkessel sind alsdann ;o bis .lo Teile Bitumen. Eine weitere Destillation in derselben Destillierblase ist gefährlich, da ein Durchbrennen der Kesselwände- zu befürchten ist. Man bringt deshalb nach dein elbkühlen das -Bitumen in eine andere Retorte von -to bis 4.5 Teilen Fassungsvermögen, die mit eingeblasenem Dampf arbeitet. 'Während des Cberführens von der einen Retorte in die andere wird die Menge sowie der Schmelzpunkt des Bitumens festgestellt. Dieser soll zwischen 6o und 70° liegen, wenn die Operation richtig ausgeführt ist.The artificial bitumen just described is manufactured using the manufacturing process, for example as follows: 100 parts of coal goudron are mixed with 400 parts of light oil, or better benzene or petroleum, and stirred together in a closed vessel. Four free carbons are precipitated here, followed by filtration or decanting. In the case of decanting, the residue, which contains a great deal of light oil or gasoline, is mixed with Goudron, which is to be subjected to the usual distillation. In the case of filtration, the residue is distilled in an autoclave with superheated steam, the light oils or gasoline being separated out. After filtering, a clear solution of about 150 parts with about 8 to 9 percent by weight biturnen is obtained. This bitumen is separated as follows: The solution is poured into a still of the usual shape with a capacity of 100 parts. May, distilled. until naphthalene begins to pass. Until then, only the light oil or gasoline or benzene passed over, which can then be recovered for a new operation. As soon as the naphthalene starts to go over. The still is refilled and distilled again until the naphthalene appears. This filling is repeated 6 to 7 times until all of the filtrate to be treated has been used up. After the last filling, the distillation is not interrupted when the naphthalene transfers C, but continues until all the anthracene has passed. This point in time is determined by the usual methods, either by measuring the temperature, if steam is not used, or in a vacuum (the final temperature is 320 to 3; o'r, or by the density of the distillate, which is 1.14 at 15 ' should be, finally by the color of the distillate, which should change from yellow to yellow-orange. At this moment the distillation is interrupted and allowed to cool. Then there are 0 to 10 parts bitumen in the still. Another distillation in the same still is dangerous Since the boiler walls are to be feared, the bitumen is placed in another retort with a capacity of -to to 4.5 parts after it has been cooled down and it works with blown steam the amount and the melting point of the bitumen were determined, which should be between 60 and 70 ° if the operation is carried out correctly.

Das Verfahren kann in gleicher Weise in einem kontinuierlich arbeitenden Apparat ausgeführt werden, wobei nur die Regelung der Kühlung zu ändern ist. Die Destillation geht so vor sich, als wenn man einen Teer zu destillieren hat, der sehr hohen Gehalt an Leichtölen besitzt. Wenn der Apparat mit Stufenkühlung arbeitet, kann der eingeführte Dampf derselbe sein, der bereits dazu gedient hat, die Leichtöle aus dem übrigbleibenden Ölkuchen von freiem Kohlenstoff zu extrahieren und der mit diesen Ölen beladen ist. Das erhaltene Rohbitumen ist dasselbe wie beim diskontinuierlichen Verfahren, Der Heizkessel für die weitere Verarbeitung ist ein gewöhnlicher Teerdestillierkessel, der mit Einführung von Dampf oder Gas oder im Vakuum arbeitet, um die Temperatur herabzusetzen und die oxydierende Wirkung der Luft zu verhindern. Die Kondensation findet in einem mit Luft gekühlten Gefäß statt, wenn es sich nicht um die Einführung von Dampf handelt; in einem mit Wasser gekühlten Gefäß im entgegengesetzten Falle. Das abdestillierte Öl wird in einem Behälter aufgefangen, an welchem mit Hilfe einer Teilung unmittelbar die Menge des Destillates abgelesen werden kann. Da man einerseits den Schmelzpunkt des Rohbitumens kennt und anderseits weiß, daß dieser Schmelzpunkt um io° steigt, wenn 2,66 Prozent Ö1, bezogen auf das Gewicht des Rohbitumens, übergegangen sind, kann man Bitumen von jedem gewünschten Schmelzpunkt herstellen. wenn man die Destillation bei dem vorher berechneten Temperaturpunkt unterbricht. Der Koeffizient, 2,66 Prozent, ist der in den Gasanstalten geläufige. Er kann sich natürlich ändern, selbst um mehrere Einheiten, je nach dem angewandten Goudron und muß vorher durch einen Laboratoriumsversuch bestimmt werden.The process can be carried out in a continuous manner in the same way Apparatus, whereby only the regulation of the cooling is to be changed. the Distillation is like having a tar to distill that very high salary of light oils. If the apparatus with step cooling works, the introduced steam can be the same that has already served to extract the light oils from the remaining free carbon oil cake and which is laden with these oils. The raw bitumen obtained is the same as with discontinuous process, the boiler for further processing is a Ordinary tar still kettle with introduction of steam or gas or im Vacuum works to lower the temperature and reduce the oxidizing effect of the To prevent air. The condensation takes place in an air-cooled vessel, if it is not about the introduction of steam; in one cooled with water Vessel in the opposite case. The distilled oil is collected in a container, on which the amount of distillate can be read directly with the help of a graduation can be. Because on the one hand the melting point of the raw bitumen is known and on the other hand knows that this melting point rises by 10 ° if 2.66 percent oil, based on the Weight of the raw bitumen, passed, you can get any bitumen you want Establish melting point. if you start the distillation at the previously calculated temperature point interrupts. The coefficient, 2.66 percent, is the one common in gas works. It can of course change, even by several units, depending on the one used Goudron and must be determined beforehand by a laboratory test.

Claims

PATENT CLAIMS: i. Process for the production of an artificial bitumen made of coal goudron, characterized in that the goudron is used to precipitate the free carbon is treated with raw gasoline, benzene or light oils, and that after filtering or decanting the clear solution is distilled.

2. The method according to claim i, characterized in that after the first distillation remaining raw bitumen is further distilled until the residue is the desired Has melting point.