DE10151386C2 - Process for the production of a composition for the thermoplastic processing into shaped bodies - Google Patents
Process for the production of a composition for the thermoplastic processing into shaped bodiesInfo
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- Injection Moulding Of Plastics Or The Like (AREA)
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer Zusammensetzung auf der Basis von Lignin und/oder dessen Derivaten und Naturfasern sowie gegebenenfalls geringen Mengen von Zusatzstoffen für die thermoplastische Verarbei tung zu Formkörpern, indem das Lignin und/oder dessen Deri vate und die Naturfasern sowie gegebenenfalls die Zusatz stoffe gemischt werden.The invention relates to a method for producing a Composition based on lignin and / or its Derivatives and natural fibers and, if necessary, small Amounts of additives for thermoplastic processing tion to shaped articles by the lignin and / or its deri vate and the natural fibers and, if necessary, the additive substances are mixed.
Durch die thermische Verwertung von Mineralölen zur Ener giegewinnung bzw. deren Synthese zu Kunststoffen steigt der Kohlendioxidgehalt (CO2) in der Erdatmosphäre stetig an. Der steigende CO2-Gehalt in der Atmosphäre wird zum Teil für den globalen Treibhauseffekt und die daraus resultie renden Klimaverschiebungen auf der Erde mitverantwortlich gemacht. Um die Akkumulation von CO2 in der Atmosphäre ein dämmen zu können, ist es notwendig, den CO2-Kreislauf zu schließen. Dies bedeutet, daß nur soviel CO2 in einem be stimmten Zeitraum in die Atmosphäre abgegeben werden soll te, wie die Natur in dem selben Zeitraum in der Lage ist, CO2 durch Photosynthese wieder neu in organische Feststoffe zu überführen. Bei synthetischen, aus Mineralöl gewonnenen Kunststoffen ist das Gegenteil der Fall. Werkstoffe aus synthetischen Kunststoffen können nach ihrem Nutzungszeit raum nicht CO2-neutral entsorgt werden, da mehr Kunststoff abfälle verbrannt werden, als Mineralöl für die Synthese neu gebildet werden kann. Dies hat zwangsläufig eine CO2- Akkumulation in der Atmosphäre zur Folge.The thermal utilization of mineral oils for energy generation or their synthesis into plastics increases the carbon dioxide (CO 2 ) content in the earth's atmosphere steadily. The rising CO 2 content in the atmosphere is partly responsible for the global greenhouse effect and the resulting climate shifts on Earth. In order to contain the accumulation of CO 2 in the atmosphere, it is necessary to close the CO 2 cycle. This means that only as much CO 2 should be released into the atmosphere in a certain period as nature is able in the same period to convert CO 2 again into organic solids by photosynthesis. The opposite is the case with synthetic plastics derived from mineral oil. Materials made of synthetic plastics cannot be disposed of in a CO 2 -neutral manner after their period of use, since more plastic waste is burned than mineral oil can be newly formed for the synthesis. This inevitably results in CO 2 accumulation in the atmosphere.
Den größten Anteil innerhalb der synthetischen Kunststoffe haben die Thermoplaste. Diese werden auf Extrudern, Spritz gießmaschinen oder Warmformpressen unter Energieeinwirkung entweder in Form von Wärme oder von Friktion in einen pla stischen Zustand überführt und in Matrizen oder Werkzeugen zum gewünschten Formteil geformt. Gelänge es nun, einen Werkstoff zu generieren, der ausschließlich aus schnell nachwachsenden Rohstoffen gewonnen und außerdem auf her kömmlichen thermoplastischen Verarbeitungsmaschinen zu ver arbeiten ist, ergäbe sich eine in ökologischer und ökonomi scher Hinsicht wesentlich günstigere Bilanz.The largest share within synthetic plastics have the thermoplastics. These are on extruders, spray casting machines or hot presses under the influence of energy either in the form of warmth or friction in a pla transferred to the actual state and in matrices or tools molded into the desired molded part. If it were possible now, one Generate material exclusively from fast renewable raw materials and also on her conventional thermoplastic processing machines work, there would be one in ecological and economical much cheaper balance sheet.
Aus der Natur sind eine Reihe von Werkstoffen bekannt, die für solche Anwendungen geeignet wären. Hierzu gehören ins besondere die Lignine bzw. deren Derivate, welche sich je doch in reiner Form nur verhältnismäßig schlecht durch Ex trudieren und praktisch gar nicht durch Spritzgießen verar beiten lassen und zu diesem Zweck den Zusatz von Verarbei tungshilfsmitteln erfordern. Andererseits zeichnen sich Lignine bzw. dessen Derivate durch im Vergleich mit anderen Naturpolymeren merklich bessere Werkstoffeigenschaften aus, wie eine vergleichsweise hohe Festigkeit, Steifigkeit, Schlagzähigkeit sowie eine hohe Beständigkeit gegenüber UV- Strahlung. Weiterhin sind Ligninwerkstoffe geeignete Dämm mittel zur Wärme- und Schallisolierung. Lignin ist ein hochmolekulares polyphenolisches Makromolekül, das in verholzenden Pflanzen die Räume zwischen den Zellmembranen ausfüllt und zu Holz werden läßt, wobei ein Mischkörper aus druckfestem Lignin und zugfester Cellulose entsteht. Lignin fällt in großen Mengen als Nebenprodukt bei der Zellstoff gewinnung an und ist somit in großen Mengen verfügbar. Hierbei entstehen beim Aufschluß von Holz Ligninsulfonsäu ren als Bestandteil der Sulfitablaugen, in denen die Ligninsulfonsäuren als Phenolate ("Alkalilignin") gelöst sind. Durch Behandlung mit Schwefelsäure und Kohlendioxid kann die Ligninsäure ausgefällt werden.A number of materials are known from nature that would be suitable for such applications. This includes ins especially the lignins or their derivatives, which each but in pure form only relatively poorly due to ex trud and practically not processed by injection molding be prepared and for this purpose the addition of processing aids. On the other hand, stand out Lignins or their derivatives by compared to others Natural polymers noticeably better material properties, like a comparatively high strength, rigidity, Impact strength and high resistance to UV Radiation. Lignin materials are also suitable insulation means for heat and sound insulation. Lignin is a high molecular weight polyphenolic macromolecule that in woody Plant the spaces between the cell membranes fills out and turns into wood, with a mixing body pressure-resistant lignin and tensile cellulose. lignin falls in large quantities as a by-product of the pulp extraction and is therefore available in large quantities. Lignin sulfonic acid is formed when wood is broken down ren as part of the sulfite waste liquor in which the Ligninsulfonic acids dissolved as phenolates ("alkali lignin") are. By treatment with sulfuric acid and carbon dioxide the lignic acid can be precipitated.
Die EP 0 720 643 B1 beschreibt ein gegebenenfalls Naturfa sern enthaltendes Naturstoffgranulat, das aus Alkalilignin und Proteinen bzw. Proteinderivaten hergestellt und aus ei ner stereochemischen Modifikation durch Behandlung mit or ganischen Säuren, insbesondere Essigsäure, hervorgeht und thermoplastisch zur Formteilen verarbeitbar ist. Dieses Ma terial ist verrott- und kompostierbar, neigt jedoch auf grund des Proteingehalts zur Schimmelbildung. Ferner lassen sich Zusammensetzungen mit verhältnismäßig hohem Ligninge halt nicht oder nur schlecht durch Spritzgießen zu Formtei len verarbeiten.EP 0 720 643 B1 describes an optionally natural fa Natural granulate containing starch, which consists of alkali metal lignin and proteins or protein derivatives produced and from egg ner stereochemical modification by treatment with or ganic acids, especially acetic acid, and can be processed into molded parts. This Ma material is rot and compostable, but tends to due to the protein content for mold formation. Let also compositions with relatively high lignings does not stop or only badly by injection molding process.
Entsprechendes gilt für eine biologisch abbaubare Zusammen setzung aus Lignin, einem Protein und gegebenenfalls einem synthetischen thermoplastischen Polymer sowie diversen Zu satzstoffen gemäß der WO 98/06785 A1. Wird als Protein Ge latine eingesetzt, so wird diese in eine fest vorgegebene Menge an Wasser eingerührt, um sie bei erhöhter Temperatur mit dem Lignin zu homogenisieren. Anschließend wird die Zu sammensetzung auf einen Wasseranteil zwischen 16% und 18% getrocknet. Der Wasseranteil hängt von den Anteilen an Lignin, Gelatine sowie Glycerin ab. The same applies to a biodegradable assembly setting from lignin, a protein and optionally one synthetic thermoplastic polymer and various accessories Substances according to WO 98/06785 A1. Is called protein Ge latine is used, it is put into a fixed one Amount of water stirred to them at an elevated temperature homogenize with the lignin. Then the Zu composition on a water content between 16% and 18% dried. The water content depends on the proportions Lignin, gelatin and glycerin.
Der DE 198 52 034 C1 ist eine Zusammensetzung zur Herstel lung von Formkörpern entnehmbar, die aus polymerem Lignin, Schellack und Naturfasern besteht. Der Schellack dient hierbei als natürliches Verarbeitungshilfsmittel, wobei die guten filmbildenden Eigenschaften zu günstigen Verarbei tungseigenschaften der Zusammensetzung auf thermoplasti schen Verarbeitungsmaschinen beitragen. Nachteilig ist ins besondere, daß Schellack durch die aufwendige Gewinnung verhältnismäßig teuer ist. Schellack wird von der weibli chen Lackschildlaus "Kerria lacca" zum Schutz des Geleges gegen äußere Witterungseinflüsse produziert und ist insbe sondere im südasiatischen Raum verfügbar, indem das die Zweige der Wirtspflanzen in dicken Schichten bedeckende Se kret der Lackschildlaus entfernt, zerkleinert und von Pflanzenresten befreit wird. Der auf diese Weise gewonnene sogenannte Stocklack wird in alkalischer Lösung gewaschen und getrocknet und aus dem hieraus erhaltenen sogenannten Körnerlack der eigentliche Schellack als wachshaltiges oder wachsfreies Harz auf verschiedene Weise, z. B. durch Schmelzfiltration, isoliert. Wachsfreier Schellack wird al ternativ auch durch Lösungsmittelextraktion gewonnen.DE 198 52 034 C1 is a composition for the manufacture removable moldings made of polymeric lignin, Shellac and natural fibers exist. The shellac serves here as a natural processing aid, the good film-forming properties at favorable processing properties of the composition on thermoplastic processing machines. The disadvantage is ins special that shellac through the elaborate extraction is relatively expensive. Shellac is made by the feminine Chen patent scale louse "Kerria lacca" to protect the clutch produced against external weather influences and is esp especially available in the South Asian region by the Branches of host plants in thick layers covering Se cret the scale insect removed, crushed and from Plant residues is freed. The one obtained in this way so-called stock varnish is washed in alkaline solution and dried and from the so-called Grain varnish the actual shellac as a waxy or wax-free resin in various ways, e.g. B. by Melt filtration, isolated. Wax-free shellac is al ternatively also obtained by solvent extraction.
Die DE 43 31 747 A1 beschreibt ein thermoplastisch verar beitbares Naturstoffgranulat auf der Basis von Lignin, wel ches Naturfasern und weitere Polymere, insbesondere Protei ne, enthalten kann. Sofern als weiteres Polymer ein wäßri ges Gelatinehydrolysat eingesetzt wird, wird das Natur stoffgranulat auf eine Restfeuchte zwischen 9,5% und 11% getrocknet. Nachteilig ist wiederum die erhöhte Gefahr ei ner Schimmelbildung aufgrund des Proteinanteils.DE 43 31 747 A1 describes a thermoplastic material Processable natural product granulate based on lignin, wel ches natural fibers and other polymers, especially protein ne, can contain. If an aqueous polymer gelatin hydrolyzate is used, it becomes natural granulate to a residual moisture between 9.5% and 11% dried. Another disadvantage is the increased risk mold formation due to the protein content.
Die DE 100 45 794 A1 beschreibt ein Verfahren zur Herstel lung einer Zusammensetzung aus einem thermoplastischen Po lymer, z. B. Lignin, und Naturfasern durch Kompaktieren ei ner Mischung der genannten Komponenten, wobei die Naturfasern eine gewisse Restfeuchte aufweisen können. Der Eintrag von Feuchte hängt somit von der Menge und der Feuchte der Naturfasern ab und läßt sich nicht exakt einstellen.DE 100 45 794 A1 describes a method of manufacture development of a composition from a thermoplastic Po lymer, e.g. B. lignin, and natural fibers by compacting egg ner mixture of the components mentioned, the natural fibers can have a certain residual moisture. The entry of moisture thus depends on the amount and the moisture of the Natural fibers and can not be adjusted exactly.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung einer Zusammensetzung aus partikelförmigem Lig nin und/oder dessen Derivaten, Naturfasern und gegebenen falls geringen Mengen an Zusatzstoffen der eingangs genann ten Art vorzuschlagen, welches der Zusammensetzung einwand freie Verarbeitungseigenschaften auf thermoplastischen Ver arbeitungsmaschinen verleiht und die Zusammensetzung insbe sondere auch spritzgießfähig macht.The invention has for its object a method for Preparation of a particulate lig composition nin and / or its derivatives, natural fibers and given if small amounts of additives mentioned above to propose the type that is correct for the composition free processing properties on thermoplastic ver machines and gives the composition in particular also makes it especially injection-moldable.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß bei einem Verfahren der eingangs genannten Art dadurch gelöst, daß die Mischung im Fest- oder Wirbelbett mit Wasser befeuchtet bzw. benetzt wird, wobei ein Anteil von Wasser zwischen 1 und 20 Mass.-% bezogen auf die Trockenmasse der Gesamtmischung eingestellt wird. Der Anteil von Wasser wird bevorzugt zwischen 5 und 15 Mass.-%, insbesondere zwischen 8 und 12 Mass.-% bezogen auf die Trockenmasse der Gesamtmischung eingestellt. Grund sätzlich können auch ungetrocknete Naturfasern und/oder Lignine bzw. Ligninderivate mit einem gewissen Feuchtege halt eingesetzt und zusätzlich befeuchtet bzw. benetzt wer den, wobei ein Gesamtanteil von Wasser in dem genannten In tervall einzuhalten ist.This object is achieved in a method of type mentioned in that the mixture in Fixed or fluidized bed moistened or wetted with water with a proportion of water between 1 and 20 mass% based on the dry weight of the total mixture becomes. The proportion of water is preferably between 5 and 15% by mass, in particular between 8 and 12% by mass adjusted to the dry mass of the total mixture. reason In addition, undried natural fibers and / or Lignins or lignin derivatives with a certain amount of moisture stop used and additionally moistened or wetted who the, with a total proportion of water in said In tervall is to be observed.
Völlig überraschend wurde gefunden, daß durch den Einsatz von Wasser als Verarbeitungshilfsmittel mit einem Anteil zwischen 1 und 20 Mass.-%, vorzugsweise zwischen 5 und 15 Mass.-% und insbesondere zwischen 8 und 12 Mass.-% bezo gen auf die Trockenmasse der Gesamtmischung mit Naturfa sern, Ligninen und/oder Ligninderivaten sowie gegebenenfalls geringen Mengen an Zusatzstoffen die Herstellung von thermoplastisch verarbeitungsfähigen Compounds mit hervor ragenden Werkstoffeigenschaften, wie einer hohen Oberflä chenhärte, Abriebfestigkeit, UV-Beständigkeit etc., möglich ist. Die Zusammensetzung ist auf thermoplastischem Weg so wohl mittels Pressen als auch insbesondere mittels Extru dern oder Spritzgießmaschinen zu Formkörpern verarbeitbar, ohne daß dem Lignin bzw. dessen Derivaten andere Polymere, wie Proteine, mit den eingangs erwähnten Nachteilen zuge setzt werden. Ferner ist die vom Anteil an Lignin und Na turfasern abhängige optimale Menge des Verarbeitungshilfs mittels Wasser unabhängig von dem Anteil der Komponenten exakt einstellbar und wird das Verarbeitungshilfsmittel Wasser homogen in der Zusammensetzung verteilt. Die gute Verträglichkeit des Lignins und dessen Derivaten mit Addi tiven und Zusatzstoffen ermöglicht eine Beimischung nahezu beliebiger bekannter Zusatzstoffe, wie Antioxidantien, Weichmachern, Farbstoffen und Pigmenten oder dergleichen. Mit "Trockenmasse" ist die nach Trocknung der Ausgangskom ponenten der Zusammensetzung erhaltene Masse gemeint, auf die der Wasseranteil bezogen ist. Die Bestimmung der Troc kenmasse geschieht in der Regel durch kontinuierliches Wie gen der Ausgangskomponenten bei erhöhter Temperatur unter Verflüchtigung der gegebenenfalls enthaltenen flüchtigen Komponenten, wobei nach vollständiger Verflüchtigung das - konstantbleibende - Gewicht der Trockenmasse erhalten wird.Completely surprisingly, it was found that through the use of water as a processing aid with a proportion between 1 and 20% by mass, preferably between 5 and 15% by mass and in particular between 8 and 12% by mass on the dry mass of the total mixture with natural fa serums, lignins and / or lignin derivatives and, if appropriate the production of small amounts of additives with thermoplastically processable compounds outstanding material properties, such as a high surface hardness, abrasion resistance, UV resistance, etc. possible is. The composition is thermoplastic probably by means of presses and in particular by means of extrusion or injection molding machines can be processed into moldings, without other polymers of lignin or its derivatives, like proteins, with the disadvantages mentioned above be set. Furthermore, the proportion of lignin and Na optimal amount of processing aid depending on the fiber using water regardless of the proportion of components exactly adjustable and becomes the processing aid Water distributed homogeneously in the composition. The good Compatibility of the lignin and its derivatives with Addi tives and additives allows an admixture almost any known additives, such as antioxidants, Plasticizers, dyes and pigments or the like. With "dry matter" is the starting point after drying components of the composition mean mass obtained which is related to the water content. Determining the Troc As a rule, mass of mass is achieved through a continuous process against the starting components at an elevated temperature Volatilization of any volatile components Components, whereby after complete volatilization the - constant - weight of dry matter obtained becomes.
Die Erfindung geht einen auf dem Gebiet der thermoplasti schen Verarbeitung von Polymeren völlig neuen Weg. Bisher mußten die polymeren Ausgangsmischungen einen hohen Trocknungsgrad aufweisen und deshalb vor der Verarbeitung einem Trocknungsprozeß unterworfen oder das plastifizierte Polymer, z. B. in speziellen Entgasungszonen von Extrudern, nachgetrocknet werden, um eine Bläschenbildung in dem Plastifikat und daraus resultierende Lunker am fertigen Form teil zu vermeiden. Es wird vermutet, daß bei der erfin dungsgemäßen Zusammensetzung das hohe Wasseraufnahmevermö gen der Naturfasern sowie die freien funktionellen Gruppen, insbesondere Hydroxygruppen, des Lignins bzw. dessen Deri vate das zugesetzte Wasser zumindest adsorptiv soweit bin den, daß selbst bei Verarbeitungstemperaturen weit über 100°C die Bildung größerer Dampfeinschlüsse zuverlässig vermieden wird. Die Zugabe von Wasser als Verarbeitungs hilfsmittel sorgt für eine verminderte Viskosität der Zu sammensetzung, was eine Reduzierung der mechanischen und thermischen Beanspruchung der Mischungskomponenten mit sich bringt. Ferner sind gesundheitsbedenkliche Emissionen wäh rend der Verarbeitung weitgehend ausgeschlossen. Schließ lich ist eine größtmögliche Umweltfreundlichkeit und eine gute Rezyklierbarkeit sichergestellt, da die thermoplasti sche Zusammensetzung vollständig aus nachwachsenden Roh stoffen besteht.The invention is in the field of thermoplastic processing of polymers completely new way. So far the polymeric starting mixtures had to be high Have a degree of dryness and therefore before processing subjected to a drying process or the plasticized Polymer, e.g. B. in special degassing zones of extruders, can be post-dried to form bubbles in the plastic and resulting voids on the finished form to avoid part. It is believed that the inventor composition according to the high water absorption natural fibers and the free functional groups, in particular hydroxyl groups, the lignin or its deri vate the added water at least as far as adsorptive that even at processing temperatures far above 100 ° C the formation of larger vapor inclusions reliably is avoided. The addition of water as processing auxiliary ensures a reduced viscosity of the zu composition, which is a reduction in mechanical and thermal stress on the mixture components brings. Furthermore, emissions that are harmful to health are important largely excluded during processing. closing is the greatest possible environmental friendliness and one good recyclability ensured because the thermoplastic cal composition completely from renewable raw fabrics.
In den meisten Fällen sind thermoplastische Polymere in Granulatform erwünscht, um auf Spritzgießmaschinen oder Ex trudern zu Formkörpern verarbeitet zu werden. Zu diesem Zweck muß das Polymer vom Rohstoffhersteller zunächst in die rieselfähige Granulatform gebracht werden, damit es mit herkömmlichen Einrichtungen gefördert, gelagert und an schließend prozeßsicher dosiert und verarbeitet werden kann. Die Granulierung erfolgt zumeist auf Extrudern durch Aufschmelzen des Polymers, anschließendes Formen und Abküh len des erzeugten Granulates. Dieser Prozeß verbraucht Energie und erfordert eine sorgfältige Temperatursteuerung, um die Molekularstruktur des Polymers nicht zu schädigen. Bei der Verarbeitung zum Formkörper wird das Granulat er neut aufgeschmolzen und wiederum thermisch beansprucht. Bei der herkömmlichen Extrusion zum Rohgranulat bzw. des Roh granulates zum Formkörper sind ferner nur Faserfüllgrade bis zu maximal 65 Mass.-% zu erreichen, wobei insbesondere im Falle des Einsatzes von Naturfasern die Gefahr einer thermischen Beeinträchtigung derselben besteht, da die Fa sern einerseits bei der Plastifizierung des Polymers anläß lich der Granulierung, andererseits bei der Weiterverarbei tung des Granulates zu dem Formkörper thermischer Belastung ausgesetzt sind.In most cases, thermoplastic polymers are in Granular form desired to be on injection molding machines or Ex to be processed into shaped bodies. To this The purpose of the polymer must first be from the raw material manufacturer the free-flowing granulate shape to be brought with it promoted, stored and at conventional facilities then dosed and processed reliably can. The granulation is usually carried out on extruders Melt the polymer, then shape and cool len of the granules produced. This process consumes Energy and requires careful temperature control, so as not to damage the molecular structure of the polymer. When processed to form the molded article, it becomes the granulate remelted and again thermally stressed. at conventional extrusion to raw granules or raw Granules for the molded article are also only fiber fill levels to achieve up to a maximum of 65% by mass, in particular in the case of the use of natural fibers there is a risk of thermal impairment of the same exists because the company occasion on the one hand when plasticizing the polymer Lich the granulation, on the other hand in the further processing processing of the granules to the shaped body of thermal stress are exposed.
Aus diesen Gründen sieht eine bevorzugte Ausführung des er findungsgemäßen Verfahrens vor, daß die befeuchtete bzw. benetzte Partikelmischung ausschließlich unter mechanischem Druck ohne Plastifizieren des Polymers zu einem Granulat mit größerer Korngröße kompaktiert wird.For these reasons, he sees a preferred embodiment of the inventive method that the moistened or wetted particle mixture only under mechanical Print without plasticizing the polymer into granules is compacted with a larger grain size.
Überraschenderweise haben praktische Versuche gezeigt, daß solchermaßen hergestellte Agglomerate ausreichend formsta bil und abriebfest sind, um als rieselfähiges Zwischenpro dukt gefördert, verpackt, dosiert und in der herkömmlichen Weise durch beliebige thermoplastische Verarbeitungsverfah ren, wie Extrudieren, Spritzgießen oder dergleichen, zu Kunststoff-Formkörpern verarbeitet werden zu können. Dabei können die Agglomerate als Masterbatch ungefüllten Polyme ren zugesetzt oder direkt zu Formkörpern verarbeitet wer den. Der gewünschte Feuchteanteil läßt sich durch die kalte Kompaktierung einfacher und exakter einstellen als bei der herkömmlichen Granulierung unter Plastifizieren des Poly mers. Praktische Untersuchungen haben ferner gezeigt, daß sich mit dieser Preßagglomeration erheblich höhere Füllgra de an Naturfasern erreichen lassen, die einen Massenanteil von bis zu 95% bezogen auf die eingesetzte Partikelmischung einnehmen können, ohne daß die Bindung zwischen natürlichem Polymer und Naturfasern nennenswert beeinträchtigt wird. Vielmehr wird die Formstabilität der solchermaßen erhalte nen Granulate durch das als Verarbeitungshilfsmittel bei der späteren thermoplastischen Verarbeitung dienende Wasser noch erhöht. Auf diese Weise ist es insbesondere möglich, den Ligninen bzw. Ligninderivaten hohe Anteile von Naturfa sern zuzusetzen, was mit einer erheblichen Kostenersparnis durch Substitution eines größeren Anteils der in der Regel teureren Polymere durch Fasern verbunden ist. Mit den her kömmlichen Verfahren lassen sich hingegen Füllgrade nur bis maximal 65 Mass.-% verwirklichen.Surprisingly, practical tests have shown that agglomerates produced in this way have sufficient shape bil and abrasion resistant to be as a free-flowing intermediate product conveyed, packaged, dosed and in the conventional Way by any thermoplastic processing ren, such as extrusion, injection molding or the like Plastic moldings can be processed. there can use the agglomerates as a master batch of unfilled polyme ren added or processed directly into moldings the. The desired moisture content can be determined by the cold Set compaction easier and more precisely than with the conventional granulation while plasticizing the poly mers. Practical studies have also shown that with this press agglomeration significantly higher fill level de natural fibers, which have a mass fraction of up to 95% based on the particle mixture used can take without the bond between natural Polymer and natural fibers are significantly impaired. Rather, the dimensional stability is preserved in this way NEN granules by the as a processing aid water for later thermoplastic processing still increased. In this way it is particularly possible the lignins or lignin derivatives have high proportions of natural fa add to it, what with considerable cost savings by substituting a larger proportion of the usually more expensive polymers is connected by fibers. With her Conventional processes, however, can only fill up to Realize a maximum of 65% by mass.
Vorzugsweise wird die Partikelmischung mit einer auch mit "Linienkraft" bezeichneten spezifischen Anpreßkraft zwi schen 5 kN/cm und 100 kN/cm kompaktiert. Solche Drucke las sen sich problemlos in Formpressen, Schnecken- oder Walzen pressen verwirklichen, wodurch geformte Agglomerate erhal ten werden, ohne diese zu plastifizieren.The particle mixture is preferably also mixed with "Line force" designated specific contact pressure between 5 kN / cm and 100 kN / cm compacted. Read such prints can easily be used in molding presses, screw or roller presses, resulting in shaped agglomerates without plasticizing them.
Beim kontinuierlichen Schnecken- oder Walzenpressen läßt sich das erhaltene Material je nach Konsistenz durch einfa che Zerkleinerungsvorgänge zu der gewünschten Partikelgröße zerteilen. Statt dessen kann die feuchte Partikelmischung auch mittels Formwalzen zu geformten Agglomeraten kompak tiert werden. Eine andere Möglichkeit besteht darin, die feuchte Partikelmischung mittels einer Schneckenpresse zu einem - gegebenenfalls profilierten - Strang zu kompaktie ren und den Strang zu den Agglomeraten gewünschter Parti kelgröße zu zerteilen.With continuous screw or roller presses depending on the consistency, the material obtained is simple comminution processes to the desired particle size divide. Instead, the wet particle mixture also compact using shaped rolls to form agglomerates be animals. Another option is to use the moist particle mixture using a screw press one - possibly profiled - strand to compact ren and the strand to the agglomerates of desired parts to divide the size.
Je nach Arbeitsweise der für das mechanische Kompaktieren eingesetzten Vorrichtung kann es insbesondere bei höherer Scherbeanspruchung der feuchten Partikelmischung und der dabei entstehenden Reibungswärme notwendig sein, die Parti kelmischung während des Kompaktierens zu kühlen, beispiels weise durch Kühlen der mit der Partikelmischung in Kontakt kommenden Vorrichtungsteile. Um jegliche auch nur oberflä chige Plastifizierung der eingesetzten Polymere sicher und zuverlässig zu vermeiden, sollte die Partikelmischung auf höchstens 50°C, vorzugsweise höchstens 40°C, gehalten wer den. Im Falle des bevorzugten Einsatzes von Walzen bzw. Formwalzen ist insbesondere bei offener Anordnung derselben eine Kühlung in der Regel entbehrlich. Vorteilhaft ist hier die Verwendung von Walzen aus einem Material mit verhält nismäßig hohem Wärmeleitkoeffizient, z. B. Metallen oder Me tallegierungen, da die im Vergleich mit Matrizenpressen aufgrund geringerer Scherkräfte ohnehin nur geringe Rei bungswärme dann stetig abgeführt wird.Depending on the method of working for mechanical compacting used device, it can be used especially at higher Shear stress of the wet particle mixture and the The resulting frictional heat may be necessary to cool the mixture during compaction, for example by cooling the in contact with the particle mixture coming device parts. To any surface Plasticization of the polymers used safely and To reliably avoid the particle mixture at most 50 ° C, preferably at most 40 ° C, who kept the. In the case of preferred use of rollers or Form rolling is particularly the same when the arrangement is open cooling is usually not necessary. It is advantageous here the use of rollers made of one material behaves with reasonably high coefficient of thermal conductivity, e.g. B. metals or me valley alloys, as compared to die presses due to the lower shear forces, only a small amount of rice exercise heat is then continuously dissipated.
Die feuchte Partikelmischung wird zweckmäßig zu Granulaten mit einer Korngröße zwischen 1 mm und 20 mm kompaktiert.The moist particle mixture expediently becomes granules compacted with a grain size between 1 mm and 20 mm.
In Weiterbildung ist vorgesehen, daß der Partikelmischung vor oder während des Kompaktierens bis zu 5 Mass.-%, insbe sondere bis zu 2 Mass.-%, Öl- und/oder Fettsäuresalze, wie Laurate, Myristate, Palmitate, Stearate, Oleate, Sorbate, Linolate, Linoelate oder dergleichen, zugesetzt werden, welche das Kompaktieren der feuchten Partikelmischung er leichtern. Hierbei können vorzugsweise ein- oder zweiwerti ge Öl- bzw. Fettsäuresalze, wie Natrium-, Kalium-, Magnesi um-, Calciumsalze etc. von Öl- bzw. Fettsäuren eingesetzt werden, wobei insbesondere die zweiwertigen Öl- bzw. Fett säuresalze die Kompaktierfähigkeit verbessern, während die einwertigen Salze auch das Fließverhalten der erhaltenen Granulate positiv beeinflussen.In a further development it is provided that the particle mixture up to 5% by mass, in particular before or during compacting special up to 2% by mass, oil and / or fatty acid salts, such as Laurate, Myristate, Palmitate, Stearate, Oleate, Sorbate, Linolate, Linoelate or the like can be added, which is the compacting of the moist particle mixture easier. In this case, one or two values can preferably be used ge oil or fatty acid salts, such as sodium, potassium, magnesi um-, calcium salts etc. of oleic or fatty acids used be, in particular the divalent oil or fat acid salts improve the compactibility, while the monovalent salts also the flow behavior of the obtained Affect granules positively.
Es werden zweckmäßig bis zu 80 Mass.-% pulver- oder parti kelförmiges Lignin bzw. dessen Derivate und bis zu 95 Mass.-% Naturfasern eingesetzt, wobei die Naturfasern als Kurzschnitte und/oder in mehlartiger Konsistenz mit ei ner Abmessung zwischen 10 µm und 10 mm eingesetzt werden.Up to 80 mass% powder or parti are expedient cone-shaped lignin or its derivatives and up to 95% by mass of natural fibers are used, the natural fibers as short cuts and / or in flour-like consistency with egg dimensions between 10 µm and 10 mm can be used.
Je nach den geforderten Werkstoffeigenschaften des aus der Zusammensetzung hergestellten Formteils kommen im Prinzip beliebige Naturfasern in Frage, wobei die Naturfasern auf grund ihrer verhältnismäßig hohen Festigkeit vorzugsweise aus der Gruppe Hanf-, Flachs-, Kenaf-, Sisal-, Kokos-, Ra mie-, Miscanthus-, Nessel-, Baumwoll-, Cellulose-, Palm-, Schilfgras- und Holzfasern ausgewählt werden.Depending on the required material properties of the from the The composition of the molded part comes in principle any natural fibers in question, the natural fibers on preferred because of its relatively high strength from the group of hemp, flax, kenaf, sisal, coconut, ra mie, miscanthus, nettle, cotton, cellulose, palm, Reed and wood fibers can be selected.
Aus Kostengründen können zusätzlich Füllstoffe vorgesehen sein, wobei aus Gründen der Umweltfreundlichkeit mit Vorzug natürliche Füllstoffe, insbesondere mineralische Füllstof fe, wie Magnesiumsilikate (Talkum), Kieselerde bzw. ihre Derivate, Gesteinsmehl, Calciumcarbonate (Kalk) oder der gleichen, oder organische Füllstoffe auf der Basis nach wachsender Rohrstoffe, wie Reishülsen, Chitin (z. B. aus Fi schereiabfällen) oder dergleichen, eingesetzt werden kön nen. Die Füllstoffe dienen, wie bereits erwähnt, vornehm lich zur Kostensenkung der Zusammensetzung, aber auch - insbesondere im Falle von Füllstoffen auf der Basis nach wachsender Rohstoffe - zum sinnvollen Rezyklieren organi scher Abfälle.Fillers can also be provided for cost reasons be preferred for reasons of environmental friendliness natural fillers, especially mineral fillers fe, such as magnesium silicates (talc), silica or their Derivatives, rock flour, calcium carbonates (lime) or the same or organic fillers based on growing raw materials, such as rice husks, chitin (e.g. from Fi shear wastes) or the like, can be used NEN. As already mentioned, the fillers serve nobly Lich to reduce the cost of the composition, but also - Especially in the case of fillers based on growing raw materials - for sensible recycling organi waste.
In Weiterbildung ist vorgesehen, daß als Zusatzstoffe an die funktionellen Gruppen des Lignins und/oder dessen Deri vate bindende chemische Modifizierungsmittel, insbesondere Vernetzungsmittel, mit einer Aktivierungsenergie im Bereich oder oberhalb des Schmelzpunktes des eingesetzten Lignins und/oder dessen Derivate eingesetzt werden. Hierfür kommen insbesondere Modifizierungs- und Vernetzungsmittel in Fra ge, welche an Carboxy- und Hydroxygruppen der Lignine bzw. der Ligninderivate binden, welche auf diese Weise leicht härtbar und chemisch breit modifizierbar sind. Je nach Ak tivierungsenergie der eingesetzten Modifizierungs- und/oder Vernetzungsmittel ist somit der Modifizierungs- bzw. Ver netzungsgrad des aus der Zusammensetzung hergestellten Formkörpers durch die Verarbeitungstemperatur steuerbar. In training it is provided that as additives the functional groups of the lignin and / or its deri vate binding chemical modifiers, especially Crosslinking agent, with an activation energy in the area or above the melting point of the lignin used and / or its derivatives are used. Come for this especially modifiers and cross-linking agents in Fra ge, which on carboxy and hydroxyl groups of the lignins or of lignin derivatives bind, which is easy in this way are curable and chemically widely modifiable. Depending on the Ak Activation energy of the modification and / or The crosslinking agent is therefore the modifier or Ver degree of wetting of the composition Shaped body controllable by the processing temperature.
Für die Herstellung geschäumter Formkörper kann die Zusam mensetzung als Zusatzstoffe auch physikalische und/oder chemische Treibmittel, insbesondere mit einer Aktivierungs temperatur im Bereich oder oberhalb des Schmelzpunktes der eingesetzten Lignine bzw. Ligninderivate, z. B. Natriumbi carbonat (Na2CO3) oder dergleichen, enthalten. Im Falle von Treibmitteln mit einer Aktivierungstemperatur oberhalb des Schmelzpunktes des eingesetzten Naturpolymers ist somit der Schäumungsgrad des Formkörpers durch die Verarbeitungstem peratur steuerbar.For the production of foamed moldings, the composition as additives can also include physical and / or chemical blowing agents, in particular with an activation temperature in the range or above the melting point of the lignins or lignin derivatives used, for. B. sodium carbonate (Na 2 CO 3 ) or the like. In the case of blowing agents with an activation temperature above the melting point of the natural polymer used, the degree of foaming of the shaped body can thus be controlled by the processing temperature.
Das Lignin und/oder dessen Derivate kann/können partikel förmig, insbesondere pulverförmig beigemischt werden, wobei der Partikeldurchmesser beispielsweise zwischen 1 und 100 µm beträgt.The lignin and / or its derivatives can be particles in the form of a powder, in particular in powder form, where the particle diameter for example between 1 and Is 100 µm.
Aufgrund der hohen und preiswerten Verfügbarkeit werden vorzugsweise pulver- oder partikelförmiges Lignin und/oder dessen Derivate aus der Zellstoffindustrie eingesetzt, wo bei grundsätzlich sämtliche Lignine bzw. Ligninderivate aus herkömmlichen Zellstoffaufschlußverfahren, wie Ligninsulfo nate, Alkalilignin, Kraftlignin, Organosolvlignin, Aqua solvlignin oder dergleichen, geeignet sind.Due to the high and inexpensive availability preferably powdered or particulate lignin and / or its derivatives from the pulp industry used where for all lignins or lignin derivatives conventional pulping processes, such as lignin sulfo nate, alkali lignin, kraft lignin, organosolvlignin, aqua solvlignin or the like.
Die erfindungsgemäß hergestellte Zusammensetzung kann in Pulver- oder granulierter Form durch Heißpressen, Spritz gießen, Extrudieren oder beliebige andere thermische Verarbeitungsver fahren zu Formkörpern verarbeitet werden, wobei sie insbe sondere überall dort, wo Kunststoffe oder natürlich gewach senes Holz in Formteilen oder Werkstücken zum Einsatz kom men, z. B. in der Automobil-, Bau-, Möbel-, Verpackungs-, Musik-, Fußboden- oder Elektroindustrie, Verwendung finden kann.The composition produced according to the invention can be in Powder or granular form by hot pressing, spraying pour, extrude or any other thermal processing ver drive to be processed into shaped articles, in particular especially wherever plastics or, of course, waxed wood in molded parts or workpieces for use men, e.g. B. in the automotive, construction, furniture, packaging, Music, flooring or electronics industry can.
Nachstehend ist die Erfindung anhand von Ausführungsbei spielen näher erläutert:The invention is illustrated below play explained in more detail:
Es werden pulverförmige Ligninderivate und natürliche Ver stärkungsfasern, z. B. Hanffasern und Holzmehl, mechanisch zu einer homogenen Mischung verarbeitet. Dabei beträgt der Anteil an Hanffasern etwa 20 Mass.-%, der Anteil an Holz mehl etwa 40 Mass.-% und der Anteil an Lignin etwa 40 Mass.-%. Die Komponenten liegen beispielsweise pulver- ( Holzmehl) bzw. faserförmig (Hanffasern) vor, so daß eine homogene Vormischung möglich ist. Die Vormischung wird mit etwa 1,5 Mass.-% eines Fettsäuresalzes versetzt und im Fest- oder Wirbelbett mit Brauchwasser oder demineralisier tem Wasser besprüht, so daß sich ein Wasseranteil von etwa 10 Mass.-% bezogen auf die Trockenmasse der Gesamtmischung ergibt. Die befeuchtete Mischung wird in einer Strang- oder Walzenpresse mit einer spezifischen Anpreßkraft (Linien kraft) von etwa 10 kN/cm zu einem profilierten Strang ag glomeriert. Anschließend wird der Strang in einzelne Agglo merate mit einer Korngröße zwischen 1 mm und 15 mm zer teilt. Das erhaltene Granulat kann anschließend thermopla stisch zu Formkörpern verarbeitet, z. B. auf eine Spritz gießmaschine aufgegeben und in einem Formwerkzeug zu dem Formteil geformt werden. Powdery lignin derivatives and natural ver strengthening fibers, e.g. B. hemp fibers and wood flour, mechanically processed into a homogeneous mixture. The is Share of hemp fibers about 20% by mass, the share of wood flour about 40% by mass and the proportion of lignin about 40% by mass. The components are, for example, powder ( Wood flour) or fibrous (hemp fibers), so that a homogeneous premixing is possible. The premix is with about 1.5 mass .-% of a fatty acid salt added and in Fixed or fluidized bed with process water or demineralized sprayed water, so that there is a water content of about 10% by mass based on the dry mass of the total mixture results. The moistened mixture is in a strand or Roller press with a specific contact pressure (lines force) of about 10 kN / cm to a profiled strand ag glomeriert. Then the strand is divided into individual agglomerates merate with a grain size between 1 mm and 15 mm Splits. The granules obtained can then be thermopla processed stisch to moldings, z. B. on a spray Casting machine abandoned and in a mold to that Molded part to be molded.
Es werden 70 Mass.-% Ligninpulver aus der Celluloseproduk tion mit 30 Mass.-% Hanffasern in kurzgeschnittener Form homogen gemischt und die Vormischung im Wirbelbett mit Was ser befeuchtet, so daß sich ein Wasseranteil von etwa 12 Mass.-% bezogen auf die Trockenmasse der Gesamtmischung er gibt. Die feuchte Mischung wird zwischen zwei in unter schiedlicher Drehrichtung umlaufenden Walzen mit einer spe zifischen Anpreßkraft von etwa 30 kN/cm kompaktiert und das entstehende Material zu rieselfähigen Agglomeraten zer teilt. Das erhaltene Granulat ist mittels beliebiger thermoplastischer Verarbeitungsverfahren zu Formkörpern verarbeitbar.There are 70% by mass of lignin powder from the cellulose product tion with 30% by mass of hemp fibers in a short cut form homogeneously mixed and the premix in a fluidized bed with what moistened so that there is a water content of about 12% by mass based on the dry weight of the total mixture gives. The wet mix is between two in under different rotating direction rotating rollers with a spe specific contact pressure of about 30 kN / cm and that resulting material into free-flowing agglomerates Splits. The granules obtained can be any thermoplastic processing to molded articles processable.
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| DE102006014099A1 (en) * | 2006-03-24 | 2007-09-27 | Daimlerchrysler Ag | Production of semi-finished products from renewable natural materials, e.g. for production of internal linings for cars, involves suspending natural resin particles in water, spraying onto natural fibres and drying |
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