DE3943215A1 - High-flow, heat-curable compsn. for cleaning moulding tools - by plasticising mixt. of melamine-formaldehyde] resin, filler, glycol, urea and/or triazine derivs. - Google Patents
High-flow, heat-curable compsn. for cleaning moulding tools - by plasticising mixt. of melamine-formaldehyde] resin, filler, glycol, urea and/or triazine derivs.Info
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Abstract
Description
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung einer wärme härtbaren Zusammensetzung mit hoher Fließfähigkeit, die ein Melamin formaldehydharz, mineralische und/oder faserige Füllstoffe und Modifi katoren enthält.The invention relates to a method for producing heat curable composition with high fluidity, which is a melamine formaldehyde resin, mineral and / or fibrous fillers and modifi kator contains.
Die bisher bekannten, aus Melaminformaldehydharz, mineralischen und faserigen Füllstoffen sowie Modifikatoren erhältlichen Zusammensetzungen waren dadurch gekennzeichnet, daß für deren Umwandlung in bestimmte Form stücke hoher Druck, über 30 MPa, unbedingt notwendig war. Die Anwendung eines niedrigeren Druckes machte die Herstellung richtiger Formstücke un möglich, insbesondere im Falle einer komplizierteren Form.The previously known, from melamine formaldehyde resin, mineral and fibrous fillers and modifiers available compositions were characterized in that for their conversion into certain form high pressure, over 30 MPa, was absolutely necessary. The application a lower pressure made the production of correct fittings un possible, especially in the case of a more complicated shape.
Bekannt waren auch Verfahren zur Herstellung von Zusammensetzungen unter Einsatz von Modifikatoren, um die Fließfähigkeit zu erhöhen, was aber nur in bestimmten Grenzen möglich war. Keines dieser Verfahren führte jedoch zu einer Zusammensetzung, die unter einem Druck von weniger als 30 MPa verarbeitbar war.Processes for the preparation of compositions were also known Use of modifiers to increase fluidity, but only was possible within certain limits. However, none of these procedures resulted to a composition under a pressure of less than 30 MPa was processable.
Die nach den bisher bekannten Verfahren hergestellten Melaminformalde hyd-Zusammensetzungen geben hohe Mengen von freiem Formaldehyd während der Verarbeitung ab, was durch den hohen Gehalt an freiem Formaldehyd in der Zusammensetzung verursacht wird. Die Abgabe von freiem Formaldehyd erfolgt beim unmittelbaren Kontakt der Zusammensetzung mit der erhitzten Form. Dieser Nachteil schränkt die Anwendung dieses Verfahrens aus toxikologischen Gründen stark ein.The melamine formals produced by the previously known processes hyd compositions give high amounts of free formaldehyde during processing, which is due to the high content of free formaldehyde in the composition is caused. The release of free formaldehyde occurs when the composition comes into direct contact with the heated one Shape. This disadvantage limits the application of this method toxicological reasons.
Während der Verarbeitung von Plasten durch Pressen und Spritzgießen verbleiben auf den Kontaktflächen der Werkzeuge verschiedene Verun reinigungen, die aus dem Material und aus den verwendeten Hilfsmitteln, z. B. Schmiermitteln, stammen und von Zeit zu Zeit beseitigt werden müssen. Bekannte Reinigungsverfahren beruhen auf der mechanischen Reinigung mit speziellen Werkzeugen und Reinigungsmitteln, was arbeits aufwendig ist und das Öffnen oder Demontage der Form erfordert, wodurch eine Unterbrechung des Produktionsprozesses notwendig wird. Zu den bekannten Reinigungsmitteln gehören Kreide, Dolomitmehl und ähnliche Mineralpulver.During the processing of plastics by pressing and injection molding Various Verun remain on the contact surfaces of the tools cleanings made from the material and the aids used, e.g. B. lubricants, originate and are removed from time to time have to. Known cleaning methods are based on the mechanical Cleaning with special tools and detergents, what works is complex and requires the opening or dismantling of the mold, whereby an interruption of the production process becomes necessary. To the Known cleaning products include chalk, dolomite flour and the like Mineral powder.
Bekannt sind auch Reinigungsverfahren, bei denen bestimmte Arten von gut fließfähigen Melamin-Formaldehyd-Preßmassen mit einem Cellulosefüller eingesetzt werden, die aber hohe Verarbeitungsdrücke, gewöhnlich über 30 MPa, erfordern, was ihre Anwendung begrenzt. Diese Preßmassen enthalten immer Schmierstoffe, wie z. B. Stearin und/oder Zinkstearat und/oder Magnesiumstrearat, deren Anwesenheit das Abtrennen der Preßstücke von der Form erleichtern soll. Die Schmierstoffe können jedoch auf die Oberfläche der Preßstücke ausschwitzen, was als fetter Beschlag sichtbar wird und die Reinigung der Form erschwert. Darüber hinaus geben diese Preßmassen bei direktem Kontakt mit der heißen Form viel freies Formaldehyd ab, was ihre Anwendung aus gesundheitlichen Gründen beschränkt.Also known are cleaning processes in which certain types of well flowable melamine-formaldehyde molding compounds with a cellulose filler are used, but the high processing pressures, usually over 30 MPa, require what limits their application. These molding compounds contain always lubricants such as B. stearin and / or zinc stearate and / or Magnesium strearate, the presence of which separates the pressed pieces from the Shape should facilitate. However, the lubricants can surface sweat the extrusions, which is visible as a thick fitting and difficult to clean the mold. In addition, these give molding compounds in direct contact with the hot form a lot of free formaldehyde, which their use is restricted for health reasons.
Die wirksame Reinigung der Kontaktfläche von Formen erfordert ein Reinigungsmaterial mit hoher Fließfähigkeit, die das Durchdrücken bei weniger als 20 MPa ermöglicht, das chemisch und physikalisch auf die Verunreinigungen einwirkt und eine minimale Formaldehydabgabe aufweist. Die Verarbeitbarkeit bei niedrigem Druck ist besonders wichtig in Fällen von Formen, die zum hermetischen Abdichten von elektronischen Bauteilen mit Epoxyd-Preßmassen eingesetzt werden. Solche Preßmassen werden üblicherweise bei 3-12 MPa verarbeitet. Außerdem muß das eingesetzte Reinigungsmaterial seine gute Fließfähigkeit bei mehrmonatiger Lagerung behalten.The effective cleaning of the contact surface of molds requires Cleaning material with high flowability, which the pushing through allows less than 20 MPa that chemically and physically on the Impurities and minimal formaldehyde release. Processability at low pressure is particularly important in cases of forms used for the hermetic sealing of electronic components can be used with epoxy molding compounds. Such molding compounds are usually processed at 3-12 MPa. In addition, the one used Cleaning material its good flowability after storage for several months to keep.
Überraschend wurde gefunden, daß das Verfahren gemäß der Erfindung eine gut fließende und unter niedrigem Druck verarbeitbare Melamin-Formalde hyd-Zusammensetzung mit verminderter Formaldehydabgabe ergibt und daß diese Zusammensetzung zum Reinigen von Formen eingesetzt werden kann.Surprisingly, it was found that the method according to the invention is a well flowing and low pressure processable melamine formaldehyde hyd composition with reduced formaldehyde release and that this composition can be used to clean molds.
Das Verfahren gemäß der Erfindung beruht darauf, daß eine Mischung, die 20-70 Gew.-% Melaminformaldehydharz, 20-79 Gew.-%, bis auf 0,001-0,1 mm zerkleinerte, mineralische und/oder faserige Füllstoffe, 0,1 15 Gew.-% Glykole und Harnstoff und/oder Triazinderivate, gegebenenfalls Dicyandiamid, enthält, mit Hilfe eines Walzwerkes, bei 60-140°C, für 1 30 Minuten plastifiziert wird.The method according to the invention is based on the fact that a mixture which 20-70% by weight melamine formaldehyde resin, 20-79% by weight, except for 0.001-0.1 mm crushed, mineral and / or fibrous fillers, 0.1 15 % By weight of glycols and urea and / or triazine derivatives, if appropriate Dicyandiamide, contains, with the help of a rolling mill, at 60-140 ° C, for 1 Is plasticized for 30 minutes.
Als Bindemittel wird in dem Verfahren gemäß der Erfindung ein Melamin formaldehydharz in fester Form eingesetzt, das durch einen niedrigen Gehalt an freiem Formaldehyd, unter 0,5 Gew.-%, gekennzeichnet ist. Vor teilhaft beträgt der Harzgehalt in der Zusammensetzung 30-60 Gew.-%.A melamine is used as a binder in the process according to the invention formaldehyde resin used in solid form by a low Free formaldehyde content, below 0.5% by weight. Before the resin content in the composition is 30-60% by weight.
Im Verfahren gemäß der Erfindung wird Quarzmehl entsprechender Gra nulation als mineralischer Füllstoff eingesetzt. Eine Granulation im Bereich von 0,001-0,1 mm ermöglicht es eine gute Fließfähigkeit zu erreichen. Außer dem Quarzmehl werden in die Zusammensetzung mineralische Füllstoffe, wie zum Beispiel Talk, Kreide und Titanweiß eingeführt.In the method according to the invention, quartz flour of the corresponding Gra used as mineral filler. A granulation in Range of 0.001-0.1 mm allows good fluidity too to reach. In addition to the quartz flour, the composition is mineral Fillers such as talc, chalk and titanium white have been introduced.
Ihre Anwesenheit beeinflußt die Farbe der Zusammensetzung und ergibt hellere Preßstücke. Mineralische Füller werden vorteilhaft in Mengen von 30-60 Gew.-% eingesetzt. Als faserige Füller werden vorteilhaft Glas fasern (Länge weniger als 6 mm) und/oder zerkleinerte Cellulose einge setzt.Their presence affects the color of the composition and results lighter pressed pieces. Mineral fillers are beneficial in quantities of 30-60 wt .-% used. Glass is advantageous as a fibrous filler fibers (length less than 6 mm) and / or shredded cellulose puts.
Um die Fließfähigkeit der Zusammensetzung zu verbessern werden Glykole, vorteilhaft Ethylenglykol, und, um die Formaldehydabgabe zu vermindern - leicht mit diesem reagierende Substanzen, wie zum Beispiel Harnstoff, Triazinderivate und Dicyandiamid, eingeführt. Die Anwesenheit von Dicyandiamid erhöht die Adhesion der Zusammensetzung an die Glasfaser.To improve the fluidity of the composition, glycols, beneficial ethylene glycol, and to reduce formaldehyde release - substances that react easily with it, such as urea, Triazine derivatives and dicyandiamide introduced. The presence of Dicyandiamide increases the adhesion of the composition to the glass fiber.
Die Komponenten der Zusammensetzung werden in einem Trockenmischer oder in einer Kugelmühle vorhomogenisiert. Die homogene Mischung wird bei 60-140°C, vorteilhaft bei 80-110°C, 1-30 Minuten gewalzt. The components of the composition are in a dry mixer or pre-homogenized in a ball mill. The homogeneous mixture is at 60-140 ° C, advantageously at 80-110 ° C, rolled for 1-30 minutes.
Während des Walzens reagiert das abgespaltene Formaldehyd mit dem Harn stoff oder mit den Triazinderivaten und die sich bildenden niedrig molekularen Reaktionsprodukte plastifizieren zusätzlich die Zusammen setzung und verbessern dadurch ihre Fließfähigkeit. Die homogenisierte Mischung, in Form eines Lederbogens, wird abgenommen und nach dem Erkalten in einer Schlagmühle zerkleinert, wobei die Zusammensetzung die Form eines Granulats erhält. Diese Zusammensetzung behält ihre gute Fließfähigkeit während mehrerer Monate Lagerung bei Raumtemperatur.The released formaldehyde reacts with the urine during rolling substance or with the triazine derivatives and the low formed molecular reaction products additionally plasticize the assembly settlement and thereby improve their fluidity. The homogenized Mix, in the form of a leather bow, is removed and after the Chilled in a crushing mill, the composition of which Shape of granules. This composition keeps its good Flowability for several months at room temperature.
Das Problem der effektiven Formenreinigung kann durch Anwendung der Zu sammensetzung gemäß der Erfindung gelöst werden, deren alkalische Kom ponenten chemisch mit den polymeren Verunreingungen reagieren und physikalisch die Überreste von Verunreinigungen, zum Beispiel von Schmierstoffen, beseitigen. Die wärmehärtbare Reinigungszusammensetzung sammelt an ihrer Oberfläche, in der plastischen Phase, die an der Form anklebenden Verunreinigungen und kann nach vollständiger Härtung zusammen mit den Verunreinigungen vom Gesenkhohlraum abgetrennt werden.The problem of effective mold cleaning can be solved by using the To composition to be solved according to the invention, the alkaline com components react chemically with the polymeric impurities and physically the remains of impurities, for example of Remove lubricants. The thermosetting cleaning composition collects on their surface, in the plastic phase, on the form sticky impurities and can coalesce after complete hardening are separated from the die cavity with the contaminants.
Preß- und Spritzgußformen werden durch Einführen der ein wärmehärtbares Harz enthaltenden Reinigungszusammensetzung in die Form und Entfernung der erhärteten Zusammensetzung zusammen mit den Verunreinigungen er halten.Die and injection molds are made by inserting a thermosetting Resin-containing cleaning composition in the form and removal the hardened composition together with the impurities hold.
Die folgenden Beispiele veranschaulichen das Verfahren gemäß der
Erfindung:
Beispiele I, II, III, IV. In einen Bandmischer werden festes Melamin
formaldehydharz, mineralische und/oder faserige Füllstoffe entsprechender
Granulation, Glykole und Harnstoff und/oder Triazinderivate, gegebenen
falls Dicyandiamid, eingeführt und eine Stunde bis zum Erhalten einer
homogenen Mischung gerührt. Die erhaltene Mischung wird mit einem
Friktionswalzwerk bei 80-120°C, 5-18 Minuten plastifiziert. Die ge
kühlte und zerkleinerte Zusammensetzung, in Form eines feinen Granulats,
weist die in der Tabelle 1 angeführten rheologischen und anwendungs
technischen Eigenschaften auf, die mit einem Kanavec-Plastometer bei 177°C
und unter einem Druck von 5 MPa bestimmt wurden.The following examples illustrate the process according to the invention:
Examples I, II, III, IV. Solid melamine formaldehyde resin, mineral and / or fibrous fillers of appropriate granulation, glycols and urea and / or triazine derivatives, if appropriate dicyandiamide, are introduced into a belt mixer and stirred for one hour until a homogeneous mixture is obtained. The mixture obtained is plasticized with a friction mill at 80-120 ° C, 5-18 minutes. The cooled and comminuted composition, in the form of fine granules, has the rheological and application properties listed in Table 1, which were determined with a Kanavec plastometer at 177 ° C. and under a pressure of 5 MPa.
Beispiel V. Die gemäß den Beispielen I, II, III und IV hergestellte Zusammensetzung, in Form eines Granulats, wird bei Raumtemperatur zu Tabletten von 40 g Gewicht geformt. Vorgewärmte Tabletten werden in die Presse eingeführt und unter einem Druck von 80 MPa in die auf 170-180°C erwärmte Formen durchgedrückt. Die Verweilzeit in der Form beträgt ca. 6 min. Anschließend wird die Form geöffnet und die erhärtete Zusammen setzung zusammen mit den auf der Oberfläche sichtbaren Verunreinigungen entfernt. Der Reinigungsprozeß wird so lange wiederholt bis die Form oberfläche vollständig gereinigt ist, was normalerweise nach 3-6 Vorgängen erreicht wird.Example V. The one prepared according to Examples I, II, III and IV Composition, in the form of granules, is added at room temperature Shaped tablets weighing 40 g. Pre-warmed tablets are placed in the Press inserted and under a pressure of 80 MPa in the at 170-180 ° C warmed shapes pressed through. The dwell time in the mold is approx. 6 min. Then the mold is opened and the hardened together together with the impurities visible on the surface away. The cleaning process is repeated until the shape surface is completely cleaned, which is usually after 3-6 Operations is achieved.
Während des Reingungsprozesses ist im Produktionsraum kein scharfer Formaldehydgeruch bemerkbar. During the cleaning process, there is no sharp one in the production room Odor of formaldehyde noticeable.
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| EP0767214A1 (en) * | 1995-07-28 | 1997-04-09 | Basf Aktiengesellschaft | Urea-formaldehyde resin binders for the preparation of sheet materials based on fibres |
| NL1003581C2 (en) * | 1996-07-12 | 1998-01-15 | Dsm Nv | Deformable and thermosettable composition and process for the preparation thereof under the influence of temperature and pressure. |
| AT404031B (en) * | 1994-10-14 | 1998-07-27 | Andritz Patentverwaltung | METHOD FOR REGENERATING HCL MISCOLID ACIDS WITH ADMINISTRATION OF ZINC IN A SPRAYING EYE PROCESS |
-
1989
- 1989-12-28 DE DE19893943215 patent/DE3943215A1/en not_active Withdrawn
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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