DE3939831A1 - Biokompatible glaskeramik - Google Patents
Biokompatible glaskeramikInfo
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Description
Die Erfindung betrifft kristallisiertes Glas oder Glas
keramik und insbesondere biokompatibles Glas bzw. bio
kompatible Glaskeramik, das bzw. die zur Reparatur ei
nes beschädigten oder zerstörten Teiles eines Zahnes
oder einer ästhetischen Verbesserung (Verblendung) ei
nes Zahnes oder einer anderen zahnmedizinischen Behand
lung brauchbar ist.
Es erübrigt sich an sich zu sagen, daß die biokompati
blen Materialien, die beispielsweise als Zahnreparatur
materialien brauchbar sind, für lebende Körper, wie
z. B. menschliche und tierische Körper, nicht schädlich
sein dürfen. Unter den anderen verschiedenen Erforder
nissen für solche biokompatiblen Materialien sind eine
hohe mechanische Festigkeit und eine ausgezeichnete
biologische Affinität ebenfalls besonders wichtig.
Obwohl Glimmergruppenkristalle und Kalziumphospatgrup
pen, wie Apatit, gut bekannt sind als typische und kon
ventionelle biokompatible Materialien (vgl. japanische
Patentanmeldungen, die unter den Nummern 1 99 742/1984
und 10 939/1987 offengelegt sind), haben sie Nachteile.
Das Glimmergruppenkristallglas kann die Erfordernisse
für eine ausgezeichnete biologische Affinität nicht zu
friedenstellen und besitzt eine niedrige Abmessungs
genauigkeit.
Das Kalziumphosphatgruppen-Kristallglas besitzt eine
unzureichende mechanische Festigkeit, insbesondere
einen merklichen Festigkeitsabbau aufgrund von Fehlern
(Rissen und Sprüngen) oder Mikrobruch.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein kristal
lisiertes Glas (Kristallglas), wie ein biokompatibles
Material, z. B. ein Zahnreparaturmaterial, zu schaffen,
das eine verbesserte ausgezeichnete mechanische Festig
keit und eine verbesserte ausgezeichnete biologische
Affinität besitzt.
Gemäß der Erfindung wird ein biokompatibles kristalli
siertes Glas (Kristallglas) durch die Ausbildung gemäß
Anspruch 1 erreicht.
Vorzugsweise enthält das biokompatible kristallisierte
Glas eine Zusammensetzung - in Gew.-% - entsprechend
Anspruch 2. Alternativ enthält das biokompatible kri
stallisierte Glas eine Zusammensetzung - in Gew.-% -
gemäß Anspruch 3.
In dem biokompatiblen kristallisierten Glas
(Kristallglas) gemäß der vorliegenden Erfindung sind
beide Kristalle bzw. Kristallarten im wesentlichen als
Tetrakieselsäure-Fluor-Glimmergruppen und Kalziumphos
phatgruppen, im wesentlichen mit natriumfreiem Oxid
enthalten.
Die nachfolgende Beschreibung begründet, warum die
Menge jeder Komponente des biokompatiblen kristalli
sierten Glases der vorliegenden Erfindung auf den bean
spruchten Bereich begrenzt ist.
SiO2 ist eine Komponente des Tetrakieselsäure-Fluor-
Glimmergruppenkristalls (KMg2,5Si4O10F2) und wird für
eine Erhöhung der Festigkeit in einer Glasmatrixphase
benutzt. Wenn die SiO2-Menge geringer ist als 40,0%,
dann neigt das Glas dazu, bei einer kristallisierenden
Wärmebehandlung weich zu werden und sich zu verformen.
Falls die SiO2-Menge mehr als 70,0% beträgt, ist es
schwer, das Glas zu schmelzen, so daß ein gleichförmi
ges Glas nicht erreicht werden könnte.
MgO ist eine Komponente des Tetrakieselsäure-Fluor-
Glimmergruppenkristalls. Wenn die MgO-Menge geringer
als 5,0% ist, dann nimmt die Menge an Tetrakiesel
säure-Fluor-Glimmergruppenkristall merklich ab. Ein
sich ergebendes Glas besitzt einen großen Festigkeitsab
bau aufgrund eines Fehlers bzw. Risses. Falls die MgO-
Menge größer als 34,0% ist, dann ergeben sich hetero
gene Kristallablagerungen oder -niederschläge, wie En
statit (MgOSiO3), bei der kristallisierenden Wärmebe
handlung. Ein resultierendes Glas ist wolkig und in
seinem Aussehen nicht schön.
F ist eine andere Komponente des Tetrakieselsäure-
Fluor-Glimmergruppenkristalls. Wenn die F-Menge gerin
ger ist als 1,8%, dann nimmt die Menge des Tetrakie
selsäure-Fluor-Glimmergruppenkristalls merklich ab. Ein
resultierendes Glas besitzt einen starken Festig
keitsabbau, der auf einen Fehler bzw. Riß zurückzufüh
ren ist. Falls die F-Menge mehr als 11,0% beträgt,
dann neigt das Glas dazu, bei der kristallisierenden
Wärmebehandlung weich zu werden und sich zu verformen.
Al2O3 wird zur Stabilisierung des Kalziumphosphatgrup
penkristalls und zur Erhöhung des chemischen Widerstan
des verwendet. Wenn Al2O3 mehr als 2,0% beträgt, erge
ben sich heterogene Kristallablagerungen, wie
Mg2Al4Si5O18, bei der kristallisierenden Wärmebehand
lung. Ein resultierendes Glas ist ebenfalls wolkig und
in seinem Aussehen nicht schön, aufgrund des Nieder
schlags des heterogenen Kristalls, mit einer übermäßi
gen Härte.
K2O ist eine andere Komponente des Tetrakieselsäure-
Fluor-Glimmergruppenkristalls. Wenn die K2O-Menge ge
ringer ist als 4,0%, dann ist ein resultierendes Glas
ebenfalls wolkig, und es hat durch den Niederschlag des
heterogenen Kristalls, wie Enstatit (MgOSiO3), kein
schönes Aussehen. Falls die K2O-Menge mehr als 20,0%
beträgt, dann lagern sich bei der kristallisierenden
Wärmebehandlung große Kristalle der Glimmergruppe ab.
Ein resultierendes Glas besitzt keine Gleichförmigkeit.
ZrO2 wird zur Kontrolle einer Größe des Tetrakiesel
säure-Fluor-Glimmergruppenkristalls verwendet. Wenn
ZrO2 mehr als 7,0% beträgt, dann lagern sich hetero
gene Kristalle, wie Enstatit (MgOSiO3), ab. Ein
resultierendes Glas ist durch den Niederschlag des he
terogenen Kristalls wolkig.
CaO und P2O5 sind Komponenten des Kalziumphosphatgrup
penkristalls und werden für eine Erhöhung der biologi
schen Affinität verwendet. Die Menge jeder von ihr muß
0,01 bis 20,0% betragen. Wenn jede dieser CaO- und
P2O5-Mengen geringer ist als 0,01%, dann besitzt das
Glas eine unzureichende biologische Affinität, weil
Kalziumphosphatgruppenkristall kaum ablagert, wie etwa
Apatitkristall (Ca10(PO4)6O) oder Trikalziumphosphat
(3CaOP2O5) usw. Falls jede der CaO- und P2O5-Mengen
mehr als 20,0% beträgt, dann ist ein resultierendes
Glas entglasbar, und es ist schwierig, ein gleichförmi
ges Glas zu erhalten. Weiterhin lagern sich große Kör
ner Apatitkristalle ab, um das Aussehen des Glases her
abzusetzen.
Andererseits ist das biokompatible Glas dieser Erfin
dung durch einen Farbton der Halbundurchsichtigkeit,
wie ein Opalglas und gleichartig dem natürlichen Zahn,
gekennzeichnet. Selbst wenn der Farbton des Glases et
was unterschiedlich ist von verschiedenen menschlichen
natürlichen Zähnen, so ist es möglich, den Farbton des
Glases in Übereinstimmung mit jedem natürlichen Zahn
herzustellen.
Ein Verfahren der Farbgebung ist die Verwendung eines
Färbemittels, wie z. B. CeO2, MnO2, Übergangsmetalloxid,
Edelmetalloxid, Edelmetallhalogenid, Edelmetallsalz
und/oder andere. Die Färbemittelmenge beträgt vorzugs
weise 0,01 bis 8% gegenüber 100% Glas in bezug auf
das Gewicht. Wenn die Färbemittelmenge geringer ist als
0,01%, dann könnte das Mittel nicht wirksam werden, um
den Farbton des Glases zu verändern. Falls die Färbe
mittelmenge größer als 8% ist, dann könnte der Farbton
des Glases sich in eine dunkle Farbe ändern.
Ein anderes Verfahren besteht darin, das Glas mit einer
gewünschten Glasur zu überziehen.
Diesem biokompatiblen kristallisierten Glas dieser Er
findung kann irgendeine Komponente hinzugefügt werden,
solange sie den Tetrakieselsäure-Fluor-Glimmergruppen
oder den Kalziumphosphatgruppen anpaßbar ist. Diese
Komponente ist beispielsweise ein Oxid von Metallen in
der ersten oder zweiten Gruppe der periodischen Tabelle
und Übergangsmetalloxid.
Weiterhin, gemäß der vorliegenden Erfindung, verbietet
es das Glas, daß es Na2O enthält, weil ein gleichförmi
ges Glas nicht erhalten werden könnte und das Aussehen
des Glases durch ein großes Kornanwachsen des Tetrakie
selsäure-Fluor-Glimmergruppenkristalls nicht schön ist.
Tabelle 1 veranschaulicht Bestandteile von verschie
denen biokompatiblen Gläsern gemäß der vorliegenden Er
findung sowie ihre Eigenschaften, d. h. biologische Af
finität, Biegefestigkeit und Aussehen.
Jedes Beispiel wurde in folgender Weise hergestellt.
Jedes Rohglasmaterial oder jede Glascharge wurde in
Übereinstimmung mit den Bestandteilen der Tabelle 1 zu
bereitet. Das Rohglasmaterial wurde in einen Platin-
Schmelztiegel eingegeben und in einem Elektroofen bei
einer Temperatur von 1300-1550°C (vorzugsweise etwa
1450°C) während 2-6 Stunden (vorzugsweise etwa 4 Stun
den) geschmolzen. Dann wurde das geschmolzene Glas zu
einem festen Stück geformt, das durch Gießen eine ge
wünschte Form aufweist. Das feste Stück wurde in einem
Elektroofen bei einer Temperatur zwischen etwa 600-
1150°C (vorzugsweise etwa 1050-1075°C) während etwa 1-
10 Stunden (vorzugsweise etwa 4 Stunden) erhitzt, und
man erhielt eine biokompatible kristallisierte Glas
probe.
Bezogen auf die Tabelle 1 stellen die Beispiele
(Proben) Nr.1-6 Gläser gemäß der vorliegenden Erfindung
dar, während die Beispiele Nr.7 und 8 Gläser entspre
chend dem Stand der Technik darstellen.
Jedem der Beispiele Nr.1-6 wurde durch den Pulver-Rönt
genstrahlen-Reflexionsverfahren bestätigt, daß es eine
Anzahl von Tetrakieselsäure-Fluor-Glimmergrup
penkristallen und Apatitkristallen aufweist. Durch Scan
ner-Elektronenmikroskop wurde bestätigt, daß diese Kri
stalle vernetzt und in der Glasphase dispergiert waren.
Auf der anderen Seite hatte Beispiel Nr.7 nur eine An
zahl von Tetrakieselsäure-Fluor-Glimmergruppenkristal
len, und Beispiel Nr.8 hatte eine Anzahl von Apatitkri
stallen.
Jedes der Beispiele Nr. 1-8 wurde in einen Plattenkörper
mit einer Größe von 8×1 mm und einen Plattenkörper
mit einer Größe von 3×4×36 mm geformt.
Jeder Plattenkörper wurde auf eine biologische Affini
tät durch Kultivierung einer menschlichen Hautfaser
blase (Hautfaserteilchen) auf beiden Oberflächen, von
denen jeweils eine eine polierte Qberfläche und eine
eine grobe Oberfläche war, während 48 Stunden bei 37°C
entsprechend gemessen.
Ferner wurde jedes Beispiel bzw. jede Probe auf Biege
festigkeit unter Verwendung eines 3×4×36 mm großen
Plattenkörpers durch den Dreipunkt-Belastungstest mit
30 mm Spannweite bei 0,5 mm/min Kreuzkopfgeschwindig
keit gemessen, nachdem ein Abrieb an dem Plattenkörper
durch ein Schleifpapier bewirkt wurde.
Das Resultat ist ebenfalls in Tabelle 1 veranschau
licht. Wie aus Tabelle 1 ersichtlich ist, besitzen die
Beispiele Nr.1-6 der vorliegenden Erfindung eine ausge
zeichnete biologische Affinität und eine hohe Biegefe
stigkeit im Vergleich zu den Beispielen 7 und 8 des
Standes der Technik.
Von jedem oben erwähnten geschmolzenen Glas wurde ein
Abguß durch das Wachsguß-(Feinguß-)Verfahren wie folgt
angefertigt.
Ein Paraffinwachs (Hartwachs) wurde in eine Originalform
eingegeben und dann verfestigt oder ausgehärtet, um ein
Wachsmodell zu bilden. Das Wachsmodell wurde dann in
einer aus Paraffin hergestellten Gießleitung abgelagert
und in eine Umhüllungsaufschlämmung versenkt, die aus
Ethylenkieselsäuresalzgruppen hergestellt worden war.
Nachdem die Umhüllungsaufschlämmung verfestigt oder
ausgehärtet war, wurden die Umhüllungsaufschlämmung,
die Gießleitung und das Wachsmodell allmählich erhitzt
auf eine erhöhte Temperatur von 120-150°C und gebrannt
bzw. verascht. Dann wurden die Umhüllungsaufschlämmung,
die Gießleitung und das Wachsmodell allmählich erhitzt
auf eine erhöhte Temperatur von 700 bis 800°C und dort
eine gewünschte Zeit gehalten, wobei eine Gußform er
halten wurde.
Andererseits wurde das geschmolzene Glas geteilt, um
eine Anzahl kleiner Blöcke zu erhalten, und es wurde
erneut geschmolzen bei 1300-1500°C.
Das geschmolzene Glas wurde in die Gußform eingeblasen,
und es wurde ein Glaskörper mittels einer Schleuderguß
maschine geformt.
Nachdem der Glaskörper aus der Gußform herausgenommen
worden war, wurde er auf etwa 1000-1100°C während etwa
4 Stunden erhitzt.
Nachdem der Glaskörper jedes der Beispiele Nr.1-8 visu
ell betrachtet worden war, wurde die Tatsache festge
stellt, daß jeder Glaskörper eine gute Halbundurchsich
tigkeit hatte, wie in Tabelle 1 aufgezeigt; insbeson
dere die Beispiele Nr.3 und 6 hatten einen ausgezeich
neten Farbton, ähnlich einem natürlichen Zahn, und ein
besonders schönes Aussehen, wegen des Hinzufügens des
Färbemittels (Farbstoffes) .
Claims (3)
1. Mechanisch hochfestes biokompatibles kristallisier
tes Glas, enthaltend sowohl Kristalle aus Tetrakie
selsäure-Fluor-Glimmergruppen als auch aus Kalzium
phosphatgruppen, wobei dieses kristallisierte Glas
im wesentlichen natriumfreies Oxid aufweist.
2. Biokompatibles kristallisiertes Glas nach Anspruch
1, gekennzeichnet durch eine Zusammensetzung aus im
wesentlichen folgenden Bestandteilen (in Gew.-%):
40,0-70,0% SiO₂,
5,0-34,0% MgO,
1,8-11,0% F,
0-2,0% Al₂O₃,
4,0-20,0% K₂O,
0-7,0% ZrO₂,
0,01-20,0% CaO und
0,01-20,0% P₂O₅.
5,0-34,0% MgO,
1,8-11,0% F,
0-2,0% Al₂O₃,
4,0-20,0% K₂O,
0-7,0% ZrO₂,
0,01-20,0% CaO und
0,01-20,0% P₂O₅.
3. Biokompatibles kristallisiertes Glas nach Anspruch
1, gekennzeichnet durch eine Zusammensetzung aus im
wesentlichen folgenden Bestandteilen (in Gew.-%):
42,0-65,0% SiO₂,
7,0-25,0% MgO,
2,5-8,0% F,
0-1,9% Al₂O₃,
8,0-18,0% K₂O,
0-6,0% ZrO₂,
0,5-10,0% CaO und
0,5-10,0% P₂O₅.
7,0-25,0% MgO,
2,5-8,0% F,
0-1,9% Al₂O₃,
8,0-18,0% K₂O,
0-6,0% ZrO₂,
0,5-10,0% CaO und
0,5-10,0% P₂O₅.
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