DE10151386A1 - Composition containing lignins, and/or natural fibers useful in the production of profiled bodies for e.g. automobile industries has a moisture content of 1-20 mass percent - Google Patents
Composition containing lignins, and/or natural fibers useful in the production of profiled bodies for e.g. automobile industries has a moisture content of 1-20 mass percentInfo
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Abstract
Description
Die Erfindung betrifft eine Zusammensetzung auf der Basis von Lignin und/oder dessen Derivaten und Naturfasern sowie gegebenenfalls geringen Mengen von Zusatzstoffen für die thermoplastische Verarbeitung zu Formkörpern sowie ein Verfahren zur Herstellung einer solchen Zusammensetzung. The invention relates to a composition based of lignin and / or its derivatives and natural fibers as well optionally small amounts of additives for the thermoplastic processing into moldings as well as a Process for the preparation of such a composition.
Durch die thermische Verwertung von Mineralölen zur Energiegewinnung bzw. deren Synthese zu Kunststoffen steigt der Kohlendioxidgehalt (CO2) in der Erdatmosphäre stetig an. Der steigende CO2-Gehalt in der Atmosphäre wird zum Teil für den globalen Treibhauseffekt und die daraus resultierenden Klimaverschiebungen auf der Erde mitverantwortlich gemacht. Um die Akkumulation von CO2 in der Atmosphäre eindämmen zu können, ist es notwendig, den CO2-Kreislauf zu schließen. Dies bedeutet, daß nur soviel CO2 in einem bestimmten Zeitraum in die Atmosphäre abgegeben werden sollte, wie die Natur in dem selben Zeitraum in der Lage ist, CO2 durch Photosynthese wieder neu in organische Feststoffe zu überführen. Bei synthetischen, aus Mineralöl gewonnenen Kunststoffen ist das Gegenteil der Fall. Werkstoffe aus synthetischen Kunststoffen können nach ihrem Nutzungszeitraum nicht CO2-neutral entsorgt werden, da mehr Kunststoffabfälle verbrannt werden, als Mineralöl für die Synthese neu gebildet werden kann. Dies hat zwangsläufig eine CO2- Akkumulation in der Atmosphäre zur Folge. The thermal utilization of mineral oils for energy generation or their synthesis into plastics increases the carbon dioxide (CO 2 ) content in the earth's atmosphere steadily. The rising CO 2 content in the atmosphere is partly responsible for the global greenhouse effect and the resulting climate shifts on Earth. In order to contain the accumulation of CO 2 in the atmosphere, it is necessary to close the CO 2 cycle. This means that only as much CO 2 should be released into the atmosphere in a certain period of time as nature is able to convert CO 2 into organic solids again through photosynthesis in the same period. The opposite is the case with synthetic plastics derived from mineral oil. Materials made of synthetic plastics cannot be disposed of in a CO 2 -neutral manner after their period of use, since more plastic waste is burned than mineral oil can be newly formed for the synthesis. This inevitably results in CO 2 accumulation in the atmosphere.
Den größten Anteil innerhalb der synthetischen Kunststoffe haben die Thermoplaste. Diese werden auf Extrudern, Spritzgießmaschinen oder Warmformpressen unter Energieeinwirkung entweder in Form von Wärme oder von Friktion in einen plastischen Zustand überführt und in Matrizen oder Werkzeugen zum gewünschten Formteil geformt. Gelänge es nun, einen Werkstoff zu generieren, der ausschließlich aus schnell nachwachsenden Rohstoffen gewonnen und außerdem auf herkömmlichen thermoplastischen Verarbeitungsmaschinen zu verarbeiten ist, ergäbe sich eine in ökologischer und ökonomischer Hinsicht wesentlich günstigere Bilanz. The largest share within synthetic plastics have the thermoplastics. These are on extruders, Injection molding machines or hot molding presses under the influence of energy either in the form of warmth or friction in one plastic state transferred and in matrices or tools molded into the desired molded part. If it were possible now, one Generate material exclusively from fast renewable raw materials and also on conventional thermoplastic processing machines process, there would be one in ecological and economically much more favorable balance.
Aus der Natur sind eine Reihe von Werkstoffen bekannt, die für solche Anwendungen geeignet wären. Hierzu gehören insbesondere die Lignine bzw. deren Derivate, welche sich jedoch in reiner Form nur verhältnismäßig schlecht durch Extrudieren und praktisch gar nicht durch Spritzgießen verarbeiten lassen und zu diesem Zweck den Zusatz von Verarbeitungshilfsmitteln erfordern. Andererseits zeichnen sich Lignine bzw. dessen Derivate durch im Vergleich mit anderen Naturpolymeren merklich bessere Werkstoffeigenschaften aus, wie eine vergleichsweise hohe Festigkeit, Steifigkeit, Schlagzähigkeit sowie eine hohe Beständigkeit gegenüber UV- Strahlung. Weiterhin sind Ligninwerkstoffe geeignete Dämmittel zur Wärme- und Schallisolierung. Lignin ist ein hochmolekulares polyphenolisches Makromolekül, das in verholzenden Pflanzen die Räume zwischen den Zellmembranen ausfüllt und zu Holz werden läßt, wobei ein Mischkörper aus druckfestem Lignin und zugfester Cellulose entsteht. Lignin fällt in großen Mengen als Nebenprodukt bei der Zellstoffgewinnung an und ist somit in großen Mengen verfügbar. Hierbei entstehen beim Aufschluß von Holz Ligninsulfonsäuren als Bestandteil der Sulfitablaugen, in denen die Ligninsulfonsäuren als Phenolate ("Alkalilignin") gelöst sind. Durch Behandlung mit Schwefelsäuren und Kohlendioxid kann die Ligninsäure ausgefällt werden. A number of materials are known from nature that would be suitable for such applications. This includes in particular the lignins or their derivatives, which are however, in pure form only relatively poorly Extrude and practically not at all by injection molding let process and for this purpose the addition of Require processing aids. On the other hand, stand out Lignins or their derivatives by compared to others Natural polymers noticeably better material properties, like a comparatively high strength, rigidity, Impact strength and high resistance to UV Radiation. Lignin materials are also suitable Insulating materials for heat and sound insulation. Lignin is a high molecular weight polyphenolic macromolecule, which in woody plants the spaces between the cell membranes fills out and turns into wood, with a mixing body pressure-resistant lignin and tensile cellulose. lignin falls in large quantities as a by-product of Pulp production and is therefore available in large quantities. This results from the digestion of wood Lignin sulfonic acids as a component of the sulfite waste liquor in which the Ligninsulfonic acids dissolved as phenolates ("alkali lignin") are. By treatment with sulfuric acids and carbon dioxide the lignic acid can be precipitated.
Die EP 0 720 643 B1 beschreibt ein gegebenenfalls Naturfasern enthaltendes Naturstoffgranulat, das aus Alkalilignin und Proteinen bzw. Proteinderivaten hergestellt und aus einer stereochemischen Modifikation durch Behandlung mit organischen Säuren, insbesondere Essigsäure, hervorgeht und thermoplastisch zur Formteilen verarbeitbar ist. Dieses Material ist verrott- und kompostierbar, neigt jedoch aufgrund des Proteingehalts zur Schimmelbildung. Ferner lassen sich Zusammensetzungen mit verhältnismäßig hohem Ligningehalt nicht oder nur schlecht durch Spritzgießen zu Formteilen verarbeiten. Entsprechendes gilt für eine biologisch abbaubare Zusammensetzung aus Lignin, einem Protein und gegebenenfalls einem synthetischen thermoplastischen Polymer sowie diversen Zusatzstoffen gemäß der WO 98/06785 A1. EP 0 720 643 B1 describes one if appropriate Natural fiber granules containing natural fibers, made from alkali lignin and proteins or protein derivatives are produced and made from a stereochemical modification by treatment with organic acids, especially acetic acid, and can be processed into molded parts. This Material is rot and compostable, but tends to due to the protein content for mold formation. Let also compositions with relatively high Lignin content not or only poorly by injection molding Process molded parts. The same applies to a biological degradable composition of lignin, a protein and optionally a synthetic thermoplastic polymer and various additives according to WO 98/06785 A1.
Der DE 198 52 034 C1 ist eine Zusammensetzung zur Herstellung von Formkörpern entnehmbar, die aus polymerem Lignin, Schellack und Naturfasern besteht. Der Schellack dient hierbei als natürliches Verarbeitungshilfsmittel, wobei die guten filmbildenden Eigenschaften zu günstigen Verarbeitungseigenschaften der Zusammensetzung auf thermoplastischen Verarbeitungsmaschinen beitragen. Nachteilig ist insbesondere, daß Schellack durch die aufwendige Gewinnung verhältnismäßig teuer ist. Schellack wird von der weiblichen Lackschildlaus "Kerria lacca" zum Schutz des Geleges gegen äußere Witterungseinflüsse produziert und ist insbesondere im südasiatischen Raum verfügbar, indem das die Zweige der Wirtspflanzen in dicken Schichten bedeckende Sekret der Lackschildlaus entfernt, zerkleinert und von Pflanzenresten befreit wird. Der auf diese Weise gewonnene sogenannte Stocklack wird in alkalischer Lösung gewaschen und getrocknet und aus dem hieraus erhaltenen sogenannten Körnerlack der eigentliche Schellack als wachshaltiges oder wachsfreies Harz auf verschiedene Weise, z. B. durch Schmelzfiltration, isoliert. Wachsfreier Schellack wird alternativ auch durch Lösungsmittelextraktion gewonnen. DE 198 52 034 C1 is a composition for Removable production of molded articles made from polymeric lignin, Shellac and natural fibers exist. The shellac serves here as a natural processing aid, the good film-forming properties at favorable Processing properties of the composition thermoplastic processing machines contribute. The disadvantage is in particular that shellac through the elaborate extraction is relatively expensive. Shellac is made by the female patent scale louse "Kerria lacca" to protect the clutch produced and is against external weather influences especially available in the South Asian region by the Branches of host plants are covered in thick layers Secretion of the scale insect removed, crushed and from Plant residues is freed. The one obtained in this way so-called stock varnish is washed in alkaline solution and dried and from the so-called Grain varnish the actual shellac as a waxy or wax-free resin in various ways, e.g. B. by Melt filtration, isolated. Wax-free shellac will alternatively obtained by solvent extraction.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein umweltfreundliches, gesundheitlich unbedenkliches und kostengünstiges Verarbeitungshilfsmittel für eine Zusammensetzung der eingangs genannten Art vorzuschlagen, welches der Zusammensetzung einwandfreie Verarbeitungseigenschaften auf thermoplastischen Verarbeitungsmaschinen verleiht und die Zusammensetzung insbesondere auch spritzgießfähig macht. Sie ist ferner auf ein Verfahren zur Herstellung einer solchen Zusammensetzung gerichtet. The invention is based on the object environmentally friendly, harmless to health and inexpensive Processing aids for a composition of the to propose the type mentioned at the beginning, which of the Composition perfect processing properties gives thermoplastic processing machines and the Composition especially makes it injection-moldable. she is further on a method for producing such Composition directed.
Der erste Teil dieser Aufgabe wird erfindungsgemäß bei einer Zusammensetzung der eingangs genannten Art durch einen Anteil von Wasser zwischen 1 und 20 Mass.-% bezogen auf die Trockenmasse der Gesamtmischung gelöst. The first part of this task is according to the invention a composition of the type mentioned by a Proportion of water between 1 and 20% by mass based on the Dry mass of the total mixture dissolved.
Völlig überraschend wurde gefunden, daß durch den Einsatz von Wasser als Verarbeitungshilfsmittel mit einem Anteil zwischen 1 und 20 Mass.-%, vorzugsweise zwischen 5 und 15 Mass.-% und insbesondere zwischen 8 und 12 Mass.-% bezogen auf die Trockenmasse der Gesamtmischung mit Naturfasern, Ligninen und/oder Ligninderivaten sowie gegebenenfalls geringen Mengen an Zusatzstoffen die Herstellung von thermoplastisch verarbeitungsfähigen Compounds mit hervorragenden Werkstoffeigenschaften, wie einer hohen Oberflächenhärte, Abriebfestigkeit, UV-Beständigkeit etc., möglich ist. Die Zusammensetzung ist auf thermoplastischem Weg sowohl mittels Pressen als auch insbesondere mittels Extrudern oder Spritzgießmaschinen zu Formkörpern verarbeitbar. Die gute Verträglichkeit des Lignins und dessen Derivaten mit Additiven und Zusatzstoffen ermöglicht eine Beimischung nahezu beliebiger bekannter Zusatzstoffe, wie Antioxidantien, Weichmachern, Farbstoffen und Pigmenten oder dergleichen. Mit "Trockenmasse" ist die nach Trocknung der Ausgangskomponenten der Zusammensetzung erhaltene Masse gemeint, auf die der Wasseranteil bezogen ist. Die Bestimmung der Trockenmasse geschieht in der Regel durch kontinuierliches Wiegen der Ausgangskomponenten bei erhöhter Temperatur unter Verflüchtigung der gegebenenfalls enthaltenen flüchtigen Komponenten, wobei nach vollständiger Verflüchtigung das - konstantbleibende - Gewicht der Trockenmasse erhalten wird. Completely surprisingly, it was found that through the use of water as a processing aid with a proportion between 1 and 20% by mass, preferably between 5 and 15% by mass and in particular between 8 and 12% by mass based on the dry mass of the total mixture Natural fibers, lignins and / or lignin derivatives as well optionally small amounts of additives the production of with thermoplastically processable compounds excellent material properties, such as high Surface hardness, abrasion resistance, UV resistance etc. possible is. The composition is thermoplastic both by means of presses and in particular by means of Extruders or injection molding machines can be processed into moldings. The good tolerance of the lignin and its derivatives with additives and additives allows an admixture almost any known additives, such as Antioxidants, plasticizers, dyes and pigments or like. With "dry matter" is that after drying Starting components of the composition obtained mass meant to which the water content is based. The determination the dry matter usually happens through continuous weighing of the starting components at elevated temperature volatilizing the possibly contained volatile components, being after complete volatilization get the - constant - weight of dry matter becomes.
Die Erfindung geht einen auf dem Gebiet der thermoplastischen Verarbeitung von Polymeren völlig neuen Weg. Bisher mußten die polymeren Ausgangsmischungen einen hohen Trocknungsgrad aufweisen und deshalb vor der Verarbeitung einem Trocknungsprozeß unterworfen oder das plastifizierte Polymer, z. B. in speziellen Entgasungszonen von Extrudern, nachgetrocknet werden, um eine Bläschenbildung in dem Plastifikat und daraus resultierende Lunker am fertigen Formteil zu vermeiden. Es wird vermutet, daß bei der erfindungsgemäßen Zusammensetzung das hohe Wasseraufnahmevermögen der Naturfasern sowie die freien funktionellen Gruppen, insbesondere Hydroxygruppen, des Lignins bzw. dessen Derivate das zugesetzte Wasser zumindest adsorptiv soweit binden, daß selbst bei Verarbeitungstemperaturen weit über 100°C die Bildung größerer Dampfeinschlüsse zuverlässig vermieden wird. Die Zugabe von Wasser als Verarbeitungshilfsmittel sorgt für eine verminderte Viskosität der Zusammensetzung, was eine Reduzierung der mechanischen und thermischen Beanspruchung der Mischungskomponenten mit sich bringt. Ferner sind gesundheitsbedenkliche Emissionen während der Verarbeitung weitgehend ausgeschlossen. Schließlich ist eine größtmögliche Umweltfreundlichkeit und eine gute Rezyklierbarkeit sichergestellt, da die thermoplastische Zusammensetzung vollständig aus nachwachsenden Rohstoffen besteht. The invention goes into the field of thermoplastic processing of polymers completely new way. So far the polymeric starting mixtures had to be high Have degree of dryness and therefore before processing Subjected drying process or the plasticized Polymer, e.g. B. in special degassing zones of extruders, to be dried to prevent bubbles from forming Plastic and the resulting blowholes on the finished To avoid molding. It is believed that the composition according to the invention the high Water absorption capacity of the natural fibers as well as the free functional groups, in particular hydroxyl groups, the lignin or its Derivatives the added water at least as far as adsorption bind that even at processing temperatures well above 100 ° C the formation of larger vapor inclusions reliably is avoided. The addition of water as Processing aids ensure a reduced viscosity of the Composition, which is a reduction in mechanical and thermal stress on the mixture components brings. There are also emissions that are harmful to health largely excluded during processing. After all, is the greatest possible environmental friendliness and one good recyclability ensured because the thermoplastic composition entirely from renewable Raw materials.
Je nach den geforderten Werkstoffeigenschaften des aus der Zusammensetzung hergestellten Formteils kommen im Prinzip beliebige Naturfasern in Frage, wobei die Naturfasern aufgrund ihrer verhältnismäßig hohen Festigkeit vorzugsweise aus der Gruppe Hanf-, Flachs-, Kenaf-, Sisal-, Kokos-, Ramie-, Miscanthus-, Nessel-, Baumwoll-, Cellulose-, Palm-, Schilfgras- und Holzfasern ausgewählt sind. Depending on the required material properties of the from the The composition of the molded part comes in principle any natural fibers in question, the natural fibers preferred because of its relatively high strength from the group of hemp, flax, kenaf, sisal, coconut, Ramie, miscanthus, nettle, cotton, cellulose, palm, Reed grass and wood fibers are selected.
Die Naturfasern können als Kurzschnitte und/oder in partikulärer bis mehlartiger Konsistenz beigemischt sein und insbesondere Abmessungen zwischen etwa 10 µm und 10 mm aufweisen. The natural fibers can be used as short cuts and / or in particulate to flour-like consistency and in particular dimensions between about 10 microns and 10 mm exhibit.
Aus Kostengründen können zusätzlich Füllstoffe vorgesehen sein, wobei aus Gründen der Umweltfreundlichkeit mit Vorzug natürliche Füllstoffe, insbesondere mineralische Füllstoffe, wie Magnesiumsilikate (Talkum), Kieselerde bzw. ihre Derivate, Gesteinsmehl, Calciumcarbonate (Kalk) oder dergleichen, oder organische Füllstoffe auf der Basis nachwachsender Rohrstoffe, wie Reishülsen, Chitin (z. B. aus Fischereiabfällen) oder dergleichen, eingesetzt werden können. Die Füllstoffe dienen, wie bereits erwähnt, vornehmlich zur Kostensenkung der Zusammensetzung, aber auch - insbesondere im Falle von Füllstoffen auf der Basis nachwachsender Rohstoffe - zum sinnvollen Rezyklieren organischer Abfälle. Fillers can also be provided for cost reasons be preferred for reasons of environmental friendliness natural fillers, especially mineral ones Fillers such as magnesium silicates (talc), silica or their Derivatives, rock flour, calcium carbonates (lime) or the like, or organic fillers based renewable raw materials, such as rice husks, chitin (e.g. from Fishing waste) or the like can. As already mentioned, the fillers serve primarily to reduce the cost of the composition, but also - especially in the case of fillers based on renewable raw materials - for sensible recycling organic waste.
In Weiterbildung ist vorgesehen, daß als Zusatzstoffe an die funktionellen Gruppen des Lignins und/oder dessen Derivate bindende chemische Modifizierungsmittel, insbesondere Vernetzungsmittel, mit einer Aktivierungsenergie im Bereich oder oberhalb des Schmelzpunktes des eingesetzten Lignins und/oder dessen Derivate vorgesehen sind. Hierfür kommen insbesondere Modifizierungs- und Vernetzungsmittel in Frage, welche an Carboxy- und Hydroxygruppen der Lignine bzw. der Ligninderivate binden, welche auf diese Weise leicht härtbar und chemisch breit modifizierbar sind. Je nach Aktivierungsenergie der eingesetzten Modifizierungs- und/oder Vernetzungsmittel ist somit der Modifizierungs- bzw. Vernetzungsgrad des aus der Zusammensetzung hergestellten Formkörpers durch die Verarbeitungstemperatur steuerbar. In training it is provided that as additives the functional groups of the lignin and / or its Derivative-binding chemical modifiers, in particular Crosslinking agent, with an activation energy in the area or above the melting point of the lignin used and / or its derivatives are provided. Come for this especially modifiers and crosslinking agents in Question of which carboxy and hydroxyl groups of the lignins or of lignin derivatives bind, which is easy in this way are curable and chemically widely modifiable. Depending on Activation energy of the modification and / or Crosslinking agent is therefore the modification or Degree of crosslinking of that produced from the composition Shaped body controllable by the processing temperature.
Für die Herstellung geschäumter Formkörper kann die Zusammensetzung als Zusatzstoffe auch physikalische und/oder chemische Treibmittel, insbesondere mit einer Aktivierungstemperatur im Bereich oder oberhalb des Schmelzpunktes der eingesetzten Lignine bzw. Ligninderivate, z. B. Natriumbicarbonat (Na2CO3) oder dergleichen, enthalten. Im Falle von Treibmitteln mit einer Aktivierungstemperatur oberhalb des Schmelzpunktes des eingesetzten Naturpolymers ist somit der Schäumungsgrad des Formkörpers durch die Verarbeitungstemperatur steuerbar. For the production of foamed moldings, the composition can also contain physical and / or chemical blowing agents, in particular with an activation temperature in the range or above the melting point of the lignins or lignin derivatives used, for. B. sodium bicarbonate (Na 2 CO 3 ) or the like. In the case of blowing agents with an activation temperature above the melting point of the natural polymer used, the degree of foaming of the shaped body can thus be controlled by the processing temperature.
Das Lignin und/oder dessen Derivate kann/können einerseits partikelförmig, insbesondere pulverförmig sein, wobei der Partikeldurchmesser beispielsweise zwischen 1 und 100 µm beträgt. The lignin and / or its derivatives can on the one hand be particulate, in particular powder, the Particle diameter, for example, between 1 and 100 microns is.
Eine andere bevorzugte Ausführungsform sieht vor, daß die Zusammensetzung zu einem granulatförmigen Zwischenprodukt verpreßt ist, welches für die Weiterverarbeitung zu Kunststoff-Formkörpern durch thermoplastische Verarbeitungsverfahren verwendbar ist. In diesem Fall enthält die Zusammensetzung als Zusatzstoffe vorzugsweise bis zu 5 Mass.-%, insbesondere bis zu 2 Mass.-%, Öl- und/oder Fettsäuresalze, wie Laurate, Myristate, Palmitate, Stearate, Oleate, Sorbate, Linolate, Linoelate oder dergleichen, wodurch die Kompaktierfähigkeit der Zusammensetzung verbessert wird. Another preferred embodiment provides that the Composition to a granular intermediate is pressed, which for further processing Plastic moldings through thermoplastic Processing method is usable. In this case, the Composition as additives, preferably up to 5% by mass, in particular up to 2% by mass, oil and / or fatty acid salts, like Laurate, Myristate, Palmitate, Stearate, Oleate, Sorbates, Linolates, Linoelates or the like, whereby the Compactibility of the composition is improved.
Die Erfindung betrifft ferner ein Verfahren zu Herstellung einer Zusammensetzung aus partikelförmigem Lignin und/oder dessen Derivaten, Naturfasern, gegebenenfalls geringen Mengen an Zusatzstoffen und Wasser für die Weiterverarbeitung zu Kunststoff-Formkörpern durch thermoplastische Verarbeitungsverfahren, indem das Lignin und/oder dessen Derivate und die Naturfasern sowie gegebenenfalls die Zusatzstoffe gemischt und im Fest- oder Wirbelbett mit Wasser befeuchtet bzw. benetzt werden, wobei ein Anteil von Wasser zwischen 1 und 20 Mass.-% bezogen auf die Trockenmasse der Gesamtmischung eingestellt wird. Der Anteil von Wasser wird bevorzugt zwischen 5 und 15 Mass.-%, insbesondere zwischen 8 und 12 Mass.-% bezogen auf die Trockenmasse der Gesamtmischung eingestellt. Grundsätzlich können auch ungetrocknete Naturfasern und/oder Lignine bzw. Ligninderivate mit einem gewissen Feuchtegehalt eingesetzt werden, wobei ein Gesamtanteil von Wasser in dem genannten Intervall einzuhalten ist. The invention further relates to a method for manufacturing a composition of particulate lignin and / or its derivatives, natural fibers, possibly small Amounts of additives and water for further processing to plastic moldings through thermoplastic Processing method by the lignin and / or its derivatives and the natural fibers and optionally the additives mixed and moistened with water in a fixed or fluidized bed or be wetted, with a proportion of water between 1 and 20% by mass based on the dry mass of the Total mixture is set. The proportion of water will preferably between 5 and 15% by mass, in particular between 8 and 12% by mass based on the dry mass of the total mixture set. Basically, undried ones can also be used Natural fibers and / or lignins or lignin derivatives with a certain moisture content are used, with a The total amount of water in the specified interval must be observed.
In den meisten Fällen sind thermoplastische Polymere in Granulatform erwünscht, um auf Spritzgießmaschinen oder Extrudern zu Formkörpern verarbeitet zu werden. Zu diesem Zweck muß das Polymer vom Rohstoffhersteller zunächst in die rieselfähige Granulatform gebracht werden, damit es mit herkömmlichen Einrichtungen gefördert, gelagert und anschließend prozeßsicher dosiert und verarbeitet werden kann. Die Granulierung erfolgt zumeist auf Extrudern durch Aufschmelzen des Polymers, anschließendes Formen und Abkühlen des erzeugten Granulates. Dieser Prozeß verbraucht Energie und erfordert eine sorgfältige Temperatursteuerung, um die Molekularstruktur des Polymers nicht zu schädigen. Bei der Verarbeitung zum Formkörper wird das Granulat erneut aufgeschmolzen und wiederum thermisch beansprucht. Bei der herkömmlichen Extrusion zum Rohgranulat bzw. des Rohgranulates zum Formkörper sind ferner nur Faserfüllgrade bis zu maximal 65 Mass.-% zu erreichen, wobei insbesondere im Falle des Einsatzes von Naturfasern die Gefahr einer thermischen Beeinträchtigung derselben besteht, da die Fasern einerseits bei der Plastifizierung des Polymers anläßlich der Granulierung, andererseits bei der Weiterverarbeitung des Granulates zu dem Formkörper thermischer Belastung ausgesetzt sind. In most cases, thermoplastic polymers are in Granular form desirable to be on injection molding machines or Extruders to be processed into moldings. To this The purpose of the polymer must first be from the raw material manufacturer the free-flowing granulate shape to be brought with it promoted, stored and conventional facilities then dosed and processed reliably can. The granulation is usually carried out on extruders Melting of the polymer, subsequent shaping and Cooling of the granules produced. This process consumes Energy and requires careful temperature control, so as not to damage the molecular structure of the polymer. The granules are processed into molded articles melted again and again thermally stressed. at conventional extrusion to raw granulate or Raw granules for the shaped body are also only fiber fill levels to achieve up to a maximum of 65% by mass, in particular in the case of the use of natural fibers there is a risk of thermal impairment of the same exists because the Fibers on the one hand in the plasticization of the polymer on the occasion of the granulation, on the other hand at the Further processing of the granules into the shaped body of thermal stress are exposed.
Aus diesen Gründen sieht eine bevorzugte Ausführung des erfindungsgemäßen Verfahrens vor, daß die befeuchtete bzw. benetzte Partikelmischung ausschließlich unter mechanischem Druck ohne Plastifizieren des Polymers zu einem Granulat mit größerer Korngröße kompaktiert wird. For these reasons, a preferred embodiment of the method according to the invention that the moistened or wetted particle mixture only under mechanical Print without plasticizing the polymer into granules is compacted with a larger grain size.
Überraschenderweise haben praktische Versuche gezeigt, daß solchermaßen hergestellte Agglomerate ausreichend formstabil und abriebfest sind, um als rieselfähiges Zwischenprodukt gefördert, verpackt, dosiert und in der herkömmlichen Weise durch beliebige thermoplastische Verarbeitungsverfahren, wie Extrudieren, Spritzgießen oder dergleichen, zu Kunststoff-Formkörpern verarbeitet werden zu können. Dabei können die Agglomerate als Masterbatch ungefüllten Polymeren zugesetzt oder direkt zu Formkörpern verarbeitet werden. Der gewünschte Feuchteanteil läßt sich durch die kalte Kompaktierung einfacher und exakter einstellen als bei der herkömmlichen Granulierung unter Plastifizieren des Polymers. Praktische Untersuchungen haben ferner gezeigt, daß sich mit dieser Preßagglomeration erheblich höhere Füllgrade an Naturfasern erreichen lassen, die einen Massenanteil von bis zu 95% bezogen auf die eingesetzte Partikelmischung einnehmen können, ohne daß die Bindung zwischen natürlichem Polymer und Naturfasern nennenswert beeinträchtigt wird. Vielmehr wird die Formstabilität der solchermaßen erhaltenen Granulate durch das als Verarbeitungshilfsmittel bei der späteren thermoplastischen Verarbeitung dienende Wasser noch erhöht. Auf diese Weise ist es insbesondere möglich, den Ligninen bzw. Ligninderivaten hohe Anteile von Naturfasern zuzusetzen, was mit einer erheblichen Kostenersparnis durch Substitution eines größeren Anteils der in der Regel teureren Polymere durch Fasern verbunden ist. Mit den herkömmlichen Verfahren lassen sich hingegen Füllgrade nur bis maximal 65 Mass.-% verwirklichen. Surprisingly, practical tests have shown that agglomerates produced in this way are sufficient are dimensionally stable and abrasion-resistant in order to be free-flowing Intermediate conveyed, packaged, dosed and in the conventional Way by any thermoplastic Processing methods such as extrusion, injection molding or the like Plastic moldings can be processed. there the agglomerates can be unfilled as a masterbatch Polymers added or processed directly into moldings become. The desired moisture content can be determined by the cold Set compaction easier and more precisely than with the conventional granulation while plasticizing the Polymer. Practical studies have also shown that significantly higher with this press agglomeration Fill levels of natural fibers can be achieved, which is a mass fraction of up to 95% based on the particle mixture used can take without the bond between natural Polymer and natural fibers are significantly impaired. Rather, the dimensional stability is such granules obtained by the as processing aid water for later thermoplastic processing still increased. In this way it is particularly possible the lignins or lignin derivatives have high proportions of Add natural fibers, which with considerable cost savings by substituting a larger proportion of the usually more expensive polymers is connected by fibers. With the Conventional processes, on the other hand, can only fill up to Realize a maximum of 65% by mass.
Vorzugsweise wird die Partikelmischung mit einer auch mit "Linienkraft" bezeichneten spezifischen Anpreßkraft zwischen 5 kN/cm und 100 kN/cm kompaktiert. Solche Drucke lassen sich problemlos in Formpressen, Schnecken- oder Walzenpressen verwirklichen, wodurch geformte Agglomerate erhalten werden, ohne diese zu plastifizieren. The particle mixture is preferably also mixed with "Line force" designated specific contact pressure compacted between 5 kN / cm and 100 kN / cm. Such prints can be easily in molding presses, screw or Realize roller presses, creating shaped agglomerates can be obtained without plasticizing them.
Beim kontinuierlichen Schnecken- oder Walzenpressen läßt sich das erhaltene Material je nach Konsistenz durch einfache Zerkleinerungsvorgänge zu der gewünschten Partikelgröße zerteilen. Statt dessen kann die feuchte Partikelmischung auch mittels Formwalzen zu geformten Agglomeraten kompaktiert werden. Eine andere Möglichkeit besteht darin, die feuchte Partikelmischung mittels einer Schneckenpresse zu einem - gegebenenfalls profilierten - Strang zu kompaktieren und den Strang zu den Agglomeraten gewünschter Partikelgröße zu zerteilen. With continuous screw or roller presses depending on the consistency simple shredding processes to the desired particle size divide. Instead, the wet particle mixture also by means of shaping rolls to form agglomerates be compacted. Another option is to use the moist particle mixture using a screw press a - possibly profiled - strand compact and the strand to the agglomerates more desired To break up particle size.
Je nach Arbeitsweise der für das mechanische Kompaktieren eingesetzten Vorrichtung kann es insbesondere bei höherer Scherbeanspruchung der feuchten Partikelmischung und der dabei entstehenden Reibungswärme notwendig sein, die Partikelmischung während des Kompaktierens zu kühlen, beispielsweise durch Kühlen der mit der Partikelmischung in Kontakt kommenden Vorrichtungsteile. Um jegliche auch nur oberflächige Plastifizierung der eingesetzten Polymere sicher und zuverlässig zu vermeiden, sollte die Partikelmischung auf höchstens 50°C, vorzugsweise höchstens 40°C, gehalten werden. Im Falle des bevorzugten Einsatzes von Walzen bzw. Formwalzen ist insbesondere bei offener Anordnung derselben eine Kühlung in der Regel entbehrlich. Vorteilhaft ist hier die Verwendung von Walzen aus einem Material mit verhältnismäßig hohem Wärmeleitkoeffizient, z. B. Metallen oder Metallegierungen, da die im Vergleich mit Matrizenpressen aufgrund geringerer Scherkräfte ohnehin nur geringe Reibungswärme dann stetig abgeführt wird. Depending on the method of working for mechanical compacting used device, it can be used especially at higher Shear stress of the wet particle mixture and the the resulting frictional heat may be necessary To cool the particle mixture during compaction, for example by cooling the in contact with the particle mixture coming device parts. To any surface plasticization of the polymers used safely and To reliably avoid the particle mixture at most 50 ° C, preferably at most 40 ° C become. In the case of preferred use of rollers or Form rolling is particularly the same when the arrangement is open cooling is usually not necessary. It is advantageous here using rollers made of one material relatively high coefficient of thermal conductivity, e.g. B. metals or Metal alloys as compared to die presses due to lower shear forces only small anyway Frictional heat is then continuously dissipated.
Die feuchte Partikelmischung wird zweckmäßig zu Granulaten mit einer Korngröße zwischen 1 mm und 20 mm kompaktiert. In Weiterbildung ist vorgesehen, daß der Partikelmischung vor oder während des Kompaktierens bis zu 5 Mass.-%, insbesondere bis zu 2 Mass.-%, Öl- und/oder Fettsäuresalze zugesetzt werden, welche das Kompaktieren der feuchten Partikelmischung erleichtern. Hierbei können vorzugsweise ein- oder zweiwertige Öl- bzw. Fettsäuresalze, wie Natrium-, Kalium-, Magnesium-, Calciumsalze etc. von Öl- bzw. Fettsäuren eingesetzt werden, wobei insbesondere die zweiwertigen Öl- bzw. Fettsäuresalze die Kompaktierfähigkeit verbessern, während die einwertigen Salze auch das Fließverhalten der erhaltenen Granulate positiv beeinflussen. The moist particle mixture expediently becomes granules compacted with a grain size between 1 mm and 20 mm. In a further development it is provided that the particle mixture up to 5% by mass before or during compacting, in particular up to 2% by mass, oil and / or fatty acid salts be added, which compacting the moist Facilitate particle mixing. Here, preferably or divalent oil or fatty acid salts, such as sodium, Potassium, magnesium, calcium salts etc. from oil or Fatty acids are used, in particular the divalent Oil or fatty acid salts improve the compactibility, while the monovalent salts also change the flow behavior of the influence the granules obtained.
Es werden zweckmäßig bis zu 80 Mass.-% pulver- oder partikelförmiges Lignin bzw. dessen Derivate und bis zu 95 Mass.-% Naturfasern eingesetzt, wobei die Naturfasern als Kurzschnitte und/oder in mehlartiger Konsistenz mit einer Abmessung zwischen 10 µm und 10 mm eingesetzt werden. It is appropriate to powder or up to 80% by mass particulate lignin or its derivatives and up to 95% by mass of natural fibers are used, the natural fibers as short cuts and / or with a flour-like consistency dimensions between 10 µm and 10 mm can be used.
Aufgrund der hohen und preiswerten Verfügbarkeit werden vorzugsweise pulver- oder partikelförmiges Lignin und/oder dessen Derivate aus der Zellstoffindustrie eingesetzt, wobei grundsätzlich sämtliche Lignine bzw. Ligninderivate aus herkömmlichen Zellstoffaufschlußverfahren, wie Ligninsulfonate, Alkalilignin, Kraftlignin, Organosolvlignin, Aquasolvlignin oder dergleichen, geeignet sind. Due to the high and inexpensive availability preferably powdered or particulate lignin and / or its derivatives used in the pulp industry, basically all lignins or lignin derivatives conventional pulping processes, such as Lignin sulfonates, alkali lignin, kraft lignin, organosolvlignin, Aquasolvlignin or the like are suitable.
Die erfindungsgemäße Zusammensetzung kann in Pulver- oder granulierter Form durch Heißpressen, Spritzgießen, Extrudieren oder beliebige andere thermische Verarbeitungsverfahren zu Formkörpern verarbeitet werden, wobei sie insbesondere überall dort, wo Kunststoffe oder natürlich gewachsenes Holz in Formteilen oder Werkstücken zum Einsatz kommen, z. B. in der Automobil-, Bau-, Möbel-, Verpackungs-, Musik-, Fußboden- oder Elektroindustrie, Verwendung finden kann. The composition according to the invention can be in powder or granulated form by hot pressing, injection molding, Extrude or any other thermal Processing methods to be molded, whereby they especially wherever plastics or of course grown wood in molded parts or workpieces come, e.g. B. in the automotive, construction, furniture, packaging, Music, flooring or electronics industry can.
Nachstehend ist die Erfindung anhand von Ausführungsbeispielen näher erläutert: The invention is based on Exemplary embodiments explained in more detail:
Es werden pulverförmige Ligninderivate und natürliche Verstärkungsfasern, z. B. Hanffasern und Holzmehl, mechanisch zu einer homogenen Mischung verarbeitet. Dabei beträgt der Anteil an Hanffasern etwa 20 Mass.-%, der Anteil an Holzmehl etwa 40 Mass.-% und der Anteil an Lignin etwa 40 Mass.-%. Die Komponenten liegen beispielsweise pulver- (Holzmehl) bzw. faserförmig (Hanffasern) vor, so daß eine homogene Vormischung möglich ist. Die Vormischung wird mit etwa 1,5 Mass.-% eines Fettsäuresalzes versetzt und mit Brauchwasser oder demineralisiertem Wasser besprüht, so daß sich ein Wasseranteil von etwa 10 Mass.-% bezogen auf die Trockenmasse der Gesamtmischung ergibt. Die befeuchtete Mischung wird in einer Strang- oder Walzenpresse mit einer spezifischen Anpreßkraft (Linienkraft) von etwa 10 kN/cm zu einem profilierten Strang agglomeriert. Anschließend wird der Strang in einzelne Agglomerate mit einer Korngröße zwischen 1 mm und 15 mm zerteilt. Das erhaltene Granulat kann anschließend thermoplastisch zu Formkörpern verarbeitet, z. B. auf eine Spritzgießmaschine aufgegeben und in einem Formwerkzeug zu dem Formteil geformt werden. There are powdered lignin derivatives and natural Reinforcing fibers, e.g. B. hemp fibers and wood flour, mechanically processed into a homogeneous mixture. The is Share of hemp fibers about 20% by mass, the share of Wood flour about 40% by mass and the proportion of lignin about 40% by mass. The components are, for example, powder (Wood flour) or fibrous (hemp fibers), so that a homogeneous premixing is possible. The premix is with about 1.5 mass .-% of a fatty acid salt added and with Industrial water or demineralized water sprayed so that a water content of about 10% by mass based on the Dry mass of the total mixture results. The moistened Mix is in an extrusion or roller press with a specific contact force (line force) of about 10 kN / cm agglomerated in a profiled strand. Then will the strand into individual agglomerates with a grain size divided between 1 mm and 15 mm. The granules obtained can then processed thermoplastic into moldings, z. B. placed on an injection molding machine and in one Molding tool to be molded into the molded part.
Es werden 70 Mass.-% Ligninpulver aus der Celluloseproduktion mit 30 Mass.-% Hanffasern in kurzgeschnittener Form homogen gemischt und die Vormischung im Wirbelbett mit Wasser befeuchtet, so daß sich ein Wasseranteil von etwa 12 Mass.-% bezogen auf die Trockenmasse der Gesamtmischung ergibt. Die feuchte Mischung wird zwischen zwei in unterschiedlicher Drehrichtung umlaufenden Walzen mit einer spezifischen Anpreßkraft von etwa 30 kN/cm kompaktiert und das entstehende Material zu rieselfähigen Agglomeraten zerteilt. Das erhaltene Granulat ist mittels beliebiger thermoplastischer Verarbeitungsverfahren zu Formkörpern verarbeitbar. 70% by mass of lignin powder from the Cellulose production with 30% by mass of hemp fibers in a short cut form homogeneously mixed and the premix in the fluidized bed Water moistened so that a water content of about 12% by mass based on the dry mass of the total mixture results. The wet mixture is between two in rollers rotating in different directions with one specific contact pressure of about 30 kN / cm and that resulting material to flowable agglomerates divided. The granules obtained can be any thermoplastic processing to molded articles processable.
Es werden 20 Mass.-% Ligninpulver mit einer Feuchte von 6% und 80 Mass.-% ungetrocknete Hanffasern mit einer Feuchte von etwa 10% homogen gemischt, so daß sich ein Anteil von Wasser von insgesamt 9,8 Mass.-% bezogen auf die Gesamtmischung einstellt. Die derart erhaltene pulverförmige Zusammensetzung ist direkt thermisch zu Formkörpern verarbeitbar. 20% by mass of lignin powder with a moisture of 6% and 80% by mass of undried hemp fibers with a moisture content of about 10% homogeneously mixed, so that a share of Water totaling 9.8% by mass based on the Total mixture sets. The powdery so obtained Composition is directly thermal to molded articles processable.
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